CN111675453A - 一种湖泊底泥固化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湖泊底泥固化剂,涉及底泥处理技术领域。本发明的一种湖泊底泥固化剂,包括以下重量份原料:聚合氯化铝3‑5份,羧甲基纤维素1‑2份、改性贝壳粉25‑35份、聚丙烯酰胺10‑15份、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺1‑1.5份,丙烯酸0.5‑1份、促进剂5‑10份。本发明公开了一种湖泊底泥固化剂,在原料中未使用水泥类或石灰类固化材料,固化后的底泥pH值偏中性,更有利于后续资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及底泥处理技术领域,尤其涉及一种湖泊底泥固化剂。
背景技术
我国内陆城市湖泊河道众多,随着清淤工程的进行,会产生大量的疏浚底泥。河湖疏浚底泥是一种高含水率的工程垃圾土,其颗粒细小,有机质含量高,处于流动状态,几乎没有强度,因此不能直接为工程所用。固化技术源于20世纪50年代,被用于处理放射性固体废弃物,并在近年来被广泛的应用于污染土的处理,面向河湖环保疏浚工程产生的大量底泥,固化处理可以将其转化为工程性质良好的工程用途,是实现其有益利用的一个重要方向。
目前,国内的河湖疏浚底泥大多是在底泥中加入水泥类固化材料或石灰类固化材料,通过降低淤泥的含水率,提高淤泥的强度来满足土方填筑的要求,以此作为填筑材料进行处理。但是,水泥类固化材料或石灰类固化材料用于淤泥固结时,添加量较大,对高含水底泥的固化效果较差,且固结后的固化土往往pH值偏高,不利于资源化的利用。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于公开一种湖泊底泥固化剂,在原料中未使用水泥类或石灰类固化材料,固化后的底泥pH值偏中性,更有利于后续资源化利用。
具体的,本发明的一种湖泊底泥固化剂,包括以下重量份原料:聚合氯化铝3-5份,羧甲基纤维素1-2份、改性贝壳粉25-35份、聚丙烯酰胺10-15份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1-1.5份,丙烯酸0.5-1份、促进剂5-10份。
本发明的底泥固化剂,加入的聚合氯化铝能够改善底泥的脱水性能,降低底泥中的水含量,有利于后续的固化;加入的聚丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸吸水后形成三维网络结构的骨架,对底泥起到固化的作用;加入的羧甲基纤维素和改性贝壳粉填充在骨架内,对骨架起到支撑、增强的作用,从而在宏观上增加了固化底泥的强度,增加了其抗压强度;加入的促进剂则能够促进底泥的固化,从而在一定程度上缩短固化时间。且本发明中的底泥固化剂,没有用到水泥、石灰类固化剂材料,固化后的底泥pH值偏中性,可用于绿化营养土、建材用土等,且改性贝壳粉的添加还能够在一定程度上防止其板结,更有利于植物生长。
进一步,所述固化剂包括以下重量份原料:聚合氯化铝4份,羧甲基纤维素1份、改性贝壳粉30份、聚丙烯酰胺12份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.2份,丙烯酸0.8份、促进剂8份。
进一步,所述促进剂包括以下重量份原料:过硫酸铵5-10份、柠檬酸铝1-3份。
进一步,所述改性贝壳粉是以多孔贝壳粉作为载体,负载纳米二氧化钛后,再吸附氯化铁制得。
多孔贝壳粉具有较好的吸附性能,在使用的时候具有较好的吸水性能,通过对纳米二氧化钛的负载,一方面纳米二氧化钛表面具有丰富的羟基等基团,能够和聚丙烯酰胺中的酰胺基团相反应,增加改性贝壳粉和骨架之间的结合能力,对骨架起到更好的增强作用,且骨架也对改性贝壳粉起到一定的固定和限位作用;另一方面,纳米二氧化钛对多孔贝壳粉也起到一定的支撑和增强的作用,从而使得多孔贝壳粉的结构更稳定,更不容易破碎;同时,纳米二氧化钛还具有良好的光化学性能,通过纳米二氧化钛的添加能够促进底泥的固化,从而缩短固化时间;另外,由于改性贝壳粉内吸附了氯化铁,氯化铁具有强烈的吸水性,在使用的过程中氯化铁吸收水分,变成离子状态,此时三价铁离子赋予了骨架额外的物理交联点,可以作为牺牲键耗散能量,从而达到进一步提高骨架力学性能的效果。
进一步,所述改性贝壳粉的制备方法为:将多孔贝壳粉超声分散于去离子水中,得到悬浮液,量取无水乙醇缓慢加入碳酸丁酯中,以700-900r/min搅拌速度下搅拌1h,得到碳酸丁酯乙醇溶液,保持搅拌,将悬浮液滴加到钛酸丁酯乙醇溶液中,持续搅拌3-4h,然后于140-180℃温度下保温水热反应12h,反应完成后冷却至室温,离心,沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后超声分散于氯化铁溶液中,减压浓缩至1/3体积,保温30min,再减压浓缩至无溶剂,取出真空干燥,得到改性贝壳粉。
进一步,所述多孔贝壳粉的制备方法为:将经过活化的贝壳粉加入酚醛树脂中,搅拌混合30-45min后,加热至100-110℃,并保温反应30-45min,反应完成后,将固体捞出,干燥12h后,与氢氧化钾按照1:3的质量比进行混合均匀后煅烧,煅烧完成后随炉冷却,取出,得到多孔贝壳粉。
经过活化的贝壳粉,具有大孔-介孔结构,具有较好的吸附能力,将其和酚醛树脂混合,利用其吸附能力,能够将液态的酚醛树脂吸附到孔隙内,然后再经过煅烧,酚醛树脂碳化,形成微孔活性炭,从而使得多孔贝壳粉具备大孔-介孔-微孔的多级结构,具有更好的吸附能力,更有利于后续的二氧化硅的负载和氯化铁的吸附。
进一步,所述煅烧具体为:先以2-3℃/min的速率升温至250-300℃,保温煅烧1-1.5h后,再以3℃/min的速率升温至550-600℃,保温煅烧30-35min,最后以5℃/min的速率升温至700-750℃,保温煅烧1h。
进一步,所述贝壳粉的活化具体为:将收集得到的牡蛎壳清洗干净后,置于0.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1h,捞出用去离子水清洗至洗涤液呈中性,烘干、碾磨,过100目筛,然后置于马弗炉中于450-500℃温度下煅烧1h,随炉冷却,取出,置于球磨机中碾磨得到纳米贝壳粉,将制备得到的纳米贝壳粉以10-15g/L的固液比搅拌分散于去离子水中,超声1h,然后经过喷雾干燥造粒,得到活化的贝壳粉。
本发明的有益效果:
1.本发明公开了一种湖泊底泥固化剂,采用有机高分子和无机材料相结合,利用有机高分子作为骨架结构对底泥进行固化,采用无机材料作为补强,增加底泥固化后的抗压强度,在原料中未使用水泥类或石灰类固化材料,固化后的底泥pH值偏中性,更有利于后续资源化利用。
2.本发明中的改性贝壳粉,在结构上具有大孔-介孔-微孔的结构,吸附性能好,更有利于底泥的固化,由于改性贝壳粉的存在,固化后的底泥不容易发生板结,另外,通过和纳米二氧化硅、氯化铁的协同作用,能够更好地对骨架起到增强的作用。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明:
本发明的一种湖泊底泥固化剂,利用有机高分子作为骨架结构对底泥进行固化,采用无机材料作为补强,增加底泥固化后的抗压强度,且在原料中未使用水泥类或石灰类固化材料,固化后的底泥pH值偏中性,更有利于后续资源化利用,具体如下:
实施例一
贝壳粉的活化:将收集得到的牡蛎壳清洗干净后,置于0.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1h,捞出用去离子水清洗至洗涤液呈中性,烘干、碾磨,过100目筛,然后置于马弗炉中于450℃温度下煅烧1h,随炉冷却,取出,置于球磨机中碾磨得到纳米贝壳粉,将制备得到的纳米贝壳粉按照12g/L的固液比搅拌分散于去离子水中,在频率为48KHz,功率为800W的条件下超声1h,然后在入口气氛温度为200℃,出口气氛温度为100℃,流速为500ml/h的条件下经过喷雾干燥造粒,得到活化的贝壳粉。
多孔贝壳粉的制备:称取15g经过活化的贝壳粉加入20g酚醛树脂中,搅拌混合40min后,加热至110℃,并保温反应30min,反应完成后,将固体捞出,于40℃温度下干燥12h后,与90g氢氧化钾进行混合均匀后置于马弗炉中进行煅烧,先以2℃/min的速率升温至250℃,保温煅烧1h后,再以3℃/min的速率升温至600℃,保温煅烧30min,最后以5℃/min的速率升温至750℃,保温煅烧1h,煅烧完成后随炉冷却,取出,得到多孔贝壳粉。
改性贝壳粉的制备:称取10g多孔贝壳粉经频率为25KHz,功率为800W超声分散于500ml去离子水中,得到悬浮液,量取35ml无水乙醇缓慢加入12ml碳酸丁酯中,以800r/min的速度搅拌1h,得到碳酸丁酯乙醇溶液,保持搅拌,将悬浮液以1d/s的速度滴加到钛酸丁酯乙醇溶液中,持续以400r/min的速度搅拌3h,然后于180℃温度下保温水热反应15h,反应完成后冷却至室温,离心,沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后以35g/L的固液比超声分散于4mol/L的氯化铁溶液中,减压浓缩至1/3体积,保温30min,再减压浓缩至无溶剂,取出于50℃温度下真空干燥,得到改性贝壳粉。
固化剂的制备:按照配比,分别称取聚合氯化铝3份,羧甲基纤维素2份、改性贝壳粉25份、聚丙烯酰胺15份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.5份,丙烯酸0.5份、促进剂10份搅拌混合均匀后得到固化剂。其中促进剂包括过硫酸铵8份、柠檬酸铝3份。
实施例二
贝壳粉的活化:将收集得到的牡蛎壳清洗干净后,置于0.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1h,捞出用去离子水清洗至洗涤液呈中性,烘干、碾磨,过100目筛,然后置于马弗炉中于480℃温度下煅烧1h,随炉冷却,取出,置于球磨机中碾磨得到纳米贝壳粉,将制备得到的纳米贝壳粉按照15g/L的固液比搅拌分散于去离子水中,在频率为40KHz,功率为1000W的条件下超声1h,然后在入口气氛温度为200℃,出口气氛温度为100℃,流速为500ml/h的条件下经过喷雾干燥造粒,得到活化的贝壳粉。
多孔贝壳粉的制备:称取18g经过活化的贝壳粉加入32g酚醛树脂中,搅拌混合45min后,加热至105℃,并保温反应40min,反应完成后,将固体捞出,于40℃温度下干燥12h后,与105g氢氧化钾进行混合均匀后置于马弗炉中进行煅烧,先以2℃/min的速率升温至280℃,保温煅烧1h后,再以3℃/min的速率升温至580℃,保温煅烧35min,最后以5℃/min的速率升温至700℃,保温煅烧1h,煅烧完成后随炉冷却,取出,得到多孔贝壳粉。
改性贝壳粉的制备:称取12g多孔贝壳粉经频率为25KHz,功率为800W超声分散于500ml去离子水中,得到悬浮液,量取50ml无水乙醇缓慢加入15ml碳酸丁酯中,以700r/min的速度搅拌1h,得到碳酸丁酯乙醇溶液,保持搅拌,将悬浮液以1d/s的速度滴加到钛酸丁酯乙醇溶液中,持续以450r/min的速度搅拌4h,然后于160℃温度下保温水热反应18h,反应完成后冷却至室温,离心,沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后以30g/L的固液比超声分散于4mol/L的氯化铁溶液中,减压浓缩至1/3体积,保温30min,再减压浓缩至无溶剂,取出于50℃温度下真空干燥,得到改性贝壳粉。
固化剂的制备:按照配比,分别称取聚合氯化铝5份,羧甲基纤维素1份、改性贝壳粉35份、聚丙烯酰胺10份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1份,丙烯酸1份、促进剂5份搅拌混合均匀后得到固化剂,其中促进剂包括过硫酸铵5份、柠檬酸铝1份。
实施例三
贝壳粉的活化:将收集得到的牡蛎壳清洗干净后,置于0.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1h,捞出用去离子水清洗至洗涤液呈中性,烘干、碾磨,过100目筛,然后置于马弗炉中于500℃温度下煅烧1h,随炉冷却,取出,置于球磨机中碾磨得到纳米贝壳粉,将制备得到的纳米贝壳粉按照10g/L的固液比搅拌分散于去离子水中,在频率为50KHz,功率为800W的条件下超声1h,然后在入口气氛温度为200℃,出口气氛温度为100℃,流速为500ml/h的条件下经过喷雾干燥造粒,得到活化的贝壳粉。
多孔贝壳粉的制备:称取10g经过活化的贝壳粉加入18g酚醛树脂中,搅拌混合30min后,加热至100℃,并保温反应45min,反应完成后,将固体捞出,于40℃温度下干燥12h后,与75g氢氧化钾进行混合均匀后置于马弗炉中进行煅烧,先以2℃/min的速率升温至300℃,保温煅烧1.5h后,再以3℃/min的速率升温至550℃,保温煅烧35min,最后以5℃/min的速率升温至720℃,保温煅烧1h,煅烧完成后随炉冷却,取出,得到多孔贝壳粉。
改性贝壳粉的制备:称取10g多孔贝壳粉经频率为25KHz,功率为800W超声分散于500ml去离子水中,得到悬浮液,量取25ml无水乙醇缓慢加入8ml碳酸丁酯中,以900r/min的速度搅拌1h,得到碳酸丁酯乙醇溶液,保持搅拌,将悬浮液以1d/s的速度滴加到钛酸丁酯乙醇溶液中,持续以400r/min的速度搅拌3h,然后于140℃温度下保温水热反应24h,反应完成后冷却至室温,离心,沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后以35g/L的固液比超声分散于4.5mol/L的氯化铁溶液中,减压浓缩至1/3体积,保温30min,再减压浓缩至无溶剂,取出于50℃温度下真空干燥,得到改性贝壳粉。
固化剂的制备:按照配比,分别称取聚合氯化铝4份,羧甲基纤维素1份、改性贝壳粉30份、聚丙烯酰胺12份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.2份,丙烯酸0.8份、促进剂8份搅拌混合均匀后得到固化剂。其中促进剂包括过硫酸铵10份、柠檬酸铝2份。
取浙江省某一湖泊的底泥作为样品,经检测其含水率为78.56%,pH值为7.12,采用实施例一~实施例三制备得到的固化剂与底泥按照0.08:1的质量比进行混合,对底泥进行固化处理,对固化后的底泥的含水率、pH值、无侧限抗压强度进行检测。
采用现有的水泥类固化剂对同一样品进行固化处理作为对比例,该固化剂包括10%的水泥,5%的石灰,5%的碳酸钠,固化剂和底泥按照1:5的质量比进行混合,对固化后的底泥的含水率、pH值、无侧限抗压强度进行检测。
检测结果如下表所示:
检测项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对比例 |
含水率/% | 15.98 | 16.74 | 15.37 | 68.92 |
pH值 | 7.14 | 7.14 | 7.16 | 11.21 |
无侧限抗压强度/MPa | 5.14 | 5.29 | 5.46 | 0.57 |
通过上表可以看出。本发明制备得到的固化剂,固化后的底泥的含水率明显小于现有的固化剂,固化后的底泥的pH值接近中性,远远小于现有的固化剂,且固化后底泥的强度明显高于现有固化剂固化后底泥的强度,固化的效果更好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (8)
1.一种湖泊底泥固化剂,其特征在于,包括以下重量份原料:聚合氯化铝3-5份,羧甲基纤维素1-2份、改性贝壳粉25-35份、聚丙烯酰胺10-15份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1-1.5份,丙烯酸0.5-1份、促进剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的一种湖泊底泥固化剂,其特征在于,所述固化剂包括以下重量份原料:聚合氯化铝4份,羧甲基纤维素1份、改性贝壳粉30份、聚丙烯酰胺12份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.2份,丙烯酸0.8份、促进剂8份。
3.根据权利要求1所述的一种湖泊底泥固化剂,其特征在于,所述促进剂包括以下重量份原料:过硫酸铵5-10份、柠檬酸铝1-3份。
4.根据权利要求1所述的一种湖泊底泥固化剂,其特征在于,所述改性贝壳粉是以多孔贝壳粉作为载体,负载纳米二氧化钛后,再吸附氯化铁制得。
5.根据权利要求4所述的一种湖泊底泥固化剂,其特征在于,所述改性贝壳粉的制备方法为:将多孔贝壳粉超声分散于去离子水中,得到悬浮液,量取无水乙醇缓慢加入碳酸丁酯中,以700-900r/min搅拌速度下搅拌1h,得到碳酸丁酯乙醇溶液,保持搅拌,将悬浮液滴加到钛酸丁酯乙醇溶液中,持续搅拌3-4h,然后于140-180℃温度下保温水热反应12h,反应完成后冷却至室温,离心,沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后超声分散于氯化铁溶液中,减压浓缩至1/3体积,保温30min,再减压浓缩至无溶剂,取出真空干燥,得到改性贝壳粉。
6.根据权利要求5所述的一种湖泊底泥固化剂,其特征在于,所述多孔贝壳粉的制备方法为:将经过活化的贝壳粉加入酚醛树脂中,搅拌混合30-45min后,加热至100-110℃,并保温反应30-45min,反应完成后,将固体捞出,干燥12h后,与氢氧化钾按照1:3的质量比进行混合均匀后煅烧,煅烧完成后随炉冷却,取出,得到多孔贝壳粉。
7.根据权利要求6所述的一种湖泊底泥固化剂,其特征在于,所述煅烧具体为:先以2-3℃/min的速率升温至250-300℃,保温煅烧1-1.5h后,再以3℃/min的速率升温至550-600℃,保温煅烧30-35min,最后以5℃/min的速率升温至700-750℃,保温煅烧1h。
8.根据权利要求7所述的一种湖泊底泥固化剂,其特征在于,所述贝壳粉的活化具体为:将收集得到的牡蛎壳清洗干净后,置于0.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1h,捞出用去离子水清洗至洗涤液呈中性,烘干、碾磨,过100目筛,然后置于马弗炉中于450-500℃温度下煅烧1h,随炉冷却,取出,置于球磨机中碾磨得到纳米贝壳粉,将制备得到的纳米贝壳粉以10-15g/L的固液比搅拌分散于去离子水中,超声1h,然后经过喷雾干燥造粒,得到活化的贝壳粉。
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GR01 | Patent grant | ||
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