CN111620779A - 一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，将原料依次加入到酯化釜中升温反应，酯化釜顶蒸出的蒸汽进入酯化塔后，再经冷凝器（1）冷凝后进入醇水分离罐（1）进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中；酯化反应完成后，产品导入到中和釜中进行中和，经中和后的废水从废水塔加入后流入再沸器中加热，再沸器蒸出的蒸汽进入废水塔后，再经冷凝器（2）冷凝后进入醇水分离罐（2）进行醇水分离，分离后的回收醇导入回收醇补加罐中，回收醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中进行酯化反应。该生产工艺可显著减少酯化釜内的结晶物，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及增塑剂生产技术领域，具体涉及一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺。
背景技术
邻苯二甲酸二丁酯是一种增塑效率高，用途广泛的增塑剂产品，主要用作纤维素树脂和聚氯乙烯制品的主增塑剂，特别适用于硝酸纤维素树脂。具有优良的溶解性、分解性和粘着性，漆膜的柔软性和稳定性亦佳。
传统的生产工艺，使用萘法苯酐原料时，在酯化反应过程中，酯化釜内蒸汽加热管外壁上经常附着上一层土黄色结晶物，会严重影响酯化釜加热效率，造成酯化时间延长，蒸汽能耗高。
发明内容
本发明的目的是一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，该生产工艺可显著减少酯化釜内的结晶物，提高生产效率。
一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，将正丁醇、萘法苯酐、浓硫酸依次加入到酯化釜中升温反应，酯化釜顶蒸出的蒸汽进入酯化塔后，再经冷凝器（1）冷凝后进入醇水分离罐（1）进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中；酯化反应完成后，产品导入到中和釜中进行中和，经中和后的废水从废水塔加入后流入再沸器中加热，再沸器蒸出的蒸汽进入废水塔后，再经冷凝器（2）冷凝后进入醇水分离罐（2）进行醇水分离，分离后的回收醇导入回收醇补加罐中，回收醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中进行酯化反应。
进一步的，酯化釜反应温度为135-150℃，反应时间为5.5-6h。
进一步的，酯化釜升温采用内盘管加热。
进一步的，在酯化温度上升到130℃时，再缓慢将回收醇补加罐中的回收醇加入到酯化塔顶。
进一步的，中和工序选用浓度为0.5%的氢氧化钠溶液。
进一步的，所述的冷凝器（1）为换热面积70m2的双管程卧式冷凝器；冷凝器（2）为换热面积5m2的双管程卧式冷凝器。
本发明所述的一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，具有以下有益效果：
邻苯二甲酸二丁酯增塑剂酯化反应的原材料选用正丁醇和萘法苯酐，选用浓硫酸作为催化剂，萘法苯酐原材料中通常都含有少量的邻苯二甲酰亚胺杂质，邻苯二甲酰亚胺在中和工序中与碱溶液反应生成氨气，氨气溶入回收醇（回收醇通常含有大量的水）中而加入到酯化釜中，与催化剂浓硫酸反应，从而产生大量的硫酸铵结晶，结晶物附着在加热内盘管上，严重影响酯化釜加热效率，造成酯化时间延长，蒸汽能耗高，加热效率低。
本发明是在酯化釜内先投入新鲜的正丁醇、萘法苯酐和浓硫酸，将分离后的含有氨的回收醇打入回收醇补加罐中，在酯化温度上升到130℃时，再缓慢将回收醇补加罐中的回收醇从酯化塔顶加入，这样新加入的含氨回收醇的氨气会随上升的热气流进入塔顶冷凝器，与生成水和醇进入醇水分离罐，因为氨极易溶于水，随醇水分离罐中下层的水排出***；而醇水分离罐上层的醇持续随回流醇进入酯化塔。从回收醇补加罐缓慢放入塔顶的含氨回收醇，经过酯化塔精馏处理，大部分进入酯化釜中，落入酯化釜中的醇因为没有了氨，因此不会与硫酸反应产生硫酸铵结晶物，从而不会结晶于加热盘管上。加热管上没有硫酸铵等的结晶物，提高了加热管的加热效率，从而到达了缩短酯化时间和节能的目的，提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明的邻苯二甲酸二丁酯酯化工艺流程结构示意图；
图2为本发明的邻苯二甲酸二丁酯废水处理流程结构示意图；
附图标记说明：
1-酯化釜，2-酯化塔，3-冷凝器（1），4-醇水分离罐（1），5-回收醇补加罐，6-废水塔，7-再沸器，8-冷凝器（2），9-醇水分离罐（2）。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺。
实施例1
本发明涉及一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，如图1，图2所示，将正丁醇、萘法苯酐、浓硫酸依次加入到酯化釜1中升温反应，酯化釜1升温采用内盘管加热，酯化釜1反应温度为135-150℃，反应时间为6h。酯化釜1釜顶蒸出的蒸汽进入酯化塔2后再经冷凝器（1）3冷凝后进入醇水分离罐（1）4进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔2塔顶加入，与酯化釜1中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜1中；酯化反应完成后，产品导入到中和釜中，选用浓度为0.5%的氢氧化钠溶液进行中和，经中和后的废水从废水塔6加入后流入再沸器7中加热，再沸器7蒸出的蒸汽进入废水塔6后再经冷凝器（2）8冷凝后进入醇水分离罐（2）9进行醇水分离，分离后的回收醇导入回收醇补加罐5中，在酯化温度上升到130℃时，再缓慢将回收醇补加罐5中的回收醇加入到酯化塔2塔顶，与酯化釜1中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜1中进行酯化反应。
所述的冷凝器（1）为换热面积70m2的双管程卧式冷凝器；冷凝器（2）为换热面积5m2的双管程卧式冷凝器。
实施例2
本发明涉及一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，如图1，图2所示，将正丁醇、萘法苯酐、浓硫酸依次加入到酯化釜1中升温反应，酯化釜1升温采用内盘管加热，酯化釜1反应温度为135-150℃，反应时间为5.5h。酯化釜1釜顶蒸出的蒸汽进入酯化塔2后再经冷凝器（1）3冷凝后进入醇水分离罐（1）4进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔2塔顶加入，与酯化釜1中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜1中；酯化反应完成后，产品导入到中和釜中，选用浓度为0.5%的氢氧化钠溶液进行中和，经中和后的废水从废水塔6加入后流入再沸器7中加热，再沸器7蒸出的蒸汽进入废水塔6后再经冷凝器（2）8冷凝后进入醇水分离罐（2）9进行醇水分离，分离后的回收醇导入回收醇补加罐5中，在酯化温度上升到130℃时，再缓慢将回收醇补加罐5中的回收醇加入到酯化塔2塔顶，与酯化釜1中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜1中进行酯化反应。
所述的冷凝器（1）为换热面积70m2的双管程卧式冷凝器；冷凝器（2）为换热面积5m2的双管程卧式冷凝器。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，其特征在于：将正丁醇、萘法苯酐、浓硫酸依次加入到酯化釜中升温反应，酯化釜顶蒸出的蒸汽进入酯化塔后，再经冷凝器（1）冷凝后进入醇水分离罐（1）进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中；酯化反应完成后，产品导入到中和釜中进行中和，经中和后的废水从废水塔加入后流入再沸器中加热，再沸器蒸出的蒸汽进入废水塔后，再经冷凝器（2）冷凝后进入醇水分离罐（2）进行醇水分离，分离后的回收醇导入回收醇补加罐中，回收醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中进行酯化反应。
2.根据权利要求1所述的一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，其特征在于：酯化釜反应温度为135-150℃，反应时间为5.5-6h。
3.根据权利要求1所述的一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，其特征在于：酯化釜升温采用内盘管加热。
4.根据权利要求1所述的一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，其特征在于：在酯化温度上升到130℃时，再缓慢将回收醇补加罐中的回收醇加入到酯化塔顶。
5.根据权利要求1所述的一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，其特征在于：中和工序选用浓度为0.5%的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，其特征在于：所述的冷凝器（1）为换热面积70m2的双管程卧式冷凝器；冷凝器（2）为换热面积5m2的双管程卧式冷凝器。
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