CN111664661A - 一种不破坏当归有效成分的真空干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种不破坏当归有效成分的真空干燥方法，包括以下步骤：前处理、真空干燥，干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。经本发明处理的当归药材，有效的保证了当归药材中有效成分不被破坏，真空干燥的当归外观形态都要保持的更好，接近于新鲜药材，并且在真空的状态下，可以用更低的温度来干燥药材，干燥所需时间也更短，节约了能源。同时本方法简单易行，具有很强的实用性，适用于大规模生产。

Description

一种不破坏当归有效成分的真空干燥方法

技术领域

本发明涉及一种当归的干燥方法，尤其是一种不破坏当归有效成分的真空干燥方法，属于中药材加工领域。

背景技术

随着科学技术的发展，中药材的干燥加工方式也越来越多样化。对于中药材的干燥加工，主要分为传统干燥方法和利用现代技术的加工方法两大类，中药材常见的传统干燥方法包括晒干、阴干和烘干法；现代的干燥加工技术有太阳能干燥、远红外干燥、微波干燥、真空冷冻干燥、鼓风干燥、真空干燥、微波干燥等。随着现代化的干燥方法不断介入到中药材的加工领域，当归药材的干燥也不断的采用这些现代化的干燥技术。

真空干燥所需温度较低，有利于大部分易挥发性成分的保留，并且操作简单，但是真空干燥具有所需时间较长，耗能较大的缺点。梁剑平等发明了一种当归药材的储藏方法，将当归药材进行真空干燥，严格的控制当归药材的含水量及干燥温度，然后置于密闭容器中，充入氮气和二氧化碳保存，有效的保证了当归药材的品质，避免了霉变与虫蛀，同时大大的延长了当归药材的储存时间。

然而，现有技术当中关于当归药材的真空干燥工艺，药材品质的评价指标单一，不够全面，不利与保证当归药材的品质。

发明内容

为了解决上述技术问题，全面评价真空干燥当归药材的品质，本发明提出一种不破坏当归有效成分的真空干燥方法，选用多个代表性指标，通过现代的检测技术与化学计量学方法相结合，建立APH法，对当归药材品质进行综合评价，并以此为基础，优选当归药材真空干燥的最佳工艺参数，最大程度保证当归药材的品质。本发明的技术方案具体如下：

一种不破坏当归有效成分的真空干燥方法，包括以下步骤：

步骤(1)、前处理：

将采挖后的新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用；

步骤(2)、真空干燥

随机称取洗净的新鲜当归药材，放入真空干燥设备中干燥，设置干燥温度为40～80℃、干燥过程保持真空压力为-0.05～-0.10Mpa；

步骤(3)、干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。

进一步地，步骤(2)中，设置干燥温度为60℃、干燥过程保持真空压力为-0.08MPa。

进一步地，当归药材用全归或当归的主根、须根、切片进行真空干燥。

进一步地，步骤(2)中，干燥时间为13～37h。

进一步地，有效成分是指色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞、浸出物和多糖。

通过以下实验研究对本发明进行进一步说明。

(1)当归药材品质评价方法-AHP法

评价目标可以通过多指标性成分来反映，以色氨酸等8个成分以及挥发油、浸出物、多糖以及干燥时间这12个指标为基础，建立当归干燥工艺评价的目标树。然后通过比较统一层次目标的相对重要性，构成两两比较矩阵。目标树图各层次评分标准见表1。目标树中12项目标成对比较的判断优先矩阵见表2所示。利用yaahp软件及以表2的成对比较的判断矩阵对12个指标进行权重分析计算指标综合评分(V)，见表3。

表1目标树图各层次评分标准

相对重要性	定义
		1	同等重要
3	稍重要
		5	明显重要
7	强烈重要
		9	绝对重要
2、4、6、8	两相邻程度的中间值、需要折中时采用

表2成对比较的判断优先矩阵

表3各成分权重占比表

指标	权重系数
		色氨酸	0.0145
绿原酸	0.0144
		阿魏酸	0.2534
洋川芎内酯I	0.0890
		洋川芎内酯H	0.0479
欧前胡素	0.0890
		Z-藁本内酯	0.1990
丁烯基苯酞	0.0428
		挥发油	0.0482
浸出物	0.0273
		多糖	0.0349
干燥时间	0.1394

(2)真空干燥工艺单因素实验-干燥温度

随机称取新鲜当归药材，清洗干净，置于真空干燥箱中干燥，固定干燥室压力为-0.05～-0.10MPa，选取40℃、50℃、60℃、70℃作为考察因素。对升华温度进行考察，分别于不同时间段取样检测。根据所得含量检测结果采用AHP法进行综合评分，真空干燥工艺水分变化情况见表4，通过干燥工艺试验水分含量变化图及干燥速率变化图可以看出，干燥过程中药材水分在干燥初期下降速率较快，随着干燥时间的延长，当水分下降到10～15％左右的时候，水分下降速率逐渐减慢至平缓，如图1、2所示。

挥发油检测结果见表5，通过真空干燥工艺挥发油含量变化图可以看出，挥发油变化情况与水分变化情况一致，随着干燥时间的延长，挥发油含量逐渐下降，初期下降较快，然后逐渐趋于平缓，如图3所示，有效成分含量测定结果见表6、综合评分结果见表7。根据评分结果，选取40～80℃进行真空干燥。

表4真空干燥工艺水分变化情况表

表5挥发油检测结果表

表6有效成分含量测定结果

表7综合评分结果表

工艺参数	干燥时间/h	综合评分
			真空干燥40℃、-0.05～-0.10MPa	37	2.2555
真空干燥50℃、-0.05～-0.10MPaa	27	2.5595
			真空干燥60℃、-0.05～-0.10MPa	21	3.0658
真空干燥70℃、-0.05～-0.10MPa	13	3.2201

(3)不同干燥工艺当归品质比较

选取同批次新鲜当归药材采用传统的烘干法进行干燥，与本方法处理的当归药材进行比较。通过对不同干燥方式当归样品进行观察检测，发现不同干燥方式对当归药材的化学成分，外观性状影响各不相同。不同干燥工艺当归药材外观及切面比较见表8。有效成分的含量测定及评分结果见表9。

表8不同干燥工艺当归药材外观及切面比较结果表

表9有效成分含量测定及评分结果表

有效成分含量(％)	烘干	真空干燥
			色氨酸	0.1611	0.1673
绿原酸	0.0243	0.0368
			阿魏酸	0.1191	0.1426
洋川芎内酯I	0.0253	0.0241
			洋川芎内酯H	0.0042	0.0038
欧前胡素	0.4894	0.3912
			Z-藁本内酯	4.0246	4.3847
丁烯基苯酞	0.0599	0.0640
			挥发油	1.05	1.05
浸出物	53.67	56.58
			多糖	0.048	0.062
水分	4.98	5.02
			干燥时间/h	28	21
综合评分	2.6623	3.0941

与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：

(1)本发明结合化学计量学方法建立评分体系，对当归真空干燥工艺进行研究，所选用的评价指标基本涵盖了当归药材主要的活性成分，有效的对当归药材品质进行了全面评价。

(2)与传统的烘干法相比，经本方法处理的当归药材，有效的保证了当归药材中以挥发油为代表的有效成分不被破坏，真空干燥的当归外观形态都要保持的更好，表皮和切面颜色较烘干的要浅，更接近于新鲜药材，并且在真空的状态下，可以用更低的温度来干燥药材，干燥所需时间也更短，节约了能源。同时本方法简单易行，具有很强的实用性，适用于大规模生产。

(3)本发明建立的当归真空干燥方法，首次对当归药材真空干燥的干燥动力学，有效成分的变化情况进行了研究，同时采用AHP法加权评分，对不同干燥工艺参数的当归药材品质进行全面评价，根据评分结果优选出真空干燥的最佳工艺参数。为提高当归药材品质及其规范化加工提供参考。本发明建立的真空干燥方法，传热均匀，有效的防止了当归药材中的有效成分变性，很好的保留了以挥发油为代表的有效成分，干燥的当归药材气味浓烈，质地紧实。相比于普通干燥方式，在真空状态下的干燥也更好的保持了当归药材的色泽，与新鲜药材更加接近，在时间上节约了近25％。

附图说明

图1为单因素实验的干燥速率变化图；

图2为单因素实验的挥发油含量变化图；

图3为真空干燥当归药材图；

图4为烘干当归药材图；

图5为真空干燥当归药材切面图；

图6为烘干当归药材切面图；

具体实施方式

为了使本发明的技术方案易于了解，下面结合具体实例做进一步说明，但不限于本发明。在不脱离本发明原理前提下，做出的修饰和改进，这些都属于本发明的保护范围。

说明：本发明中色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含量测定方法为：

(1)供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。

(2)对照品溶液的制备：精密称取色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞对照品适量，加甲醇配制成每1ml含色氨酸50μg、绿原酸70μg、阿魏酸55μg、洋川芎内酯I16μg、洋川芎内酯H5μg、欧前胡素190μg、Z-藁本内酯500μg、丁烯基苯酞50μg的溶液，即得。

(3)色谱条件：C18(4.6×150mm，5μm)色谱柱；流速1.0ml/min，柱温30℃；检测波长280nm；进样量10μl；理论塔板数大于5000；以流动相A-乙腈，B-0.085％磷酸水溶液，按0～10min(10％A～90％B)，10～15min(10％→12％A～90％→88％B)，15～20min(12％→22％A～88％→78％B)，20～56min(22％→62％A～78％→38％B)，56～60min(62％→70％A～38％→30％B)，60～65min(70％→10％A～30％→90％B)，65～70min(10％A～90％B)梯度洗脱。

(4)测定法：分别吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

实施例1

本实施例的不破坏当归有效成分的真空干燥方法，本实施例针对云南维西当归主根，包括以下步骤：

(1)前处理：将采挖后的云南维西新鲜当归药材地下部分，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用。

(2)随机称取洗净的新鲜当归药材主根，放入真空干燥设备中干燥，设置干燥温度为40℃、干燥过程保持真空压力为-0.05MPa，干燥时间为30小时。

(3)干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。

云南维西当归主根冷冻干燥工艺有效成分含量检测结果及综合评分结果见表10。

表10有效成分含量测定及评分结果表

根据评分结果来看，该法可稳定用于当归药材真空干燥。

实施例2

本实施例的不破坏当归有效成分的真空干燥方法，本实施例针对大理马场当归须根，包括以下步骤：

(1)前处理：将采挖后的大理马厂新鲜当归药材地下部分，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用。

(2)随机称取洗净的新鲜当归药材须根，放入真空干燥设备中干燥，设置干燥温度为60℃、干燥过程保持真空压力为-0.07MPa，干燥时间为15小时。

(3)干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。

大理马场当归须根真空干燥工艺有效成分含量检测结果及综合评分结果见表11。

表11有效成分含量测定及评分结果表

根据评分结果来看，该法可稳定用于当归药材真空干燥。

实施例3

本实施例的不破坏当归有效成分的真空干燥方法，本实施例针对甘肃当归全归，包括以下步骤：

(1)前处理：将采挖后的甘肃新鲜当归药材地下部分，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用。

(2)随机称取洗净的新鲜当归切成2～3mm的薄片，放入真空干燥设备中干燥，设置干燥温度为80℃、干燥过程保持真空压力为-0.10MPa，干燥时间为,2小时。

(3)干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。

甘肃当归切片真空干燥工艺有效成分含量检测结果及综合评分结果见表12。

表12有效成分含量测定及评分结果表

根据评分结果来看，该法可稳定用于当归药材真空干燥。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种不破坏当归有效成分的真空干燥方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤（1）前处理：

将采挖后的新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用；

步骤（2）、真空干燥

随机称取洗净的新鲜当归药材，放入真空干燥设备中干燥，设置干燥温度为40~80℃、干燥过程保持真空压力为-0.05~-0.10Mpa；

步骤（3）、干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。

2.根据权利要求1所述的不破坏当归有效成分的真空干燥方法，其特征在于：步骤（2）中，设置干燥温度为60℃、干燥过程保持真空压力为-0.08MPa。

3.根据权利要求1所述的不破坏当归有效成分的真空干燥方法，其特征在于：当归药材用全归或当归的主根、须根、切片进行真空干燥。

4.根据权利要求1所述的不破坏当归有效成分的真空干燥方法，其特征在于：步骤（2）中，干燥时间为13~37h。

5.根据权利要求1所述的不破坏当归有效成分的真空干燥方法，其特征在于：有效成分是指色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞、浸出物和多糖。

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