CN104447340A - Dop酯化反应***及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及DOP酯化反应***及生产工艺。它包括反应釜，反应釜两端设有输入管道，反应釜连通有升气管，升气管与酯化塔连通，酯化塔上端连接有第一冷却组，第一冷却组一侧通过第一收集罐与醇水分离罐连接，第一收集罐与醇水分离罐之间连接有凝液泵。DOP酯化生产工艺包括1）酯化工序；2）冲醇工序；3）中和水洗工序；4）脱水工序；5）过滤工序。本发明的优点在于：冷却组能够提高冷却的效率，缩减了整套工序的工作时间，同时实现了整个工艺过程中水资源的循环利用，节省了生产成本中软化水用量，同时减少了污水排放。另外，通过调整中和水洗后的脱水工艺条件，能有效地降低生成水返入中和水洗对产品的影响，确保DOP产品的优级率。
Description
技术领域
本发明属于DOP生产技术领域，涉及一种DOP酯化反应***及生产工艺。
背景技术
DOP增塑剂属于塑料助剂中的一种，是一种可与塑料或者合成树脂兼容的化学品，它能使塑料***并降低脆性，因而在工业上有着广泛的应用。由于邻苯二甲酸二辛酯（简称DOP）有着优良的性能而且价格低廉，并且原料易得，故其在工业上最为常用统工艺合成DOP包括酸催化合成和非酸催化合成；苯酐与辛醇在酯化产出DOP的过程中会有一定量的生成水产生，一般的企业都将生成水（生成水中携带有少量的辛醇）作为废水排放掉，对环境治理造成一定的影响。
为了降低废水的排放，人民提出各种各样的技术方案，比如中国专利文献公开了一种DOP连续化生产工艺【专利号：201110208523.1；公告号：102295564A】它包括如下步骤：苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂先经酯化反应，再经脱醇、中和水洗、汽提干燥、吸附过滤，得到DOP。该技术方案通过采用6 个串联的结构完全相同的酯化釜进行酯化反应，保持醇过量，转化率高，大于99.5%，反应生成的粗酯酸值≤0.3mgKOH／g，过量醇16％；通过使用该方案，得到低能耗、高产能且连续酯化的生产方法，转化率高，提高了装置的生产产量，减少了生产成本，适于工业化生产；过量醇，酯化阶段生成的水，循环利用，综合回收，减少了“三废”的产生。虽然该技术方案提高了反应率，但是对于醇水分离等技术并无做到更好的效果，具有一定的DOP产品的优级率，但是过程较为复杂，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种能够提高酯化反应速率、减少反应时间，减少了污水排放的DOP酯化反应***。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：DOP酯化反应***，包括能够储存混合液的反应釜，反应釜两端设有输入管道，该混合液包括苯酐、辛醇和催化剂，其特征在于，反应釜连通有升气管，升气管与酯化塔连通，酯化塔上端连接有第一冷却组，第一冷却组一侧通过第一收集罐与醇水分离罐连接，第一收集罐与醇水分离罐之间连接有凝液泵。
在上述的DOP酯化反应***中，所述的醇水分离罐的上端连接有回收醇管，醇水分离罐的下端连接有废水罐；废水罐的另一侧直接连通有输入液碱的管道，且该管道连接于反应釜。
在上述的DOP酯化反应***中，所述的输入管道外表面设有反应釜加热器。
在上述的DOP酯化反应***中，所述的第一冷却组包括两个串联的第一处理冷却器和第二处理冷却器，第二处理冷却器一侧连接有第二收集罐。
在上述的DOP酯化反应***中，所述的第二收集罐底部与第一收集罐连通。
在上述的DOP酯化反应***中，所述的反应釜上下两端通过若干根管道连接有粗酯泵，粗酯泵还连接有第二冷却组。
在上述的DOP酯化反应***中，所述的第二冷却组为两个并联的冷却器。
本发明的另一个目的是针对上述问题，提供一种简化，对于生产优级率高的DOP成本低廉的工艺。
为达到上述另一目的，本发明采用了下列技术方案：一种DOP酯化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）酯化工序；检查清理酯化釜设施、确认所要加料的酯化釜的所有管道、阀门是否完好，开闭是否正确，确认阀门的开启情况后，启动原料泵，通过酯化釜流量计来控制泵的起停，将原料罐中的DD油打进有关酯化釜中 ，关闭进料阀门，分别通过泵体输入苯酐和辛醇在酯化釜中进行酯化。
2）冲醇工序；苯酐和辛醇在中酯化，生成水、醇在酯化塔中上升至冷凝，再通过凝液泵打入醇水分离罐中，醇水在醇水分离罐中分离。
3）中和水洗工序；将废水罐中的生成水用废水泵打入酯化釜中，参与中和水洗用。
4）脱水工序；
5）过滤工序。
在上述的DOP酯化生产工艺中，在输入苯酐和辛醇的过程中，通过反应釜加热器将其加热至60°-75°。
在上述的DOP酯化生产工艺中，所述的DD油中的水分成分含量在0.9%以下。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本装置结构紧密，冷却组能够提高冷却的效率，缩减了整套工序的工作时间，工作时将酯化生成水返回中和水洗工序作为洗涤软化水用，既回收了生成水中携带的少量辛醇，同时实现了整个工艺过程中水资源的循环利用，节省了生产成本中软化水用量，同时减少了污水排放。另外，通过调整中和水洗后的脱水工艺条件，能有效地降低生成水返入中和水洗对产品的影响，确保DOP产品的优级率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为发明的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，DOP酯化反应***，包括能够储存混合液的反应釜1，反应釜两端设有输入管道2，该混合液包括苯酐、辛醇和催化剂；反应釜连通有升气管3，升气管与酯化塔4连通，酯化塔上端连接有第一冷却组5，所述的第一冷却组包括两个串联的第一处理冷却器6和第二处理冷却器7，且均与第一收集罐8连通，第二处理冷却器一侧连接有第二收集罐9，所述的第二收集罐底部与第一收集罐连通。第一冷却组一侧通过第一收集罐与醇水分离罐10连接，第一收集罐与醇水分离罐之间连接有凝液泵11；醇水分离罐的上端连接有回收醇管，醇水分离罐的下端连接有废水罐12；废水罐的另一侧直接连通有输入液碱的管道13，且该管道连接于反应釜。通过废水罐与反应釜的连接，能够循环使用生产过程中所产生的废水，另外，该废水罐上还连接有补充自来水管道，若产生废水不足，可通过自来水进行补充。
所述的反应釜上下两端通过若干根管道连接有粗酯泵14，粗酯泵还连接有第二冷却组15；所述的第二冷却组为两个并联的冷却器。在反应釜中直接产生的粗酯先通过粗酯泵16抽取，冷却，能够及时的腾出空间继续保持反应釜内部充分的反应。
本发明的另一个目的是针对上述问题，提供一种简化，对于生产优级率高的DOP成本低廉的工艺。
为达到上述另一目的，本发明采用了下列技术方案：一种DOP酯化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）酯化工序；检查清理酯化釜设施、确认所要加料的酯化釜的所有管道、阀门是否完好，开闭是否正确，确认阀门的开启情况后，启动原料泵，通过酯化釜流量计来控制泵的起停，将原料罐中的DD油打进有关酯化釜中 ，关闭进料阀门，要求DD油中的水分成分含量在0.9%以下，分别通过泵体输入苯酐和辛醇在酯化釜中进行酯化；在输入苯酐和辛醇的过程中，通过反应釜加热器将其加热至60°。
2）冲醇工序；苯酐和辛醇在中酯化，生成水、醇在酯化塔中上升至冷凝，再通过凝液泵打入醇水分离罐中，醇水在醇水分离罐中分离。
3）中和水洗工序；将废水罐中的生成水用废水泵打入酯化釜中，参与中和水洗用。
4）脱水工序；
5）过滤工序。
实施例二
如图1所示，DOP酯化反应***，包括能够储存混合液的反应釜1，反应釜两端设有输入管道2，该混合液包括苯酐、辛醇和催化剂；反应釜连通有升气管3，升气管与酯化塔4连通，酯化塔上端连接有第一冷却组5，所述的第一冷却组包括两个串联的第一处理冷却器6和第二处理冷却器7，且均与第一收集罐8连通，第二处理冷却器一侧连接有第二收集罐9，所述的第二收集罐底部与第一收集罐连通。第一冷却组一侧通过第一收集罐与醇水分离罐10连接，第一收集罐与醇水分离罐之间连接有凝液泵11；醇水分离罐的上端连接有回收醇管，醇水分离罐的下端连接有废水罐12；废水罐的另一侧直接连通有输入液碱的管道13，且该管道连接于反应釜。通过废水罐与反应釜的连接，能够循环使用生产过程中所产生的废水，另外，该废水罐上还连接有补充自来水管道，若产生废水不足，可通过自来水进行补充。
所述的反应釜上下两端通过若干根管道连接有粗酯泵14，粗酯泵还连接有第二冷却组15；所述的第二冷却组为两个并联的冷却器。在反应釜中直接产生的粗酯先通过粗酯泵16抽取，冷却，能够及时的腾出空间继续保持反应釜内部充分的反应。
本发明的另一个目的是针对上述问题，提供一种简化，对于生产优级率高的DOP成本低廉的工艺。
为达到上述另一目的，本发明采用了下列技术方案：一种DOP酯化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）酯化工序；检查清理酯化釜设施、确认所要加料的酯化釜的所有管道、阀门是否完好，开闭是否正确，确认阀门的开启情况后，启动原料泵，通过酯化釜流量计来控制泵的起停，将原料罐中的DD油打进有关酯化釜中 ，关闭进料阀门，要求DD油中的水分成分含量在0.5%以下，分别通过泵体输入苯酐和辛醇在酯化釜中进行酯化；在输入苯酐和辛醇的过程中，通过反应釜加热器将其加热至75°。
2）冲醇工序；苯酐和辛醇在中酯化，生成水、醇在酯化塔中上升至冷凝，再通过凝液泵打入醇水分离罐中，醇水在醇水分离罐中分离。
3）中和水洗工序；将废水罐中的生成水用废水泵打入酯化釜中，参与中和水洗用。
4）脱水工序；
5）过滤工序。
实施例三
如图1所示，DOP酯化反应***，包括能够储存混合液的反应釜1，反应釜两端设有输入管道2，该混合液包括苯酐、辛醇和催化剂；反应釜连通有升气管3，升气管与酯化塔4连通，酯化塔上端连接有第一冷却组5，所述的第一冷却组包括两个串联的第一处理冷却器6和第二处理冷却器7，且均与第一收集罐8连通，第二处理冷却器一侧连接有第二收集罐9，所述的第二收集罐底部与第一收集罐连通。第一冷却组一侧通过第一收集罐与醇水分离罐10连接，第一收集罐与醇水分离罐之间连接有凝液泵11；醇水分离罐的上端连接有回收醇管，醇水分离罐的下端连接有废水罐12；废水罐的另一侧直接连通有输入液碱的管道13，且该管道连接于反应釜。通过废水罐与反应釜的连接，能够循环使用生产过程中所产生的废水，另外，该废水罐上还连接有补充自来水管道，若产生废水不足，可通过自来水进行补充。
所述的反应釜上下两端通过若干根管道连接有粗酯泵14，粗酯泵还连接有第二冷却组15；所述的第二冷却组为两个并联的冷却器。在反应釜中直接产生的粗酯先通过粗酯泵16抽取，冷却，能够及时的腾出空间继续保持反应釜内部充分的反应。
本发明的另一个目的是针对上述问题，提供一种简化，对于生产优级率高的DOP成本低廉的工艺。
为达到上述另一目的，本发明采用了下列技术方案：一种DOP酯化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）酯化工序；检查清理酯化釜设施、确认所要加料的酯化釜的所有管道、阀门是否完好，开闭是否正确，确认阀门的开启情况后，启动原料泵，通过酯化釜流量计来控制泵的起停，将原料罐中的DD油打进有关酯化釜中 ，关闭进料阀门，要求DD油中的水分成分含量在0.4%，分别通过泵体输入苯酐和辛醇在酯化釜中进行酯化；在输入苯酐和辛醇的过程中，通过反应釜加热器将其加热至73°。
2）冲醇工序；苯酐和辛醇在中酯化，生成水、醇在酯化塔中上升至冷凝，再通过凝液泵打入醇水分离罐中，醇水在醇水分离罐中分离。
3）中和水洗工序；将废水罐中的生成水用废水泵打入酯化釜中，参与中和水洗用。
4）脱水工序；
5）过滤工序。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1. DOP酯化反应***，包括能够储存混合液的反应釜，反应釜两端设有输入管道，该混合液包括苯酐、辛醇和催化剂，其特征在于，反应釜连通有升气管，升气管与酯化塔连通，酯化塔上端连接有第一冷却组，第一冷却组一侧通过第一收集罐与醇水分离罐连接，第一收集罐与醇水分离罐之间连接有凝液泵。
2.根据权利要求1中所述的DOP酯化反应***，其特征在于，所述的醇水分离罐的上端连接有回收醇管，醇水分离罐的下端连接有废水罐；废水罐的另一侧直接连通有输入液碱的管道，且该管道连接于反应釜。
3.根据权利要求1中所述的DOP酯化反应***，其特征在于，所述的输入管道外表面设有反应釜加热器。
4.根据权利要求1中所述的DOP酯化反应***，其特征在于，所述的第一冷却组包括两个串联的第一处理冷却器和第二处理冷却器，第二处理冷却器一侧连接有第二收集罐。
5.根据权利要求3中所述的DOP酯化反应***，其特征在于，所述的第二收集罐底部与第一收集罐连通。
6.根据权利要求1中所述的DOP酯化反应***，其特征在于，所述的反应釜上下两端通过若干根管道连接有粗酯泵，粗酯泵还连接有第二冷却组。
7.根据权利要求5中所述的DOP酯化反应***，其特征在于，所述的第二冷却组为两个并联的冷却器。
8.一种根据权利要求1至7任何一项所述的DOP酯化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）酯化工序；检查清理酯化釜设施、确认所要加料的酯化釜的所有管道、阀门是否完好，开闭是否正确，确认阀门的开启情况后，启动原料泵，通过酯化釜流量计来控制泵的起停，将原料罐中的DD油打进有关酯化釜中 ，关闭进料阀门，分别通过泵体输入苯酐和辛醇在酯化釜中进行酯化；
2）冲醇工序；苯酐和辛醇在中酯化，生成水、醇在酯化塔中上升至冷凝，再通过凝液泵打入醇水分离罐中，醇水在醇水分离罐中分离；
3）中和水洗工序；将废水罐中的生成水用废水泵打入酯化釜中，参与中和水洗用；
4）脱水工序；
5）过滤工序。
9.根据权利要求8中所述的DOP酯化生产工艺，其特征在于，所述的步骤2）冲醇工序中，在输入苯酐和辛醇的过程中，通过反应釜加热器将其加热至60°-75°。
10.根据权利要求8中所述的DOP酯化生产工艺，其特征在于，所述的步骤1）酯化工序中，所述的DD油中的水分成分含量在0.9%以下。
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