CN111715266A - 一种具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管及其制备方法与应用 - Google Patents
一种具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有可见光催化活性的LiCl‑CN纳米管的制备方法，包括以下步骤：(1)将氯化物、锂盐、三聚氰胺混合均匀，置于坩埚中，盖上盖子；(2)将步骤(1)中包含反应物的坩埚进行加热，以3‑8℃/min的速度，将温度升至500‑600℃，然后保温3‑5h，冷却至20‑25℃；(3)在步骤(2)的坩埚中再加入氯化物、锂盐，以3‑8℃/min的速度，将温度升至500‑600℃，保温1‑3h；冷却至20‑25℃、干燥。所得LiCl‑CN纳米管与石墨氮化碳材料相比，比表面积及光电流密度更大、电化学抗阻更小及分散性更好，具有更高效的可见光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂领域，尤其是一种具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管及其制备方法与应用。
背景技术
目前应用于光催化领域的催化剂主要有金属氧化物催化剂及非氧化物催化剂，其中新型非氧化物光催化剂石墨氮化碳(g-C3N4)与传统的金属氧化物催化剂TiO2相比，有以下优点：(1)具有非常合适的半导体带边位置，满足光解水产氢产氧的热力学要求；(2)吸收光谱范围更宽，仅在普通可见光下就能起到光催化作用；(3)更能有效活化分子氧，产生超氧自由基，更有利于有机官能团的光催化转化和有机污染物的光催化降解。
但g-C3N4的光生电子和空穴的复合率高，虽然采用离子掺杂或半导体复合等方法可以有效降低复合几率，但发明专利CN201310457642.X以活性炭、三氯代嗪(C3N3C13)、氮化锂(Li3N)等为主要原料，在苯溶剂中，通过加热和加压等过程制得一种Li固载g-C3N4具有光催化功能的活性炭。其复合几率不足之处在于需要加压以及使用苯溶剂，对生产设备和有机试剂有特殊要求。
目前，也有通过改变催化剂形貌或掺杂K+、NH4 +、Al、Fe、Ni、V、W等物种来增加O空位，以及改变载体或改变孔道结构来提高降解效率。现有合成LiCl-CN纳米管的文献中：Synergetic effect of Li doping and Ag deposition for enhanced visible lightphotocatalytic performance of g-C3N4和Facile enhancement of photocatalyticefficiency of g-C3N4 by Li-intercalation以溶剂热法+光沉积法制备了掺杂锂的石墨氮化碳光催化剂，主要以三聚氰胺、三聚氰氯、乙酸锂或正丁基锂等为原料，NH2NH2、Et3N、正己烷等为溶剂在一定温度下结晶合成。不足之处在于需要两步法，使用挥发性有机溶剂对环境造成危害，需要使用惰性气体保护，造成能耗。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化物、锂盐、三聚氰胺混合均匀，置于坩埚中，盖上盖子；其中，氯化物、锂盐、三聚氰胺的重量比为：氯化物：锂盐：三聚氰胺＝(9-11)：(9-11)：(1-2)；
(2)将步骤(1)中包含反应物的坩埚进行加热，以3-8℃/min的速度，将温度升至500-600℃，然后保温3-5h，冷却至20-25℃；
(3)在步骤(2)的坩埚中再加入与步骤(1)中相同重量的氯化物、锂盐，以3-8℃/min的速度，将温度升至500-600℃，保温1-3h；冷却至20-25℃、干燥，得到具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管。
优选地，所述步骤(1)和步骤(3)中，氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化锂中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)和步骤(3)中，锂盐为氯化锂、氰化锂、正丁基锂中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)和步骤(3)中的氯化物和锂盐，制得的催化分散性良好，比表面积大，对相同浓度的双酚A降解效果最好。
优选地，所述步骤(1)中，先将氯化物、锂盐、三聚氰胺磨成200目的粉体，然后将氯化物、锂盐、三聚氰胺混合均匀，置于坩埚中。
此外，需要注意的是，在称量锂盐时，注意最后称量且操作迅速，以防吸水造成重量偏差的影响，此外，避免生成的氨气污染环境，需要在通风橱净化尾气。
优选地，所述步骤(2)中，以5℃/min的速度，将温度升至550℃，保温4h；所述步骤(3)中，以5℃/min的速度，将温度升至550℃，保温2h。
优选地，所述步骤(1)中，氯化物、锂盐、三聚氰胺的重量比为：氯化物：锂盐：三聚氰胺＝10：10：1.5。
优选地，所述氯化物为氯化钾，所述锂盐为氯化锂。
优选地，所述步骤(1)和步骤(3)中反应物的比例及反应条件，制得的催化剂分散性良好，比表面积大，对相同浓度的双酚A降解效果最好。
优选地，所述LiCl-CN纳米管光催化剂的制备过程均在通风橱中进行。无需使用隔绝空气的氮气或惰性气体保护装置，反应生成的氨气能起到隔绝空气的作用，避免生成的纳米管被空气氧化。
同时，本发明还提供一种上述制备方法制备所得的具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管。
此外，本发明还公开一种上述具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管在催化降解含双酚A废水中的应用。
优选地，最佳催化降解条件为：所用LiCl-CN纳米管的量为0.3-0.5g，在常温、可见光下用于催化含10mg/L的双酚A降解(废水pH＝5)，光照时间180分钟可以完全光解双酚A。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明所用的反应物氯化物、锂盐、三聚氰胺是实验室常见的固体药剂，常温下无挥发性、低毒，且在制备LiCl-CN纳米管的过程，反应释放氨气，无需采用特殊的隔绝空气设备，节约能耗。
(2)本发明提供了一种一锅煮的固相反应法合成LiCl-CN纳米管的简易方法，省时且无需加入有机试剂。
(3)本发明通过Li掺杂改性，有效促进g-C3N4材料表面光生电子-空穴的分离的高活性可见光催化材料，增强其对可见光的利用率,进而提升其光催化效率。
附图说明
图1为本发明制备所得LiCl-CN纳米管(a，b)和现有技术中的g-C3N4(c，d)的扫描电镜图；
图2为本发明制备所得LiCl-CN纳米管和现有技术中的g-C3N4样品的N2吸附和解吸等温线图；
图3为本发明制备所得LiCl-CN纳米管和现有技术中的g-C3N4的电化学阻抗图；
图4为本发明制备所得LiCl-CN纳米管和现有技术中的g-C3N4的光电流密度图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例LiCl-CN纳米管的制备过程，包括如下步骤：
(1)分别将反应物研磨成200目粉体，然后将反应物氯化物、锂盐、三聚氰胺按(9-11):(9-11):(1-2)的质量比充分混匀，置于氧化铝坩埚，盖上盖子；
(2)将步骤(1)中氧化铝坩埚加热，每分钟升3-8℃，升高至500-600℃，并保温3.5-5h，后取出冷却至20-25℃；
(3)在步骤(2)的氧化铝坩埚上再加入与步骤(1)中相同重量的氯化物、锂盐，加热时每分钟升3-8℃，升高至500-600℃，并保温1-3h，制备得到黄色复合材料固体LiCl-CN纳米管；
(4)将上述步骤制得的LiCl-CN纳米管，常温、可见光下催化降解含双酚A的废水，废水pH为3-11，其中双酚A浓度为10mg/L，降解时间0-180min。
本申请设置实施例1～18，具体实施例1～18制备LiCl-CN纳米管过程中的参数选择如表1所示：
表1
由表1中的测试结果可知，实施例17制得的0.5g催化剂能够在180min内完全光解10mg/L的双酚A废水。
本发明制备所得LiCl-CN纳米管(a，b)和现有技术中的g-C3N4(c，d)的扫描电镜图如附图1所示，本发明制备所得LiCl-CN纳米管和现有技术中的g-C3N4样品的N2吸附和解吸等温线图如附图2所示，本发明制备所得LiCl-CN纳米管和现有技术中的g-C3N4的电化学阻抗图如附图3所示；本发明制备所得LiCl-CN纳米管和现有技术中的g-C3N4的光电流密度图如附图4所示。从附图1、2、3、4可以看出，本发明合成的LiCl-CN纳米管对比市场上的石墨氮化碳g-C3N4更具有分散性(图1)、更大的比表面积(图2)、更小的电化学阻抗(图3)和更大的光电流密度(图4)，是一种具有高活性的可见光催化材料。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氯化物、锂盐、三聚氰胺混合均匀，置于坩埚中，盖上盖子；其中，氯化物、锂盐、三聚氰胺的重量比为：氯化物：锂盐：三聚氰胺＝(9-11)：(9-11)：(1-2)；
(2)将步骤(1)中包含反应物的坩埚进行加热，以3-8℃/min的速度，将温度升至500-600℃，然后保温3-5h，冷却至20-25℃；
(3)在步骤(2)的坩埚中再加入与步骤(1)中相同重量的氯化物、锂盐，以3-8℃/min的速度，将温度升至500-600℃，保温1-3h；冷却至20-25℃、干燥，得到具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管。
2.如权利要求1所述的具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)中，氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化锂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)中，锂盐为氯化锂、氰化锂、正丁基锂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先将氯化物、锂盐、三聚氰胺磨成200目的粉体，然后将氯化物、锂盐、三聚氰胺混合均匀，置于坩埚中。
5.如权利要求1所述的具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，以5℃/min的速度，将温度升至550℃，保温4h；所述步骤(3)中，以5℃/min的速度，将温度升至550℃，保温2h。
6.如权利要求1所述的具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氯化物、锂盐、三聚氰胺的重量比为：氯化物：锂盐：三聚氰胺＝10：10：1.5。
7.如权利要求1所述的具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管的制备方法，其特征在于，所述氯化物为氯化钾，所述锂盐为氯化锂。
8.一种由权利要求1～7任一项制备方法制备所得的具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管。
9.一种如权利要求8所述的具有可见光催化活性的LiCl-CN纳米管在催化降解含双酚A废水中的应用。
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