CN111334694B - 一种原生纳米弥散相改性镁合金中lpso结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，属于有色金属合金制备的技术领域，包括以下步骤：通过常规镁合金熔炼法制备LPSO合金锭，然后将LPSO合金锭加工成细小碎屑，得到LPSO预合金粉末；通过空气氧化法或氧化镁分解法对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理，得到氧固溶的镁合金前驱体粉末；然后将前驱体粉末冷压后烧结成型，得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构合金。本发明创新地在LPSO结构中原位引入超高熔点的氧化物纳米弥散相，实现了对不可热处理的LPSO结构的改性。同时制备的LPSO晶粒尺寸细小，且热稳定性高。本发明采用的工艺简单、设备环境要求低，制备的材料力学性能优异，具有良好的应用前景。

Description

一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法
技术领域
本发明涉及有色金属合金制备的技术领域，具体而言，尤其涉及一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法。
背景技术
作为最轻的金属结构材料，镁合金在轻量化领域有着广阔的应用前景。但是，传统镁合金的绝对强度偏低、耐热性能差等缺点严重限制了其在各领域的推广和使用。如传统Mg-Al系合金的使用温度超过120℃时，强度急剧下降，这主要是因为合金中存在大量的Mg17Al12低熔点析出相。稀土镁合金(Mg-RE系)是现有镁合金体系中高强耐热镁合金的典型代表。在现有镁合金中添加稀土元素，通过后续热机械处理，形成富稀土的高熔点高热稳定性的析出相，进而提高合金的强度。Mg-RE系合金可通过固溶强化、沉淀析出强化及复合强化等途径，获得高强甚至超高强度。但是，Mg-RE系合金中形成的富稀土高熔点化合物的耐热性仍偏低，其使用温度一般不超过200℃，否则绝大多数析出相将发生快速的奥斯瓦尔德熟化而粗化长大，失去强化效果。近年来的重要发现是，在稀土镁合金中进一步添加Zn元素，且经过一定的加工后会形成一种新型的长周期堆垛有序结构(简称LPSO结构)。大量研究表明LPSO结构热稳定性更高，对镁合金的强韧化和耐热性能起到很大的促进作用。
但随着对LPSO结构和性能研究的进一步深入，发现LPSO型Mg-RE系合金仍存在以下两方面的主要问题：一方面，LPSO结构本身仍是一种金属型化合物，其变形仍是以基面位错滑移运动为主的扭折机制，且具有很强的各向异性。尤其45°取向的LPSO容易发生基面滑移，耐热性能并不理想。因此，如何有效抑制LPSO中基面位错运动，进而进一步提高LPSO本身的耐热性是提高LPSO型Mg-RE系合金整体耐热性的关键之一。根据纳米析出相可以阻碍位错滑移进而提高耐热性的原理，可以通过在LPSO结构中引入纳米析出相，从而进一步提高其耐热性并减小各向异性。遗憾的是，LPSO结构的热力学稳定性很高，是不可热处理的微结构，目前暂无报道在LPSO中原位内生析出相。中国专利CN107058924A，公开了一种调控LPSO结构和纳米沉淀相的高强高塑耐热镁合金及其制备方法，通过对Mg-Y-Zn系合金进行ECAP加工获得超细晶稀土镁合金，镁基体的平均晶粒尺寸为0.6～1.3μm。然后借助双重热处理制度对合金中的LPSO结构进行调控，同时引入纳米沉淀相，利用细晶强化、LPSO强化和纳米沉淀相强化三种机制，制备出高强韧耐热镁合金。但是这种纳米沉淀相仍是在镁合金基体中析出，与LPSO结构并无直接作用，无法对LPSO结构进行改性优化。
另一方面，一般铸态合金中的LPSO结构粗大，对材料性能的提升空间有限，制备含细小LPSO结构的镁合金越来越成为人们研究的焦点。但细小的LPSO结构热稳定性较低、容易在高温变形和热处理过程中长大粗化，失去强化效果。含LPSO结构的镁合金主要通过挤压、轧制等方法制备，合金中破碎的细小LPSO相沿挤压方向呈纤维状分布，除了具有各向异性外，这种短纤维状的LPSO结构并不稳定，在300℃长时间退火时会发生明显纤维粗化，失去与基体良好的界面匹配关系，强化效果大大降低[Mater.Sci.Eng.A,2013,560,71-79]。目前，一些研究人员开始利用快速凝固粉末冶金、剧烈塑性变形等方法制备超细的LPSO结构，取得了一定的研究成果。如中国专利CN108950331B，公开了一种含细小LPSO结构高强韧镁合金制备方法，采用Mg-RE-Zn(-Zr/Mn)合金雾化粉末为原材料，通过调控放电等离子烧结的压力、温度、时间和升温速率等参数来调控合金的组织，制备的LPSO晶粒尺寸为5-8μm，尺寸仍较大。S.M.Zhu等人[Mater.Sci.Eng.A,2017,692,35–42]利用等径角挤压(ECAP)法制备出超细LPSO结构，其最小晶粒尺寸达到300nm，是目前报道的最小尺寸的LPSO晶粒。但这种小尺寸的LPSO晶粒只在局部再结晶位置出现，大部分晶粒尺寸仍在微米尺度。另外，由于LPSO结构的内部和晶界上缺少第二相颗粒钉扎，其高温热稳定性有待考证。
基于上述阐述，有必要研发一种对LPSO结构改性方法，用以解决上述问题。
发明内容
根据上述提出LPSO结构耐热性不理想、尺寸较大且热处理过程中易粗化等技术问题，而提供一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法。本发明在制备超细LPSO晶粒的同时，在LPSO结构中原位引入超高熔点的纳米弥散相，使改性的LPSO结构具有更优异的力学性能和热稳定性。本发明主要通过掺氧处理生成纳米弥散相实现对LPSO的改性，对LPSO预合金粉末掺氧过程中并不对氧含量进行限制，实际可根据对材料性能的具体要求而决定氧掺入量。
本发明采用的技术手段如下：
一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，选用预设成分的LPSO，对其熔炼制备合金锭后再加工成LPSO预合金粉末；通过对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理得到氧固溶的镁合金前驱体粉末；对所述氧固溶的镁合金前驱体粉末进行冷压成型后烧结，得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构合金。
该方法具体地按如下步骤进行：
(1)LPSO预合金粉末的制备：选用的LPSO(分子式为Mg85Zn6Y9)的化学成分为Mg：63.40wt％；Zn：12.04wt％；Y：24.56wt％，其分子式为Mg85Zn6Y9；通过常规镁合金熔炼法制备LPSO合金锭，然后将LPSO合金锭加工成细小碎屑，得到LPSO预合金粉末；
(2)机械合金化掺氧处理：通过空气氧化法或氧化镁分解法对步骤(1)制备的LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理，得到氧固溶的镁合金前驱体粉末；
(3)烧结成型：将步骤(2)制备的氧固溶的镁合金前驱体粉末干燥后冷压成型，然后将冷压坯料进行烧结成型，得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构合金。
进一步地，步骤(1)中，所述的细小碎屑需要在氩气保护下通过车削或铣削工艺对LPSO合金锭进行加工，细小碎屑的尺寸控制在0.5～1mm。
进一步地，步骤(2)中，所述的通过空气氧化法对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理的工艺过程是：将预合金粉末清洗烘干后在空气中装入球磨罐中，在设定的机械合金化参数条件下进行机械合金化反应。机械合金化参数条件为：球料比为2:1～5:1，转速为500-1000rpm；每球磨0.5h停机刮料一次，球磨总时间为3～5h，停机刮料时间不计入总时间。
进一步地，上述所述的清洗是指在酒精中超声清洗，所述的烘干在真空/氩气保护氛围下进行。预合金粉末的清洗是为了洗掉制屑过程中引入的油污等污染；烘干过程在真空/氩气保护氛围下进行是为了避免在空气中加热时不可控氧的引入。
上述所述的停机刮料一方面是为了防止预合金粉末在机械合金化过程中发生过度冷焊。由于LPSO具有较好的塑性，机械合金化过程中容易发生冷焊黏连，加入酒精、正己烷等球磨助剂并不能防止冷焊的发生，必须间隔0.5h以内进行停机刮料；另一方面，停机刮料补充了机械合金化过程中消耗的氧气。
进一步地，上述所述的停机刮料是指在空气或氩气环境中进行，在空气中刮料的次数由材料所需的氧掺入量决定，氧掺入量实际是根据对材料性能的具体要求而决定，剩余次数的刮料过程在手套箱提供的氩气环境中进行。
在空气中刮料完成后将球磨罐密封，相当于补充了机械合金化过程中消耗的氧气。每次在空气中刮料后补充的氧气量为球磨罐容积的21％(即空气中氧气的体积分数)，如此可以在一定程度上实现氧掺入量的定量控制。
进一步地，步骤(2)中，所述的通过氧化镁分解法对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理的工艺过程是：对预合金粉末进行清洗烘干，称取一定质量的MgO粉末，按一定比例在保护性气氛中将预合金粉末和MgO粉末装入球磨罐中并密封，在设定的机械合金化参数条件下进行机械合金化反应。机械合金化参数条件为：球料比为5:1～10:1，转速为500-1000rpm；每球磨0.5h停机刮料一次，球磨总时间为3～5h，停机刮料时间不计入总时间；停机刮料过程在手套箱提供的氩气环境中进行。
进一步地，上述所述的一定比例决定了LPSO预合金粉末的氧掺入量，氧掺入量决定了原生纳米弥散相的数量密度，进而决定了材料的力学性能和热稳定性。通过对MgO粉末的比例分数控制，可以实现对氧掺入量的定量控制。
进一步地，步骤(3)中，所述的烧结成型采用普通热压烧结、放电等离子烧结或热等静压等工艺，主要目的是除了将前驱体粉末烧结成致密块体外，使合金在烧结过程中原位动态地析出LPSO结构和纳米氧化钇弥散相。烧结温度为350～450℃，烧结压力为20～150MPa，烧结时间为5～120min。
采用不同的烧结成型方法，可以一定程度上改变LPSO结构和纳米氧化钇弥散相析出动力学，但本质上并不改变LPSO结构和纳米氧化钇弥散相的热力学形成机制。
本发明通过空气氧化法或氧化镁分解法对LPSO预合金粉末进行机械合金化处理，从而在材料中引入氧元素。通过机械合金化过程中的巨大能量输入，使空气中的氧通过固-气反应机制或使氧化镁分解产生的氧通过固-固反应机制，强制固溶到LPSO预合金粉末的晶格中，制备出氧固溶的镁合金前驱体粉末。再对前驱体粉末进行烧结成型，使LPSO结构中原位析出大量细小的氧化物纳米弥散相，得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构。
由于合金中的钇和氧具有更高的亲和性，氧元素的掺入改变了材料的热力学状态。粉末烧结过程中，在重新形成LPSO结构的同时，合金中一部分钇元素可以与固溶的氧元素结合生成纳米氧化钇弥散相，在LPSO内部和晶界上原位析出。这种在LPSO内部析出的纳米弥散相可以有效阻碍基面位错滑移，从而进一步提高其耐热性并减小各向异性。同时，在晶界上析出的纳米弥散相通过动力学钉扎作用抑制了LPSO晶粒的长大，使改性的LPSO结构保持高热稳定性，晶粒尺寸稳定在200nm。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明创新地在LPSO结构中引入纳米弥散相，实现了对不可热处理的LPSO结构的改性。引入的纳米弥散相本质上是超高熔点的氧化物陶瓷颗粒，高温下不长大，热稳定性极好；同时其尺度细小、分布弥散，数量密度很高，强化效果显著；另外，通过原位析出的方式引入的纳米弥散相和LPSO基体间具有确定的晶体学关系，因此具有紧密的界面结合，克服了传统粉末冶金工艺加入的纳米陶瓷颗粒与基体之间的结合力弱、强韧化效果低的问题。
2、本发明采用的高能球磨工艺使LPSO的晶粒尺寸有效细化，然后利用原位析出的纳米弥散相的动力学钉扎作用，显著抑制了LPSO晶粒的长大，从而使改性的LPSO结构保持高热稳定性。本发明制备的晶粒尺寸200nm左右的LPSO结构在高温400℃以下长时间退火100h后，基本不发生晶粒长大，性能不下降。
3、本发明通过机械合金化配合常规粉末烧结方法即可制备出改性的LPSO结构。制备工艺简单、设备环境要求低，制备的材料力学性能优异，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例2制备的原生纳米弥散相改性的LPSO结构的透射电镜照片。
图2是本发明实施例2制备的原生纳米弥散相改性的LPSO结构的电子衍射照片。
图3是本发明实施例2制备的原生纳米弥散相改性的LPSO结构的扫描透射电镜暗场相照片。
图4是本发明实施例2制备的原生纳米弥散相改性的LPSO结构的高分辨电镜照片。
图5是本发明实施例3制备的原生纳米弥散相改性的LPSO结构的透射电镜照片。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
本发明提供了一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，首先，选用分子式为Mg85Zn6Y9的LPSO，其化学成分为Mg：63.40wt％；Zn：12.04wt％；Y：24.56wt％，通过常规镁合金熔炼法制备LPSO合金锭，然后将LPSO合金锭加工成细小碎屑，得到LPSO预合金粉末，其中，所述的细小碎屑需要在氩气保护下通过车削或铣削工艺对LPSO合金锭进行加工，细小碎屑的尺寸控制在0.5～1mm。
然后，通过对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理得到氧固溶的镁合金前驱体粉末，其中，所述机械合金化掺氧处理是指通过空气氧化法或氧化镁分解法对制备的LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理，得到氧固溶的镁合金前驱体粉末；
所述的通过空气氧化法对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理的工艺过程是：将预合金粉末清洗烘干后在空气中装入球磨罐中，在设定的机械合金化参数条件下进行机械合金化反应。所述的清洗是指在酒精中超声清洗，所述的烘干在真空/氩气保护氛围下进行。所述的设定的机械合金化反应参数为：球料比为2:1～5:1，转速为500-1000rpm；每球磨0.5h停机刮料一次，球磨总时间为3～5h，停机刮料时间不计入总时间；所述的停机刮料是指在空气或氩气环境中进行，在空气中刮料的次数由材料所需的氧掺入量决定，剩余刮料过程在手套箱中进行。
所述的通过氧化镁分解法对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理的工艺过程是：对预合金粉末进行清洗烘干，称取一定质量的MgO粉末，按一定比例在保护性气氛中将预合金粉末和MgO粉末装入球磨罐中并密封，在设定的机械合金化参数条件下进行机械合金化反应。所述的设定的机械合金化反应参数为：球料比为5:1～10:1，转速为500-1000rpm；每球磨0.5h停机刮料一次，球磨总时间为3～5h，停机刮料时间不计入总时间；停机刮料过程在手套箱提供的氩气环境中进行。
最后，将制备的氧固溶的镁合金前驱体粉末干燥后冷压成型，然后将冷压坯料进行烧结成型，得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构合金，其中，所述的烧结成型采用普通热压烧结、放电等离子烧结或热等静压工艺，烧结温度为350～450℃，烧结压力为20～150MPa，烧结时间为5～120min。
实施例1
本实施例一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法按以下步骤进行：
(1)LPSO预合金粉末的制备：通过常规镁合金熔炼法制备LPSO合金锭，整个过程在CO2与SF6混合气体氛围下进行，主要步骤如下：按照质量配比为Mg：Zn：Y＝63.4：12.0：24.6进行配料；将熔炼炉预热至400～500℃，再将纯镁锭加入熔炼炉的坩埚中，再加热至700～750℃；待镁锭熔化后加入Zn和Mg-Y中间合金，然后将炉温升高10～30℃，保温10～15min，然后机械搅拌2～5min；将熔炼炉温度调到700～720℃，保温10～15min后浇注到模具中，冷却之后LPSO铸锭。然后在氩气保护下通过车削工艺将LPSO合金锭加工成尺寸为0.5～1mm的细小碎屑，得到LPSO预合金粉末。
(2)机械合金化掺氧处理：通过空气氧化法对预合金粉末进行机械合金化掺氧处理。将预合金粉末在酒精中进行超声清洗10min，然后在真空干燥箱中烘干。烘干温度为150℃，时间5h。称取5g烘干的预合金粉末，与10g的研磨钢球一起，在空气中装入50ml球磨罐中并密封，进行机械合金化。机械合金化的参数为球料比为2:1，转速为1000rpm，每球磨0.5h停机刮料一次。第一次停机刮料在空气中进行，刮料完毕将球磨罐密封，继续进行机械合金化。后续停机刮料操作在手套箱中进行，球磨总时间为3h，停机刮料时间不计入总时间，得到掺氧量为0.65％(质量分数)的氧固溶的镁合金前驱体粉末。
(3)烧结成型：将步骤(2)制备的氧固溶的镁合金前驱体粉末在真空干燥箱中烘干，烘干温度为100℃，时间2h。将烘干的粉末装入模具，冷压成型，成型压力为100MPa。然后对冷压坯料进行SPS烧结成型，烧结温度为350℃，烧结压力为100MPa，烧结时间为5min，得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构合金。该合金的室温维氏硬度值达190HV，室温压缩屈服强度785MPa，压缩应变12％，250℃是的压缩屈服强度405MPa。
实施例2
本实施例一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法按以下步骤进行：
(1)本实施例第一步与实施例1中步骤(1)相同。
(2)机械合金化掺氧处理：通过空气氧化法对预合金粉末进行机械合金化掺氧处理。将预合金粉末在酒精中进行超声清洗10min，然后在真空干燥箱中烘干。烘干温度为150℃，时间5h。称取5g烘干的预合金粉末，与10g的研磨钢球一起，在空气中装入50ml球磨罐中并密封，进行机械合金化。机械合金化的参数为球料比为2:1，转速为1000rpm，每球磨0.5h停机刮料一次。前三次停机刮料在空气中进行，刮料完毕将球磨罐密封，继续进行机械合金化。后续停机刮料操作在手套箱中进行，球磨总时间为3h，停机刮料时间不计入总时间，得到掺氧量为1.5％(质量分数)的氧固溶的镁合金前驱体粉末。
(3)烧结成型：将步骤(2)制备的氧固溶的镁合金前驱体粉末在真空干燥箱中烘干，烘干温度为100℃，时间2h。将烘干的粉末装入模具，冷压成型，成型压力为150MPa。然后对冷压坯料进行SPS烧结成型，烧结温度为400℃，烧结压力为120MPa，烧结时间为5min，得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构合金。该合金的室温维氏硬度值达215HV，室温压缩屈服强度855MPa，压缩应变9％，250℃是的压缩屈服强度455MPa。对该合金在高温400℃以内长时间退火100h后，LPSO晶粒基本不发生长大，室温维氏硬度值仍高达203HV。
如图1所示，为实施例2制备的原生纳米弥散相改性的LPSO结构的透射电镜照片。可以看出，LPSO晶粒尺寸细小，平均晶粒尺寸200nm，呈等轴形貌。图2的电子衍射分析表明，其结构类型为18R-LPSO，是LPSO中耐热性很好的一种亚类型。从图3中可以看到，LPSO晶粒内部和晶界上都存在大量细小弥散的白色颗粒，能谱分析表明这些白色颗粒是氧化钇纳米相。其颗粒尺寸分布在3～20nm，数量密度为3.6*1022m-3。图4为中可以看到，在LPSO结构内部原位析出的细小纳米弥散相，其与基体间具有确定的晶体学关系。这种原生纳米相与基体结合牢固，避免了界面缺陷的产生。
实施例3
本实施例一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法按以下步骤进行：
(1)本实施例第一步与实施例1中步骤(1)相同。
(2)机械合金化掺氧处理：通过氧化镁分解法对预合金粉末进行机械合金化掺氧处理。将预合金粉末在酒精中进行超声清洗10min，然后在真空干燥箱中烘干。烘干温度为150℃，时间5h。按MgO质量分数为5％的比例配置混合物粉末，共5g。其中，LPSO预合金粉末4.75g，MgO粉末0.25g。将配置的混合物粉末与10g的研磨钢球一起，在手套箱中装入50ml球磨罐中并密封，进行机械合金化。机械合金化的参数为球料比为5:1，转速为1000rpm，每球磨0.5h在手套箱中停机刮料一次，球磨总时间为5h，停机刮料时间不计入总时间。得到掺氧量为2％(质量分数)的氧固溶的镁合金前驱体粉末。
(3)烧结成型：将步骤(2)制备的氧固溶的镁合金前驱体粉末在真空干燥箱中烘干，烘干温度为100℃，时间2h。将烘干的粉末装入模具，冷压成型，成型压力为250MPa。然后对冷压坯料进行普通热压烧结成型，烧结温度为450℃，烧结压力为150MPa，烧结时间为60min，得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构合金。该合金的室温维氏硬度值达235HV，室温压缩屈服强度895MPa，压缩应变7.5％，250℃是的压缩屈服强度485MPa。对该合金在高温400℃以内长时间退火100h后，LPSO晶粒基本不发生长大，室温维氏硬度值仍高达213HV。
如图5所示，为实施例3制备的原生纳米弥散相改性的LPSO结构的透射电镜照片。可以看出，LPSO晶粒尺寸细小，平均晶粒尺寸187nm，晶粒内部和晶界上存在大量的黑色纳米弥散相颗粒，颗粒尺寸分布为3～22nm，数量密度为5.2*1022m-3。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，选用预设成分的LPSO，通过熔炼制备合金锭后再加工成LPSO预合金粉末；通过对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理得到氧固溶的镁合金前驱体粉末；对所述氧固溶的镁合金前驱体粉末进行冷压成型后烧结，在制备超细LPSO晶粒的同时，在LPSO结构中原位引入超高熔点的纳米弥散相，即得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构合金。
2.根据权利要求1所述的原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，选用的LPSO的分子式为Mg85Zn6Y9，其化学成分为Mg：63.40wt％；Zn：12.04wt％；Y：24.56wt％；通过常规镁合金熔炼法制备LPSO合金锭，然后将LPSO合金锭加工成细小碎屑，得到LPSO预合金粉末。
3.根据权利要求1所述的原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，所述机械合金化掺氧处理是指通过空气氧化法或氧化镁分解法对制备的LPSO预合金粉末进行掺氧处理，得到氧固溶的镁合金前驱体粉末。
4.根据权利要求1所述的原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，将制备的氧固溶的镁合金前驱体粉末干燥后冷压成型，然后将冷压坯料进行烧结成型，得到原生纳米弥散相改性的LPSO结构合金，其中，所述的烧结成型采用普通热压烧结、放电等离子烧结或热等静压工艺，烧结温度为350～450℃，烧结压力为20~150MPa，烧结时间为5~120min。
5.根据权利要求2所述的原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，所述的细小碎屑需要在氩气保护下通过车削或铣削工艺对LPSO合金锭进行加工，细小碎屑的尺寸控制在0.5~1mm。
6.根据权利要求3所述的原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，所述的通过空气氧化法对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理的工艺过程是：将预合金粉末清洗烘干后在空气中装入球磨罐中，在设定的机械合金化参数条件下进行机械合金化反应。
7.根据权利要求6所述的原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，所述的清洗是指在酒精中超声清洗，所述的烘干在真空/氩气保护氛围下进行。
8.根据权利要求6所述的原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，所述的设定的机械合金化参数条件为：球料比为2:1~5:1，转速为500-1000rpm；每球磨0.5h停机刮料一次，球磨总时间为3~5h，停机刮料时间不计入总时间；所述的停机刮料是指在空气或氩气环境中进行，在空气中刮料的次数由材料所需的氧掺入量决定，剩余刮料过程在手套箱中进行。
9.根据权利要求3所述的原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，所述的通过氧化镁分解法对LPSO预合金粉末进行机械合金化掺氧处理的工艺过程是：对预合金粉末进行清洗烘干，称取0.25gMgO粉末，按MgO质量分数为5%的比例配置混合物粉末共5g，在保护性气氛中将预合金粉末和MgO粉末装入球磨罐中并密封，其中，预合金粉末4.75g，在设定的机械合金化参数条件下进行机械合金化反应。
10.根据权利要求9所述的原生纳米弥散相改性镁合金中LPSO结构的方法，其特征在于，所述的设定的机械合金化参数条件为：球料比为5:1~10:1，转速为500-1000rpm；每球磨0.5h停机刮料一次，球磨总时间为3~5h，停机刮料时间不计入总时间；停机刮料过程在手套箱提供的氩气环境中进行。
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