CN111627783A - 一种透射式光电阴极及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光电阴极技术领域，尤其涉及一种透射式光电阴极及其制备方法和应用。本发明所述光电阴极通过外表面增透膜和内表面增透膜的设置，能够极大地提高阴极的光吸收率，进而提高阴极的量子效率。同时，将粘接膜和内表面增透膜进行区分，可以使阴极分为信号光透过的中央增透区和无须透过的周围粘接区，以保证信号光响应区域的光增透区无须承担粘接功能，而粘接区无须承担信号光的增透功能，因此在实现粘接的基础上能够极大地释放增透膜的应力，消除因粘接带来的一系列不利影响，使得其在蓝绿光及更短波段具有更高的光谱灵敏度；本发明还提供了所述光电阴极的制备方法，所述制备方法实现了粘接功能和增透功能的分离，从而降低了粘接的不利因素。

Description

一种透射式光电阴极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光电阴极技术领域，尤其涉及一种透射式光电阴极及其制备方法和应用。
背景技术
以负电子亲和势GaAs光电阴极为代表的GaAs基透射式光电阴极，是微光像增强器、光电倍增管等真空探测与成像器件的光电转换核心元件，具有量子效率高、响应波段宽、暗电流小、平均电子能量及角分布小等优点，在光电探测与成像、高能物理电子源等领域具有广泛应用。尤其在军事应用、空天探测、环境检测中，以透射式GaAs光电阴极为核心的微光像增强器发挥着重要作用。量子效率是光电阴极最重要的技术指标之一，美国ITT公司的光电阴极在宽谱响应波段达到40％以上，国内GaAs光电阴极与国外差距明显且仍处于实验室水平。如何提升国内光电阴极的量子效率，是当前制约国内GaAs光电阴极发展的主要瓶颈之一。
透射式GaAs光电阴极的基本结构为玻璃窗/Si3N4增透膜/GaAlAs窗口层/GaAs发射层/Cs：O激活层，其制作过程如下：首先，利用金属有机化合物化学气相沉积法(MOCVD)或分子束外延法(MBE)，在高质量GaAs衬底上生长以下外延结构：GaAs衬底/GaAlAs阻挡层/GaAs发射层/GaAlAs窗口层/GaAs保护层；其次，腐蚀除去GaAs保护层，在上述外延结构上沉积一层约100纳米的Si3N4增透膜和一定厚度的SiO2(SiO2的作用是利于与玻璃窗的粘接)，然后在真空条件下通过加热，将玻璃窗与上述沉积Si3N4增透膜的外延结构粘接在一起；然后，依次腐蚀除去GaAs衬底、GaAlAs阻挡层，露出GaAs发射层；最后在超高真空激活***下，在GaAs发射层表面沉积一层约1纳米的Cs：O层，使发射层表面形成负电子亲和势状态，完成阴极的制作。
在上述技术方案中，Si3N4增透膜仅为一层厚度约100nm的薄膜层，相应的，其只有在100～200nm的较窄波段范围(对于≥600nm响应波段)具有较好的增透效果，而短波响应波段则增透效果不明显甚至具有一定的减弱，导致短波波段具有高的反射率，在短波波段因光反射的损失达到5～20％，甚至更高，尤其对具有超宽谱带的蓝延伸透射式阴极，在390～420nm波段的光反射损失达到30％以上。另外，针对一些特定的较窄光谱响应的光电阴极，如GaAlAs光电阴极，尽管单一Si3N4增透膜能够达到光增透效果，但由于热粘接过程中，需要足够厚度的Si3N4增透膜阻挡玻璃中的杂质污染源，限制了Si3N4增透膜的厚度，因此无法满足特定光谱波段光电阴极的增透要求。因此，光反射损失制约了当前透射式光电阴极量子效应的进一步提高，如何进一步降低整个响应波段的光反射率，提高阴极的吸收率，是提高当前量子效率的必然途径之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透射式光电阴极及其制备方法和应用。所述透射式光电阴极具有更宽光谱的高增透效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种透射式光电阴极，沿光入射方向包括依次层叠设置的外表面增透膜、玻璃窗、粘接膜/内表面增透膜、缓冲层、发射层和激活层；
所述粘接膜/内表面增透膜包括粘接膜和内表面增透膜；
所述内表面增透膜位于玻璃窗表面的中央位置，且未至所述玻璃窗表面的边缘位置；所述粘接膜位于玻璃窗表面的边缘位置，且与所述内表面增透膜紧密连接；
所述粘接膜的厚度大于所述内表面增透膜的厚度。
优选的，所述外表面增透膜或所述内表面增透膜独立地包括≥1层的光学薄膜；
每层所述光学薄膜的材料独立地为TiO2、SiO2、Si3N4、SnO2、HfO2、Al2O3、Bi2O3、AlOxNy、AlF3、BiF3、CeF3、CeO2、CsBr、CsI、Cr2O3、金刚石、Dy2O3、Eu2O3、Gd2O3、Ho2O3、In2O3、Nb2O5、Nd2O3、PbCl2、Pr6O11、Sc2O3、Sb2O3、Sm2O3、Y2O3、ZnO、ZnS、BeO、MgO、MgF2、ZrO2、La2O3、La2O5、LiF、CaF2、LaF3、BaF2、NaF、Na3AlF6、SrF2、NdF3、PbF2、YbF3、SmF3和ThF4中的一种或几种。
优选的，所述外表面增透膜的厚度为5nm～10μm；
所述内表面增透膜的厚度为30nm～10μm。
优选的，当所述内表面增透膜包括1层光学薄膜时，所述光学薄膜为Si3N4薄膜，厚度为30～80nm；
当所述内表面增透膜包括>1层的光学薄膜时，所述内表面增透膜与所述缓冲层接触的光学薄膜为Si3N4薄膜；且所述内表面增透膜中的Si3N4薄膜的总厚度≥30nm。
优选的，所述粘接膜，自所述缓冲层始，包括依次设置的Si3N4膜和SiO2膜；所述Si3N4膜的厚度≥30nm。
优选的，所述发射层的材料为GaAs、Ga1-xAlxAs或Ga1-x-yAlxAs1-yPy；其中，0<x≤0.5，0<y≤0.2；
所述发射层的厚度为0.4～2μm；
所述发射层中的p型掺杂浓度为1018～1019cm-3。
优选的，所述缓冲层的材料为Ga1-zAlzAs或Ga1-zAlzAs1-qPq；其中，0.5≤z≤1，0<q≤0.2；
所述缓冲层的厚度为0.04～2μm；
所述缓冲层的p型掺杂浓度为1018～1019cm-3。
本发明还提供了上述技术方案所述的透射式光电阴极的制备方法，包括以下步骤：
在玻璃窗的一面沉积外表面光学增透膜，得到沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗；
在GaAs衬底上依次外延生长GaAs平滑层、阻挡层、发射层、缓冲层和保护层后，腐蚀去除保护层，露出所述缓冲层；
在真空条件下，分别将所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗、所述内表面增透膜和粘接膜分别进行加热除气后，将所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗压入所述内表面增透膜与所述粘接膜构成的凹陷部分内，在加热条件下粘接在一起；其中，蒸镀有外表面光学增透膜的玻璃窗中未蒸镀外表面光学增透膜的一面与所述内表面增透膜接触；
所述粘接完成后，依次腐蚀去除GaAs衬底、GaAs平滑层和阻挡层，露出所述发射层；
在超高真空激活***下，在所述发射层表面蒸镀激活层，得到所述透射式光电阴极；
所述超高真空激活***的真空度≤10-7Pa。
本发明还提供了上述技术方案所述的透射式光电阴极或由上述技术方案所述透射式光电阴极的制备方法制备得到的透射式光电阴极在微光夜视领域、水下成像探测领域、微光遥感成像领域或光电倍增管中的应用。
本发明提供了一种透射式光电阴极，沿光入射方向包括依次层叠设置的外表面增透膜、玻璃窗、粘接膜/内表面增透膜、缓冲层、发射层和激活层；所述粘接膜/内表面增透膜包括粘接膜和内表面增透膜；所述内表面增透膜位于玻璃窗表面的中央位置，且未至所述玻璃窗表面的边缘位置；所述粘接膜位于玻璃窗表面的边缘位置，且与所述内表面增透膜紧密连接；所述粘接膜的厚度大于所述内表面增透膜的厚度。本发明所述的透射式光电阴极通过外表面增透膜和内表面增透膜的设置，能够极大地提高阴极的光吸收率，进而提高阴极的量子效率。同时，将粘接膜和内表面增透膜进行区分，可以使阴极分为信号光透过的中央增透区和无须透过的周围粘接区，以保证信号光响应区域的光增透区无须承担粘接功能，而粘接区无须承担信号光的增透功能，因此在实现粘接的基础上能够极大地释放增透膜的应力，消除因粘接带来的一系列不利影响，如，使增透膜的材料、层数和厚度等的选择更加自由；另外，通过将粘接膜和内表面增透膜进行区分后，可以保证在粘接过程中，增透膜不需要长时间与玻璃窗接触，甚至不与玻璃窗接触，在Si3N4薄膜较薄的情况下也能够阻碍玻璃中杂质的污染。总之，将粘接膜和内表面增透膜进行区分，进一步提高了整个光响应波段的光吸收率和量子效率，同时消除了粘接过程的不利因素影响，达到提高所述透射式光电阴极响应性能的目的。同时，本发明所述的透射式光电阴极响应波段为250～920nm，通过内外增透膜对信号光的增透，达到了蓝绿光增透波段的效果，提高了阴极的光吸收率；进一步的，由于采用了内、外表面增透膜，大幅降低了蓝绿光及更短波段的反射率。因此，本发明所述的透射式光电阴极在蓝绿光及更短波段具有更高的光谱灵敏度。
附图说明
图1为所述透射式光电阴极的结构示意图；
图2为在相同条件下，实施例1制备得到的透射式光电阴极与对比例1制备得到的光电阴极的吸收光谱对比图；
图3为在相同条件下，实施例2制备得到的透射式光电阴极与对比例2制备得到的光电阴极的吸收光谱对比图；
图4为在相同条件下，实施例3制备得到的透射式光电阴极与对比例4制备得到的光电阴极的吸收光谱对比图；
其中，1-外表面增透膜，2-玻璃窗，3-粘接膜，4-内表面增透膜，5-缓冲层，6-发射层，7-激活层。
具体实施方式
本发明提供了一种透射式光电阴极，沿光入射方向包括依次层叠设置的外表面增透膜、玻璃窗、粘接膜/内表面增透膜、缓冲层、发射层和激活层；
所述粘接膜/内表面增透膜包括粘接膜和内表面增透膜；
所述内表面增透膜位于玻璃窗表面的中央位置，且未至所述玻璃窗表面的边缘位置；所述粘接膜位于玻璃窗表面的边缘位置，且与所述内表面增透膜紧密连接；
所述粘接膜的厚度大于所述内表面增透膜的厚度。
在本发明中，所述透射式光电阴极包括外表面增透膜，所述外表面增透膜优选包括≥1层的光学薄膜。每层所述光学薄膜的材料独立的优选为TiO2、SiO2、Si3N4、SnO2、HfO2、Al2O3、Bi2O3、AlOxNy、AlF3、BiF3、CeF3、CeO2、CsBr、CsI、Cr2O3、金刚石、Dy2O3、Eu2O3、Gd2O3、Ho2O3、In2O3、Nb2O5、Nd2O3、PbCl2、Pr6O11、Sc2O3、Sb2O3、Sm2O3、Y2O3、ZnO、ZnS、BeO、MgO、MgF2、ZrO2、La2O3、La2O5、LiF、CaF2、LaF3、BaF2、NaF、Na3AlF6、SrF2、NdF3、PbF2、YbF3、SmF3和ThF4中的一种或几种。当每层所述光学薄膜的材料独立的为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定。在本发明中，所述光学薄膜的层数和各层的厚度没有特殊的限定，能够保证其构成的外表面增透膜的厚度在5nm～10μm的范围内即可。在本发明中，所述外表面增透膜的厚度优选为5nm～10μm，更优选为10nm～100nm。在本发明的具体实施例中，所述外表面增透膜具体包括在玻璃窗的一侧依次设置的TiO2层(12.3nm)、SiO2层(33.5nm)、TiO2层(27nm)、SiO2层(13.5nm)、TiO2层(86.3nm)、SiO2层(18.3nm)、TiO2层(19nm)和MgF2层(95nm)；或所述外表面增透膜具体包括在玻璃窗的一侧依次设置的TiO2层(13.3nm)、SiO2层(33.7nm)、TiO2层(27nm)、SiO2层(12nm)、TiO2层(79.5nm)、SiO2层(22nm)、TiO2层(17.3nm)和MgF2层(99nm)；或所述外表面增透膜具体包括在玻璃窗的一侧依次设置的TiO2层(9.3nm)、MgF2层(36nm)、TiO2层(21nm)、MgF2层(34nm)、TiO2层(15.5nm)和MgF2层(90nm)。
在本发明中，所述透射式光电阴极包括玻璃窗；所述玻璃窗优选为双面抛光的9741透紫玻璃或双面抛光的康宁7056硅硼玻璃。在本发明中，所述玻璃窗为信号光入射窗，所述玻璃窗为双面抛光有利于与粘接膜/内表面增透膜粘接。
本发明对所述玻璃窗的厚度没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够用于光电阴极的玻璃窗的厚度即可。
在本发明中，所述透射式光电阴极包括粘接膜/内表面增透膜；所述粘接膜/内表面增透膜包括粘接膜和内表面增透膜；所述内表面增透膜位于玻璃窗表面的中央位置，所述粘接膜位于所述内表面增透膜的四周，且与所述内表面增透膜紧密连接；所述粘接膜的厚度大于所述内表面增透膜的厚度。在本发明中，所述紧密连接优选通过将所述粘接膜与所述内表面增透膜部分交叠的方式实现；本发明对所述部分交叠没有任何特殊的限定，能够防止在粘接过程中从玻璃中析出的杂质污染缓冲层即可。在本发明中，所述粘接膜与所述内表面增透膜的厚度差优选为所述玻璃窗的厚度。
在本发明中，所述粘接膜为非信号光入射区，所述内表面增透膜为信号光入射通道。
在本发明中，所述粘接膜自所述缓冲层始，优选包括依次设置的Si3N4膜和SiO2膜。在本发明中，所述Si3N4膜的厚度优选≥30nm；在本发明中，所述SiO2膜起到与玻璃窗的粘接作用。由于玻璃窗的主要成分为SiO2，因此加热粘结时，SiO2容易与玻璃窗粘附在一起形成牢固结构，因此，本发明对所述SiO2膜的厚度没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的厚度即可。
在本发明中，所述内表面增透膜优选包括≥1层的光学薄膜。每层所述光学薄膜的材料独立的优选为TiO2、SiO2、Si3N4、SnO2、HfO2、Al2O3、Bi2O3、AlOxNy、AlF3、BiF3、CeF3、CeO2、CsBr、CsI、Cr2O3、金刚石、Dy2O3、Eu2O3、Gd2O3、Ho2O3、In2O3、Nb2O5、Nd2O3、PbCl2、Pr6O11、Sc2O3、Sb2O3、Sm2O3、Y2O3、ZnO、ZnS、BeO、MgO、MgF2、ZrO2、La2O3、La2O5、LiF、CaF2、LaF3、BaF2、NaF、Na3AlF6、SrF2、NdF3、PbF2、YbF3、SmF3和ThF4中的一种或几种。在本发明中，与所述玻璃窗接触的光学薄膜层的材料优选不为SiO2。在本发明中，当所述光学薄膜的层数为1层时，所述光学薄膜优选为Si3N4薄膜。当所述光学薄膜的层数为>1层时，所述内表面增透膜与所述缓冲层接触的光学薄膜优选为Si3N4薄膜；且所述内表面增透膜中的Si3N4薄膜的总厚度优选≥30nm。在本发明中，所述外表面增透膜的厚度优选为5nm～10μm，更优选为10nm～100nm。本发明对所述内表面增透膜的总厚度没有任何特殊的限定。在本发明的具体实施例中，所述内表面增透膜具体为：自缓冲层开始依次为Si3N4层(60nm)、MgF2(71nm)、Si3N4层(7.3nm)和MgF2(91nm)；或所述内表面增透膜具体为：自缓冲层开始依次为：Si3N4层(62.5nm)、MgF2(46.5nm)、Si3N4层(14.7nm)和MgF2(142.5nm)；或所述内表面增透膜具体为：自缓冲层开始依次为：Si3N4层(12nm)、MgF2(44nm)、Si3N4层(16.5nm)、MgF2(79.2nm)、Si3N4层(9nm)、MgF2(55.6nm)和Si3N4层(48nm)。
在本发明中，所述透射式光电阴极包括缓冲层；在本发明中，所述缓冲层的材料优选为Ga1-zAlzAs或Ga1-zAlzAs1-qPq；其中，0.5≤z≤1，0<q≤0.2；所述缓冲层的厚度优选为0.04～2μm；所述缓冲层的p型掺杂浓度优选为1018～1019cm-3。在本发明中，所述缓冲层的层数优选≥2，且由所述发射层与所述缓冲层的界面到所述缓冲层的方向上，其中，Al、P组分独立地呈梯度下降的趋势或Al、P组分独立地保持不变；p型掺杂浓度呈梯度下降的趋势或p型掺杂浓度不变；当所述Al、P组分或p型掺杂浓度独立地呈梯度下降的趋势时，本发明对所述梯度下降的程度没有任何特殊的限定，根据实际情况对所述梯度下降的程度进行调整即可。例如，当z为1时，即所述缓冲层为AlAs时，在靠近玻璃窗的一侧，可以选择地增加一层厚度为5～20nm、z为0.7～0.95的Ga1-zAlzAs薄层，以防止在粘接过程中所述AlAs被氧化。
在本发明中，所述透射式光电阴极包括发射层；在本发明中，所述发射层的材料优选为GaAs、Ga1-xAlxAs或Ga1-x-yAlxAs1-yPy；其中，0<x≤0.5，0<y≤0.2；所述发射层的厚度优选为0.4～2μm；所述发射层中的p型掺杂浓度优选为1018～1019cm-3。在本发明中，所述发射层中的p型掺杂浓度优选为不变或由所述发射层与所述缓冲层的界面到所述发射层表面成梯度下降的趋势。在本发明中，所述发射层中的Al组分或P组分独立的优选为不变或由所述发射层与所述缓冲层的界面到所述发射层表面成梯度下降的趋势。
在本发明中，所述透射式光电阴极还包括激活层。所述激活层优选为Cs：O激活层；所述激活层的厚度优选为0.5～1.5nm。
在本发明中，所述透射式光电阴极的工作原理为：信号光依次经过所述外表面增透膜、玻璃窗、内表面增透膜，并被所述内、外表面增透膜依次增透，然后再依次进入所述缓冲层和发射层；其次，信号光被所述发射层吸收，并转化为光电子，所述光电子向阴极表面输运并达到阴极表面。其中，所述粘接层仅承担粘接功能，不承担信号光入射功能；最后，在Cs：O激活层***极表面处于负电子亲和势状态，所以输运到阴极表面的光电子能够以一定几率向真空发射。
本发明还提供了上述技术方案所述的透射式光电阴极的制备方法，包括以下步骤：
在玻璃窗的一面沉积外表面光学增透膜，得到沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗；
在GaAs衬底上依次外延生长GaAs平滑层、阻挡层、发射层、缓冲层和保护层后，腐蚀去除保护层，露出所述缓冲层；
在真空条件下，利用掩膜板掩盖所述缓冲层中待沉积内表面增透膜的部分，在所述缓冲层表面沉积粘接膜后，利用掩膜板掩盖所述粘接膜，沉积内表面增透膜，得到粘接膜/内表面增透膜，控制所述粘接膜的厚度大于所述内表面增透膜的厚度；
在真空条件下，分别将所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗、所述内表面增透膜和粘接膜分别进行加热除气后，将所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗压入所述内表面增透膜与所述粘接膜构成的凹陷部分内，在加热条件下粘接在一起；其中，蒸镀有外表面光学增透膜的玻璃窗中未蒸镀外表面光学增透膜的一面与所述内表面增透膜接触。
所述粘接完成后，采用湿法腐蚀依次去除GaAs衬底、GaAs平滑层和阻挡层，露出所述发射层；
在超高真空激活***下，在所述发射层表面蒸镀激活层，得到所述透射式光电阴极；
所述超高真空激活***的真空度≤10-7Pa。
本发明所述透射式光电阴极的制备方法包括：在玻璃窗的一面沉积外表面光学增透膜，得到沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗。在本发明中，所述沉积的过程优选为在真空镀膜机的真空条件下，依次加热所述外表面光学增透膜材料产生蒸发状态的所述外表面光学增透膜材料的分子，然后利用离子源轰击蒸发状态的所述外表面光学增透膜材料的分子，使其均匀地沉积在玻璃窗表面。
本发明所述透射式光电阴极的制备方法还包括在GaAs衬底上依次外延生长GaAs平滑层、阻挡层、发射层、缓冲层和保护层后，腐蚀去除保护层，露出所述缓冲层；在本发明中，所述GaAs衬底的衬底晶向(100)优选偏向(110)30，衬底位错密度优选<103cm-3。在本发明中，所述GaAs平滑层的厚度优选为0.2～2μm；所述GaAs平滑层的作用是作为GaAs衬底与其它外延结构之间的过渡层，以保证其它外延结构为无缺陷或低密度缺陷的高质量外延结构。在本发明中，所述阻挡层优选为GaAlAs阻挡层或GaAlAsP阻挡层，所述阻挡层的厚度优选为0.5～5μm；所述阻挡层的作用是在粘接完成后，在腐蚀除去所述GaAs衬底的过程中，阻止腐蚀过程损坏所述发射层和所述缓冲层。在本发明中，所述保护层优选为GaAs保护层，所述保护层的厚度优选为0.05～0.2μm；所述保护层的作用为在生长完成后保护所述缓冲层和所述发射层。
在本发明中，所述外延生长优选在真空的条件下进行；所述外延生长的方法优选包括金属有机化学气相沉积法(MOCVD)或分子束外延法(MBE)。
在本发明中，外延生长所述GaAs平滑层的过程优选为：在金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备或分子束外延(MBE)设备中，将砷烷(AsH3)和三甲基镓(TMG)的混合气通入反应室，混合气在加热的所述GaAs衬底表面发生热分解反应，在所述GaAs衬底上外延生长一层均匀厚度的所述GaAs平滑层。本发明对所述砷烷和三甲基镓的配比没有任何特殊的限定，按照本领域的公知常识根据实际生长情况的不同而适应性调整所述砷烷和三甲基镓的配比。
在本发明中，外延生长所述阻挡层的过程优选为：在金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备或分子束外延(MBE)设备中，将砷烷(AsH3)、三甲基镓(TMG)和三甲基铝(TMA)的混合气，或砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、三甲基镓(TMG)和三甲基铝(TMA)的混合气通入反应室，混合气在加热的所述GaAs衬底表面发生热分解反应，在所述GaAs平滑层上外延生长一层均匀厚度的所述GaAlAs阻挡层或所述GaAlAsP阻挡层。本发明对所述混合气的配比没有任何特殊的限定，按照本领域的公知常识根据实际生长情况的不同而适应性调整所述混合气的配比。
在本发明中，外延生长所述发射层的过程优选为：在金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备或分子束外延(MBE)设备中，将砷烷(AsH3)和三甲基镓(TMG)的混合气、将砷烷(AsH3)、三甲基镓(TMG)和三甲基铝(TMA)的混合气或将砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、三甲基镓(TMG)和三甲基铝(TMA)的混合气，与p型掺杂材料二甲基锌(DMZ)混合通入反应室，混合气在加热的所述阻挡层表面发生热分解反应，在所述阻挡层上外延生长一层均匀厚度的p型掺杂的所述GaAs发射层或所述GaAlAs发射层或所述GaAlAsP发射层。本发明对所述混合气的配比没有任何特殊的限定，按照本领域的公知常识根据实际生长情况的不同而适应性调整所述混合气的配比。
在本发明中，外延生长所述缓冲层的过程优选为：在金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备或分子束外延(MBE)设备中，将砷烷(AsH3)、三甲基镓(TMG)和三甲基铝(TMA)的混合气，或将砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、三甲基镓(TMG)和三甲基铝(TMA)的混合气，与p型掺杂材料二甲基锌(DMZ)混合通入反应室，混合气在加热的所述发射层表面发生热分解反应，在所述发射层上外延生长一层均匀厚度的p型掺杂的所述GaAlAs缓冲层或所述GaAlAsP缓冲层。本发明对所述混合气的配比没有任何特殊的限定，按照本领域的公知常识根据实际生长情况的不同而适应性调整所述混合气的配比。
在本发明中，外延生长所述保护层的过程优选为：在金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备或分子束外延(MBE)设备中，将砷烷(AsH3)、三甲基镓(TMG)的混合气通入反应室，混合气在加热的所述缓冲层表面发生热分解反应，在所述缓冲层上外延生长一层均匀厚度的所述GaAs保护层，本发明对所述混合气的配比没有任何特殊的限定，按照本领域的公知常识根据实际生长情况的不同而适应性调整所述混合气的配比。
在本发明中，腐蚀保护层采用的试剂优选为体积比为10:1的双氧水和NH4OH溶液的混合溶液；在本发明中，所述双氧水的质量浓度优选为5％～30％，更优选为10％～20％；所述NH4OH溶液的质量浓度优选为5％～40％，更优选为10％～30％。
露出所述缓冲层后，本发明在真空条件下，利用掩膜板掩盖所述缓冲层中待沉积内表面增透膜的部分，在所述缓冲层表面沉积粘接膜后，利用掩膜板掩盖所述粘接膜，沉积内表面增透膜，得到粘接膜/内表面增透膜，控制所述粘接膜的厚度大于所述内表面增透膜的厚度。在本发明中，所述待沉积内表面增透膜的位置优选为所述缓冲层的中央位置。在本发明中，沉积所述粘接膜的过程优选为在真空镀膜机中，加热所述粘接膜的材料得到蒸发状态的所述粘接膜材料的分子后，利用离子源轰击所述粘接膜材料的分子；本发明对所述蒸发和离子源轰击的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，沉积所述内表面增透膜的过程优选参考所述沉积所述粘接膜的过程。
在本发明中，所述沉积粘接膜和沉积内表面增透膜的过程优选在真空条件下进行。
本发明所述的透射式光电阴极的制备方法还包括在真空条件下，分别将所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗、所述内表面增透膜和粘接膜分别进行加热除气后，将所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗压入所述内表面增透膜与所述粘接膜构成的凹陷部分内，在加热条件下粘接在一起；其中，蒸镀有外表面光学增透膜的玻璃窗中未蒸镀外表面光学增透膜的一面与所述内表面增透膜接触。
在本发明中，所述加热除气的过程优选以200℃/min的升温速率升温至300～400℃，保温0.5～2h。在本发明中，上述过程可以防止温度过冲对粘接组件的损坏；在本发明中，所述压入的温度优选为300～400℃。在本发明中，所述粘接的过程优选为以200℃/min的升温速率升温至所述玻璃窗的软化点温度，保温5～30min。所述粘接完成后，本发明优选以≤200℃/min的降温速率降温至室温。在本发明中，所述降温过程可以防止产生较大的粘接应力，导致阴极响应性能下降甚至破坏粘接结构。
所述粘接完成后，本发明依次腐蚀去除GaAs衬底、GaAs平滑层和阻挡层，露出所述发射层；在本发明中，腐蚀GaAs衬底和GaAs平滑层采用的试剂优选为体积比为10:1的双氧水和NH4OH溶液的混合溶液；在本发明中，所述双氧水的质量浓度优选为5％～30％，更优选为10％～20％；所述NH4OH溶液的质量浓度优选为5％～40％，更优选为10％～30％；在本发明中，腐蚀所述阻挡层采用的试剂优选为质量浓度为20％的氢氟酸溶液。
露出所述发射层后，本发明在超高真空激活***下，在所述发射层表面蒸镀激活层，得到所述透射式光电阴极。在本发明中，所述超高真空激活***的真空度优选≤10-7Pa。在本发明中，所述蒸镀的过程优选通过加热高纯Cs源和高纯O2源蒸发出纯度≥99.99％的Cs蒸气和≥99.99％的O2，在所述发射层表面沉积一层约0.5～1.5nm厚度的Cs：O层。
本发明还提供了上述技术方案所述的透射式光电阴极或由上述技术方案所述透射式光电阴极的制备方法制备得到的透射式光电阴极在微光夜视领域、水下成像探测领域、微光遥感成像领域或光电倍增管中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种透射式光电阴极，沿光入射方向依次层叠设置的外表面增透膜、玻璃窗、粘接膜/内表面增透膜、缓冲层、发射层和激活层(结构关系如图1所示)；
其中，外表面增透膜：自玻璃窗开始依次设置的TiO2层(12.3nm)、SiO2层(33.5nm)、TiO2层(27nm)、SiO2层(13.5nm)、TiO2层(86.3nm)、SiO2层(18.3nm)、TiO2层(19nm)和MgF2层(95nm)；
玻璃窗：双面抛光的康宁7056硅硼玻璃；
粘接膜/内表面增透膜：粘接膜：自缓冲层开始依次设置的的Si3N4膜(170nm)和SiO2膜；
内表面增透膜：自缓冲层开始依次为Si3N4层(60nm)、MgF2(71nm)、Si3N4层(7.3nm)和MgF2(91nm)；
缓冲层：GaAlAs缓冲层，Al为0.7，p型掺杂浓度为1019cm-3(0.4μm)；
发射层：GaAs发射层，p型掺杂浓度为1019cm-3(1.5μm)；
激活层：Cs：O激活层(1nm)；
制备方法：
在真空镀膜机的真空条件下，分别加热TiO2、SiO2、MgF2材料产生蒸发的TiO2、SiO2、MgF2分子，并利用离子源轰击蒸发的TiO2、SiO2、MgF2分子，在玻璃窗的一面依次沉积TiO2层(12.3nm)、SiO2层(33.5nm)、TiO2层(27nm)、SiO2层(13.5nm)、TiO2层(86.3nm)、SiO2层(18.3nm)、TiO2层(19nm)和MgF2层(95nm)，形成外表面光学增透膜，得到沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗；
利用金属有机化学气相沉积法(MOCVD)，在GaAs衬底(衬底晶向(100)偏向(110)30，衬底位错密度<103cm-3)上依次外延生长GaAs平滑层(在金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备中，将砷烷(AsH3)和三甲基镓(TMG)的混合气通入反应室，混合气在加热的所述GaAs衬底表面发生热分解反应，得到厚度为0.5μmGaAs平滑层)、Ga0.5Al0.5As阻挡层(将砷烷(AsH3)、三甲基镓(TMG)和三甲基铝(TMA)的混合气通入反应室，混合气在加热的所述GaAs衬底表面发生热分解反应，得到厚度为2μm的Ga0.5Al0.5As阻挡层)、发射层(将砷烷(AsH3)、三甲基镓(TMG)混合气，与p型掺杂材料二甲基锌(DMZ)混合通入反应室，混合气在加热的所述Ga0.5Al0.5As阻挡层表面发生热分解反应，得到厚度为1.5μm，p型掺杂浓度为1019cm-3的GaAs发射层)、缓冲层(将砷烷(AsH3)、三甲基镓(TMG)、三甲基铝(TMA)混合气，与p型掺杂材料二甲基锌(DMZ)混合通入反应室，混合气在加热的所述GaAs发射层表面发生热分解反应，得到厚度为0.4μm的p型掺杂浓度为1019cm-3的所述Ga0.3Al0.7As缓冲层)和保护层(将砷烷(AsH3)、三甲基镓(TMG)的混合气通入反应室，混合气在加热的所述缓冲层表面发生热分解反应，得到厚度为0.1μm的GaAs保护层)后，腐蚀去除保护层，露出所述缓冲层；
在真空条件下，利用掩膜板掩盖所述缓冲层中央待沉积内表面增透膜的部分，依次分别加热Si3N4、SiO2材料产生Si3N4、SiO2分子，并利用离子源轰击Si3N4、SiO2分子，在所述缓冲层的边缘部分依次沉积形成Si3N4膜(170nm)和SiO2膜，在所述缓冲层表面沉积粘接膜，利用掩膜板掩盖所述粘接膜，依次分别加热Si3N4、MgF2材料产生蒸发的Si3N4、MgF2分子，并利用离子源轰击蒸发的Si3N4、MgF2分子，在所述缓冲层的中央部分依次沉积Si3N4层(60nm)、MgF2(71nm)、Si3N4层(7.3nm)和MgF2(91nm)，形成内表面增透膜，得到粘接膜/内表面增透膜，控制所述粘接膜的厚度大于所述内表面增透膜的厚度；
在真空条件下，以200℃/h的升温速率逐渐缓慢升温至400℃，并保持2h，对所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗和所述内表面增透膜与所述粘接膜，进行加热除气；然后，将所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗压入所述内表面增透膜与所述粘接膜构成的凹陷部分内；之后，以200℃/h的升温速率继续逐渐缓慢升温至所述玻璃窗的软化点附近，并保持15min，使得与所述粘接膜对应的所述玻璃表面部分达到软化，然后使所述玻璃窗与所述粘接膜充分粘接形成牢固的粘接结构，且使所述内表面增透膜玻璃窗良好接触；最后，以200℃/h的降温速率缓慢降至室温，完成所述玻璃窗与所述粘接膜/内表面增透膜的粘接。其中所述蒸镀有外表面光学增透膜的玻璃窗中未蒸镀外表面光学增透膜的一面与所述内表面增透膜接触；
所述粘接完成后，分别采用选择性化学试剂依次腐蚀去除GaAs衬底(腐蚀所用的化学试剂为体积比为10:1的双氧水和NH4OH溶液的混合溶液，双氧水的质量浓度为20％，NH4OH溶液的质量浓度为40％)、GaAs平滑层(腐蚀所用的化学试剂为体积比为10:1的双氧水和NH4OH溶液的混合溶液，双氧水的质量浓度为20％，NH4OH溶液的质量浓度为40％)和Ga0.5Al0.5As阻挡层(腐蚀所用的化学试剂为质量浓度为20％的HF溶液)，露出所述发射层；
在≤10-7Pa的超高真空激活***下，通过加热≥99.99％高纯Cs源和高纯O2源蒸发出≥99.99％的高纯Cs蒸气和≥99.99％的高纯O2，在所述发射层表面蒸镀～1nm的Cs：O激活层，得到所述透射式光电阴极。
对比例1
传统阴极：
结构为：沿光入射方向依次层叠设置的光入射窗、100nmSi3N4层、0.4μmGa0.3Al0.7As缓冲层、1.5μmGaAs发射层。与实施例1的结构相比，所述对比例1的光电阴极，内表面增透膜为100nmSi3N4层，无外表面增透膜，其余各层材料及各参数均完全相同。
图2为实施例1的透射式光电阴极和对比例1的透射式传统阴极的吸收光谱对比图，实施例1的透射式光电阴极与对比例1的传统阴极的响应波段均为450～900nm；由图2可知，与对比例1所述的传统阴极相比，由于本发明阴极采用了内外表面增透膜的设置，本发明实施例1的透射式光电阴极的光反射率得到宽范围降低，从而导致光吸收率增加，其中，在短波波段其光吸收率高于对比例1制备得到的光电阴极的5～15％以上。因此，本发明的光电阴极具有更高的量子效率和光谱灵敏度，显著提高了阴极的响应性能。
实施例2
一种透射式光电阴极，沿光入射方向依次层叠设置的外表面增透膜、玻璃窗、粘接膜/内表面增透膜、缓冲层、发射层和激活层(结构关系如图1所示)；
其中，外表面增透膜：自玻璃窗开始依次设置的TiO2层(13.3nm)、SiO2层(33.7nm)、TiO2层(27nm)、SiO2层(12nm)、TiO2层(79.5nm)、SiO2层(22nm)、TiO2层(17.3nm)和MgF2层(99nm)；
玻璃窗：双面抛光的9741透紫玻璃；
粘接膜/内表面增透膜：粘接膜：自缓冲层开始依次设置的Si3N4膜(270nm)和SiO2膜；
内表面增透膜：自缓冲层开始依次为：Si3N4层(62.5nm)、MgF2(46.5nm)、Si3N4层(14.7nm)和MgF2(142.5nm)；
缓冲层：AlAs缓冲层，p型掺杂浓度为1019cm-3(0.1μm)；
发射层：GaAs发射层，p型掺杂浓度为1019cm-3(1.5μm)；
激活层：Cs：O激活层(1nm)；
制备过程参考实施例1区别仅在于各层材料的选择和厚度。
对比例2
传统阴极：
结构为：沿光入射方向依次层叠设置的光入射窗、100nmSi3N4层、0.1μmAlAs缓冲层、1.5μmGaAs发射层。与实施例1的结构相比，所述对比例1的光电阴极，内表面增透膜为100nmSi3N4层，无外表面增透膜，其余材料及各参数均完全相同。
图3为实施例2的透射式光电阴极和对比例2所述的传统阴极的吸收光谱，由图3可知，实施例2的透射式光电阴极与对比例2的传统阴极的响应波段均为300～900nm(为宽光谱蓝绿光)；透射式光电阴极的光吸收率得到了大大的提高，其中在短波波段其光吸收率高于传统阴极的5～25％以上，尤其在390～420nm波段高于传统阴极达20～26％。因此说明通过内外表面增透膜的设置，使本发明的光电阴极具有更高的光谱灵敏度，有望在蓝延伸的宽光谱透射式光电阴极领域得到极大应用。
实施例3
一种透射式GaAlAs光电阴极，沿光入射方向依次层叠设置的外表面增透膜、玻璃窗、粘接膜/内表面增透膜、缓冲层、发射层和激活层(结构关系如图1所示)；
其中，外表面增透膜：自玻璃窗开始依次设置的TiO2层(9.3nm)、MgF2层(36nm)、TiO2层(21nm)、MgF2层(34nm)、TiO2层(15.5nm)和MgF2层(90nm)；
玻璃窗：双面抛光的9741透紫玻璃；
粘接膜/内表面增透膜：粘接膜：自缓冲层开始依次设置的Si3N4膜(260nm)和SiO2膜；
内表面增透膜：自缓冲层开始依次为：Si3N4层(48nm)、MgF2(55.6nm)、Si3N4层(9nm)、MgF2(79.2nm)、Si3N4层(16.5nm)、MgF2(44nm)、和Si3N4层(12nm)；
缓冲层：Ga0.1Al0.9As缓冲层，p型掺杂浓度为1019cm-3(0.2μm)；
发射层：Ga0.8Al0.2As发射层，p型掺杂浓度为1019cm-3(1μm)；
激活层：Cs：O激活层(1nm)；
制备方法：
制备过程参考实施例1区别仅在于各层材料的选择和厚度。
对比例3
传统阴极：
结构为：沿光入射方向依次层叠设置的光入射窗、100nmSi3N4层、0.2μmGa0.1Al0.9As缓冲层、1Ga0.8Al0.2As发射层。与实施例1的结构相比，所述对比例1的光电阴极，内表面增透膜为100nmSi3N4层，无外表面增透膜，其余材料及各参数均完全相同。
图4为实施例3所述的透射式光电阴极和对比例3所述的传统阴极的吸收光谱对比图，由图4可知，实施例3的透射式光电阴极与对比例3传统阴极的响应波段均为300～750nm；与对比例3相比，由于内外表面增透膜的设置，使透射式光电阴极具有更高的光吸收率，如在305～610nm的波段的吸收率高于传统阴极5～18％；在蓝绿光及更短波段具有更高的光灵敏度，有望在蓝绿光及更短波段的透射式光电阴极领域得到广泛应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种透射式光电阴极，其特征在于，沿光入射方向包括依次层叠设置的外表面增透膜、玻璃窗、粘接膜/内表面增透膜、缓冲层、发射层和激活层；
所述粘接膜/内表面增透膜包括粘接膜和内表面增透膜；
所述内表面增透膜位于玻璃窗表面的中央位置，且未至所述玻璃窗表面的边缘位置；所述粘接膜位于玻璃窗表面的边缘位置，且与所述内表面增透膜紧密连接；
所述粘接膜的厚度大于所述内表面增透膜的厚度。
2.如权利要求1所述的透射式光电阴极，其特征在于，所述外表面增透膜或所述内表面增透膜独立地包括≥1层的光学薄膜；
每层所述光学薄膜的材料独立地为TiO2、SiO2、Si3N4、SnO2、HfO2、Al2O3、Bi2O3、AlOxNy、AlF3、BiF3、CeF3、CeO2、CsBr、CsI、Cr2O3、金刚石、Dy2O3、Eu2O3、Gd2O3、Ho2O3、In2O3、Nb2O5、Nd2O3、PbCl2、Pr6O11、Sc2O3、Sb2O3、Sm2O3、Y2O3、ZnO、ZnS、BeO、MgO、MgF2、ZrO2、La2O3、La2O5、LiF、CaF2、LaF3、BaF2、NaF、Na3AlF6、SrF2、NdF3、PbF2、YbF3、SmF3和ThF4中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的透射式光电阴极，其特征在于，所述外表面增透膜的厚度为5nm～10μm；
所述内表面增透膜的厚度为30nm～10μm。
4.如权利要求3所述的透射式光电阴极，其特征在于，
当所述内表面增透膜包括1层光学薄膜时，所述光学薄膜为Si3N4薄膜，厚度为30～80nm；
当所述内表面增透膜包括>1层的光学薄膜时，所述内表面增透膜与所述缓冲层接触的光学薄膜为Si3N4薄膜；且所述内表面增透膜中的Si3N4薄膜的总厚度≥30nm。
5.如权利要求1所述的透射式光电阴极，其特征在于，所述粘接膜，自所述缓冲层始，包括依次设置的Si3N4膜和SiO2膜；所述Si3N4膜的厚度≥30nm。
6.如权利要求1所述的透射式光电阴极，其特征在于，所述发射层的材料为GaAs、Ga1- xAlxAs或Ga1-x-yAlxAs1-yPy；其中，0<x≤0.5，0<y≤0.2；
所述发射层的厚度为0.4～2μm；
所述发射层中的p型掺杂浓度为1018～1019cm-3。
7.如权利要求1所述的透射式光电阴极，其特征在于，所述缓冲层的材料为Ga1-zAlzAs或Ga1-zAlzAs1-qPq；其中，0.5≤z≤1，0<q≤0.2；
所述缓冲层的厚度为0.04～2μm；
所述缓冲层的p型掺杂浓度为1018～1019cm-3。
8.权利要求1～7任一项所述的透射式光电阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在玻璃窗的一面沉积外表面光学增透膜，得到沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗；
在GaAs衬底上依次外延生长GaAs平滑层、阻挡层、发射层、缓冲层和保护层后，腐蚀去除保护层，露出所述缓冲层；
在真空条件下，利用掩膜板掩盖所述缓冲层中待沉积内表面增透膜的部分，在所述缓冲层表面沉积粘接膜后，利用掩膜板掩盖所述粘接膜，沉积内表面增透膜，得到粘接膜/内表面增透膜，控制所述粘接膜的厚度大于所述内表面增透膜的厚度；
在真空条件下，分别将所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗、所述内表面增透膜和粘接膜分别进行加热除气后，将所述沉积有外表面光学增透膜的玻璃窗压入所述内表面增透膜与所述粘接膜构成的凹陷部分内，在加热条件下粘接在一起；其中，蒸镀有外表面光学增透膜的玻璃窗中未蒸镀外表面光学增透膜的一面与所述内表面增透膜接触；
所述粘接完成后，依次腐蚀去除GaAs衬底、GaAs平滑层和阻挡层，露出所述发射层；
在超高真空激活***下，在所述发射层表面蒸镀激活层，得到所述透射式光电阴极；
所述超高真空激活***的真空度≤10-7Pa。
9.权利要求1～7任一项所述的透射式光电阴极或由权利要求8所述透射式光电阴极的制备方法制备得到的透射式光电阴极在微光夜视领域、水下成像探测领域、微光遥感成像领域或光电倍增管中的应用。
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