CN111621070A - 阻燃耐低温氯丁混炼胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种阻燃耐低温氯丁混炼胶，由如下重量份原料制成：55‑70份改性氯丁橡胶，10‑15份复合纳米填料，5‑10份乙烯‑丙烯共聚物，1‑3份防老剂D；本发明还公开了一种阻燃耐低温氯丁混炼胶的制备方法；将改性氯丁橡胶、氧化锌、复合纳米填料和防老剂D混合均匀，加入开炼机中混炼，制得混炼胶；将乙烯‑丙烯共聚物在160‑170℃的双辊开炼机中熔融塑化，之后加入混炼胶，硫化5‑8min，硫化结束后在150‑160℃下热压10min，制得阻燃耐低温氯丁混炼胶；氯丁橡胶为结晶型聚合物耐低温性能差，步骤S2中通过化合物A和氯丁橡胶共混，对氯丁橡胶进行改性，能够赋予制成的改性氯丁橡胶优异的耐低温性能。

Description

阻燃耐低温氯丁混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶制备技术领域，具体为一种阻燃耐低温氯丁混炼胶及其制备方法。
背景技术
氯丁橡胶是合成橡胶的重要品种之一，其具有优良的力学性能、耐热和耐腐蚀性能，目前已广泛用于制造工业橡胶制品，如电线电缆护套、耐油胶管胶板、运输带、传送带以及各类胶布和鞋类粘结剂等。但是氯丁橡胶耐寒性较差，在-40℃以下便呈现玻璃态，且在长期使用的过程中，受到氧、水、臭氧等的影响会出现老化的现象，这些缺陷限制了它在一些特殊领域的应用。
中国发明专利CN105968466A公开了一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其原料包括：氯丁橡胶、天然橡胶、顺丁橡胶、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、马来酸酐接枝改性天然橡胶、纳米氧化锌、纳米氧化镁、硬脂酸、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、三聚硫氰酸、偏苯三酸三烯丙酯、纳米二氧化硅、沉淀法白炭黑、紫碳黑、纳米微晶纤维素、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土、防老剂、促进剂NA-22、促进剂TE、促进剂ZIP、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、钛酸酯偶联剂NDZ-201。本发明提出的耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其强度高，耐低温性好，耐老化性能优异。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种阻燃耐低温氯丁混炼胶及其制备方法。复合填料燃烧时能够释放出水蒸气和金属氧化物，水蒸气能够降低然后时燃烧物的浓度，金属氧化物具有优异的耐热性，并且包覆在燃烧物表面，进一步增强阻燃性能，所以制得的复合填料具有优异的阻燃性能，当与改性氯丁橡胶混合时，能够赋予其优异的阻燃性能。
本发明所要解决的技术问题：
氯丁橡胶为结晶型聚合物，分子链规整度高，容易结晶硬化导致其丧失弹性，而且当温度降低时，橡胶发生形态转变，从橡胶态变成玻璃态，所以耐低温性能差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
阻燃耐低温氯丁混炼胶，由如下重量份原料制成：55-70份改性氯丁橡胶，10-15份复合纳米填料，5-10份乙烯-丙烯共聚物，1-3份防老剂D；
所述改性氯丁橡胶由如下方法制成：
步骤S1、将异戊二烯按照1∶2的重量比加入装有10％氢氧化钾溶液的烧杯中浸泡10-12h，浸泡过程中保持匀速搅拌，浸泡结束后转移将异戊二烯转移至三口烧瓶中，之后加入沸石和氢化钙，65-70℃加热回流5h，制得精制异戊二烯，将精制异戊二烯和催化剂加入反应釜中，将反应釜加入冰水浴中反应4h后转移至55-60℃的恒温水浴中继续反应5h，滴加1％盐酸乙醇溶液，过滤，用无水乙醇洗涤三次，制得化合物A，控制精制异戊二烯和催化剂的重量比为5-8∶1；
步骤S2、将化合物A在75-80℃下干燥1h，之后加入开炼机中塑炼包辊，控制塑炼温度为65-70℃，加入氯丁橡胶，薄通5次后混合均匀、包辊，之后依次加入氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、防老剂和氧化锌，左右割四刀，薄通6次后下片，制得改性氯丁橡胶。
步骤S1中先将异戊二烯加入10％氢氧化钾溶液的烧杯中浸泡10-12h，目的是去除异戊二烯生产过程中残余的阻聚剂，之后通过沸石和氢化钙吸附制得精制异戊二烯，加入催化剂，异戊二烯在催化作用下自身聚合，生成化合物A，化合物A自身具有大量双键，而且为反式结构，自身具有优异的弹性和耐寒性能，当步骤S2中与氯丁橡胶进行混炼，氯丁橡胶为结晶型聚合物，分子链规整度高，容易结晶硬化导致其丧失弹性，而且当温度降低时，橡胶发生形态转变，从橡胶态变成玻璃态，所以耐低温性能差，步骤S2中通过化合物A和氯丁橡胶共混，对氯丁橡胶进行改性，能够赋予制成的改性氯丁橡胶优异的耐低温性能。
进一步地，步骤S1中催化剂为钛酸酯催化剂PVAC-1和RTV-1中的一种或两种。
进一步地，步骤S2中控制化合物A、氯丁橡胶、氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、防老剂和氧化锌的重量比为0.8-1∶2∶0.1∶0.2-0.3∶0.05-0.08∶0.02∶0.1。
进一步地，步骤S2中防老剂为N-苯基-α-苯胺和对苯二胺中的一种或两种。
进一步地，复合纳米填料由如下方法制成：
(1)将蒙脱石、尿素和乙醇按照3∶4-5∶1的重量比混合均匀，之后转移至三口烧瓶中，45-55℃水浴加热并以140r/min的转速搅拌2-3h，制得混合浆料，抽滤并用去离子水洗涤三次，之后用无水乙醇洗涤三次，烘干，研磨，制得改性蒙脱石；
(2)将改性蒙脱石和纳米二氧化硅混合，以1000-1200r/min的转速搅拌40-50min，制得复合粒子前驱体，之后加入六甲基二硅氮烷，磁力搅拌15-30min后加入IFR，升温至100-110℃，在此温度下反应4-5h，过滤，用去离子水洗涤三次，制得高阻燃复合填料。
步骤(1)中蒙脱石、尿素和乙醇按照3∶5∶1的重量比混合，对蒙脱石进行插层改性，通过将尿素作为插层剂，一方面能够增大蒙脱石的层间距，为其它分子进入蒙脱石提供空间，另一方面当制得的改性蒙脱石燃烧时能够分解出氨气，对燃烧过程进行阻碍；步骤(2)中将改性蒙脱石和纳米二氧化硅混合，通过六甲基二硅氮烷进行修饰，二氧化硅表面的羟基能够与六甲基二硅氮烷发生脱水缩合反应，二氧化硅均匀吸附在改性蒙脱石表面，形成一种改性蒙脱石为核，纳米二氧化硅为壳的微米/纳米核壳结构，而且加入IFR，IFR中的P元素能够与改性蒙脱石中的N元素进行协同阻燃，当复合填料燃烧时能够释放出水蒸气和金属氧化物，水蒸气能够降低然后时燃烧物的浓度，金属氧化物具有优异的耐热性，并且包覆在燃烧物表面，进一步增强阻燃性能，所以制得的复合填料具有优异的阻燃性能。
进一步地，控制改性蒙脱石、纳米二氧化硅、六甲基二硅氮烷和IFR的重量比1∶2∶50-60∶0.2-0.5。
阻燃耐低温氯丁混炼胶的制备方法，包括如下步骤：将改性氯丁橡胶、氧化锌、复合纳米填料和防老剂D混合均匀，加入开炼机中混炼，制得混炼胶；将乙烯-丙烯共聚物在160-170℃的双辊开炼机中熔融塑化，之后加入混炼胶，硫化5-8min，硫化结束后在150-160℃下热压10min，制得阻燃耐低温氯丁混炼胶。
本发明的有益效果：
(1)本发明阻燃耐低温氯丁混炼胶以改性氯丁橡胶和复合纳米填料等作为原料，改性氯丁橡胶在制备过程中步骤S1中先将异戊二烯加入10％氢氧化钾溶液的烧杯中浸泡10-12h，目的是去除异戊二烯生产过程中残余的阻聚剂，之后通过沸石和氢化钙吸附制得精制异戊二烯，加入催化剂，异戊二烯在催化作用下自身聚合，生成化合物A，化合物A自身具有大量双键，而且为反式结构，自身具有优异的弹性和耐寒性能，当步骤S2中与氯丁橡胶进行混炼，氯丁橡胶为结晶型聚合物，分子链规整度高，容易结晶硬化导致其丧失弹性，而且当温度降低时，橡胶发生形态转变，从橡胶态变成玻璃态，所以耐低温性能差，步骤S2中通过化合物A和氯丁橡胶共混，对氯丁橡胶进行改性，能够赋予制成的改性氯丁橡胶优异的耐低温性能。
(2)复合纳米填料在制备过程中步骤(1)中蒙脱石、尿素和乙醇按照3∶5∶1的重量比混合，对蒙脱石进行插层改性，通过将尿素作为插层剂，一方面能够增大蒙脱石的层间距，为其它分子进入蒙脱石提供空间，另一方面当制得的改性蒙脱石燃烧时能够分解出氨气，对燃烧过程进行阻碍；步骤(2)中将改性蒙脱石和纳米二氧化硅混合，通过六甲基二硅氮烷进行修饰，二氧化硅表面的羟基能够与六甲基二硅氮烷发生脱水缩合反应，二氧化硅均匀吸附在改性蒙脱石表面，形成一种改性蒙脱石为核，纳米二氧化硅为壳的微米/纳米核壳结构，而且加入IFR，IFR中的P元素能够与改性蒙脱石中的N元素进行协同阻燃，当复合填料燃烧时能够释放出水蒸气和金属氧化物，水蒸气能够降低然后时燃烧物的浓度，金属氧化物具有优异的耐热性，并且包覆在燃烧物表面，进一步增强阻燃性能，所以制得的复合填料具有优异的阻燃性能，当与改性氯丁橡胶混合时，能够赋予其优异的阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
阻燃耐低温氯丁混炼胶，由如下重量份原料制成：55份改性氯丁橡胶，10份复合纳米填料，5份乙烯-丙烯共聚物，1份防老剂D；
将改性氯丁橡胶、氧化锌、复合纳米填料和防老剂D混合均匀，加入开炼机中混炼，制得混炼胶；将乙烯-丙烯共聚物在160℃的双辊开炼机中熔融塑化，之后加入混炼胶，硫化5min，硫化结束后在150℃下热压10min，制得阻燃耐低温氯丁混炼胶。
所述改性氯丁橡胶由如下方法制成：
步骤S1、将异戊二烯按照1∶2的重量比加入装有10％氢氧化钾溶液的烧杯中浸泡10h，浸泡过程中保持匀速搅拌，浸泡结束后转移将异戊二烯转移至三口烧瓶中，之后加入沸石和氢化钙，65℃加热回流5h，制得精制异戊二烯，将精制异戊二烯和钛酸酯催化剂PVAC-1加入反应釜中，将反应釜加入冰水浴中反应4h后转移至55℃的恒温水浴中继续反应5h，滴加1％盐酸乙醇溶液，过滤，用无水乙醇洗涤三次，制得化合物A，控制精制异戊二烯和钛酸酯催化剂PVAC-1的重量比为5∶1；
步骤S2、将化合物A在75℃下干燥1h，之后加入开炼机中塑炼包辊，控制塑炼温度为65℃，加入氯丁橡胶，薄通5次后混合均匀、包辊，之后依次加入氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、对苯二胺和氧化锌，左右割四刀，薄通6次后下片，制得改性氯丁橡胶，控制化合物A、氯丁橡胶、氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、对苯二胺和氧化锌的重量比为0.8∶2∶0.1∶0.2∶0.05∶0.02∶0.1。
复合纳米填料由如下方法制成：
(1)将蒙脱石、尿素和乙醇按照3∶4∶1的重量比混合均匀，之后转移至三口烧瓶中，45℃水浴加热并以140r/min的转速搅拌2h，制得混合浆料，抽滤并用去离子水洗涤三次，之后用无水乙醇洗涤三次，烘干，研磨，制得改性蒙脱石；
(2)将改性蒙脱石和纳米二氧化硅混合，以1000r/min的转速搅拌40min，制得复合粒子前驱体，之后加入六甲基二硅氮烷，磁力搅拌15min后加入IFR，升温至100-110℃，在此温度下反应4-5h，过滤，用去离子水洗涤三次，制得高阻燃复合填料，控制改性蒙脱石、纳米二氧化硅、六甲基二硅氮烷和IFR的重量比1∶2∶50∶0.2。
实施例2
阻燃耐低温氯丁混炼胶，由如下重量份原料制成：60份改性氯丁橡胶，12份复合纳米填料，6份乙烯-丙烯共聚物，2份防老剂D；
将改性氯丁橡胶、氧化锌、复合纳米填料和防老剂D混合均匀，加入开炼机中混炼，制得混炼胶；将乙烯-丙烯共聚物在160℃的双辊开炼机中熔融塑化，之后加入混炼胶，硫化5min，硫化结束后在150℃下热压10min，制得阻燃耐低温氯丁混炼胶。
所述改性氯丁橡胶由如下方法制成：
步骤S1、将异戊二烯按照1∶2的重量比加入装有10％氢氧化钾溶液的烧杯中浸泡10h，浸泡过程中保持匀速搅拌，浸泡结束后转移将异戊二烯转移至三口烧瓶中，之后加入沸石和氢化钙，65℃加热回流5h，制得精制异戊二烯，将精制异戊二烯和钛酸酯催化剂PVAC-1加入反应釜中，将反应釜加入冰水浴中反应4h后转移至55℃的恒温水浴中继续反应5h，滴加1％盐酸乙醇溶液，过滤，用无水乙醇洗涤三次，制得化合物A，控制精制异戊二烯和钛酸酯催化剂PVAC-1的重量比为5∶1；
步骤S2、将化合物A在75℃下干燥1h，之后加入开炼机中塑炼包辊，控制塑炼温度为65℃，加入氯丁橡胶，薄通5次后混合均匀、包辊，之后依次加入氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、对苯二胺和氧化锌，左右割四刀，薄通6次后下片，制得改性氯丁橡胶，控制化合物A、氯丁橡胶、氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、对苯二胺和氧化锌的重量比为0.8∶2∶0.1∶0.2∶0.05∶0.02∶0.1。
其余同实施例1。
实施例3
阻燃耐低温氯丁混炼胶，由如下重量份原料制成：65份改性氯丁橡胶，14份复合纳米填料，8份乙烯-丙烯共聚物，2份防老剂D；
将改性氯丁橡胶、氧化锌、复合纳米填料和防老剂D混合均匀，加入开炼机中混炼，制得混炼胶；将乙烯-丙烯共聚物在160℃的双辊开炼机中熔融塑化，之后加入混炼胶，硫化5min，硫化结束后在150℃下热压10min，制得阻燃耐低温氯丁混炼胶。
所述改性氯丁橡胶由如下方法制成：
步骤S1、将异戊二烯按照1∶2的重量比加入装有10％氢氧化钾溶液的烧杯中浸泡10h，浸泡过程中保持匀速搅拌，浸泡结束后转移将异戊二烯转移至三口烧瓶中，之后加入沸石和氢化钙，65℃加热回流5h，制得精制异戊二烯，将精制异戊二烯和钛酸酯催化剂PVAC-1加入反应釜中，将反应釜加入冰水浴中反应4h后转移至55℃的恒温水浴中继续反应5h，滴加1％盐酸乙醇溶液，过滤，用无水乙醇洗涤三次，制得化合物A，控制精制异戊二烯和钛酸酯催化剂PVAC-1的重量比为5∶1；
步骤S2、将化合物A在75℃下干燥1h，之后加入开炼机中塑炼包辊，控制塑炼温度为65℃，加入氯丁橡胶，薄通5次后混合均匀、包辊，之后依次加入氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、对苯二胺和氧化锌，左右割四刀，薄通6次后下片，制得改性氯丁橡胶，控制化合物A、氯丁橡胶、氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、对苯二胺和氧化锌的重量比为0.8∶2∶0.1∶0.2∶0.05∶0.02∶0.1。
其余同实施例1。
实施例4
阻燃耐低温氯丁混炼胶，由如下重量份原料制成：70份改性氯丁橡胶，15份复合纳米填料，10份乙烯-丙烯共聚物，3份防老剂D；
将改性氯丁橡胶、氧化锌、复合纳米填料和防老剂D混合均匀，加入开炼机中混炼，制得混炼胶；将乙烯-丙烯共聚物在160℃的双辊开炼机中熔融塑化，之后加入混炼胶，硫化5min，硫化结束后在150℃下热压10min，制得阻燃耐低温氯丁混炼胶。
所述改性氯丁橡胶由如下方法制成：
步骤S1、将异戊二烯按照1∶2的重量比加入装有10％氢氧化钾溶液的烧杯中浸泡10h，浸泡过程中保持匀速搅拌，浸泡结束后转移将异戊二烯转移至三口烧瓶中，之后加入沸石和氢化钙，65℃加热回流5h，制得精制异戊二烯，将精制异戊二烯和钛酸酯催化剂PVAC-1加入反应釜中，将反应釜加入冰水浴中反应4h后转移至55℃的恒温水浴中继续反应5h，滴加1％盐酸乙醇溶液，过滤，用无水乙醇洗涤三次，制得化合物A，控制精制异戊二烯和钛酸酯催化剂PVAC-1的重量比为5∶1；
步骤S2、将化合物A在75℃下干燥1h，之后加入开炼机中塑炼包辊，控制塑炼温度为65℃，加入氯丁橡胶，薄通5次后混合均匀、包辊，之后依次加入氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、对苯二胺和氧化锌，左右割四刀，薄通6次后下片，制得改性氯丁橡胶，控制化合物A、氯丁橡胶、氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、对苯二胺和氧化锌的重量比为0.8∶2∶0.1∶0.2∶0.05∶0.02∶0.1。
其余同实施例1。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用氯丁橡胶代替改性氯丁橡胶，制备方法如下所示：
将氯丁橡胶、氧化锌、复合纳米填料和防老剂D混合均匀，加入开炼机中混炼，制得混炼胶；将乙烯-丙烯共聚物在160℃的双辊开炼机中熔融塑化，之后加入混炼胶，硫化5min，硫化结束后在150℃下热压10min，制得阻燃耐低温氯丁混炼胶。
对比例2
本对比例与实施例1相比，未加入复合纳米填料，制备方法如下所示：
将改性氯丁橡胶、氧化锌和防老剂D混合均匀，加入开炼机中混炼，制得混炼胶；将乙烯-丙烯共聚物在160℃的双辊开炼机中熔融塑化，之后加入混炼胶，硫化5min，硫化结束后在150℃下热压10min，制得阻燃耐低温氯丁混炼胶。
对比例3
本对比例为市场中一种氯丁混炼胶。
对实施例1-4和对比例1-3的阻燃性能、耐低温性能和拉伸强度进行检测，结果如下表所示；
耐低温性能：将实施例1-4和对比例1-3在-20℃下存放30天，观察是否出现凝胶现象。
阻燃等级 耐低温性能 拉伸强度MPa
实施例1 V0 无凝胶现象 21.2
实施例2 V0 无凝胶现象 22.1
实施例3 V0 无凝胶现象 22.0
实施例4 V0 无凝胶现象 22.3
对比例1 V1 出现凝胶 15.8
对比例2 V2 无凝胶现象 18.9
对比例3 V2 出现凝胶 15.2
从上表中能够看出实施例1-4的阻燃等级为V0，耐低温测试中不出现凝胶，拉伸强度为21.2-22.3MPa，对比例1-3的阻燃等级为V2-V1，对比例1和3耐低温测试中出现凝胶现象，对比例2不出现凝胶现象，对比例1-3的拉伸强度为15.2-18.9MPa；所以当步骤S2中与氯丁橡胶进行混炼，氯丁橡胶为结晶型聚合物，分子链规整度高，容易结晶硬化导致其丧失弹性，而且当温度降低时，橡胶发生形态转变，从橡胶态变成玻璃态，所以耐低温性能差，步骤S2中通过化合物A和氯丁橡胶共混，对氯丁橡胶进行改性，能够赋予制成的改性氯丁橡胶优异的耐低温性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.阻燃耐低温氯丁混炼胶，其特征在于，由如下重量份原料制成：55-70份改性氯丁橡胶，10-15份复合纳米填料，5-10份乙烯-丙烯共聚物，1-3份防老剂D；
所述改性氯丁橡胶由如下方法制成：
步骤S1、将异戊二烯按照1∶2的重量比加入装有10％氢氧化钾溶液的烧杯中浸泡10-12h，浸泡过程中保持匀速搅拌，浸泡结束后转移将异戊二烯转移至三口烧瓶中，之后加入沸石和氢化钙，65-70℃加热回流5h，制得精制异戊二烯，将精制异戊二烯和催化剂加入反应釜中，将反应釜加入冰水浴中反应4h后转移至55-60℃的恒温水浴中继续反应5h，滴加1％盐酸乙醇溶液，过滤，用无水乙醇洗涤三次，制得化合物A，控制精制异戊二烯和催化剂的重量比为5-8∶1；
步骤S2、将化合物A在75-80℃下干燥1h，之后加入开炼机中塑炼包辊，控制塑炼温度为65-70℃，加入氯丁橡胶，薄通5次后混合均匀、包辊，之后依次加入氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、防老剂和氧化锌，左右割四刀，薄通6次后下片，制得改性氯丁橡胶。
2.根据权利要求1所述的阻燃耐低温氯丁混炼胶，其特征在于，步骤S1中催化剂为钛酸酯催化剂PVAC-1和RTV-1中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的阻燃耐低温氯丁混炼胶，其特征在于，步骤S2中控制化合物A、氯丁橡胶、氧化镁、硬脂酸、邻苯二甲酸酯、防老剂和氧化锌的重量比为0.8-1∶2∶0.1∶0.2-0.3∶0.05-0.08∶0.02∶0.1。
4.根据权利要求1所述的阻燃耐低温氯丁混炼胶，其特征在于，步骤S2中防老剂为N-苯基-α-苯胺和对苯二胺中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的阻燃耐低温氯丁混炼胶，其特征在于，复合纳米填料由如下方法制成：
(1)将蒙脱石、尿素和乙醇按照3∶4-5∶1的重量比混合均匀，之后转移至三口烧瓶中，45-55℃水浴加热并以140r/min的转速搅拌2-3h，制得混合浆料，抽滤并用去离子水洗涤三次，之后用无水乙醇洗涤三次，烘干，研磨，制得改性蒙脱石；
(2)将改性蒙脱石和纳米二氧化硅混合，以1000-1200r/min的转速搅拌40-50min，制得复合粒子前驱体，之后加入六甲基二硅氮烷，磁力搅拌15-30min后加入IFR，升温至100-110℃，在此温度下反应4-5h，过滤，用去离子水洗涤三次，制得高阻燃复合填料。
6.根据权利要求5所述的阻燃耐低温氯丁混炼胶，其特征在于，控制改性蒙脱石、纳米二氧化硅、六甲基二硅氮烷和IFR的重量比1∶2∶50-60∶0.2-0.5。
7.根据权利要求1所述的阻燃耐低温氯丁混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性氯丁橡胶、氧化锌、复合纳米填料和防老剂D混合均匀，加入开炼机中混炼，制得混炼胶；将乙烯-丙烯共聚物在160-170℃的双辊开炼机中熔融塑化，之后加入混炼胶，硫化5-8min，硫化结束后在150-160℃下热压10min，制得阻燃耐低温氯丁混炼胶。
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