CN106824248A - 一种形貌和组成可控的WO3纳米片/g‑C3N4纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种形貌和组成可控的WO3纳米片/g‑C3N4纳米复合材料的制备方法，属于光催化剂领域。该纳米复合材料结构是WO3纳米片均匀的分布在层状g‑C3N4纳米片上。该纳米复合材料制备过程简单，采用一步法完成，以油酸钠为表面活性剂，首先在一定温度下使其溶解在稀硝酸溶液中，加g‑C3N4并使其充分分散，然后缓慢加入钨酸钠溶液，60℃反应120min，便得到WO3纳米片/g‑C3N4纳米复合材料。该纳米复合材料可作为光催化剂用于降解MO，并表现出了良好的催化效果和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂领域，具体涉及一种含有WO3纳米片和类石墨相氮化碳(g-C3N4)的光催化剂WO3/g-C3N4纳米复合材料的制备技术，特别涉及一种形貌和组成可控的WO3/g-C3N4纳米复合材料的制备技术。本发明合所制备的WO3/g-C3N4纳米复合材料为光催化剂，用于光降解甲基橙(MO)取得了很好的催化效果。
背景技术
半导体光催化通过直接利用太阳光来驱动一系列重要的化学反应，将低密度的太阳能转化为高密度的化学能或直接降解和矿化有机污染物，在解决能源短缺和环境污染等方面表现出巨大的潜力(G.Zhou,et al.Well-Steered Charge-Carrier Transfer in 3DBranched CuxO/ZnO@Au Heterostructures for Efficient Photocatalytic HydrogenEvolution,ACS Appl.Mater.Interfaces,2015,7,26819-26827；N.Zhang,et al.Waltzingwith the Versatile Platform of Graphene to Synthesize CompositePhotocatalysts,Chem.Rev.2015,115,10307-10377.)。与TiO2相比，半导体金属氧化物WO3具有较小的禁带宽度和较大的光吸收范围，可以更有效地利用占太阳光，并且在恶劣条件下有着良好的稳定性，所以在光催化、气敏性、电致变色和光致变色等方面均有广泛的应用(J.Zhao,Z.Ji,X.Shen,H.Zhou,L.Ma,Facile synthesis of WO3nanorods/g-C3N4composites with enhanced photocatalytic activity,Ceram.Int.,41(2015)5600-5606.)。另外，本专利申请者注意到超薄二维结构材料由于其结构高度各向异性所表现出的量子限域效应和表面效应，不但较体相材料物质本征性质增强，也可能产生相应体相材料所不具有的新性质(Y.F.Sun,et al.Atomically-thick two-dimensional crystals:electronic structure regulation and energy device construction.Chem Soc Rev,43(2014)530-546；Y.Sun,et al.Atomically-thin two-dimensional sheets forunderstanding active sites in catalysis,Chem.Soc.Rev.,44(2015)623-636；Y.Sun,et al.UltrathinTwo-Dimensional Inorganic Materials:New Opportunities forSolid State Nanochemistry,Accounts Chem Res.48(2015)3-12.)。制备片状WO3的方法很多，例如高温阳极法，机械剥离法，溶剂热法，以及酸刻蚀等，但是这些方法要么繁琐复杂，要么制备的纳米片太厚(>20nm)而导致光生电子难以到达WO3的表面，从而降低了催化活性(X.Chen,et al.Ultrathin,Single-Crystal WO3Nanosheets by Two-DimensionalOriented Attachment toward Enhanced Photocatalystic Reduction of CO2intoHydrocarbon Fuels under Visible Light,ACS Appl.Mater.Interfaces,4(2012)3372-3377.)。另外，纯的WO3本身光催化活性比较低，主要是因为WO3的导带位置比较低，不能够把O2还原成O2·-(L.Cui,et al.Facile preparation of Z-scheme WO3/g-C3N4compositephotocatalyst with enhanced photocatalytic performance under visible light,Appl.Surf.Sci.391(2017)202–210)，与其他材料复合是提高WO3光催化活性的主要办法之一。此外，WO3原料价格比较贵，这些因素都限制了WO3在工业中的应用。因此，用简易的方法采用比较便宜的原料来制备高效的WO3纳米复合光催化剂，就显得很迫切了。
制备光催化剂的同常与WO3复合的材料主要有两类：一类是贵金属Au、Ag、Pd等，另一类是与其他半导体材料，例如TiO2、BiOBr、ZnO、和CuO等(S.A.K.Leghari,et al.WO3/TiO2composite with morphology change via hydrothermal template-free route asan efficient visible light photocatalyst,Chem.Eng.J.166(2011)906-915；J.Zhang,et al.Synthesis of BiOBr/WO3p-n heterojunctions with enhanced visible lightphotocatalytic activity,CrystEngComm,18(2016)3856-3865.J.Xie,et al.Simplepreparation of WO3-ZnO composites with UV-Vis photocatalytic activity andenergy storage ability,Ceram.Int.8(2014)12519-12524.H.Widiyandari,et al.CuO/WO3and Pt/WO3nanocatalysts for efficient pollutant degradation using visiblelight irradiation,Chem.Eng.J.180(2012)323-329.)。g-C3N4由于特殊的光学特性常被用作光催化剂，在环境污染治理、清洁能源再生等方面有广阔的应用前景(Z.Zhao,etal.Graphitic carbon nitride based nanocomposites:a review,Nanoscale,2015,7,15-37；Y.He,et al.New Application of Z-Scheme Ag3PO4/g-C3N4Composite inConverting CO2to Fuel,Environ.Sci.Technol.,2015,49,649-656)。但是g-C3N4的结构为层状二维结构，层与层之间的原子杂化程度低，带隙较宽，导致它只在紫外光区响应。研究表明在g-C3N4中掺杂其它元素或化合物能够改变g-C3N4的带隙，增强层间原子的相互作用，拓宽g-C3N4的响应区间，提高g-C3N4的光催化效率。同时，通过其他结构的材料如BiOBr等与g-C3N4的复合(L.Ye,et al.Facets coupling of BiOBr-g-C3N4composite photocatalystfor enhanced visible-light-driven photocatalytic activity.Appl.Catal.B-Environ,2013,142,1-7)，也能提高复合材料在可见光下的光催化性能，其原因主要在于复合界面促进了光生载流子的有效分离。
尽管制备WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的方法多种多样，但如何简便地制备形貌和组成可控的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料仍然是个技术难点。多年来，人们一直致力于研究该类材料的制备方法和原理。与本专利接近的文献报道有：Cui等人、Yang等人、Zhao等人和(L.Cui,et al.Facile preparation of Z-scheme WO3/g-C3N4compositephotocatalystwith enhanced photocatalytic performance under visible light,Appl.Surf.Sci.391(2017)202–210；M.Yang，et al.The influence of preparationmethod on the photocatalytic performance of g-C3N4/WO3composite photocatalyst,Ceram.Int.40(2014)11963–11969；R.Zhao,et al.Preparation of WO3/g-C3N4compositesand their application inoxidative desulfurization,Appl.Surf.Sci.392(2017)810-816；K.Katsumat,et al.Preparation of graphitic carbon nitride(g-C3N4)/WO3composites and enhanced visible-light-driven photodegradation ofacetaldehyde gas,J.Hazard.Mater.260(2013)475-482.)制备的WO3/g-C3N4纳米复合材料；他们大都是用不规则的WO3纳米纳米粒子与g-C3N4纳米片复合，制备了WO3/g-C3N4纳米复合材料；Zhao等人用纳米棒与g-C3N4复合制备了WO3/g-C3N4纳米复合材料(J.Zhao,etal.Facile synthesis of WO3nanorods/g-C3N4composites withenhancedphotocatalytic activity,Ceram.Int.41(2015)5600–5606.)。而本发明用WO3纳米片与g-C3N4纳米片复合，制备片片复合的WO3/g-C3N4纳米复合材料，用于降解MO取得了良好的效果，这种制备方法未见报道。
发明内容
本发明目的是提供一种形貌和组成可控的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备方法，以期用本发明制备的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料作为光催化剂降解MO取得良好的效果。
为了实现上述技术目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料，其活性组分是WO3纳米片/g-C3N4，其结构是WO3纳米片均匀的分布在层状g-C3N4纳米片上，其具体制备过程如下：
(1)g-C3N4纳米片的制备
称取质量比是1：1的盐酸胍和NH4Cl在研钵中研磨混合均匀，再放入马弗炉中600℃煅烧，得到的产物就是g-C3N4纳米片；
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在初始反应温度10～45℃下，将50～350mg油酸钠溶解到50～150mL浓度是3～7mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入5～80mg步骤(1)制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入0.5～5mL浓度是0.1～2.5mol/L钨酸钠溶液，保温10～120min，升温至50～80℃，搅拌1～5小时，收集沉淀物，洗涤烘干，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
通过调整初始反应温度、油酸钠和g-C3N4的用量，以及硝酸和钨酸钠的浓度和用量，保温时间，搅拌时间等制备条件可以控制WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的形貌和组成。当初始反应温度是20℃,油酸钠和g-C3N4的用量分别是250mg和25mg，硝酸和钨酸钠的浓度和用量分别是硝酸：75mL，4.8mol/L，钨酸钠：2mL，0.1mol/L，保温时间30min，搅拌时间2小时，WO3纳米片均匀的分散在层状g-C3N4上。
本发明制备的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料可作为光催化剂用于降解MO时，表现出了良好的催化效果。本发明所制备WO3纳米片/g-C3N4纳米复合催化剂用于光降解MO时反应条件为：浓度为10mg mL-1的MO水溶液10mL，催化剂用量为30mg，30W LED灯为光源，照射时间为为120min时，降解率达到96％。另外，该催化剂还具有良好的稳定性，催化降解上述MO水溶液，连续循环5次，降解率仍然能够达到90％以上。
与现有技术相比，采用本发明催化剂用于催化降解MO，具有以下优势：
(1)催化剂的制备过程简单
WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料制备过程简单，采用一步法完成。以油酸钠为表面活性剂，首先在一定温度下使其溶解在稀硝酸溶液中，加g-C3N4并使其充分分散，然后缓慢加入钨酸钠溶液，60℃反应120min，便得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
(2)g-C3N4的加入，不仅能够降低成本，而且能够促进分散性好、粒径大小均一的WO3纳米片的形成。
(3)催化活性高
g-C3N4的加入，显著提高了WO3纳米片的催化活性，对于降解罗丹明的反应，当催化剂用量都是30mg，30W LED灯作为光源，照射时间为120min时，以WO3纳米片为光催化剂时，MO的降解率为11％，以g-C3N4纳米片为光催化剂时，MO的降解率为8％，而以WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料为光催化剂时，MO的降解率即达到96％。
(4)催化稳定性好
催化降解MO水溶液，连续循环5次，降解率仍然能够达到90％以上。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的WO3纳米片投射电镜照片(由图1(a)和图1(b)组成，它们是同一个试样，只是放大倍数不同)；
由图1(a)可知，所制备的WO3呈四方形纳米片状，分散性很好；由图1(b)可以看出，WO3纳米片的厚度大约在7～9nm。
图2是本发明实施例1所制备的g-C3N4纳米片扫描电镜照片；
由图可知，所制备的g-C3N4是大面积的卷曲状的纳米片。
图3为本发明实施例1所制备的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的扫描电镜照片；
由图可知，四方形WO3纳米片均匀的分布在层状g-C3N4上。
具体实施方式
下面通过实例对本发明的特征给予进一步说明，但本发明不局限于下述实施例。
一、WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
实施例1
1#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4纳米片的制备
称取2.5g盐酸胍和2.5g NH4Cl在研钵中研磨混合均匀，放在马弗炉中600℃煅烧2h 45min，得到的产物就是g-C3N4纳米片。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例2
2#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在10℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例3
3#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在45℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例4
4#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将50mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例5
5#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将350mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例6
6#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到50mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例7
7#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到150mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例8
8#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是3mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例9
9#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是7mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例10
10#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入5mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例11
11#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入80mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例12
12#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入0.5mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例13
13#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入5mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例14
14#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是2.5mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例15
15#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温10min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例16
16#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温120min，升温至60℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例17
17#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至50℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例18
18#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至80℃，搅拌2小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例19
19#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌1小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
实施例20
20#WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的具体制备步骤如下：
(1)g-C3N4的制备
同实施例1中g-C3N4的制备方法。
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在25℃下，将250mg油酸钠与溶解到75mL浓度是4.8mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入25mg上述制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入2mL浓度是0.1mol/L钨酸钠溶液，保温30min，升温至60℃，搅拌5小时，收集沉淀物，洗涤烘燥，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
二、WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料作为催化剂的活性评价
表1：WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料光催化降解MO实验结果
(a)反应条件：降解浓度为10mg L-1的MO溶液10mL
量取10mL 10mg L-1MO水溶液放入锥形瓶中，加入30mg本发明实施例1所制备的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合催化剂，在黑暗处超声分散30min使其达到吸附平衡，然后在搅拌的条件下，用30W LED灯照射2h，每隔20min用722S分光光度计测量水溶液中MO的浓度。
表1是本发明实施例1所制备的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合催化剂，降解MO时不同光照时间的降解率。从表1中可以看出，在30W LED灯照射下，WO3纳米片/g-C3N4纳米复合催化剂对降解MO表现出了良好的催化活性。当照射40min时，MO的降解率是84.3％，当光照时间为60min时，降解率达到92.5％，光照时间为120min时，降解率达到96.3％。
表2：WO3纳米片/g-C3N4纳米复合光催化剂的稳定性实验结果
表2是本发明实施例1所制备的催化剂WO3纳米片/g-C3N4的稳定性试验。降解10mL浓度为10mg L-1的MO水溶液，第一次降解时催化剂用量为30mg，光照时间2h，反应完毕后，离心分离，回收催化剂，再加入10mL浓度为10mg L-1MO水溶液，进行光照试验，催化剂如此循环使用5次，从表2中可以看出，MO的降解率仍然能达到91.7％，表明WO3纳米片/g-C3N4纳米复合催化剂具有良好的稳定性。
Claims (3)
1.一种形貌和组成可控的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料结构是WO3纳米片均匀的分布在层状g-C3N4纳米片上，其具体制备过程如下：
(1)g-C3N4纳米片的制备
称取质量比是1：1的盐酸胍和NH4Cl在研钵中研磨混合均匀，再放入马弗炉中600℃煅烧，得到的产物就是g-C3N4纳米片；
(2)WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备
在初始反应温度10～45℃下，将50～350mg油酸钠溶解到50～150mL浓度是3～7mol/L的硝酸中，在搅拌的条件下，加入5～80mg步骤(1)制备的g-C3N4，搅拌3小时，逐滴加入0.5～5mL浓度是0.1～2.5mol/L钨酸钠溶液，保温10～120min，升温至50～80℃，搅拌1～5小时，收集沉淀物，洗涤烘干，得到WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的一种形貌和组成可控的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述初始反应温度是20℃；所述油酸钠和g-C3N4的用量分别是250mg和25mg；所述硝酸的浓度和用量分别是4.8mol/L、75mL，所述钨酸钠的浓度和用量分别是0.1mol/L、2mL；所述保温时间是30min。
3.如权利要求1所述制备方法得到的形貌和组成可控的WO3纳米片/g-C3N4纳米复合材料作为光催化剂在降解甲基橙上的应用。
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