CN109256541A - 一种硬碳负极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬碳负极材料，属于新能源技术领域。硬碳负极材料经前处理、油水混热、后处理等工艺，利用廉价的原材料，利用特定的油水混热工艺进行反应，实现对氧化钒的碳层包覆，提高氧化钒的结构稳定性，得到性能优异的电极材料，最终形成的负极材料具有较大的层间距，有利于锂离子在层间***，而纳米状的形貌，可以缩短锂离子扩散距离，缓解锂离子脱嵌所产生的体积变化，电池的性能有了极大的提升。

Description

一种硬碳负极材料
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种硬碳负极材料。
背景技术
能够充电反复使用的锂离子电池被称为锂二次电池，它的研发始于上世纪70、80年代。1991年，日本索尼成功生产出了世界上第一款可重复充电、可商用的锂电池，标志着一个全新储能时代的到来。
在锂二次电池发展的初始阶段，主要是用在电子产品的备用电源，但是进入21世纪以后，锂离子电池开始越来越多地被用于动力驱动电源。特别是2012年美国特斯拉发布新款MODEL S、MODEL X以来，中国政府借机发力，不断推出各种政策性措施，推进中国新能源汽车产业的发展，进而也大大地推进了动力锂离子电池产业的发展。
近几年，我国锂离子电池行业(包括电池、正负极材料、隔膜、电解液及专用设备等)产业格局和新技术应用不断出现新亮点，锂离子电池及关键材料产量也在稳定增长。目前已经量产的锂离子动力电池正极材料包括钴酸锂(LiCoO2)、磷酸铁锂(LiFePO4)、锰酸锂(LiMn2O4)和三元材料(镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂)产品。
但是，目前锂电池能量密度的提升是以牺牲安全性和使用寿命为代价的。例如，市场上的主要三元18650电池寿命只有500次左右，而且很多质量不高的电池还有安全隐患。业内专家指出，影响动力电池性能的不仅仅是能量密度一个指标，还有比功率密度、安全性、一致性和循环寿命等多种因素。在诸多指标和成本之间找到一个产业化应用的平衡点，才是支撑新能源汽车发展的关键。
近些年，锂离子电池比能量的提升主要是走使用高镍正极材料的技术路线来实现的。2017年业界使用的主要正极材料为NCM111，NCM523，2018年NCM622和NCM811将逐步成为主流，而负极材料则基本上都使用人造石墨。目前，采用三元NCM为正极的锂离子电池的能量密度已经达到250Wh/kg，已经很接近这种材料的极限，但是安全性和寿命等重要性能却没有多少提升，甚至有所下降。
针对目前锂电池综合性能差、寿命短等缺点，公开号106784812A通过改进磷酸铁锂电池的制备方法使电池具备快速充电、低温下使用的优点。然而正极的改变依然无法满足目前需求。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明从电池负极材料出发，成功地解决了安全性、充放电倍率和循环寿命等问题，开发出了高性能硬碳负极材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硬碳负极材料，所述负极材料包括如下重量份数的组份：五氧化二钒45-55份、碳源9-11份、硼粉2-4份、填充剂1-5份。
作为优选，所述碳源包括鼠李糖、乳糖、麦芽糖中的一种或多种。
作为优选，所述填充剂包括氮化锡、氮化硅、氯化银中的一种或多种。
本发明针对锂电池使用寿命短，性能较低的现状，对电池负极材料进行改进，所用的原材料及其简单，其中碳源采用的均为常见的单糖或二糖，均为还原性的糖，能与五氧化二钒发生反应，形成V3O7，其中部分(大约占总量的80％)含有1-2个结晶水，并形成具有典型的层状晶体结构，极大地提升了电池的容量。而更重要的是，在反应过程中，碳源中的碳会在V3O7外形成紧密的包覆结构，在微观下呈细长、柔软的带状，长度以微米计，宽度以百纳米计，厚度以十纳米计，在形成了如此细微的结构后，碳包覆层的比表面积急剧增加，增强了电池负极的电子交互率，即提升了电池的放电能力。而在反应过程中，正是碳包覆层的急剧变化，会形成微孔，本发明正是利用这些微孔，以填充剂进行填充，进一步扩大了比表面积，更是形成混合了所有原料的触点，以点带面，扩充了电池负极的放电能力，与常规的电池负极相比，放电能力提升了20％。
一种硬碳负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)前处理：按上述负极材料称取原料，将碳源溶解于水中，装入容器1中，将五氧化二钒装入容器2中；
(2)油水混热：分别向容器1、2中加入去离子水，再滴加植物油，将容器1、2置入密闭装置中，加热并保温，然后将容器1中的溶液倒入容器2中，加入硼粉，继续升温并保温，反应完全后自然冷却，过滤后干燥得负极材料半成品；
(3)后处理：在负极材料半成品表面利用化学气相沉积法沉积填充剂得负极材料成品。
由于目前常规的锂电池负极一般采用单一的材料进行制备，如炭黑。这种单一材料本身就很难完全进行提纯，常常含有不同的杂质，而当杂质含量上升后，就会极大的影响电池的性能。所以本发明利用廉价的原材料，利用特定的油水混热工艺进行反应，实现对氧化钒的碳层包覆，提高氧化钒的结构稳定性，得到性能优异的电极材料，而加入的硼粉，也会在高温加热时，与五氧化二钒发生反应，形成VB2，增强电池的导电性，这对于上述形成的大面积的碳包覆，会有补充加强作用。最终形成的负极材料具有较大的层间距，有利于锂离子在层间***，而纳米状的形貌，可以缩短锂离子扩散距离，缓解锂离子脱嵌所产生的体积变化。
作为优选，步骤(1)所述容器1、容器2均为敞口容器，且敞口处有3-5节的缩颈。敞口处设置缩颈，能有效减少加热时水分的逸散，而水分过于少，植物油就会对材料进行吸附黏连，在后续高温反应中发生局部过载反应，即难以均匀反应，生成的负极材料成分分布不均匀，会降低电池性能。
作为优选，步骤(2)所述植物油为花生油、亚麻油、蓖麻油中的一种或多种。本发明采用的油水混热工艺，虽然加入的植物油仅有6-10滴，但是植物油不仅可以用以补充碳源，还能平衡温度，并在水沸腾时减少蒸发，避免反应失败。
作为优选，步骤(2)所述加热温度为100-120℃，保温30-60s。预热处理能均匀化不同容器的温度，避免混合时因温度差异而生成副产物。
作为优选，步骤(2)在加入硼粉后，还对容器2进行旋转，旋转速率为1r/min。低速率旋转能均匀化原料，使得原料进行充分接触，提升反应速率。
作为优选，步骤(2)所述继续升温至245-255℃，保温1.2-1.4h。
作为优选，步骤(2)所述干燥为85-95℃下，真空干燥8-10h。
一种硬碳负极材料在锂电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明利用还原性的糖与五氧化二钒发生反应，形成V3O7，不仅材料廉价，而且能较大幅度提升电池性能。
(2)本发明采用油水混热法合成了纳米带状V3O7并带有结晶水的电池负极材料，具有典型的层状晶体结构，并且具有较大的层间距，有利于锂离子在层间***。
(3)负极材料具有柔软的一维纳米状形貌，可以缩短锂离子的扩散距离，缓解锂离子脱嵌所产生的体积变化。
(4)本发明在纳米带表面进行了均匀的碳包覆，可以有效提高负极材料的电导率。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
前处理：按上述负极材料称取原料，包括如下重量份数的组份：五氧化二钒50份、碳源10份、硼粉3份、填充剂3份，其中碳源为鼠李糖、乳糖、麦芽糖的混合物，填充剂为氮化锡、氮化硅、氯化银的混合物，将碳源溶解于水中，装入容器1中，将五氧化二钒装入容器2中；
油水混热：分别向容器1、2中加入去离子水25ml，再滴加花生油、亚麻油、蓖麻油的混合油8滴，将容器1、2置入密闭装置中，加热至110℃并保温45s，然后将容器1中的溶液倒入容器2中，加入硼粉，继续升温至250℃并保温1.3h，反应完全后自然冷却，过滤后在90℃下真空干燥9h得负极材料半成品；
后处理：在负极材料半成品表面利用化学气相沉积法沉积氮化锡、氮化硅、氯化银得负极材料成品。
实施例2
前处理：按上述负极材料称取原料，包括如下重量份数的组份：五氧化二钒45份、碳源9份、硼粉2份、填充剂1份，其中碳源为麦芽糖，填充剂为氮化锡，将碳源溶解于水中，装入容器1中，将五氧化二钒装入容器2中；
油水混热：分别向容器1、2中加入去离子水25ml，再滴加花生油、亚麻油、蓖麻油的混合油8滴，将容器1、2置入密闭装置中，加热至110℃并保温45s，然后将容器1中的溶液倒入容器2中，加入硼粉，继续升温至250℃并保温1.3h，反应完全后自然冷却，过滤后在90℃下真空干燥9h得负极材料半成品；
后处理：在负极材料半成品表面利用化学气相沉积法沉积氮化锡得负极材料成品。
实施例3
前处理：按上述负极材料称取原料，包括如下重量份数的组份：五氧化二钒55份、碳源11份、硼粉4份、填充剂5份，其中碳源为乳糖，填充剂为氮化硅，将碳源溶解于水中，装入容器1中，将五氧化二钒装入容器2中；
油水混热：分别向容器1、2中加入去离子水25ml，再滴加花生油、亚麻油、蓖麻油的混合油8滴，将容器1、2置入密闭装置中，加热至110℃并保温45s，然后将容器1中的溶液倒入容器2中，加入硼粉，继续升温至250℃并保温1.3h，反应完全后自然冷却，过滤后在90℃下真空干燥9h得负极材料半成品；
后处理：在负极材料半成品表面利用化学气相沉积法沉积氮化硅得负极材料成品。
实施例4
前处理：按上述负极材料称取原料，包括如下重量份数的组份：五氧化二钒50份、碳源10份、硼粉3份、填充剂3份，其中碳源为鼠李糖、乳糖、麦芽糖的混合物，填充剂为氮化锡、氮化硅、氯化银的混合物，将碳源溶解于水中，装入容器1中，将五氧化二钒装入容器2中；
油水混热：分别向容器1、2中加入去离子水20ml，再滴加花生油6滴，将容器1、2置入密闭装置中，加热至100℃并保温30s，然后将容器1中的溶液倒入容器2中，加入硼粉，继续升温至245℃并保温1.2h，反应完全后自然冷却，过滤后在85℃下真空干燥8h得负极材料半成品；
后处理：在负极材料半成品表面利用化学气相沉积法沉积氮化锡、氮化硅、氯化银得负极材料成品。
实施例5
前处理：按上述负极材料称取原料，包括如下重量份数的组份：五氧化二钒50份、碳源10份、硼粉3份、填充剂3份，其中碳源为鼠李糖、乳糖、麦芽糖的混合物，填充剂为氮化锡、氮化硅、氯化银的混合物，将碳源溶解于水中，装入容器1中，将五氧化二钒装入容器2中；
油水混热：分别向容器1、2中加入去离子水30ml，再滴加亚麻油、蓖麻油的混合油10滴，将容器1、2置入密闭装置中，加热至120℃并保温60s，然后将容器1中的溶液倒入容器2中，加入硼粉，继续升温至255℃并保温1.4h，反应完全后自然冷却，过滤后在95℃下真空干燥10h得负极材料半成品；
后处理：在负极材料半成品表面利用化学气相沉积法沉积氮化锡、氮化硅、氯化银得负极材料成品。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，实施例6负极材料中碳源份数为8份。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，实施例7负极材料中碳源份数为12份。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，实施例8负极材料中碳源为油系焦。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，实施例9负极材料中碳源为煤系焦。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，实施例10负极材料中填充剂为锡单质金属。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，实施例11油水混热过程中，容器1、2混合加热温度为240℃。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，实施例12油水混热过程中，容器1、2混合加热温度为260℃。
实施例13-24
将实施例1-12制得的电池负极材料与镍钴锰酸锂(1:1:1)正极材料分别装配在负极集流体及正极集流体上，经烘烤、棍压、裁剪后得负极片和正极片，将正极片、隔膜和负极片以叠片工艺组装后封壳，注入市售电解液形成电池。
对比例
普通电池负极材料与镍钴锰酸锂(1:1:1)正极材料制得的电池。
将实施例13-24及对比例的电池进行测试，测试其持续充电倍率、持续放电倍率、峰值充电倍率、峰值放电倍率和循环次数，结果如表1所示：
表1：实施例13-24及对比例中电池的性能
普通负极材料的电池充/放电倍率一般较小，而本发明的硬碳负极材料做成的电池由于倍率较大，一般近似到整数来表示，实际会有所偏差。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (10)

1.一种硬碳负极材料，其特征在于，所述负极材料包括如下重量份数的组份：五氧化二钒45-55份、碳源9-11份、硼粉2-4份、填充剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种硬碳负极材料，其特征在于，所述碳源包括鼠李糖、乳糖、麦芽糖中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种硬碳负极材料，其特征在于，所述填充剂包括氮化锡、氮化硅、氯化银中的一种或多种。
4.一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)前处理：按权利要求1所述负极材料称取原料，将碳源溶解于水中，装入容器1中，将五氧化二钒装入容器2中；
(2)油水混热：分别向容器1、2中加入去离子水，再滴加植物油，将容器1、2置入密闭装置中，加热并保温，然后将容器1中的溶液倒入容器2中，加入硼粉，继续升温并保温，反应完全后自然冷却，过滤后干燥得负极材料半成品；
(3)后处理：在负极材料半成品表面利用化学气相沉积法沉积填充剂得负极材料成品。
5.根据权利要求4所述的一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述容器1、容器2均为敞口容器，且敞口处有3-5节的缩颈。
6.根据权利要求4所述的一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述植物油为花生油、亚麻油、蓖麻油中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热温度为100-120℃，保温30-60s。
8.根据权利要求4所述的一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)在加入硼粉后，还对容器2进行旋转，旋转速率为1r/min。
9.根据权利要求4所述的一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述继续升温至245-255℃，保温1.2-1.4h，所述干燥为85-95℃下，真空干燥8-10h。
10.一种硬碳负极材料在锂电池中的应用。
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