CN108314280B - 一种淤泥固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于淤泥处理领域，具体涉及一种淤泥固化剂及其制备方法。本发明提供的淤泥固化剂主要由菱苦土、改性硅藻土、木陶瓷、聚合硫酸铁、茶皂素、香兰素和硅酸钠组成。本发明制备得到的淤泥固化剂具有操作简单、脱水效果好、去除微生物和重金属效果好的优点，同时还具有改善淤泥滤液的水质，减少环境污染的优点，是一种成本低、环保的淤泥固化剂，有利于大规模的推广和应用。

Description

一种淤泥固化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于淤泥处理领域，具体涉及一种淤泥固化剂及其制备方法。
背景技术
疏浚工程中产生的疏浚淤泥通常采用堆放或抛弃的方法处理，一方面不仅占用大量的土地，造成大量土地资源的浪费，且将其抛到外海，会严重影响海洋资源的有效利用，对海洋环境将会造成不可弥补的破坏；另一方面，疏浚淤泥大多含有重金属、有机质等污染物，必然会对周边环境造成二次污染。目前，疏浚淤泥的废弃对环境的影响越来越引起各方面的重视，已经成为我国大江大河治理和海洋工程发展的制约性因素。对疏浚淤泥进行固化与资源化处理，不仅有利于疏浚河道湖泊等、防止水质富营养化和净化城市环境，而且对淤泥综合开发利用，化害为利，在国内形成一个极有发展前途的新兴产业，具有重要的作用。
固化技术是向淤泥中添加固化材料，通过搅拌混合、养护，使淤泥、水、固化材料之间发生一系列的水解和水化反应，在淤泥颗粒表面产生胶凝物质，使淤泥颗粒具备一定的水稳定性和强度稳定性。另外，具有胶凝性质的水化产物在淤泥颗粒之间形成了网状结构，即构成了骨架，结晶类的水化产物则填充网状结构的孔隙，待硬化后淤泥便具备了一定的结构强度。显然，化学固化处理不仅可以增大淤泥颗粒的粒径，还可以通过固化材料的水化作用有效地降低淤泥的含水率。另外，包裹着淤泥颗粒的凝结硬化壳可有效地降低其中污染物质的活性，从而起到一定的减污作用。
专利文献CN103288391B公开了一种纯无机淤泥固化剂，所述纯无机淤泥固化剂由水泥、坡缕石和绢云母组成。所述的纯无机淤泥固化剂在使用时的掺入量为淤泥质量的10％～20％。制备得到的淤泥固化剂可有效提高淤泥的最佳含水率，当淤泥达到相同的强度时所需要排除淤泥中的水分更少；坡缕石和绢云母可以发挥其较强的吸水效果，另外，层状硅酸盐矿物的相互作用并发挥粘土矿物的特性，促使固化淤泥具有较的抗冲刷和抗冻融性能，固化后的淤泥可用于道路填料，降低了道路建设成本，还有利于保护环境。
专利文献CN100562501C公开了一种淤泥固化剂及其应用，所诉淤泥固化剂由粉剂和液剂组成，所述粉剂包括水泥熟料、炉渣或矿渣、石灰、石膏，其它硫酸盐；所述液剂包括聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、甘露醇、木质素磺酸盐、木质素磺酸盐与铁、铬离子络合物、烷基酚聚氧乙烯醚、丹宁、腐殖酸盐、α-烯烃磺酸盐。该淤泥固化剂所采用的各组分均为市售商品或容易得到的工业排放物，制作成本较低，同时进行淤泥固结处理时的掺加量少，固结体强度高、耐水性能好。可广泛的应用于清淤淤泥的固化处理、公路基层土的强化和水体底部泥层的防渗漏处理。
然而，目前的淤泥固化剂侧重于对淤泥的脱水性、抗压强度和耐水性方面的研究，固化后的淤泥重金属、微生物和病毒含量较多，限制了固化后的淤泥的使用范围。
发明内容
为了解决现有技术中淤泥固化剂存在的缺陷。本发明的目的在于提供一种淤泥固化剂及其制备方法，本发明提供的淤泥固化剂具有较强的脱水性，同时可以有效的吸附淤泥中微生物、病毒和重金属，使固化后的淤泥可以重复利用，其还可以改善淤泥滤液的水质，减少环境的污染。
本发明提供了一种淤泥固化剂，包括以下成分及其重量份数：
菱苦土30～40份、改性硅藻土18～28份、木陶瓷8～12份、聚合硫酸铁12～20份、茶皂素8～16份、香兰素6～8份和硅酸钠8～10份。
进一步地，包括以下成分及其重量份数：
菱苦土36份、改性硅藻土22份、木陶瓷10份、聚合硫酸铁15份、茶皂素14份、香兰素7份和硅酸钠9份。
进一步地，所述改性硅藻土的制备方法为：
a.将硅藻土干燥，过80～100目筛，得细粉，接着加入体积浓度为5～10％的盐酸中，加热至100～110℃反应2～4h，冷却，用水洗涤至中性，干燥，得酸性硅藻土粉末；
b.往步骤a得到的酸性硅藻土粉末中加入纳米氧化锌混合均匀，得混合物I；
c.将改性剂溶于水中搅拌至完全溶解，接着加入步骤b得到的混合物I搅拌，所述改性剂为木糖醇、***糖、果糖、半乳糖或甘露糖，形成均匀的胶体状，干燥，研磨，即得。
进一步地，所述步骤a中的细粉与盐酸的固液比为1g:(2～3)mL。
进一步地，所述步骤b中的酸性硅藻土粉末与纳米氧化锌的重量比为1:(0.5～0.6)。
进一步地，所述步骤c中的改性剂与混合物I的重量比为(6～8):1。
进一步地，所述木陶瓷的制备方法为：
A将木粉干燥至含水率<20％，粉碎研磨后通过80～100目细筛，得细木粉；
B按重量份数称取液体环氧丙烯酸树脂60～80份，低温热解碳2～4份，Sn粉5～10份搅拌均匀，得混合液；
C将步骤A得到的细木粉与步骤B得到的混合液按重量比1:1混合均匀，在常温常压下浸渍40～60h，烘干，放入惰性气体保护的加热炉中预热、逐步升温至700～800℃，减压抽出低分子组分后再继续升温至1000～1500℃，真空炭化3～4h后，冷却，即得。所述低温热解碳(low temperature isotrophic carbon，LTIC)是一种生物材料。
进一步地，所述步骤B中液体环氧丙烯酸树脂为固含量为40～50％的液体环氧丙烯酸树脂。
另外，本发明还提供了所述的淤泥固化剂的制备方法，包括以下步骤：
先将菱苦土、改性硅藻土、木陶瓷、聚合硫酸铁和香兰素搅拌均匀，接着加入茶皂素和硅酸钠，搅拌均匀，干燥，即得。
本发明提供的淤泥固化剂可以高效的清除淤泥中的各种微生物以及有机、无机颗粒组成的絮状物，毒有害物质和重金属离子，氮、磷等元素，同时其还可以改善淤泥滤液的水质，减少环境的污染，是一种较为理想的淤泥固化剂。
硅藻土的真密度较大，同时又具有较好的絮凝性能，但是其对成分复杂的淤泥吸附效果不够明显。本发明将纳米氧化锌和含大量羟基的改性剂负载在硅藻土上制成改性硅藻土，其可以有效的吸附淤泥中的难降解大分子有机物和降解有机物。改性硅藻土中的纳米氧化锌可以催化改性剂与淤泥中的难降解的有机物反应，提高改性硅藻土对难降解大分子有机物的吸附效果。同时，纳米氧化锌可以降解吸附在改性硅藻土的难降解的大分子有机物，可以进一步的提高净化效果，达到可以基本吸附和降解淤泥中的难降解的大分子有机物的效果。
本发明提供的木陶瓷是将低温热解碳和Sn粉进行改性，可以有效的提高木陶瓷的超导性，而具有超导性的木陶瓷可以有效的清除淤泥中的细菌和病毒等有害微生物。其原因是改性后的木陶瓷能有效的吸附淤泥中的细菌或病毒，改性木陶瓷与被吸附的细菌或病毒的细胞膜的负电荷集中的中央区发生强交互作用，可引起其荷电状态的改变，电力传递丢失，改性后的木陶瓷可以接受细胞膜释放的电子，并进行传导，导致构象变化，从而导致细菌或病毒等微生物的死亡，从而达到清除的效果。
本发明提供的聚合硫酸铁(PFS)是一种新型的无机高分子絮凝剂。但是，其与传统的金属盐凝聚剂相比，其凝聚-絮凝效果较差，絮凝架桥能力较低，而且其在淤泥中遇水容易水解，不稳定，进一步的降低聚合硫酸铁的絮凝效果。本发明提供的淤泥固化剂中的茶皂素和香兰素联合使用可以解决聚合硫酸铁在水中进一步水解不稳定的问题，可以大大的提高复合絮凝剂的絮凝效果。
进一步地，经试验发现，本发明提供的淤泥固化剂提高固化后淤泥的脱水率和抗压强度，同时还可以大大降低淤泥滤液的浊度、吸光度、固体悬浮物含量和粒径，可以有效的改善淤泥滤液的水质，减少环境污染，达到环保的效果。
与现有技术相比，本发明提供的淤泥固化剂具有以下优势：
(1)本发明提供的淤泥固化剂具有操作简单、脱水效果好、去除微生物和重金属效果好的优点，在pH值为3～12的范围内均具有较好的固化效果；
(2)本发明提供的淤泥固化剂还可以改善淤泥滤液的水质，减少环境的污染，是一种成本低、环保的淤泥固化剂，有利于大规模的推广和应用。
具体实施方式：
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、改性硅藻土的制备
a.将硅藻土干燥，过100目筛，得细粉，接着加入体积浓度为8％的盐酸中，所述细粉与盐酸的固液比为1g:2mL，加热至110℃反应3h，冷却，用水洗涤至中性，干燥，得酸性硅藻土粉末；
b.往步骤a得到的酸性硅藻土粉末中加入纳米氧化锌混合均匀，所述酸性硅藻土粉末与纳米氧化锌的重量比为1:0.5，得混合物I；
c.将木糖醇溶于水中搅拌至完全溶解，接着加入步骤b得到的混合物I搅拌，所述木糖醇与混合物I的重量比为6:1，形成均匀的胶体状，干燥，研磨，即得。
实施例2、改性硅藻土的制备
将硅藻土干燥，过100目筛，得细粉，接着加入体积浓度为8％的盐酸中，所述细粉与盐酸的固液比为1g:3mL，加热至110℃反应3h，冷却，用水洗涤至中性，干燥，得酸性硅藻土粉末；
b.往步骤a得到的酸性硅藻土粉末中加入纳米氧化锌混合均匀，所述酸性硅藻土粉末与纳米氧化锌的重量比为1:0.6，得混合物I；
c.将甘露糖溶于水中搅拌至完全溶解，接着加入步骤b得到的混合物I搅拌，所述甘露糖与混合物I的重量比为8:1，形成均匀的胶体状，干燥，研磨，即得。
实施例3、木陶瓷的制备
A将木粉干燥至含水率<20％，粉碎研磨后通过100目细筛，得细木粉；
B按重量份数称取固含量为45％的液体环氧丙烯酸树脂70份，低温热解碳3份，Sn粉8份搅拌均匀，得混合液；
C将步骤A得到的细木粉与步骤B得到的混合液按重量比1:1混合均匀，在常温常压下浸渍50h，烘干，放入惰性气体保护的加热炉中预热、逐步升温至800℃，减压抽出低分子组分后再继续升温至1200℃，真空炭化4h后，冷却，即得。
实施例4、一种淤泥固化剂
所述淤泥固化剂由以下成分及其重量份数组成：
菱苦土30份、改性硅藻土18份、木陶瓷8份、聚合硫酸铁12份、茶皂素8份、香兰素6份和硅酸钠8份；所述改性硅藻土为实施例1制得的改性硅藻土，所述木陶瓷为实施例3制得的木陶瓷。
制备方法：
将上述菱苦土、改性硅藻土、木陶瓷、聚合硫酸铁和香兰素搅拌均匀，接着加入茶皂素和硅酸钠，搅拌均匀，干燥，即得。
实施例5、一种淤泥固化剂
所述淤泥固化剂由以下成分及其重量份数组成：
菱苦土36份、改性硅藻土22份、木陶瓷10份、聚合硫酸铁15份、茶皂素14份、香兰素7份和硅酸钠9份；所述改性硅藻土为实施例1制得的改性硅藻土，所述木陶瓷为实施例3制得的木陶瓷。
制备方法与实施例4类似。
实施例6、一种淤泥固化剂
所述淤泥固化剂由以下成分及其重量份数组成：
菱苦土40份、改性硅藻土28份、木陶瓷12份、聚合硫酸铁20份、茶皂素16份、香兰素8份和硅酸钠10份；所述改性硅藻土为实施例1制得的改性硅藻土，所述木陶瓷为实施例3制得的木陶瓷。
制备方法与实施例4类似。
对比例1、一种淤泥固化剂
所述淤泥固化剂由以下成分及其重量份数组成：
菱苦土36份、硅藻土22份、木陶瓷10份、聚合硫酸铁15份、茶皂素14份、香兰素7份和硅酸钠9份；所述改性硅藻土为实施例1制得的改性硅藻土，所述木陶瓷为实施例3制得的木陶瓷。
制备方法与实施例4类似。
与实施例5的区别在于：所述硅藻土是市售产品。
对比例2、一种淤泥固化剂
所述淤泥固化剂由以下成分及其重量份数组成：
菱苦土36份、改性硅藻土22份、木陶瓷10份、聚合硫酸铁15份、茶皂素14份、香兰素7份和硅酸钠9份；所述木陶瓷为实施例3制得的木陶瓷；
所述改性硅藻土的制备方法为：
a.将硅藻土干燥，过100目筛，得细粉，接着加入体积浓度为8％的盐酸中，所述细粉与盐酸的固液比为1g:2mL，加热至110℃反应3h，冷却，用水洗涤至中性，干燥，得酸性硅藻土粉末；
b.往步骤a得到的酸性硅藻土粉末中加入纳米氧化锌混合均匀，加水形成胶体状，所述酸性硅藻土粉末与纳米氧化锌的重量比为1:0.5，干燥，研磨，即得。
制备方法与实施例4类似。
对比例3、一种淤泥固化剂
所述淤泥固化剂由以下成分及其重量份数组成：
菱苦土36份、改性硅藻土22份、木陶瓷10份、聚合硫酸铁15份、茶皂素14份、香兰素7份和硅酸钠9份；所述改性硅藻土为实施例1制得的改性硅藻土；
所述木陶瓷的制备方法为：
A将木粉干燥至含水率<20％，粉碎研磨后通过100目细筛，得细木粉；
B将取固含量为45％的液体环氧丙烯酸树脂加入步骤A得到的细木粉混合均匀，所述液体环氧丙烯酸树脂与细木粉的重量比为1:1，在常温常压下浸渍50h，烘干，放入惰性气体保护的加热炉中预热、逐步升温至800℃，减压抽出低分子组分后再继续升温至1200℃，真空炭化4h后，冷却，即得。
制备方法与实施例4类似。
对比例4、一种淤泥固化剂
所述淤泥固化剂由以下成分及其重量份数组成：
菱苦土36份、改性硅藻土22份、木陶瓷10份、聚合硫酸铁15份、茶皂素21份和硅酸钠9份；所述改性硅藻土为实施例1制得的改性硅藻土，所述木陶瓷为实施例3制得的木陶瓷。
制备方法与实施例4类似。
与实施例5的区别在于：没有添加香兰素，增加了茶皂素的含量。
试验例一、固化后淤泥的性能的测定试验
1、试验材料：
实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制备得到的淤泥固化剂。
2、测试方法：
取广州市污染较为严重的河涌淤泥作为检测样品，所述淤泥固化剂与检测样品的重量比为1:3，测定经实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制备得到的淤泥固化剂固化后的淤泥的含水率和抗压强度。
2.1、含水率的测定：将经实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制备得到的淤泥固化剂固化后的淤泥置于垫有滤纸的培养皿中称重，并在105℃烘箱中恒温烘干至恒重，取出冷却后称量，计算固化后淤泥的含水率。其中，固化后淤泥含水率的计算公式为：a＝(W1+W2-W3)/(W2-W4)×100％，a-固化后淤泥含水率，％；W1-培养皿质量，g；W2-固化后淤泥和滤纸的质量，g；W3-105℃后干燥后固化淤泥、滤纸和培养皿的质量，g；W4-滤纸的质量，g。
2.2、抗压强度的测定：参考CJ/T3073-1998中规定的测定方法测定经实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制备得到的淤泥固化剂固化后的淤泥的抗压强度。
3、试验结果
试验结果如表1所示。
表1固化后淤泥的性能的测定试验
由表1可知，经本发明实施例4～6制备得到淤泥固化剂固化后的淤泥含水率小于21％，抗压强度大于4.69MPa。而经对比例1～4制备得到淤泥固化剂固化后的淤泥含水率大于34％，抗压强度小于3.05MPa，说明本发明提供的淤泥固化剂的脱水效果好，各组分协同起增强固化后淤泥的抗压强度的作用。
试验例二、固化后淤泥的重金属含量测定试验
1、试验材料：
实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制备得到的淤泥固化剂。
2、试验方法：
取广州市污染较为严重的河涌淤泥作为检测样品，参考国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)的规定对经实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制备得到的淤泥固化剂固化后的淤泥中汞、砷、铬、铜、铅、镉、锌和镍含量进行检测，所述淤泥固化剂与检测样品的重量比为1:3，以无添加淤泥固化剂的检测样品作为对照组。
3、试验结果：
试验结果如表2所示。
表2固化后淤泥的重金属含量测定试验
由表2可知，经本发明实施例4～6制备得到的淤泥固化剂固化后的淤泥的重金属含量符合国家《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)的规定(III类)，而经对比例1～4制备得到的淤泥固化剂固化后的淤泥的重金属含量均有不同程度的超标，说明本发明提供的淤泥固化剂各成分相互作用可以有效的提高淤泥重金属含量的去除率，更有利于后续淤泥的资源化处理。
试验例三、固化后淤泥的滤液测定试验
1、试验材料：
收集经实施例4、实施例5、实施例6的淤泥固化剂固化后的淤泥滤液。
2、试验方法：
取广州市污染较为严重的河涌淤泥作为检测样品，所述淤泥固化剂与检测样品的重量比为1:3，取经实施例4、实施例5、实施例6的淤泥固化剂固化后的淤泥滤液，测定滤液的浊度、吸光度、固体悬浮物含量和粒径。其中，滤液的浊度利用WGZ-3浊度仪进行测定；滤液的吸光度利用723G分光光度计进行测定；滤液的固体悬浮物含量测定参考GB11901-89的测定方法进行测定；滤液粒径利用颗粒度计数器进行测定。
3、试验结果：
试验结果如表3所示。
表3淤泥脱水后的滤液测定试验
由表3可知，经本发明实施例4～6制备得到的淤泥固化剂固化后的淤泥滤液可以大大的降低淤泥滤液的浊度、吸光度、固体悬浮物含量和滤液粒径，其中实施例5为最佳实施例。说明本发明提供的淤泥固化剂可以有效的改善淤泥滤液的水质，减少环境污染，是一种成本低、环保的淤泥固化剂，有利于大规模的推广和应用。

Claims (7)

1.一种淤泥固化剂，其特征在于，包括以下成分及其重量份数：
菱苦土30～40份、改性硅藻土18～28份、木陶瓷8～12份、聚合硫酸铁12～20份、茶皂素8～16份、香兰素6～8份和硅酸钠8～10份；
所述改性硅藻土的制备方法为：
a.将硅藻土干燥，过80～100目筛，得细粉，接着加入体积浓度为5～10％的盐酸中，加热至100～110℃反应2～4h，冷却，用水洗涤至中性，干燥，得酸性硅藻土粉末；
b.往步骤a得到的酸性硅藻土粉末中加入纳米氧化锌混合均匀，得混合物I；
c.将改性剂溶于水中搅拌至完全溶解，接着加入步骤b得到的混合物I搅拌，所述改性剂为木糖醇、***糖、果糖、半乳糖或甘露糖，形成均匀的胶体状，干燥，研磨，即得；
所述木陶瓷的制备方法为：
A将木粉干燥至含水率<20％，粉碎研磨后通过80～100目细筛，得细木粉；
B按重量份数称取液体环氧丙烯酸树脂60～80份，低温热解碳2～4份，Sn粉5～10份搅拌均匀，得混合液；
C将步骤A得到的细木粉与步骤B得到的混合液按重量比1:1混合均匀，在常温常压下浸渍40～60h，烘干，放入惰性气体保护的加热炉中预热、逐步升温至700～800℃，减压抽出低分子组分后再继续升温至1000～1500℃，真空炭化3～4h后，冷却，即得。
2.如权利要求1所述的淤泥固化剂，其特征在于，包括以下成分及其重量份数：
菱苦土36份、改性硅藻土22份、木陶瓷10份、聚合硫酸铁15份、茶皂素14份、香兰素7份和硅酸钠9份。
3.如权利要求1所述的淤泥固化剂，其特征在于，所述步骤a中的细粉与盐酸的固液比为1g:(2～3)mL。
4.如权利要求1所述的淤泥固化剂，其特征在于，所述步骤b中的酸性硅藻土粉末与纳米氧化锌的重量比为1:(0.5～0.6)。
5.如权利要求1所述的淤泥固化剂，其特征在于，所述步骤c中的改性剂与混合物I的重量比为(6～8):1。
6.如权利要求1所述的淤泥固化剂，其特征在于，所述步骤B中液体环氧丙烯酸树脂为固含量为40～50％的液体环氧丙烯酸树脂。
7.如权利要求1～6任一所述的淤泥固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
先将菱苦土、改性硅藻土、木陶瓷、聚合硫酸铁和香兰素搅拌均匀，接着加入茶皂素和硅酸钠，搅拌均匀，干燥，即得。
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