CN111613828A - 一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法 - Google Patents

一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法 Download PDF

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林蔚骁
蔡雨洋
李景昊
魏炜
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Abstract

本发明提供一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，涉及微型储能器件制备技术领域。S1、将纳米纤维素粉末散于去离子水，并在一定温度的水浴条件下，用氮气吹扫排出体系内的空气；S2、向体系内加入引发剂，充分搅拌后降低温度，并加入纳米纤维素和交联剂，体系持续升温，并且在氮气氛围中充分反应。该微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，在使用上，实现微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备，这一多技术联用的方案，相比传统技术速度更快、精度更高，并可通过不同微型电极的组装，实现多电池在同一柔性基底上的联合供能，从而实现功率密度和能量密度的协同提升。

Description

一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法
技术领域
本发明涉及微型储能器件制备技术领域，特别的为一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法。
背景技术
在能源日渐短缺和环境污染不断加剧的情况下，发展新能源储能器件，是破除能源资源瓶颈制约、保证能源安全、治理污染的迫切需要。特别值得注意的是，微型储能器件在电子产品的应用越来越广，目前，商业化锂离子电池普遍采用液态电解质，其低燃点、低闪点和漏液问题带来了很大的安全隐患。相对于液体电解质，全固态电解质降低了充放电过程中漏液、着火等风险。然而，固态电解质的易脆性和高硬度等特性，阻碍了其在柔性可折叠电池领域方面的应用，柔性可穿戴器件是一个新兴的、有前景的领域，它已经在智能服装、智能手环和可折叠手机等领域被广泛研究。而锂离子电池和超级电容器等传统能源器件的刚性平面结构极大地限制了它们的应用。因此，人们尝试研究纤维状的柔性锂离子电池和超级电容器与平面状的不同，纤维状的锂离子电池和超级电容器具有质轻、可编织和可穿戴的特点，为现代电子器件的发展提供了美好前景。与传统平面状储能器件相似，纤维状的锂离子电池具有高的能量密度和低的功率密度，而纤维状的超级电容器具有高的功率密度和低的能量密度，但是现有技术中，柔性全固态电池主要集中于全固态薄膜电池，利用3D打印微电极技术制备的电极涂布工艺中，其电极机械稳定性差、在电池循环过程中易出现电极粉化脱落的问题。
发明内容
本发明提供的发明目的在于提供一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，可有效解决上述背景技术中的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，包括有如下步骤：
S1、将纳米纤维素粉末散于去离子水，并在一定温度的水浴条件下，用氮气吹扫排出体系内的空气。
S2、向体系内加入引发剂，充分搅拌后降低温度，并加入纳米纤维素和交联剂，体系持续升温，并且在氮气氛围中充分反应。
S3、将S2中聚合反应后的产物移至室温环境中，静置至充分凝胶化。
S4、向S3中获得的凝胶中滴加碱溶液，充分去质子化后用过量的去离子水洗涤，至洗涤液的pH值为6～7。
S5、室温下，采用萃取剂处理经S4处理后的凝胶，取其沉淀物置于烘箱中干燥至恒重，粉碎、过筛，收集80～100目的纳米纤维素水凝胶。
S6、取碳化后的生物质碳磨细与S5中的纳米纤维素水凝胶加入到搅拌罐内部，混合搅拌形成打印使用浆料。
S7、将配置好的浆料填入BIO-X3D打印机的气压推动打印头中，并对打印头固定，在打印台上放上打印基底，并关闭外罩。
S8、设置程序，设置打印方式为气压推动，使用内置气泵120kpa气压，选择打印速度10mm/s，选择打印层高0.2，选择致密度30％，选择打印大小10*10，完成预挤压后，自动调平打印平台与打印头，手动设置初始打印位置后点击开始。
进一步的，在根据S1中的操作步骤中，水浴条件下的温度为55-65℃。
进一步的，在根据S2中的操作步骤中，温度降至35～45℃。
进一步的，在根据S2中的操作步骤中，体系持续升温至70～80℃。
进一步的，根据S6中的操作步骤，还包括以下生物质碳化步骤：
S601、将生物质材料密封在封闭容器中，对封闭容器进行加热，使之点燃和燃烧。
S602、通过封闭容器释放气体，控制封闭容器内的压力为1.2Mpa-1.5Mpa，输送补充空气进入封闭容器，使整个生物质材料的温度达到400℃-500℃，同时控制封闭容器内部的压力为1.2Mpa-1.5Mpa。
S603、释放封闭容器中的气体，降低封闭容器的压力至0.8Mpa-1.0Mpa。
S604、对碳化后的生物质材料进行研磨处理，制成碳化后的生物质碳磨细。
进一步的，在根据S6中的操作步骤中，搅拌罐内搅拌桨的转速为300r/min，搅拌时间为2h-3h。
进一步的，在根据S8中的操作步骤中，打印机打印一个时间为42-47s。
进一步的，在根据S603中的操作步骤中，继续在压力0.8Mpa-1.0Mpa下将补充空气输送至封闭容器的顶部，以维持燃烧一段时间，通过控制释放气体至较低压力水平而降低压力被重复两次或多次，以接连降低压力使生物质材料完全碳化。
本发明提供了一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法。具备以下有益效果：
该微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，用纳米纤维素粉末与去离子水混合配置成纳米纤维素水凝胶，将碳化后的生物质碳磨细与纳米纤维素水凝胶混合配成打印使用浆料，将配置好的浆料填入BIO-X3D打印机的气压推动打印头中，并将打印头固定，在打印台上放上打印基底，关闭外罩，设置程序，设置打印方式为气压推动，使用内置气泵120kpa气压，选择打印速度10mm/s，选择打印层高0.2，选择致密度30％，选择打印大小10*10，完成预挤压后，自动调平打印平台与打印头，手动设置初始打印位置后点击开始，打印一个时间为42-47s，在使用上，实现微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备，这一多技术联用的方案，相比传统技术速度更快、精度更高，并可通过不同微型电极的组装，实现多电池在同一柔性基底上的联合供能，从而实现功率密度和能量密度的协同提升。
具体实施方式
实施例1：本发明提供一种技术方案：一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，包括以下具体实施步骤：
步骤一、将纳米纤维素粉末散于去离子水，并在一定温度的水浴条件下，用氮气吹扫排出体系内的空气，水浴条件下的温度为55-65℃，在此温度氛围内可以使得纳米纤维素粉末与去离子水进行充分反应。
步骤二、向体系内加入引发剂，充分搅拌后降低温度，温度降至35～45℃，并加入纳米纤维素和交联剂，体系持续升温，体系持续升温至70～80℃，并且在氮气氛围中充分反应，在此体系温度范围下，可以使得纳米纤维素粉末与去离子水进行充分反应。
步骤三、将步骤二中聚合反应后的产物移至室温环境中，静置至充分凝胶化，在室温环境下，便于静置成凝聚化。
步骤四、向步骤三中获得的凝胶中滴加碱溶液，充分去质子化后用过量的去离子水洗涤，至洗涤液的pH值为6～7，在此pH值范围下，便于对凝胶进行洗涤处理。
步骤五、室温下，采用萃取剂处理经步骤四处理后的凝胶，取其沉淀物置于烘箱中干燥至恒重，粉碎、过筛，收集80～100目的纳米纤维素水凝胶。
步骤六、取碳化后的生物质碳磨细与S5中的纳米纤维素水凝胶加入到搅拌罐内部，混合搅拌形成打印使用浆料，搅拌罐内搅拌桨的转速为300r/min，搅拌时间为2h-3h。
生物质碳化步骤：
1)、将生物质材料密封在封闭容器中，对封闭容器进行加热，使之点燃和燃烧。
2)、通过封闭容器释放气体，控制封闭容器内的压力为1.2Mpa-1.5Mpa，输送补充空气进入封闭容器，使整个生物质材料的温度达到400℃-500℃，同时控制封闭容器内部的压力为1.2Mpa-1.5Mpa。
3)、释放封闭容器中的气体，降低封闭容器的压力至0.8Mpa-1.0Mpa，继续在压力0.8Mpa-1.0Mpa下将补充空气输送至封闭容器的顶部，以维持燃烧一段时间，通过控制释放气体至较低压力水平而降低压力被重复两次或多次，以接连降低压力使生物质材料完全碳化。
4)、对碳化后的生物质材料进行研磨处理，制成碳化后的生物质碳磨细。
步骤七、将配置好的浆料填入BIO-X3D打印机的气压推动打印头中，并对打印头固定，在打印台上放上打印基底，并关闭外罩。
步骤八、设置程序，设置打印方式为气压推动，使用内置气泵120kpa气压，选择打印速度10mm/s，选择打印层高0.2，选择致密度30％，选择打印大小10*10，完成预挤压后，自动调平打印平台与打印头，手动设置初始打印位置后点击开始，打印机打印一个时间为42-47s。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，其特征在于，包括有如下步骤：
S1、将纳米纤维素粉末散于去离子水，并在一定温度的水浴条件下，用氮气吹扫排出体系内的空气；
S2、向体系内加入引发剂，充分搅拌后降低温度，并加入纳米纤维素和交联剂，体系持续升温，并且在氮气氛围中充分反应；
S3、将S2中聚合反应后的产物移至室温环境中，静置至充分凝胶化；
S4、向S3中获得的凝胶中滴加碱溶液，充分去质子化后用过量的去离子水洗涤，至洗涤液的pH值为6～7；
S5、室温下，采用萃取剂处理经S4处理后的凝胶，取其沉淀物置于烘箱中干燥至恒重，粉碎、过筛，收集80～100目的纳米纤维素水凝胶；
S6、取碳化后的生物质碳磨细与S5中的纳米纤维素水凝胶加入到搅拌罐内部，混合搅拌形成打印使用浆料；
S7、将配置好的浆料填入BIO-X3D打印机的气压推动打印头中，并对打印头固定，在打印台上放上打印基底，并关闭外罩；
S8、设置程序，设置打印方式为气压推动，使用内置气泵120kpa气压，选择打印速度10mm/s，选择打印层高0.2，选择致密度30％，选择打印大小10*10，完成预挤压后，自动调平打印平台与打印头，手动设置初始打印位置后点击开始。
2.根据权利要求1所述的一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，其特征在于，在根据S1中的操作步骤中，水浴条件下的温度为55-65℃。
3.根据权利要求1所述的一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，其特征在于，在根据S2中的操作步骤中，温度降至35～45℃。
4.根据权利要求1所述的一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，其特征在于，在根据S2中的操作步骤中，体系持续升温至70～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，其特征在于，根据S6中的操作步骤，还包括以下生物质碳化步骤：
S601、将生物质材料密封在封闭容器中，对封闭容器进行加热，使之点燃和燃烧；
S602、通过封闭容器释放气体，控制封闭容器内的压力为1.2Mpa-1.5Mpa，输送补充空气进入封闭容器，使整个生物质材料的温度达到400℃-500℃，同时控制封闭容器内部的压力为1.2Mpa-1.5Mpa；
S603、释放封闭容器中的气体，降低封闭容器的压力至0.8Mpa-1.0Mpa；
S604、对碳化后的生物质材料进行研磨处理，制成碳化后的生物质碳磨细。
6.根据权利要求1所述的一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，其特征在于，在根据S6中的操作步骤中，搅拌罐内搅拌桨的转速为300r/min，搅拌时间为2h-3h。
7.根据权利要求1所述的一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，其特征在于，在根据S8中的操作步骤中，打印机打印一个时间为42-47s。
8.根据权利要求5所述的一种微型储能器件在柔性薄膜基底上的批量制备方法，其特征在于，在根据S603中的操作步骤中，继续在压力0.8Mpa-1.0Mpa下将补充空气输送至封闭容器的顶部，以维持燃烧一段时间，通过控制释放气体至较低压力水平而降低压力被重复两次或多次，以接连降低压力使生物质材料完全碳化。
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