CN111653750A - 氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)、将三聚氰胺进行热反应，得到C3N4；2)、C3N4加入去离子水中，超声分散；随后加入钼酸铵和硫化钠，将所得混合溶液于密封条件下进行水热反应，反应温度为220～300℃，反应时间为12～36h；反应所得物经离心、洗涤和干燥；得到可作为锂离子电池负极材料的C3N4改性MoS2复合材料。该方法工艺简单，成本低，条件温和，通过C3N4对二硫化钼的改性，改善材料的结构稳定性，增强循环稳定性。

Description

氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料及锂离子电池应用领域，具体涉及一种氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法(C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法)。
背景技术
二硫化钼(MoS2)具有类石墨烯二维层状结构，层中S-Mo-S通过共价键相互作用，层与层之间通过范德华作用力相结合，其层间距约为0.615nm。独特的结构使得MoS2在储能、储氢、催化、摩擦等领域具有广泛的应用前景。作为锂离子电池电极材料，MoS2的理论比容量为669mAh g-1，接近传统碳负极材料的两倍。另外，钼源和硫源自然界储量丰富。因此，MoS2被认为是一种非常有前景的锂离子电池负极材料。然而，六方2H稳定相MoS2材料电子传输慢，导致材料的倍率性能不佳。此外，MoS2层状结构在充放电过程中容易发生堆垛，循环过程中生成多硫化物，产生穿梭效应，致使MoS2活性物质的流失和电极结构的破坏，造成容量快速衰减。这些问题极大地限制了MoS2的实际应用。所以，对MoS2锂离子电池负极材料进行改性是其取得广泛应用的关键。
目前，MoS2锂离子电池负极材料的改性策略主要有两种。其一，是合成具有纳米尺寸的MoS2材料，纳米结构有利于电解液与电极之间的接触，有利于电化学反应的快速发生。第二种方法是进行复合材料的构筑，尤其是将MoS2与高电导率碳材料进行复合，提升材料的电子传输性能，增强电化学储锂性能。中国发明专利CN2019110109709公开了一种硫化钼/三维大孔石墨烯的制备方法。中国发明专利CN2019106101634采用一种结合静电自组装和CVD法合成CNT/MoS2复合材料。虽然这些方法实现了电化学储锂性能的有效提升，但是存在制备方法复杂、结构难以控制、成本高等问题。另外，碳材料是一种非极性材料，与极性多硫化锂之间通过物理吸附相互作用，其作用力弱，不利于保持电极结构的稳定性。
石墨相氮化碳(g-C3N4)拥有类似于石墨烯的层状结构，具有电子传输性能好、无毒、易制备、热/化学稳定性好等优点，在储能、光催化领域表现出巨大的应用前景。另外，具有极性结构的g-C3N4与多硫化锂之间发生化学键合，有效固化多硫化锂，改善MoS2材料的结构稳定性。
目前合成g-C3N4/MoS2复合材料的方法主要有混合燃烧法、水热法、光化学法等。
中国发明专利CN201510278920.4将MoS2、氮源(单氰胺、双氰胺、三聚氰胺或尿素)和研磨剂(甘油或N-甲基吡咯烷酮)进行研磨，后在N2气氛中进行煅烧热处理得到g-C3N4/MoS2复合材料。
中国发明专利CN201611077196.X通过尿素热解得到C3N4材料，然后将C3N4溶解于去离子水中，加入钼酸盐、盐酸羟胺得到A溶液。将硫脲溶于去离子水中，随后将硫脲溶液用滴灌滴加到A溶液，后将混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中进行水热反应得到g-C3N4/MoS2纳米复合材料，用于润滑领域。
中国发明专利CN201611113339.8将硫脲与三氧化钼进行球磨混合，后在惰性气氛中进行热处理得到g-C3N4/MoS2纳米复合材料，用于润滑领域。
中国发明专利CN201811009422.X通过煅烧得到g-C3N4，随后将g-C3N4溶解于醇溶液中，随后加入MoS2得到溶液B，将溶液B进行烘干煅烧得到MoS2/g-C3N4光催化剂。
中国发明专利CN 201811324649.3通过光化学法将层状MoS2沉积到片状g-g-C3N4表面，最后通过光化学法沉积Pt纳米颗粒，经过低温退火得到Pt/MoS2/g-C3N4复合光催化剂。
中国发明专利CN 201811454371.1将g-C3N4和钼源进行研磨混合，随后在氮气气氛中进行煅烧得到g-C3N4/MoS2复合光催化剂。
中国发明专利CN 201910304514.9将g-C3N4、钼酸铵、硫脲、柠檬酸溶解于水中，随后进行水热反应得到粉末状g-C3N4/MoS2复合材料，并用于润滑领域。
中国发明专利CN201910664355.3将三聚氯氰、三聚氰胺、尿素、钼酸铵、硫脲和L-半胱氨酸溶解于去离子水和乙腈中，随后进行水热反应得到MoS2/g-C3N4黑色粉末，用于光催化领域。
这些方法存在工艺复杂、使用原料不环保、材料形貌难以控制等问题。且目前暂未告知可利用g-C3N4对MoS2进行改性用于锂离子电池的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法，该方法工艺简单，成本低，条件温和，通过C3N4对二硫化钼的改性，改善材料的结构稳定性，增强循环稳定性。
本发明提供一种氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法(C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法)，包括以下步骤：
1)、将三聚氰胺进行热反应，得到C3N4(淡黄色C3N4粉体材料)；
2)、称取0.2g步骤1)制备所得的C3N4加入40±10ml去离子水中，超声分散至C3N4溶解(超声分散时间约为15±5分钟，得到浅黄色溶液)；
随后加入0.6～1.0g钼酸铵和硫化钠，搅拌至钼酸铵和硫化钠完全溶解，钼酸铵与硫化钠的摩尔比为1：2；
将所得混合溶液于密封条件下进行水热反应(将所得混合溶液转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封后在鼓风烘箱中进行水热反应)，反应温度为220～300℃，反应时间为12～36h；
反应所得物经离心、洗涤和干燥；得到可作为锂离子电池负极材料的C3N4改性MoS2复合材料；
作为本发明的氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法的改进，步骤1)为：
将三聚氰胺加入带盖容器(例如带盖的三氧化二铝坩埚)中，于400～600℃热反应4±0.5h，得到C3N4粉体(淡黄色C3N4粉体材料)。
说明：使用带盖容器，可防止反应过程中疏松形态的C3N4溅出。热反应可在马弗炉中进行。
作为本发明的氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法的改进，步骤1)的升温速率为5℃/min。
本发明首先以三聚氰胺为原料采用热分解法合成微观形貌为片层状(如图3所示)的C3N4材料，然后以C3N4材料为基体，通过超声处理得到分散均匀的C3N4水溶液，以钼酸铵和硫化钠为钼源和硫源，通过水热法在C3N4基体材料上生长MoS2材料，得到C3N4/MoS2复合材料。制备方法条件温和，工艺简单和价格低廉，无毒环保，无添加剂。
本发明所得的复合材料中C3N4与MoS2之间结合紧密，具有稳定的界面结构，促进电子和离子的传输。另外，片层状C3N4可有效缓解MoS2的堆垛，同时抑制穿梭效应，有效抑制多硫化锂的溶出，增强材料的结构稳定性，获得优异的储锂性能。因此，这种C3N4改性MoS2复合材料用于锂离子电池负极材料，具有优异的储锂性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为实施例4所制备C3N4的XRD图；
图2为实施例4所制备C3N4改性MoS2复合材料的XRD图；
图3为实施例4所制备C3N4的30000倍扫描电镜图片；
图4为实施例4所制备C3N4改性MoS2复合材料的30000倍扫描电镜图片；
图5为实施例4所制备C3N4改性MoS2复合材料的循环性能图；
图6为实施例1所制备C3N4改性MoS2复合材料的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1、一种C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法，依次进行以下步骤：
1)、称取10g三聚氰胺加入带盖的三氧化二铝坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温到400℃，进行热反应4h，得到淡黄色C3N4粉体材料。
2)、称取0.2g步骤1)所得的C3N4材料加入40ml去离子水中，超声分散15分钟，得到浅黄色溶液。随后加入3mmol(约0.6g)钼酸铵和6mmol(约0.47g)硫化钠，搅拌至完全溶解，将所得混合溶液转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封后转入鼓风烘箱中在220℃进行水热反应12h，反应结束后离心，将离心所得的沉淀洗涤(直至洗脱液PH＝7)并干燥(80℃干燥至恒重)，最终得到C3N4改性MoS2复合材料(约0.6g)。
实验1、利用C3N4改性MoS2复合材料制备电极材料，测试电池性能(此为常规技术)，具体如下：
将制得的C3N4改性MoS2复合材料、乙炔黑和PVDF以质量比为7:2:1进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液(PVDF与NMP的质量比1：10)，搅拌均匀，得到黏性浆料，将其均匀涂覆在圆形铜箔(直径为1.6cm)上，涂覆厚度约为0.1mm，活性物质(C3N4改性MoS2复合材料、乙炔黑和PVDF的混合物)的量约为6mg/cm2，在80℃下恒温6h烘干，再用油压机进行压片，压力约为18MPa，最后在恒温真空干燥箱中120℃真空干燥24h，冷却至室温后制得待测电极片。
然后以金属锂片为对电极，1mol/L LiPF6/DMC+EC(体积比为1:1)为电解液，Celgard2300为隔膜，在米开罗那Super型号手套箱中组装成纽扣电池，组装过程中手套箱中水氧含量控制在<0.1ppm，将组装好的扣式电池在室温下静置24h，然后进行电化学性能测试。以深圳新威CT-3008电池测试架在0～3.0V电压范围内对上述组装的扣式电池进行电化学性能测试。在0.5Ag-1循环100次后其可逆容量为408mAh g-1。
实施例2、一种C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法：
将步骤1)的反应温度改成600℃；其余等同于实施例1。
实施例3、一种C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法：
将步骤2)改成：加入5mmol(约1.0g)钼酸铵和10mmol(约0.78g)硫化钠；其余等同于实施例1。
实施例4、一种C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法：
将步骤1)的反应温度改成500℃；
将步骤2)改成：加入4mmol(约0.8g)钼酸铵和8mmol(约0.63g)硫化钠，于240℃进行水热反应24h；
其余等同于实施例1。
实施例5、一种C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法：
将步骤1)的反应温度改成500℃；
将步骤2)改成：加入4mmol(约0.8g)钼酸铵和8mmol(约0.63g)硫化钠；
其余等同于实施例1。
实施例6、一种C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法：
将步骤1)的反应温度改成500℃；
将步骤2)改成：加入4mmol(约0.8g)钼酸铵和8mmol(约0.63g)硫化钠，于240℃进行水热反应12h；
其余等同于实施例1。
实施例7、一种C3N4改性MoS2锂离子电池负极材料的制备方法：
将步骤1)的反应温度改成500℃；
将步骤2)改成：加入4mmol(约0.8g)钼酸铵和8mmol(约0.63g)硫化钠，于240℃进行水热反应36h；
其余等同于实施例1。
将上述实施例2～实施例7，按照上述实验1所述方法进行检测，所得结果如下表1所述。
表1
Figure BDA0002540432920000051
对比例1、取消步骤1)，将C3N4粉体直接改成购买获得的石墨相氮化碳(g-C3N4)，用量保持不变，仍然为0.2g；其余等同于实施例4。
对比例2、固相反应：
采用实施例4步骤1)制备所得的C3N4粉体；
称量0.2g上述C3N4粉体，然后加入0.6g硫脲(8mmol)与0.6g三氧化钼(4mmol)进行球磨10h混合，后在氩气气氛中600℃热处理4h，得到C3N4/MoS2纳米复合材料。
对比例3、光化学法：
采用实施例4步骤1)制备所得的C3N4粉体；
称取0.2g的上述C3N4粉体，加入到含有100毫升去离子水的光催化反应器中，搅拌，使C3N4粉体充分悬浮于去离子水中；向上述悬浮液中加入216微升四硫代钼酸铵(NH4)2MoS4水溶液(浓度为40克/升)，充分搅拌10分钟，然后密封光催化反应器；向上述光催化反应器中通入氮气(流速40毫升/分钟)30分钟，以排尽反应器中残留的空气，然后开始在可见光下光照反应4小时。反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得到C3N4/MoS2复合材料。
对比例4、将实施例4中的硫化钠改成如表2所述的硫源，用量保持不变，仍为8mmol；其余等同于实施例4。
将上述所用所有对比例，按照上述实验1所述方法进行检测，所得结果如下表2所述。
表2
Figure BDA0002540432920000061
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1.氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、将三聚氰胺进行热反应，得到C3N4；
2)、称取0.2g步骤1)制备所得的C3N4加入40±10ml去离子水中，超声分散至C3N4溶解；
随后加入0.6～1.0g钼酸铵和硫化钠，搅拌至钼酸铵和硫化钠完全溶解，钼酸铵与硫化钠的摩尔比为1：2；
将所得混合溶液于密封条件下进行水热反应，反应温度为220～300℃，反应时间为12～36h；
反应所得物经离心、洗涤和干燥；得到可作为锂离子电池负极材料的C3N4改性MoS2复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤1)为：
将三聚氰胺加入带盖容器中，于400～600℃热反应4±0.5h，得到C3N4。
3.根据权利要求1所述的氮化碳改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的升温速率为5℃/min。
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