CN111718205B - 一种多孔透波材料超疏水封孔层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔透波材料超疏水封孔层及其低温制备方法。通过憎水醇液，辅以陶瓷粉进行混合，对多孔陶瓷透波材料基体表面进行超疏水封孔处理，阻挡防潮涂层中有机溶剂的渗入路径，同时利于界面层的形成和表面高硬度防潮涂层的结合，制备方法科学合理，简单易行，便于实施。采用该方法制备的封孔涂层，滴水后，水直接凝结成水珠在表面滚动，且无滚动痕迹。经测试，水珠与材料表面的稳定接触角为150.3‑150.7°，滚动接触角8.7‑9.3°，涂层厚度近零。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷透波材料领域,具体涉及一种多孔透波材料超疏水封孔层及其制备方法。
背景技术
航天透波材料从结构形式分为天线窗和天线罩两大类。目前国内外已成功应用的天线罩(窗)材料有石英陶瓷、石英纤维增强石英和多孔氮化物陶瓷等。但是这些材料的共同的缺点是易吸潮，吸潮后影响天线罩、天线窗的透波性能。因此，防潮保护成为不容忽视的问题。这类材料因疏松多孔结构，在涂覆涂层时会导致过多的有机溶剂渗入基体内部，难以排除，进而影响材料的透波性能和武器装备打击精度。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种多孔透波材料超疏水封孔层及其制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种多孔透波材料超疏水封孔层低温制备方法，包括以下步骤：
憎水醇液与陶瓷粉混合，对多孔陶瓷透波材料基体表面进行超疏水封孔处理，即得超疏水封孔层。
其中，憎水醇液为改性剂、醇液、去离子水和正硅酸乙酯搅拌混合制得的比重为0.95-1.1g/ml的纳米SiO2憎水醇液，所述纳米SiO2憎水醇液与陶瓷粉的质量比为1-4：1。其中，正硅酸乙酯、去离子水和醇液的选取，一是由于上述原料易得、稳定，便于工程化应用和稳定性控制，二是由于其针对基体材料可以实现通用，最主要的是上述原料对基体及性能不会造成负面影响。而改性剂的添加是为了使合成的纳米级醇液具备憎水性，辅助防潮涂层改善和提高防潮性。通过大量试验验证，纳米SiO2憎水醇液比重为0.95-1.1g/ml可以在引入最小量的醇液下实现封孔，是对三种材料体系的最佳封孔参数，避免了若有过多有机物的渗入造成高温时透波性能降低的问题。
进一步的，所述憎水醇液的制备过程包括：
改性剂、醇液、去离子水和正硅酸乙酯搅拌混合，经蒸馏浓缩，得纳米SiO2憎水醇液。
其中，
改性剂为氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷中的至少一种，其与原料体系相匹配，反应时间短，反应温度低，易于操作，引入量很少，不会对其他组分造成负面影响。
醇液为无水乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种，
其中，改性剂、醇液、去离子水和正硅酸乙酯按照20～60：100：20～60：10～30的体积比混合。混合操作的温度要求可为室温，反应时间为4～16h，所得未蒸馏浓缩纳米SiO2憎水醇液的比重值为0.87-0.88g/ml。
超疏水封孔层过程包括包括：
憎水醇液与陶瓷粉混合，得封孔液，混合方式磁力搅拌，时间为1～3h；
将封孔液涂覆在多孔陶瓷透波材料基体表面，表干后进行低温固化处理，然后经封孔层处理即得所述超疏水封孔层。
陶瓷粉为D50＜15μm的石英粉、D50＜2μm的氮化硅粉的一种或两种。
封孔液采用喷涂或刷涂工艺涂覆在多孔陶瓷透波材料基体表面上，低温固化处理的固化温度为60～160℃。低温固化处理具体包括固化阶段，第一固化阶段的固化温度为60～80℃，保温时间为1～6h，第二固化阶段的固化温度为120～160℃，保温时间为4～20h。
其中，陶瓷粉的组分与基体材料的组分相同或相近。当陶瓷粉的组分与基体材料的组分相同或相近时，更易实现与基体材料的结合，避免导致失配，同时不会造成色差。
本发明使用的主要原料规格如下：
氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)：市售，纯度98％；
乙烯基三乙氧基硅烷：市售，纯度99.9％；
二甲基二氯硅烷：市售，CP，纯度≥96.0％；
熔融石英粉：市售，纯度99.9％，D50＜15μm；
氮化硅粉：市售，纯度99.9％，D50＜2μm；
无水乙醇：市售，分析纯；
异丙醇：市售，AR，纯度99.7％；
正丁醇：市售，AR，纯度99％；
正硅酸乙酯(TEOS)：分析纯，SiO2含量≥28％。
根据本发明的另一个方面，提供了一种多孔透波材料超疏水封孔层，根据上述所述的航空航天用多孔透波材料超疏水封孔层低温制备方法制得。
所述超疏水封孔层为航空航天用多孔透波材料的超疏水封孔层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明示例的多孔透波材料超疏水封孔层及相应的低温制备方法，通过憎水醇液，辅以陶瓷粉进行混合，对多孔陶瓷透波材料基体表面进行超疏水封孔处理，阻挡防潮涂层中有机溶剂的渗入路径，同时利于界面层的形成和表面高硬度防潮涂层的结合，制备方法科学合理，简单易行，便于实施。采用该方法制备的封孔涂层，滴水后，水直接凝结成水珠在表面滚动，且无滚动痕迹。经测试，水珠与材料表面的稳定接触角为150.3-150.7°，滚动接触角8.7-9.3°，涂层厚度近零，完全胜任于航空航天这种要求严苛应用环境。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
本实施例的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备过程为：
(1)分别称量20ml氨丙基三乙氧基硅烷、30ml乙烯基三乙氧基硅烷、100ml无水乙醇、50ml去离子水和30ml正硅酸乙酯混合，室温搅拌4h，得纳米SiO2憎水醇液A；
(2)纳米SiO2憎水醇液A经蒸馏浓缩至1.0g/ml，称取10.83gSiO2粉和43.32g浓缩液，磁力搅拌1h，得封孔液B；
(3)将封孔液B刷涂在气孔率50％左右的多孔氮化物陶瓷表面，表干后进行低温固化处理，固化条件为70℃保温4h，升温至150℃，保温12h；
(4)取出固化后的样品，待其冷却至室温后，用鹿皮对表面进行轻轻打磨，至基体表面完全露出，封孔层制备完毕。
封孔后的材料表面滴水后直接凝结成水珠在表面滚动，且无滚动痕迹。经测试，水珠与材料表面的稳定接触角为150.7°，滚动接触角8.7°，涂层厚度近零。
实施例二
本实施例的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备过程为：
(1)分别称量60ml乙烯基三乙氧基硅烷、100ml正丁醇、20ml去离子水和20ml正硅酸乙酯混合，室温搅拌16h，得比重0.88g/ml的纳米SiO2憎水醇液A；
(2)纳米SiO2憎水醇液A经蒸馏浓缩至0.95g/ml，称取58.8gSiO2粉、1.2g氮化硅粉和60g浓缩液，磁力搅拌3h，得封孔液B；
(3)将封孔液B喷涂在气孔率40％左右的多孔氮化物陶瓷表面，表干后进行低温固化处理，固化条件为60℃保温6h，升温至120℃，保温20h；
(4)取出固化后的样品，待其冷却至室温后，用丝绸对表面进行轻轻打磨，至基体表面完全露出，封孔层制备完毕。
封孔后的材料表面滴水后直接凝结成水珠在表面滚动，且无滚动痕迹。经测试，水珠与材料表面的接触角为150.3°，滚动接触角9.6°，涂层厚度近零。
实施例三
本实施例的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备过程为：
(1)分别称量20ml二甲基二氯硅烷、100ml异丙醇、60ml去离子水和10ml正硅酸乙酯混合，室温搅拌10h，得比重0.875g/ml的纳米SiO2憎水醇液A；
(2)纳米SiO2憎水醇液A经蒸馏浓缩至1.1g/ml，称取20gSiO2粉和60g浓缩液，磁力搅拌2h，得封孔液B；
(3)将封孔液B刷涂在气孔率30％左右的石英纤维增强陶瓷复合材料表面，表干后进行低温固化处理，固化条件为80℃保温1h，升温至160℃，保温4h；
(4)取出固化后的样品，待其冷却至室温后，用鹿皮对表面进行轻轻打磨，至基体表面完全露出，封孔层制备完毕。
封孔后的材料表面滴水后直接凝结成水珠在表面滚动，且无滚动痕迹。经测试，水珠与材料表面的接触角为150.5°，滚动接触角9.3°，涂层厚度近零。
实施例四
本实施例的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备过程为：
(1)分别称量20ml氨丙基三乙氧基硅烷、70ml无水乙醇、30ml异丙醇、50ml去离子水和30ml正硅酸乙酯混合，室温搅拌4h，得比重0.87g/ml的纳米SiO2憎水醇液A；
(2)纳米SiO2憎水醇液A经蒸馏浓缩至1.0g/ml，称取14.44gSiO2粉和43.32g浓缩液，磁力搅拌3h，得封孔液B；
(3)将封孔液B刷涂在气孔率40％左右的多孔氮化物陶瓷表面，表干后进行低温固化处理，固化条件为80℃保温3h，升温至150℃，保温13h；
(4)取出固化后的样品，待其冷却至室温后，用鹿皮对表面进行轻轻打磨，至基体表面完全露出，封孔层制备完毕。
封孔后的材料表面滴水后直接凝结成水珠在表面滚动，且无滚动痕迹。经测试，水珠与材料表面的稳定接触角为150.1°，滚动接触角8.2°，涂层厚度近零。
实施例五
本实施例的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备过程为：
(1)分别称量10ml乙烯基三乙氧基硅烷、35ml二甲基二氯硅烷、100ml无水乙醇、50ml去离子水和20ml正硅酸乙酯混合，室温搅拌4h；
(2)纳米SiO2憎水醇液A经蒸馏浓缩至1.0g/ml，称取10.83gSiO2粉和43.32g浓缩液，磁力搅拌2h，得封孔液B；
(3)将封孔液B刷涂在气孔率50％左右的多孔氮化物陶瓷表面，表干后进行低温固化处理，固化条件为70℃保温3h，升温至130℃，保温16h；
(4)取出固化后的样品，待其冷却至室温后，用鹿皮对表面进行轻轻打磨，至基体表面完全露出，封孔层制备完毕。
封孔后的材料表面滴水后直接凝结成水珠在表面滚动，且无滚动痕迹。经测试，水珠与材料表面的稳定接触角为150.8°，滚动接触角8.8°，涂层厚度近零。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (7)
1.一种多孔透波材料超疏水封孔层低温制备方法，其特征是，包括以下步骤：
憎水醇液与陶瓷粉混合，对多孔陶瓷透波材料基体表面进行超疏水封孔处理，即得超疏水封孔层；
憎水醇液为改性剂、醇液、去离子水和正硅酸乙酯搅拌混合制得的比重为0.95-1.1g/ml的纳米SiO2憎水醇液，所述纳米SiO2憎水醇液与陶瓷粉的质量比为1-4：1；
改性剂、醇液、去离子水和正硅酸乙酯搅拌混合，经蒸馏浓缩，得纳米SiO2憎水醇液；
水在所述超疏水封孔层表面直接凝结成水珠在表面滚动，且无滚动痕迹；经测试，水珠与材料的超疏水封孔层表面的稳定接触角为150.3-150.7°，滚动接触角8.7-9.3°；
改性剂为氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷中的至少一种，
醇液为无水乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种，
其中，改性剂、醇液、去离子水和正硅酸乙酯按照20～60：100：20～60：10～30的体积比混合。
2.根据权利要求1所述的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备方法，其特征是，超疏水封孔层过程包括：
憎水醇液与陶瓷粉混合，得封孔液；
将封孔液涂覆在多孔陶瓷透波材料基体表面，表干后进行低温固化处理。
3.根据权利要求2所述的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备方法，其特征是，陶瓷粉为D50＜15μm的石英粉、D50＜2μm的氮化硅粉的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备方法，其特征是，封孔液采用喷涂或刷涂工艺涂覆在多孔陶瓷透波材料基体表面上，低温固化处理的固化温度为60～160℃。
5.根据权利要求4所述的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备方法，其特征是，低温固化处理包括固化阶段，第一固化阶段的固化温度为60～80℃，保温时间为1～6h，第二固化阶段的固化温度为120～160℃，保温时间为4～20 h。
6.一种多孔透波材料超疏水封孔层，其特征是，根据权利要求1-5任一所述的多孔透波材料超疏水封孔层低温制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的多孔透波材料超疏水封孔层，其特征是，所述超疏水封孔层为航空航天用多孔透波材料的超疏水封孔层。
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