CN111704718A - 一种具有多级结构聚酰亚胺电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有多级结构聚酰亚胺电极材料的制备方法，包括：(1)将等摩尔的二胺和二酐单体加入溶剂中，在氮气保护下，先在室温下搅拌反应得到聚酰胺酸溶液，然后加入脱水环化试剂，使得聚酰胺酸发生局部化学亚胺化；(2)将部分环化的聚酰胺酸溶液转移到高压反应釜中，高温反应后，经冷却、过滤、洗涤、真空干燥，得到粉末；置于惰性气氛下热处理，得到具有多级结构聚酰亚胺电极材料。本发明通过采用化学预环化和溶剂热处理相结合的方法，形成多级结构来增加聚酰亚胺电极材料的比表面积，使活性位点的利用效率有所提高，具有很大的工业化潜力。

Description

一种具有多级结构聚酰亚胺电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于有机电极材料领域，特别涉及一种具有多级结构聚酰亚胺电极材料的制备方法。
背景技术
当前锂离子电池的负极材料主要是石墨类碳材料，然而由于容量的限制，石墨负极已经很难满足大功率设备的需求。为了打破石墨负极的局限性，开发新型负极材料势在必行。目前负极材料研究方向主要有金属氧化物负极、硅负极以及有机化合物负极材料等。在各种负极材料中，有机共轭羰基化合物凭借结构多样性、环境友好性以及理论比容量高等优点，已成为储能领域目前研究的热点之一。有机共轭羰基化合物和石墨结构中均含有芳香C6环，不同的是，石墨负极在放电过程中C6环通常只能嵌入一个锂，因此理论容量不高(372mAh/g)，而共轭羰基化合物在低放电电势下(1.0V-0.01V)，芳香C6环可以实现超锂化，形成Li6/C6加成络合物，理论比容量一般超过1500mAh/g，具有作为锂离子电池负极材料的极大潜力。
聚酰亚胺作为典型的有机共轭羰基化合物，其不仅具有高理论比容量，还兼具热稳定性高、电化学结构稳定、反应动力学快和结构多样等优势，有望成为具有应用前景的锂离子电池负极材料。但是，聚合物大分子结构链容易折叠弯曲，使得聚合物在宏观上发生团聚现象。紧密堆积的聚合物只有表面的活性位点裸露出来，实际比容量远达不到理论容量。专利CN106129412A报道了一种高分子量聚酰亚胺作为锂离子电池负极材料，但是其仅仅只依靠聚酰亚胺分子中的酰基发生电化学氧化-还原实现能量储存，因此比容量低于250mAh/g。因此，需要开发一种新的方法调整聚合物形貌结构，提高实际比容量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有多级结构聚酰亚胺电极材料的制备方法，该方法通过采用化学预环化和溶剂热处理相结合的方法，来调整聚合物的形貌结构，增加聚合物的比表面积，进而提高活性位点的利用率。
本发明提供了一种具有多级结构聚酰亚胺电极材料的制备方法，包括：
(1)在惰性气氛保护下，将等摩尔的二胺单体和二酐单体按照质量浓度7.4-92.6mg/ml依次加入溶剂中，室温下搅拌反应6-12h得到聚酰胺酸溶液，然后加入化学环化试剂，继续搅拌4-8h得到部分环化的聚酰胺酸溶液；
(2)将部分环化的聚酰胺酸溶液转移到高压反应釜中，150～210℃反应2-24h后，经冷却、过滤、洗涤、真空干燥，得到粉末；置于惰性气氛下热处理，得到具有多级结构的聚酰亚胺电极材料。
所述步骤(1)中的二胺单体为对苯二胺PDA、联苯二胺BDA、二胺基二苯醚ODA、对氨基蒽醌DAAQ、含苯醌基二胺AQPDA中的一种或几种。结构式如下：
Figure BDA0002523845300000021
所述步骤(1)中的二酐单体为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐PMDA、3,3,4,4-二苯酮四羧酸二酐BTDA、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐BPDA中的一种或几种。结构式如下：
Figure BDA0002523845300000022
所述步骤(1)中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAc中的一种或几种。
所述步骤(1)中的化学环化试剂为摩尔比1:1的吡啶/乙酸酐混合溶液；化学环化试剂与溶剂的体积比为1～2:25～30。
所述步骤(2)中的真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为60～85℃，真空干燥时间为12～24h。
所述步骤(2)中的热处理的工艺参数为：热处理温度为300～600℃，热处理时间为2～10h；惰性气氛为氮气或氩气。
所述步骤(2)中得到的具有多级结构聚酰亚胺电极材料用于锂离子电池的负极材料。将具有多级结构聚酰亚胺电极材料混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，比容量为650～1480mAh/g。
有益效果
(1)相比一步高温法聚合得到的聚酰亚胺电极材料，本发明采用化学预环化和溶剂热处理相结合方法所制备的聚酰亚胺电极材料具有明显的多级形貌结构，其较大的比表面积可以使更多的活性位点裸露出来，提高实际比容量。
(2)以本发明制得的聚酰亚胺电极材料作为锂离子电池负极材料组装形成的锂离子电池的比容量可达650～1480mAh/g，同时兼具高倍率、高循环稳定性的电化学特性。
附图说明
图1为实施例1得到的具有多级结构聚酰亚胺电极材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将20ml NMP放入100ml三口烧瓶中，通氮气保护，防止水汽进入溶剂。将320mgAQPDA、218mg 1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)依次加入三口烧瓶，室温下搅拌反应8h得到聚酰胺酸溶液。将1ml吡啶/乙酸酐混合溶液逐滴加入三口烧瓶中，继续搅拌4h得到局部环化的聚酰胺酸溶液。
(2)将局部环化的聚酰胺酸溶液转移到50ml高压反应釜中，放入180℃真空干燥箱中反应2h，经冷却、过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，得到棕黄色粉末；然后置于氮气中300℃热处理6h，得到具有多级结构的聚酰亚胺电极材料。
本实施例得到的具有多级结构聚酰亚胺电极材料用作锂离子电池的负极材料，混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，比容量为1480mAh/g。由图1可知，本实施例得到的具有多级结构聚酰亚胺电极材料具有明显的多层片状结构。
实施例2
(1)将50ml DMF放入100ml三口烧瓶中，通氮气保护，防止水汽进入溶剂。将1191mg对氨基蒽醌(DAAQ)、1611mg 3,3,4,4-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)依次加入三口烧瓶，室温下搅拌反应12h得到聚酰胺酸溶液。将2ml吡啶/乙酸酐混合溶液逐滴加入三口烧瓶中，继续搅拌6h得到局部环化的聚酰胺酸溶液。
(2)将局部环化的聚酰胺酸溶液转移到100ml高压反应釜中，放入180℃真空干燥箱中反应10h，经冷却、过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，得到深黄色粉末；然后置于氮气中400℃热处理8h，得到具有多级结构的聚酰亚胺电极材料。
本实施例得到的具有多级结构聚酰亚胺电极材料用作锂离子电池的负极材料，混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，比容量为1322mAh/g。
实施例3
(1)将30ml DMF放入100ml三口烧瓶中，通氮气保护，防止水汽进入溶剂。将270mg对苯二胺(PDA)、545mg 1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)依次加入三口烧瓶，室温下搅拌反应8h得到聚酰胺酸溶液。将1ml吡啶/乙酸酐混合溶液逐滴加入三口烧瓶中，继续搅拌4h得到局部环化的聚酰胺酸溶液。
(2)将局部环化的聚酰胺酸溶液转移到50ml高压反应釜中，放入210℃真空干燥箱中反应12h，经冷却、过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，得到棕黄色粉末；然后置于氮气中300℃热处理8h，得到具有多级结构的聚酰亚胺电极材料。
本实施例得到的具有多级结构聚酰亚胺电极材料用作锂离子电池的负极材料，混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，比容量为680mAh/g。
实施例4
(1)将50ml DMF放入100ml三口烧瓶中，通氮气保护，防止水汽进入溶剂。将920mg联苯二胺(BDA)、1470mg 1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)依次加入三口烧瓶，室温下搅拌反应8h得到聚酰胺酸溶液。将2ml吡啶/乙酸酐混合溶液逐滴加入三口烧瓶中，继续搅拌8h得到局部环化的聚酰胺酸溶液。
(2)将局部环化的聚酰胺酸溶液转移到50ml高压反应釜中，放入180℃真空干燥箱中反应12h，经冷却、过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，得到深棕色粉末；然后置于氮气中400℃热处理8h，得到具有多级结构的聚酰亚胺电极材料。
本实施例得到的具有多级结构聚酰亚胺电极材料用作锂离子电池的负极材料，混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，比容量为1284mAh/g。

Claims (8)

1.一种具有多级结构聚酰亚胺电极材料的制备方法，包括：
(1)在惰性气氛保护下，将等摩尔的二胺单体和二酐单体按照质量浓度7.4-92.6mg/ml依次加入溶剂中，室温下搅拌反应6-12h得到聚酰胺酸溶液，然后加入化学环化试剂，继续搅拌4-8h得到部分环化的聚酰胺酸溶液；
(2)将部分环化的聚酰胺酸溶液转移到高压反应釜中，150～210℃反应2-24h后，经冷却、过滤、洗涤、真空干燥，得到粉末；置于惰性气氛下热处理，得到具有多级结构的聚酰亚胺电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二胺单体为对苯二胺PDA、联苯二胺BDA、二胺基二苯醚ODA、对氨基蒽醌DAAQ、含苯醌基二胺AQPDA中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二酐单体为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐PMDA、3,3,4,4-二苯酮四羧酸二酐BTDA、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐BPDA中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAc中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的化学环化试剂为摩尔比1:1的吡啶/乙酸酐混合溶液；化学环化试剂与溶剂的体积比为1～2:25～30。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为60～85℃，真空干燥时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热处理的工艺参数为：热处理温度为300～600℃，热处理时间为2～10h；惰性气氛为氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中得到的具有多级结构聚酰亚胺电极材料用于锂离子电池的负极材料。
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