CN111621670A - 一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料及其制备方法，涉及粉末冶金领域，所述核壳结构为粗晶片层包裹超细晶片层构成，其中，所述粗晶片层为粗晶α‑Ti片层，所述超细晶片层为(α‑Ti+β‑Ti+δ‑TiH)片层。所述制备方法包括以下步骤：将原料放入球磨罐中，混合均匀后再通过高能球磨得到纳米晶混合粉末；将所述纳米晶混合粉末通过模压制成生坯；对所述生坯进行加热升温；将加热后的所述生坯移入预热的挤压模具中，进行热挤压，得到钛合金棒材；冷却至室温，获得多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料。本发明提供的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料具有高强度、高加工硬化能力的优点；且制备方法极大降低了原料成本，工艺流程简单，具有规模化生产的潜力。

Description

一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，尤其涉及一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料及其制备方法。
背景技术
钛合金是重要的有色金属材料，有着优异的物理化学性能，如密度小、比强度和比模量高、塑性及韧性良好、耐腐蚀性能强、生物相容性良好、使用温度范围广，因此在军事工业、汽车工业、航空航天、化学工业和生物医疗等诸多重要领域发挥着关键结构件的作用，被称为“21世纪金属”和“正在崛起的第三金属”。
在汽车工业，安全、节能和环保现已成为行业发展的三大主题，降低燃油消耗，减少CO、可吸入颗粒物和其他有毒气体的排放已成为非常重要的发展方向，因此实现汽车轻量化的需求日益增加；随着航空航天工业的发展，更加严酷的工作环境对实现航天器的结构减重和性能提升提出了更高的要求，因此需要研发具有更高比强度、更高比模量的结构材料。在常用的金属结构材料中，钛合金的比强度最高，因此，制备出更高强度的钛合金将进一步发掘钛在汽车、航空等领域的应用潜力。
降低金属材料的晶粒尺寸，制备超细晶及纳米晶金属材料是强化金属结构材料的经典方法。然而，这些结构在提高金属材料强度的同时，一般会显著降低金属材料的塑性和加工硬化能力。例如，R.S.Mishra等人(R.S.Mishra,V.V.Stolyarov,C.Echer,R.Z.Valiev,A.K.Mukherjee,Materials Science and Engineering A 298,(2001)44-50)以商用Ti-6Al-4V合金为原料，通过高压扭转的工艺制备出纳米晶Ti-6Al-4V盘状试样，这种材料的拉伸屈服强度和抗拉强度分别达到了1275MPa和1418MPa，然而延伸率仅为1.2％，如此低的拉伸延展率严重损害了金属材料的服役安全性。因此，改善高强度钛合金的塑性具有重大的科学及工程意义。
向超细晶或纳米晶结构中添加适当体积分数的粗晶，可以实现晶粒尺寸的双峰或者多峰分布，使得材料兼具纳米晶的高强度和粗晶的高塑性，从而以牺牲部分强度作为代价来改善超细晶基体的塑性。近些年来，研究人员发现通过结构设计控制粗、细晶区的分布，可进一步提升材料的综合性能，实现较好的强/塑性匹配。
核壳结构即是一种粗、细晶区呈特殊分布的组织结构，这个概念最早是由日本的Kei Ameyama教授引进到金属结构材料领域的(Sanjay Kumar Vajpai,Mie Ota,ZheZhang,Kei Ameyama,Materials Research Letters 4,(2016)191-197)。目前，文献报道过的核壳结构模型的特征可总结为细晶区域形成三维网状骨架，而粗晶区域则是填充在骨架内部的。例如，Vajpai等人(S.K.Vajpai,M.Ota,T.Watanabe,R.Maeda,T.Sekiguchi,T.Kusaka,K.Ameyama,Metallurgical and Materials Transactions A 46,(2015)903-914)制备出核壳结构Ti-6Al-4V合金，其粗晶核由(α-Ti+β-Ti)片层所构成，细晶壳由α-Ti等轴晶粒构成，这种材料的拉伸屈服强度和抗拉强度分别为915MPa和956MPa，延伸率高达22％。
目前，文献所报道的制备核壳结构的工艺均是利用低能球磨及后续热固结工艺处理球形粉末。低能球磨使得粉末颗粒表面受到磨球的冲击而形成细晶区，而粉末颗粒内部仍然保留粗晶形貌，于是球形粉末形成特殊的“细晶壳包裹粗晶核”的组织结构；随后通过放电等离子烧结等快速热固结工艺保留粉末颗粒的特殊结构，即可制备出全致密的核壳结构块体材料。
综上可知，目前制备核壳结构钛合金块体材料的金属存在以下不足：
(1)钛或钛合金粉末的延展性较强，在球磨过程中易产生冷焊现象而粘结在罐壁或磨球上，导致粉末细化效率低下，出粉率低；
(2)钛合金球形粉末原料的成本过高，例如，品质较好的Ti-6Al-4V球形粉末的价格一般在2000元/kg以上；
(3)低能球磨所引入的能量较低，对粉末颗粒细化的程度有限，通常难以将粉末颗粒表面的晶粒细化至超细晶的尺度，而且细晶区域所占的体积分数较小，导致块体材料的强度提升有限。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种兼具高强度与良好塑性的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料，且制备方法的工艺更加简便、低成本、易规模化。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何提供一种兼具高强度与良好塑性的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料，且制备方法的工艺更加简便、低成本、易规模化。
为实现上述目的，本发明提供了一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料，所述核壳结构为粗晶片层包裹超细晶片层构成，其中，所述粗晶片层为粗晶α-Ti片层，所述超细晶片层为(α-Ti+β-Ti+δ-TiH)片层。
进一步地，所述粗晶片层的厚度为1～2μm，所述超细晶片层的厚度为50～250nm，所述核壳结构的单元体的平均尺寸为10μm。
本发明还提供了一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、将原料放入装有磨球的球磨罐中，先通过低能球磨将所述原料混合均匀，再通过高能球磨得到纳米晶混合粉末；
步骤2、将所述球磨罐放入操作箱中后，将所述步骤1得到的所述纳米晶混合粉末取出并通过模压制成生坯；
步骤3、对所述步骤2得到的所述生坯进行加热升温，脱除所述生坯中的氢；
步骤4、将加热后的所述生坯移入预热的挤压模具中，进行热挤压，得到钛合金棒材；
步骤5、将所述步骤4得到的所述钛合金棒材冷却至室温，获得多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料。
进一步地，所述制备方法的全流程均在与大气隔离的密闭***内进行，即所述步骤1中的所述球磨罐与所述步骤2中的所述操作箱均可通过抽真空、通氩气方式，使氧含量始终低于200ppm。
进一步地，所述步骤1中的所述原料为氢化钛与中间合金原料，其中所述中间合金原料为能够与钛进行合金化反应生成所需成分的钛合金的中间合金颗粒或者粉末。
进一步地，所述步骤1中的所述低能球磨和所述高能球磨可采用行星式球磨机、搅拌式球磨机或滚筒式球磨机进行；其中，所述低能球磨的工艺参数为：所述磨球与所述原料的质量比为1:1～50:1，球磨转速为50～300rpm，球磨时间为0.5～12小时；所述高能球磨的工艺参数为：所述磨球与所述原料的质量比为1:1～50:1，球磨转速为400～500rpm，球磨时间为1～12小时。
进一步地，所述步骤2中的所述模压的参数为：施加压强为500～1500MPa，保压时间为1～10分钟。
进一步地，所述步骤3中的所述加热升温可通过感应加热或微波加热实现；所述加热升温的温度范围为1000～1200℃，升温速率为50～200℃/分钟，保温时间为2～10分钟。
进一步地，所述步骤4中的所述热挤压的参数设置为：预热温度为400～500℃，压强为800～1500MPa，挤压比为5:1～50:1。
进一步地，所述步骤5中的所述冷却可采用空冷、油淬或水淬的方式进行。
与现有技术相比，本发明至少具备以下有益的技术效果：
(1)本发明采用氢化钛等中间合金粉末或颗粒为原料，其成本要明显低于钛合金球形粉末；
(2)由于氢化钛等中间合金本质很脆，晶粒细化效率高，经过短时间的高能球磨即可细化至纳米级别，且出粉率极高，接近100％；
(3)本发明采用感应加热等快速加热方式，减少了坯料在高温下的停留时间，从而抑制坯料在加热及热挤压过程中晶粒的长大，使得球磨得到的细晶组织尽可能地保留下来，块体材料中大部分区域为细晶片层，细晶强化效果更加显著；
(4)本发明所采用的高能球磨及热机械固结结合的工艺可以利用氧化物弥散强化高温合金制备工艺的现有设备，较容易实现大规模工业化生产；
(5)通过调整球磨时间、加热速率、保温温度、冷却速率等工艺参数，本发明能够灵活地调整微观结构中粗、细晶区的尺寸和体积占比，实现块体材料强度和塑性在一定范围内的调整。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例制备的多晶粒尺度核壳结构Ti-6Al-4V合金棒的显微组织SEM背散射图；
图2是本发明的一个较佳实施例制备的多晶粒尺度核壳结构Ti-6Al-4V合金棒与高能球磨粉末的XRD对比图谱；
图3是本发明的一个较佳实施例制备的多晶粒尺度核壳结构Ti-6Al-4V合金棒的室温拉伸工程应力-应变曲线。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
本实施例通过以下步骤制备多晶粒尺度核壳结构Ti-6Al-4V合金棒：
步骤1、分别称取45.1g的TiH2粉末和4.9g的Al60V40粉末，将上述混合粉末放入球磨罐中，所述球磨罐内装有15个直径16mm的不锈钢磨球；随后将球磨罐转移至充满氩气的手套箱，在手套箱的过渡仓对球磨罐进行抽真空、通氩气的操作，重复三次，随后将球磨罐密封，确保球磨罐中的氧含量低于200ppm；
步骤2、将球磨罐放入利用行星式球磨机并固定，设置球磨机转速为200rpm，运行时间2小时，进行混粉；混粉结束后，设置球磨机转速为500rpm，进行高能球磨3小时，期间每运行1小时暂停20分钟，共停止2次，得到纳米晶TiH2/Al60V40混合粉末；
步骤3、将球磨罐转移至配有感应加热***和手套箱的液压机，随后对手套箱进行抽真空、通氩气的操作，直至手套箱内氧含量降至200ppm以下；打开球磨罐，取出超细粉末，在室温下通过单向模压将粉末压制成直径为28mm，高为28mm的圆柱形粉末压坯，作用在压坯上的压强为800MPa，保压时间为5分钟；
步骤4、将粉末压坯放入感应线圈中，通过中频感应加热将坯料以100℃/分钟的速率升温至1100℃，随后在1100℃下保温5分钟；
步骤5、待保温时间结束，立即用高温钳将加热的粉末坯块转移至预热的挤压模具中进行热挤压，挤压模具的预热温度为450℃，挤压比为16:1，压强为1000MPa；
步骤6、关闭模具加热线圈，将挤出的Ti-6Al-4V棒材置于氩气气氛中空冷至室温，随后取出，得到Ti-6Al-4V挤压棒。
运用扫描电子显微镜表征本实施例得到的所述Ti-6Al-4V挤压棒，获得的电镜照片如图1所示，证实了其组织结构呈现粗晶片层包裹细晶片层的多晶粒尺度核壳结构特征。
将本实施例中所述步骤2得到的所述纳米晶TiH2/Al60V40混合粉末与所述步骤6得到的所述Ti-6Al-4V挤压棒进行XRD分析，结果如图2所示，对比分析得到的XRD图谱，显示所述Ti-6Al-4V挤压棒已完成合金化，且基本实现完全脱氢。
本实施例得到的所述Ti-6Al-4V挤压棒的室温拉伸曲线如图3所示，样品的屈服强度为1308MPa，抗拉强度为1555MPa，延伸率为3.5％，其强度已超过一般的钛合金基复合材料，且具有良好的加工硬化能力。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料，其特征在于，所述核壳结构为粗晶片层包裹超细晶片层构成，其中，所述粗晶片层为粗晶α-Ti片层，所述超细晶片层为(α-Ti+β-Ti+δ-TiH)片层。
2.如权利要求1所述的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料，其特征在于，所述粗晶片层的厚度为1～2μm，所述超细晶片层的厚度为50～250nm，所述核壳结构的单元体的平均尺寸为10μm。
3.一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、将原料放入装有磨球的球磨罐中，先通过低能球磨将所述原料混合均匀，再通过高能球磨得到纳米晶混合粉末；
步骤2、将所述球磨罐放入操作箱中后，将所述步骤1得到的所述纳米晶混合粉末取出并通过模压制成生坯；
步骤3、对所述步骤2得到的所述生坯进行加热升温，脱除所述生坯中的氢；
步骤4、将加热后的所述生坯移入预热的挤压模具中，进行热挤压，得到钛合金棒材；
步骤5、将所述步骤4得到的所述钛合金棒材冷却至室温，获得多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料。
4.如权利要求3所述的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的全流程均在与大气隔离的密闭***内进行，即所述步骤1中的所述球磨罐与所述步骤2中的所述操作箱均可通过抽真空、通氩气方式，使氧含量始终低于200ppm。
5.如权利要求3所述的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的所述原料为氢化钛与中间合金原料，其中所述中间合金原料为能够与钛进行合金化反应生成所需成分的钛合金的中间合金颗粒或者粉末。
6.如权利要求3所述的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的所述低能球磨和所述高能球磨可采用行星式球磨机、搅拌式球磨机或滚筒式球磨机进行；其中，所述低能球磨的工艺参数为：所述磨球与所述原料的质量比为1:1～50:1，球磨转速为50～300rpm，球磨时间为0.5～12小时；所述高能球磨的工艺参数为：所述磨球与所述原料的质量比为1:1～50:1，球磨转速为400～500rpm，球磨时间为1～12小时。
7.如权利要求3所述的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的所述模压的参数为：施加压强为500～1500MPa，保压时间为1～10分钟。
8.如权利要求3所述的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的所述加热升温可通过感应加热或微波加热实现；所述加热升温的温度范围为1000～1200℃，升温速率为50～200℃/分钟，保温时间为2～10分钟。
9.如权利要求3所述的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的所述热挤压的参数设置为：预热温度为400～500℃，压强为800～1500MPa，挤压比为5:1～50:1。
10.如权利要求3所述的多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的所述冷却可采用空冷、油淬或水淬的方式进行。
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