CN111689527A - 一锅法双包覆锂离子电池ncm三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一锅法双包覆锂离子电池ncm三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种一锅法双包覆锂离子电池NCM三元正极材料的方法，同时加入原料，利用有机金属化合物水解速度和聚合物聚合速度的不同，一锅法依次包覆氧化物和导电聚合物在三元材料表面从而得到高电化学性能的NCM三元正极材料。本发明示利用氧化物包覆既稳定了三元材料界面，又有利于锂离子的传输，而导电聚合物或是碳材料有利于电子传输，不仅提高了材料的容量，而且提高了材料的安全性和稳定性，工艺简单方便，容易大范围推广。

Description

一锅法双包覆锂离子电池NCM三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域，特别涉及一种一锅法双包覆锂离子电池NCM三元正极材料的制备方法。
背景技术
作为可充电储能装置中的一员，锂离子电池成为推动全球电动产业尤其是电动汽车市场发展的主要动力之一。为了在未来部分或完全取代化石能源，拥有最轻金属离子和最大能量密度的锂离子电池是最好的选择。然而，想要得到既具有高的能量密度和功率，又安全环保的锂离子电池体系仍然有很长的路要走。目前发展的重点集中在如何得到稳定的电极和电极-电解液界面。
与传统的锂离子电池正极材料钴酸锂(LCO)，磷酸铁锂(LFP)不同，层状三元镍钴锰(NCM)正极材料表现出更高的比容量，其中随着作为主要容量贡献的Ni离子比例的提高，NCM材料也将面临更高的安全及容量衰减的风险。针对上述问题，在正极表面包覆一层稳定的纳米材料减少电解液与正极材料的直接接触阻止副反应成为主要的解决方法，目前使用最多的包覆剂为金属氧化物、磷酸化物和氟化物，而作为非常常用且便宜结构稳定的碳材料却很少提及，这主要是因为在高温下碳会与4价锰发生还原反应破坏层状结构。
本发明提供了一种可行的碳包覆NCM三元正极方法，不仅提高了材料的容量，而且提高了材料的安全性和稳定性。
发明内容
本发明提供了一种一锅法双包覆锂离子电池NCM三元正极材料的方法，其目的是为了得到一种不仅能提高材料的容量，还能提高材料的安全性和稳定性的碳包覆NCM三元正极的方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种一锅法双包覆锂离子电池NCM三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将NCM三元正极材料分散于乙醇溶液中；或将NCM三元正极材料分散于表面活性剂溶液中；
步骤二，选取氧化物包覆层，将步骤一所得混合液中边搅拌边同时加入导电聚合物材料和与氧化物包覆层对应的有机金属化合物，搅拌均匀，直至反应完全，得到混合溶液；
步骤三，将步骤二所得混合物过滤，得到初步材料，将初步材料烘干或烧结得到所述锂离子电池NCM三元正极材料。
作为优选，所述步骤一中NCM三元正极材料为Li(NixCoyMn1-x-y)O2，其中0.3≤x≤1，0≤y≤0.5。
作为优选，所述步骤一中乙醇溶液的浓度为30％-70％；所述表面活性剂为CTAB或PVP，所述表面活性剂溶液浓度为0.5％-2％。
作为优选，所述步骤二中所述导电聚合物材料包括多巴胺、聚糖类、聚树脂类和导电聚合物中的一种或多种。
作为优选，所述步骤二中导电聚合物溶液浓度为0.02mol/L-0.08mol/L，所述NCM三元正极材料与所述聚合物的质量比为1:0.02-0.1。
作为优选，所述步骤二中边搅拌边同时加入导电聚合物材料时的搅拌速度为300-600r/min，时间为5-10h。
作为优选，所述步骤二中氧化物包覆层包括Al2O3，TiO2，MgO，SiO2，ZrO2，V2O5，Nb2O5，ZnO，MoO3和Y2O3。
作为优选，所述步骤二中有机金属化合物包括醇类，酯类和糖类。
作为优选，所述步骤三中烘干的具体操作为：过滤把材料分散出来后放入100-120℃的烘箱中烘干5-10h，得到具有金属氧化物包覆层和聚合物包覆的锂离子电池NCM三元正极材料；烧结的具体操作为在惰性气氛下进行煅烧，所述煅烧温度为300～800℃，时间为2～12h。
本方法实现了一锅法对NCM三元正极的氧化物聚合物双包覆。利用有机金属化合物水解速度和聚合物聚合速度的不同，一锅法依次包覆金属氧化物和聚合物到NCM三元正极材料的表面；金属氧化物的包覆既稳定了三元材料界面，又有利于锂离子的传输，而碳材料有利于电子传输。本方法能根据不同三元材料的特性，选用不同的包覆物，从而得到高电化学性能的NCM三元正极材料。本发明中聚合物可以选用多巴胺、聚糖类、聚树脂类、导电聚合物等，得到不同结构不同元素掺杂的聚合物层，聚合物的量范围为0.2g～1g(碳含量占总质量1‰～10％)，得到不同厚度的聚合物层，聚合物的量太少包覆无法均匀，量太多则聚合物层太厚影响材料的容量，本发明中的选取区间能完美平衡包覆均匀和材料的容量，有效提升材料的性能。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)本发明采用一锅法双包覆NCM三元正极，氧化物包覆既稳定了三元材料界面，又有利于锂离子的传输，而碳材料有利于电子传输，能有效提升NCM三元正极的电化学性能。
(2)本方法能将碳材料作为锂电池的包覆层，碳材料结构稳定，价格低廉，能有效提高经济效益。
(3)本方法能一步实现氧化物和聚合物的双层包覆，快速简便，能极大缩短制备时间，提高企业经济效益。
附图说明
图1为实施例1碳包覆前的NCM三元正极材料Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2的SEM图
图2为实施例1碳包覆后的NCM三元正极材料Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2的SEM图；
图3为实施例1碳包覆后的NCM三元正极材料Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2的TEM图；
图4为实施例1碳包覆前后电池数据对比图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有的问题，提供了一种一锅法双包覆锂离子电池NCM三元正极材料的方法，利用有机金属化合物水解速度和聚合物聚合速度的不同，一锅法依次包覆氧化物和聚合物在三元材料表面从而得到高电化学性能的NCM三元正极材料。
实施例1
步骤一，将1g包覆前的Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2(如图1所示)分散于140ml水和60ml乙醇混合溶剂中；
步骤二，选用TiO2作为氧化物包覆层，以300r/min的速度边搅拌边依次缓慢加入0.64g间苯二酚，0.96ml甲醛，0.64ml乙二胺，3ml氨水和0.3ml钛酸四丁酯，搅拌6h，碱性环境下C16H36O4Ti水解形成纳米TiO2层包覆在三元材料表面，间苯二酚、甲醛和乙二胺聚合形成聚苯并噁嗪(PB)聚合物包覆在TiO2表面；
步骤三，将过滤出来的材料分散后放入120℃烘箱烘干10h，得到具有TiO2和聚苯并噁嗪PB包覆的Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2正极材料。
如图2和3所示，SEM图和TEM包覆物包覆在材料表面，包覆后的材料同样表现出更高的比容量，在0.2C电流密度下的比容量接近160mAh/g，比包覆前的容量多了5mAh/g，位于同比例材料的领先水平。
实施例2
步骤一，将1gLi(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2分散于140ml水和60ml乙醇混合溶剂中；
步骤二，选用Al2O3作为氧化物包覆层，以600r/min的速度边搅拌边依次缓慢加入0.64g过硫酸铵，1ml吡咯和0.3g异丙醇铝，搅拌10h，异丙醇铝水解形成纳米Al2O3层包覆在三元材料表面，吡咯在过硫酸铵的作用下形成聚吡咯包覆在Al2O3表面；
步骤三，将过滤出来的材料分散后放入100℃烘箱烘干5h，得到具有Al2O3和聚吡咯包覆的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2正极材料。
表一：碳包覆Li(Ni08Co01Mn01)O2前后数据对比
Figure BDA0002550579580000041
Figure BDA0002550579580000051
如表一所示，碳包覆的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2比容量明显提升，表面残碱量大幅下降，稳定性大幅提升。
实施例3
步骤一，将1g Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2分散于120ml水和60ml乙醇混合溶剂中；
步骤二，选用SiO2作为氧化物包覆层，继续以500r/min的速度边搅拌边依次缓慢加入0.5g盐酸多巴胺，3ml正硅酸四乙酯，搅拌10h，正硅酸四乙酯水解形成纳米SiO2层包覆在三元材料表面，盐酸多巴胺在碱性条件下形成聚多巴胺包覆在SiO2表面；
步骤三，将过滤出来的材料分散后放入100℃烘箱烘干5h，得到具有SiO2和聚多巴胺包覆的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2正极材料。
实施例4
步骤一，将1g Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2分散于80ml水和60ml乙醇混合溶剂中；
步骤二，选用MgO作为氧化物包覆层，以800r/min的速度边搅拌边依次缓慢加入0.3g间苯二酚，0.4ml甲醛和0.5g乙醇镁，搅拌10h，乙醇镁水解形成Mg(OH)2层包覆在三元材料表面，吡咯在过硫酸铵的作用下形成聚吡咯包覆在Mg(OH)2表面；
步骤三，将过滤出来的材料分散后放入100℃烘箱烘干5h后，再放入炉子在500℃烧结4h，Mg(OH)2分解成MgO，酚醛树脂分解成碳，最终得到具有MgO和碳包覆的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2正极材料。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种一锅法双包覆锂离子电池NCM三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将NCM三元正极材料分散于乙醇溶液中；或将NCM三元正极材料分散于表面活性剂溶液中；
步骤二，选取氧化物包覆层，将步骤一所得混合液中边搅拌边同时加入导电聚合物材料和与氧化物包覆层对应的有机金属化合物，搅拌均匀，直至反应完全，得到混合溶液；
步骤三，将步骤二所得混合物过滤，得到初步材料，将初步材料烘干或烧结得到所述锂离子电池NCM三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中NCM三元正极材料为Li(NixCoyMn1-x-y)O2，其中0.3≤x≤1，0≤y≤0.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中乙醇溶液的浓度为30％-70％；所述表面活性剂为CTAB或PVP，所述表面活性剂溶液浓度为0.5％-2％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中所述导电聚合物材料包括多巴胺、聚糖类、聚树脂类和导电聚合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中导电聚合物溶液浓度为0.02mol/L-0.08mol/L，所述NCM三元正极材料与所述聚合物的质量比为1:0.02-0.1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中搅拌速度为300-600r/min，时间为5-10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中氧化物包覆层包括Al2O3，TiO2，MgO，SiO2，ZrO2，V2O5，Nb2O5，ZnO，MoO3和Y2O3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中有机金属化合物包括醇类，酯类和糖类。
9.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中烘干的具体操作为：过滤把材料分散出来后放入100-120℃的烘箱中烘干5-10h，得到具有金属氧化物包覆层和聚合物包覆的锂离子电池NCM三元正极材料；所述烧结的具体操作为在惰性气氛下进行煅烧，所述煅烧温度为300～800℃，时间为2～12h。
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