CN111634918A - 锂离子电池负极材料及其低成本制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了锂离子电池负极材料以及低成本制备方法，其中，锂离子电池负极材料的低成本制备方法包括如下步骤：将置于旋转式煅烧炉中的氧化亚硅粉末在高纯氮气气氛中加热至900~1200℃并保温0.5~1h，然后通入高纯氮气与天然气的混合气对翻转中的氧化亚硅粉末进行碳包覆，最后进行粉碎分级处理，即得到锂离子电池负极材料。本发明的制备方法简单，适合连续化、规模化生产，生产成本低，利用锂离子电池负极材料制成的扣式电池的首次容量高、首次效率高，50周容量保持率高。

Description

锂离子电池负极材料及其低成本制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体的说是锂离子电池负极材料及其低成本制备方法。
背景技术
当前全球各国环境污染日趋严重，新能源汽车代替燃油汽车作为解决环境污染问题的有效措施被世界各国广泛关注并极力发展，锂离子电池作为新能源汽车的能源供应部件，目前急需解决的问题是提高能量密度、增加续航能量、降低生产成本。另外，随着经济的发展，对低成本高容量锂离子电池的需求越来越大。
氧化亚硅负极材料因其超高的比容量、优良的循环性能而受到了广泛的关注和研究，是目前最有可能被推广应用于电动汽车和5G移动设备的的负极材料，但因其较高的生产成本，限制了其市场化应用的发展，如公开号为CN1302075C的中国专利公开了导电硅复合物、其制备和非水电解质二次电池的负极材料，其是采用甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等气体气相沉积碳包覆制备氧化亚硅负极材料，其所有气体成本较高，使得负极材料整体的制造成本较高，不适合大规模推广应用的需求；公开号为CN106532009A的中国专利公开了一种高容量锂离子电池硬炭复合负极材料的制备方法，其采用沥青、树脂进行固相包覆，该制备方法包覆的碳层不均匀，产品质量均一性和稳定性较差，不能实现连续化生产，生产成本较高；公开号为CN1032022446A的中国专利公开了一种锂离子电池硅氧化物/碳负极材料及其制备方法，其采用树脂、沥青等溶解在有机溶剂中进行液相包覆，程序复杂、难以实现规模化生产且生产成本较高。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供锂离子电池负极材料及其低成本制备方法，其采用常用燃料天然气，能够实现规模化生产，生产成本低。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
锂离子电池负极材料的低成本制备方法，包括如下步骤：将置于旋转式煅烧炉中的氧化亚硅粉末在高纯氮气气氛中加热至900～1200℃并保温0.5～1h，然后通入高纯氮气与天然气的混合气对翻转中的氧化亚硅粉末进行碳包覆，最后进行粉碎分级处理，即得到锂离子电池负极材料。
进一步地，先将氧化亚硅粉末置于旋转式煅烧炉中，用高纯氮气通入旋转式煅烧炉中进行气氛置换至炉内的氧含量低于50ppm，然后进行加热。生产气氛必须最大限度地隔绝空气，尤其是隔绝空气中的氧和水分，以确保材料在生产过程中不被氧化。采用高纯氮气能够保证材料不会被氧化，进而保证制备的负极材料的容量和首效。
进一步地，所述氧化亚硅粉末的中值粒径D50不大于8μm。通过限制氧化亚硅粉末的粒径，是为了防止氧化亚硅粉末粒径过大而导致材料内阻大、膨胀严重，进而影响锂电池寿命。
进一步地，加热时的升温速率为3～10℃/min。
进一步地，混合气中高纯氮气与天然气的比例为100：(3～50)。
一种锂离子电池负极材料，其是利用上述方法制备的。
有益效果：
1、本发明制备锂离子电池负极材料时，通过高温加热并配合高纯氮气与天然气的混合气，一方面使材料组织结构发生变化，形成以亚硅为基体，纳米级二氧化硅和纳米级晶体硅分散在亚硅基体中的组织结构，该结构即能保证较高的容量和首效，又能确保较长的循环寿命；另一方面，天然气在高温下分解出碳沉积在物料表面，目的是提高材料的导电性，减少电解质与硅基体的接触，进而提高材料的首效和循环寿命。最后通过粉碎去除材料中粒径过大的颗粒，确保材料粒度的均匀性，进而保证材料的均匀性。
2、本发明的制备方法简单，气源易得，适合连续化、规模化生产，生产成本低，利用锂离子电池负极材料制成的扣式电池的首次容量高、首次效率高，50周容量保持率高。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
锂离子电池负极材料的低成本制备方法，包括如下步骤：先将中值粒径D50不大于8μm的氧化亚硅粉末置于旋转式煅烧炉中，用高纯氮气通入旋转式煅烧炉中进行气氛置换至炉内的氧含量低于50ppm，然后以3～10℃/min的升温速率加热至900～1200℃并保温0.5～1h，然后通入高纯氮气与天然气按100：(3～50)的比例混合后的混合气对翻转中的氧化亚硅粉末进行碳包覆，最后进行粉碎分级处理，即得到锂离子电池负极材料。
一种锂离子电池负极材料，其是利用上述方法制备的。
本发明所用的原料及气体：氧化亚硅粉末，粒度D50≤8μm；高纯氮气，纯度≥99.99％；天然气，市政所供气源；上述原料均为常规市售产品，下面结合具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
锂离子电池负极材料的低成本制备方法为：将粒度D50＝7.8μm的氧化亚硅粉末置于旋转式煅烧炉中，然后用高纯氮气通过旋转式煅烧炉内进行气氛置换直至炉内氧含量达到50ppm以下，以3℃/min的升温速率加热至900℃并保温0.5h，然后通入高纯氮气与天然气的混合气，高纯氮气与天然气的比例为100：3，开启旋转式煅烧炉的旋转阀门，对翻转中的氧化亚硅粉末进行碳包覆，最后进行粉碎分级处理，即得到锂离子电池负极材料。
实施例2
锂离子电池负极材料的低成本制备方法为：将粒度D50＝6.2μm氧化亚硅粉末置于旋转式煅烧炉中，然后用高纯氮气通过旋转式煅烧炉内进行气氛置换直至炉内氧含量达到50ppm以下，以5℃/min的升温速率加热至1000℃并保温1h，然后通入高纯氮气与天然气的混合气，高纯氮气与天然气的比例为100：20，开启旋转式煅烧炉的旋转阀门，对翻转中的氧化亚硅粉末进行碳包覆，最后进行粉碎分级处理，即得到锂离子电池负极材料。
实施例3
锂离子电池负极材料的低成本制备方法为：将粒度D50＝5.1μm氧化亚硅粉末置于旋转式煅烧炉中，然后用高纯氮气通过旋转式煅烧炉内进行气氛置换直至炉内氧含量达到50ppm以下，以10℃/min的升温速率加热至1200℃并保温1h，然后通入高纯氮气与天然气的混合气，高纯氮气与天然气的比例为100：50，开启旋转式煅烧炉的旋转阀门，对翻转中的氧化亚硅粉末进行碳包覆，最后进行粉碎分级处理，即得到锂离子电池负极材料。
对比例
锂离子电池负极材料的制备方法为：将粒度D50＝5.1μm氧化亚硅粉末置于旋转式煅烧炉中，然后用高纯氮气通过旋转式煅烧炉内进行气氛置换直至炉内氧含量达到50ppm以下，以5℃/min的升温速率加热至1000℃并保温1h，然后通入高纯氮气与乙炔的混合气，高纯氮气与乙炔的比例为100：20，开启旋转式煅烧炉的旋转阀门，对翻转中的氧化亚硅粉末进行碳包覆，最后进行粉碎分级处理，即得到锂离子电池负极材料。
效果实施例
材料的表征方法：(1)、材料的首次容量和首次效率测试均使用扣式电池进行表征，对电机为金属锂片，充放电倍率均为0.1C充放电电压范围为0.005V～1.5V；(2)、材料的循环性能使用与石墨混合后的扣式电池进行表征，与石墨按照本发明材料：石墨＝1:9的质量比混合后，在铜箔上涂布制成极片，以金属锂片作为对电极，组装成扣式电池；(3)、50周容量保持率为第50周的充电容量与第1周的充电容量的比值。实施例1-3及对比例的性能参数如表1所示。
表1实施例1-3及对比例所制得样品的性能参数
首次容量(mAh/g) 首次效率(％) 50周容量保持率(％)
实施例1 1672 75.1 95
实施例2 1653 76.2 97
实施例3 1643 75.8 97
对比例 1650 76.1 96
由表1可知，采用高纯氮气与天然气的混合气制备的锂离子电池负极材料与采用成本较高的乙炔与高纯氮气的混合气制备的锂离子电池负极材料的性能基本相同，因此，本发明的制备方法制备出的锂离子电池负极材料满足使用要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.锂离子电池负极材料的低成本制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将置于旋转式煅烧炉中的氧化亚硅粉末在高纯氮气气氛中加热至900~1200℃并保温0.5~1h，然后通入高纯氮气与天然气的混合气对翻转中的氧化亚硅粉末进行碳包覆，最后进行粉碎分级处理，即得到锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的低成本制备方法，其特征在于，先将氧化亚硅粉末置于旋转式煅烧炉中，用高纯氮气通入旋转式煅烧炉中进行气氛置换至炉内的氧含量低于50ppm，然后进行加热。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的低成本制备方法，其特征在于，所述氧化亚硅粉末的中值粒径D50不大于8µm。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的低成本制备方法，其特征在于，加热时的升温速率为3~10℃/min。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的低成本制备方法，其特征在于，混合气中高纯氮气与天然气的比例为100：（3~50）。
6.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，其是利用权利要求1所述的方法制备的。
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