CN111635175A - 一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法 - Google Patents

一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111635175A
CN111635175A CN202010543644.0A CN202010543644A CN111635175A CN 111635175 A CN111635175 A CN 111635175A CN 202010543644 A CN202010543644 A CN 202010543644A CN 111635175 A CN111635175 A CN 111635175A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mineral wool
aerogel
solution
sio
tio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010543644.0A
Other languages
English (en)
Inventor
张忠伦
王明铭
辛志军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Building Materials Science Innovation Technology Research Institute Shandong Co ltd
Original Assignee
China Building Materials Science Innovation Technology Research Institute Shandong Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Building Materials Science Innovation Technology Research Institute Shandong Co ltd filed Critical China Building Materials Science Innovation Technology Research Institute Shandong Co ltd
Priority to CN202010543644.0A priority Critical patent/CN111635175A/zh
Publication of CN111635175A publication Critical patent/CN111635175A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/001—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing unburned clay
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/145—Preparation of hydroorganosols, organosols or dispersions in an organic medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/60—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only artificial stone
    • C04B41/61—Coating or impregnation
    • C04B41/70—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
    • C04B41/71—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions at least one coating being an organic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/40—Porous or lightweight materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/20—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/30—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
    • C04B2201/32—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/50—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Thermal Insulation (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法，利用矿棉板内部纤维的立体交叉网络结构增强气凝胶，可有效解决SiO2气凝胶脆性大的问题；利用TiO2‑SiO2气凝胶纳米级多孔结构，提高矿棉板的隔热保温性能，同时在气凝胶疏水表面的作用下增强矿棉板的憎水性，为其在建筑围护结构中的应用开辟了广阔的前景。

Description

一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法。
背景技术
我国目前存在建筑围护结构能耗高的问题，其中屋面保温多采用岩棉/矿棉板保温层的做法，但此类无机保温材料易吸湿、导热系数会随温度上升急剧升高，导致保温效果下降。因此，发展用于建筑围护结构的新型高性能建筑材料尤为重要。
气凝胶是一种三维纳米多孔材料，因其具有低密度、低导热系数、高孔隙率、高比表面积等特点，在力学、声学、热学、光学等诸多方面显示出独特性质。其中，SiO2气凝胶的绝热保温性能最引人注目，技术成熟，国内外气凝胶产业发展大多围绕其绝热保温应用展开，迄今已经研发出了气凝胶毡、板、涂料等多种建材产品，采用的制备方法多为简单的物理性掺入，产品力学性能会有所损失，如SiO2气凝胶脆性大，且并未取得较好的保温隔热效果。
发明内容
本发明提供了一种低导热系数的气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法，旨在尽量不损失力学性能的前提下提高矿棉板的隔热保温性能。
本申请的技术方案为：
一种气凝胶轻质矿棉绝热板，包括矿棉纤维板材，所述矿棉纤维板材内负载TiO2-SiO2复合气凝胶，所述TiO2-SiO2复合气凝胶的体积填充比约为30～60％。
进一步的，所述TiO2-SiO2复合气凝胶，其比表面积为350～550m2/g，平均孔径约为20～60nm，孔体积约为2.0～3.0cm3/g，密度为0.12～0.15g/cm3，接触角为130～145°。
本申请还提供上述气凝胶轻质矿棉绝热板的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将粒状棉、粘结剂、絮凝剂、与防水剂加入水中，搅拌混合，湿法抄取成型，后送至干燥窑汇中200～240℃烘干1～2h，即得半成品矿棉纤维板材；
(2)取一定量的硅源、去离子水和无水乙醇溶剂混合搅拌30min，得到第一溶液；其中硅源：水：溶剂组分的质量比为1：0.50～1.00：0.20～0.50；
(3)称取与第一溶液等重量的65～75wt％的乙醇水溶液，加入0.05wt％分散剂和5-7wt％纳米TiO2颗粒，超声分散0.5～1.0h，得第二溶液；
(4)将第二溶液加入到第一溶液中，搅拌0.5h，逐滴加入N,N-二甲基甲酰胺和30％稀硫酸的混合液，控制溶液pH至在3.0～3.5之间，搅拌30min后，加入0.01mol/L碱溶液，调整溶液pH值至8.5～10，形成TiO2改性的SiO2溶胶；其中N,N-二甲基甲酰胺添加量为第一溶液质量的5～8‰；
(5)将所得到TiO2-SiO2复合溶胶和矿棉纤维板材放置到真空容器内，使TiO2-SiO2复合溶胶完全浸泡矿棉纤维板材，抽真空将溶胶吸入到纤维板材内部，重复浸渍2～4次，放置至形成复合凝胶矿棉纤维板材；
(6)在60～65℃的反应温度下，加入纤维板体积1.5～2.0倍的85～95％乙醇溶液老化24h，后用乙醇溶液同体积的质量比为1:0.14的三甲基氯硅烷/正已烷混合液作为溶剂交换与表面改性试剂，改性时间为18～24h，溶剂置换和表面修饰24h，60～150℃逐级常压干燥12～24h即得具有疏水性的气凝胶轻质矿棉绝热板；
(7)进行表面喷涂定型、切割、刨平、表面精加工。
进一步的，所述的矿棉纤维板材制备原料粒状棉、粘结剂、絮凝剂、防水剂的质量比为10：2.0～3.5：0.05～0.25：0.01～0.10。
进一步的，其特征在于，所述的粘结剂为改性淀粉或凹凸棒粘土一种或两种，所述的絮凝剂为阴离子聚丙烯酰胺、硫酸铝、氯化铁、硫酸亚铁的一种或多种，所述的防水剂为乳化石蜡、水溶性树脂、有机硅防水剂的一种或多种。
进一步的，所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷其中的一种或多种，所述硅溶胶中SiO2含量为30～40wt％，粒径为10～20nm，粘度≤7mPs(20℃)。
进一步的，所述纳米TiO2颗粒为遮光剂，晶型为金红石型，平均粒径为100～250nm，折射率为2.68～2.73，在TiO2-SiO2复合溶胶中的掺加量为2.0～7.0％。
进一步的，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的一种或几种组合。
进一步的，所述碱溶液为氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵其中的一种。
进一步的，所述硅溶胶中SiO2含量为30～40wt％，粒径为10～20nm，粘度≤7mPs(20℃)。
本申请的有益效果为：
(1)采用的真空浸渍法将TiO2-SiO2复合气凝胶和矿棉纤维复合，在满足机械强度的条件下，利用复合气凝胶的纳米级多孔结构可降低气体传导和辐射传导，同时因TiO2遮光剂可改善SiO2气凝胶的隔热性能，综合作用下可实现矿棉板的导热系数的大幅降低，使其具有优异的隔热保温性能，且本发明制备的矿棉板各项性能均满足相关标准要求；
(2)本发明的制备方法中，对气凝胶进行了表面改性使其呈现疏水性，避免了因气凝胶遇水网络结构塌陷导致的性能损失，且有利于矿棉板的防水性能的提升和保温性能的稳定；
(3)本发明的制备方法是在现有轻质矿棉板生产工艺的基础上，增设了溶胶-凝胶法、真空浸渍和常压干燥工艺，无需大幅改动现有的生产线，制备工艺简便、快捷，适于规模化生产应用。
附图说明
图1为本发明申请实施例的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
以下实施例中使用的原料和试剂，如无特别说明，均为任意的市售产品。
对比例1
称取质量比为10：2.0：0.10：0.01：0.005的粒状棉、改性淀粉、凹凸棒粘土、阴离子聚丙烯酰胺和乳化石蜡，依次加入水中，充分搅拌得混合料浆；将混合料浆在成网机上湿法抄取成型；成型板送至干燥窑，在200℃烘干2h，制得矿棉板半成品；按规格切割成要求大小，进行表面精加工后，即得轻质矿棉板成品。
实施例1
称取质量比为10：2.0：0.10：0.01：0.005的粒状棉、改性淀粉、凹凸棒粘土、阴离子聚丙烯酰胺和乳化石蜡，依次加入水中，充分搅拌得混合料浆；将混合料浆在成网机上湿法抄取成型；成型板送至干燥窑，在200℃烘干2h，制得矿棉板半成品；
将含量30％的中性硅溶胶、去离子水和无水乙醇按1：0.5：0.2质量比混合搅拌30min，得第一溶液；称取等重量的65wt％乙醇水溶液，加入0.05wt％聚乙烯吡咯烷酮和5wt％的纳米TiO2颗粒，超声分散0.5h，得第二溶液；将第二溶液加入到第一溶液中，搅拌0.5h，逐滴加入N,N-二甲基甲酰胺(添加量为第一溶液质量的6.5‰)和30％稀硫酸的混合液，控制溶液pH至在3.0～3.5之间，搅拌30min后，加入0.01mol/L氨水溶液，调整溶液pH值至8.5～10，形成TiO2改性的SiO2溶胶；
将所得到TiO2-SiO2复合溶胶和纤维板材放置到真空容器内，待溶胶完全浸渍纤维后，抽真空将溶胶吸入到纤维板材内部，重复浸渍2次，放置至形成复合凝胶；在60℃条件下，加入纤维板体积2倍的85wt％乙醇溶液老化24h，后用乙醇溶液同体积的质量比为1:0.14的三甲基氯硅烷/正已烷混合液作为溶剂交换与表面改性试剂，改性时间控制在24h左右。
60～150℃逐级常压干燥24h即得具有疏水性的气凝胶轻质矿棉绝热板，气凝胶的体积填充比为45％，其中TiO2-SiO2复合气凝胶比表面积为520m2/g，平均孔径约为35nm，孔体积约为2.4cm3/g，密度约为0.13g/cm3，接触角为140°；按规格切割成要求大小，进行表面精加工后，即得轻质矿棉板成品。
实施例2
称取质量比为10：2.5：0.5：0.1：0.05：0.05的粒状棉、改性淀粉、凹凸棒粘土、阴离子聚丙烯酰胺、硫酸铝和乳化石蜡，依次加入水中，充分搅拌得混合料浆；将混合料浆在成网机上湿法抄取成型；成型板送至干燥窑，在200℃烘干2h，制得矿棉板半成品；按规格切割成要求大小，进行表面精加工后，即得轻质矿棉板成品；TiO2-SiO2复合气凝胶的溶胶-凝胶法制备工艺、矿棉板真空浸渍工艺、常压干燥工艺和矿棉板后处理与实施例1相同，不同的第二溶液制备过程中加入了0.05wt％十二烷基苯磺酸钠和7wt％的纳米TiO2颗粒，纤维板材真空浸渍3次即获得具有疏水性气凝胶轻质矿棉绝热板，气凝胶的体积填充比为50％，其中TiO2-SiO2复合气凝胶比表面积为470m2/g，平均孔径约为40nm，孔体积约为2.5cm3/g，密度约为0.14g/cm3，接触角为140°；按规格切割成要求大小，进行表面精加工后，即得轻质矿棉板成品。
实施例3
称取质量比为10：2.5：0.5：0.1：0.05：0.05的粒状棉、改性淀粉、凹凸棒粘土、阴离子聚丙烯酰胺、硫酸铝和乳化石蜡，依次加入水中，充分搅拌得混合料浆；将混合料浆在成网机上湿法抄取成型；成型板送至干燥窑，在200℃烘干2h，制得矿棉板半成品；按规格切割成要求大小，进行表面精加工后，即得轻质矿棉板成品；TiO2-SiO2复合气凝胶的溶胶-凝胶法制备工艺、矿棉板真空浸渍工艺、常压干燥工艺和矿棉板后处理与实施例1相同，不同的第二溶液制备过程中加入了0.05wt％十六烷基三甲基溴化铵和7wt％的纳米TiO2颗粒，纤维板材真空浸渍4次即获得具有疏水性气凝胶轻质矿棉绝热板，气凝胶的体积填充比为60％，其中TiO2-SiO2复合气凝胶比表面积为450m2/g，平均孔径约为40nm，孔体积约为2.4cm3/g，密度约为0.14g/cm3，接触角为140；按规格切割成要求大小，进行表面精加工后，即得轻质矿棉板成品。
气凝胶轻质矿棉绝热板的25℃导热系数按照GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》中导热系数试验方法进行检测；抗折强度按照GB/T25998-2010《矿物棉装饰吸音板》中弯曲破坏荷载试验方法进行检测；密度按照GB/T 5480-2017《矿渣棉及其制品试验方法》中规定的试样方法进行检测；质量吸湿率按照GB/T10299-2011《绝热材料憎水性试验方法》中规定的试样方法进行检测，试验结果如表1所示：
表1不同实施例及对比例的产品性能
技术指标 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3
气凝胶体积填充比％ / 45 50 60
TiO<sub>2</sub>掺入量％ / 5.0 7.0 7.0
密度kg/m<sup>3</sup> 82 84 85 85
25℃导热系数W/(m.k) 0.043 0.023 0.022 0.018
质量吸湿率％ 0.9 0.7 0.6 0.5
抗折强度N 31.00 31.50 33.50 34.00
从表1测试数据可以看出，实施例1～3的气凝胶轻质矿棉绝热板，以传统矿棉板对比例1相比，力学性能未有明显变化，室温下导热系数降低35％以上，质量吸湿率也有所减小；在疏水TiO2-SiO2复合凝胶的作用下，改善了矿棉板容易吸湿，随温度上升而逐步丧失保温性的问题；此矿棉板具有优异的隔热保温性能，可用作建筑围护结构材料，相关性能满足《绝热用岩棉、矿渣棉及其制品》的标准要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种气凝胶轻质矿棉绝热板，包括矿棉纤维板材，所述矿棉纤维板材内负载TiO2-SiO2复合气凝胶，所述TiO2-SiO2复合气凝胶的体积填充比约为30~60%。
2.根据权利要求1所述一种气凝胶轻质矿棉绝热板，其特征在于，所述TiO2-SiO2复合气凝胶，其比表面积为350~550m2/g，平均孔径约为20~60nm，孔体积约为2.0~3.0cm3/g，密度为0.12~0.15g/cm3，接触角为130~145°。
3.根据权利要求1-2任一所述的一种气凝胶轻质矿棉绝热板的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将粒状棉、粘结剂、絮凝剂、与防水剂加入水中，搅拌混合，湿法抄取成型，后送至干燥窑汇中200~240℃烘干1~2h，即得半成品矿棉纤维板材；
(2)取一定量的硅源、去离子水和无水乙醇溶剂混合搅拌30min，得到第一溶液；其中硅源：水：溶剂组分的质量比为1：0.50~1.00：0.20~0.50；
(3)称取与第一溶液等重量的65~75wt%的乙醇水溶液，加入0.05wt%分散剂和5-7wt%纳米TiO2颗粒，超声分散0.5~1.0h，得第二溶液；
(4)将第二溶液加入到第一溶液中，搅拌0.5h，逐滴加入N,N-二甲基甲酰胺和30%稀硫酸的混合液，控制溶液pH至在3.0~3.5之间，搅拌30min后，加入0.01mol/L碱溶液，调整溶液pH值至8.5~10，形成TiO2改性的SiO2溶胶；其中N,N-二甲基甲酰胺添加量为第一溶液质量的5~8‰；
(5)将所得到TiO2-SiO2复合溶胶和矿棉纤维板材放置到真空容器内，使TiO2-SiO2复合溶胶完全浸泡矿棉纤维板材，抽真空将溶胶吸入到纤维板材内部，重复浸渍2~4次，放置至形成复合凝胶矿棉纤维板材；
(6)在60~65℃的反应温度下，加入纤维板体积1.5~2.0倍的85~95%乙醇溶液老化24h，后用乙醇溶液同体积的质量比为1:0.14的三甲基氯硅烷/正已烷混合液作为溶剂交换与表面改性试剂，改性时间为18~24h，溶剂置换和表面修饰24h，60~150℃逐级常压干燥12~24h即得具有疏水性的气凝胶轻质矿棉绝热板；
(7)进行表面喷涂定型、切割、刨平、表面精加工。
4.根据权利要求3所述的一种气凝胶轻质矿棉绝热板的制备方法，其特征在于，所述的矿棉纤维板材制备原料粒状棉、粘结剂、絮凝剂、防水剂的质量比为10：2.0~3.5：0.05~0.25：0.01~0.10。
5.根据权利要求3所述的一种气凝胶轻质矿棉绝热板的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为改性淀粉或凹凸棒粘土一种或两种，所述的絮凝剂为阴离子聚丙烯酰胺、硫酸铝、氯化铁、硫酸亚铁的一种或多种，所述的防水剂为乳化石蜡、水溶性树脂、有机硅防水剂的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的一种气凝胶轻质矿棉绝热板的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷其中的一种或多种，所述硅溶胶中SiO2含量为30~40wt%，粒径为10~20nm，粘度≤7mPs（20℃）。
7.根据权利要求3所述的一种气凝胶轻质矿棉绝热板的制备方法，其特征在于，所述纳米TiO2颗粒为遮光剂，晶型为金红石型，平均粒径为100~250nm，折射率为2.68～2.73，在TiO2-SiO2复合溶胶中的掺加量为2.0~7.0%。
8.根据权利要求3所述的一种气凝胶轻质矿棉绝热板的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的一种或几种组合。
9.根据权利要求3所述的一种气凝胶轻质矿棉绝热板的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵其中的一种。
CN202010543644.0A 2020-06-15 2020-06-15 一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法 Pending CN111635175A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010543644.0A CN111635175A (zh) 2020-06-15 2020-06-15 一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010543644.0A CN111635175A (zh) 2020-06-15 2020-06-15 一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111635175A true CN111635175A (zh) 2020-09-08

Family

ID=72325367

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010543644.0A Pending CN111635175A (zh) 2020-06-15 2020-06-15 一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111635175A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114450260A (zh) * 2021-01-28 2022-05-06 华豹（天津）新材料科技发展股份有限公司 一种绝热气凝胶真空复合板及其制备工艺
CN114735166A (zh) * 2022-06-09 2022-07-12 中建材科创新技术研究院(山东)有限公司 一种气凝胶保温船舶救生舱

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102400527A (zh) * 2010-09-15 2012-04-04 北新集团建材股份有限公司 一种具有调湿和净化空气功能的环保矿棉板及其制备方法
CN104261797A (zh) * 2014-09-02 2015-01-07 南京工业大学 玻璃纤维增强TiO2-SiO2复合气凝胶隔热材料的制备方法
WO2015055338A1 (de) * 2013-10-17 2015-04-23 Elringklinger Ag Akustisch wirksame abschirmteile und abdeckungen
CN107216114A (zh) * 2017-06-22 2017-09-29 中国科学技术大学 一种TiO2掺杂二氧化硅气凝胶复合材料的常压快速制备方法
CN109824339A (zh) * 2017-11-23 2019-05-31 穆振奎 一种具有隔热性能的岩棉/气凝胶复合材料及其制备工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102400527A (zh) * 2010-09-15 2012-04-04 北新集团建材股份有限公司 一种具有调湿和净化空气功能的环保矿棉板及其制备方法
WO2015055338A1 (de) * 2013-10-17 2015-04-23 Elringklinger Ag Akustisch wirksame abschirmteile und abdeckungen
CN104261797A (zh) * 2014-09-02 2015-01-07 南京工业大学 玻璃纤维增强TiO2-SiO2复合气凝胶隔热材料的制备方法
CN107216114A (zh) * 2017-06-22 2017-09-29 中国科学技术大学 一种TiO2掺杂二氧化硅气凝胶复合材料的常压快速制备方法
CN109824339A (zh) * 2017-11-23 2019-05-31 穆振奎 一种具有隔热性能的岩棉/气凝胶复合材料及其制备工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭玉明等: "《复合材料-基础、创新、高效：第十四届全国复合材料学术会议论文集》", 30 September 2006, 中国宇航出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114450260A (zh) * 2021-01-28 2022-05-06 华豹（天津）新材料科技发展股份有限公司 一种绝热气凝胶真空复合板及其制备工艺
WO2022160174A1 (zh) * 2021-01-28 2022-08-04 华豹（天津）新材料科技发展股份有限公司 一种绝热气凝胶真空复合板及其制备工艺
CN114450260B (zh) * 2021-01-28 2022-11-25 华豹（天津）新材料科技发展股份有限公司 一种绝热气凝胶真空复合板及其制备工艺
CN114735166A (zh) * 2022-06-09 2022-07-12 中建材科创新技术研究院(山东)有限公司 一种气凝胶保温船舶救生舱
CN114735166B (zh) * 2022-06-09 2022-08-26 中建材科创新技术研究院(山东)有限公司 一种气凝胶保温船舶救生舱

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107140938B (zh) 一种防脱粉气凝胶复合保温毡及其制备方法
CN111635175A (zh) 一种气凝胶轻质矿棉绝热板及其制备方法
CN102351507B (zh) 一种以稻壳灰为原料制备纤维增强SiO2气凝胶的方法
CN105236419B (zh) 一种无腐蚀SiO2气凝胶的制备方法
CN107244882A (zh) 一种二氧化硅气凝胶毡及其制备方法
CN109294292B (zh) 一种无烟无味防火隔热湿气凝胶水性无机纳米陶瓷涂料及其制备方法
CN105481339A (zh) 一种建筑用真空绝热板芯板及其制备方法
CN110482978A (zh) 一种硅藻基硅酸钙板及其制备方法
CN105367032A (zh) 一种纳米保温板的制备方法
CN107265964A (zh) 一种超级绝热气凝胶发泡混凝土及其制备方法
CN113698171A (zh) 一种表面疏水改性镁基粉煤灰多孔吸声材料及其制备方法
CN107089818B (zh) 一种硅气凝胶防火、防水、环保保温膏及其制备方法
CN112279612A (zh) 一种仿生3d打印气凝胶保温板材及其制备方法
CN114853395A (zh) 一种气凝胶增强地聚物泡沫混凝土材料及制备方法
CN106565266A (zh) 一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法
CN107935433B (zh) 高性能混凝土缓控释水内养护材料及其制备方法
CN106145881B (zh) 一种疏水型纤维毡增强钛硅复合气凝胶及制备方法
CN110467377B (zh) 一种环保复合矿物保温板及其制备工艺
CN114702290B (zh) 一种保温节能环保砂浆及其制备方法
CN108611913B (zh) 一种防火绝热玻璃纤维材料及其制备方法
CN115820000A (zh) 一种珍珠岩疏水增强改性方法及水性保温绝热涂料及其制作方法
CN114773008A (zh) 一种相变调温型固废基水泥刨花板及其制备方法
CN110615646B (zh) 一种高强轻质浆料及其制备方法
CN108424039A (zh) 一种防火隔热的建筑材料及其制备方法
CN112159246A (zh) 一种水泥基建筑外墙保温材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200908