CN111607014A - 一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法 - Google Patents
一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111607014A CN111607014A CN202010526346.0A CN202010526346A CN111607014A CN 111607014 A CN111607014 A CN 111607014A CN 202010526346 A CN202010526346 A CN 202010526346A CN 111607014 A CN111607014 A CN 111607014A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glycyrrhiza polysaccharide
- polysaccharide
- iron
- glycyrrhiza
- precipitate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P3/00—Drugs for disorders of the metabolism
- A61P3/12—Drugs for disorders of the metabolism for electrolyte homeostasis
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P7/00—Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
- A61P7/06—Antianaemics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Diabetes (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Hematology (AREA)
- Public Health (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Obesity (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明公开了一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,所述方法包括甘草多糖的提取和甘草多糖与铁离子的鳌合,所述甘草多糖的提取包括:甘草多糖的超声提取、甘草多糖的热水浸提、醇沉;所述甘草多糖与铁离子的鳌合包括:鳌合步骤和分离提纯步骤。本发明提供的甘草多糖铁鳌合物的制备方法,得到的甘草多糖铁鳌合物中铁含量高,且结构稳定,其水溶液物中无游离的铁离子,对肠胃刺激小,另外,甘草多糖铁鳌合物还具有甘草的特殊气味,在补铁的同时,还能提高免疫,增强体质的作用,可以作为一种补铁制品的优质材料。
Description
技术领域
本发明涉及鳌合铁技术领域,特别涉及一种多糖鳌合铁的制备方法。
背景技术
铁是人类生存所需的必要微量元素之一,如果人体对铁元素的摄取量不够,容易造成缺铁性贫血。目前,人们多通过进食含铁的食物或补充矿物铁可以增加体内的铁元素含量,但是大量的食用含铁物质并不代表吸收了铁元素,人体在消化吸收铁的过程中,通常需先通过氨基酸或其他有机物与铁形成螯合物,成为能被吸收的状态才能被吸收。大量研究表明,人体对经过“螯合”的铁元素的吸收量较游离的铁元素大得多,但是人体自身鳌合的过程并不容易,因此,通过食补或使用矿物铁吸收的铁元素只有不到10%。因此,寻找高效易吸收的补铁试剂是亟待解决的问题。近年来对有机物鳌合铁的研究很多,大量报道通过氨基酸、小分子肽、多糖等有机物鳌合铁,可制得易于人体吸收的铁制品。其中,多糖鳌合铁是有机物鳌合铁的一种,具有水溶性好,稳定性高的特点,其水溶液无游离的铁离子,从而对肠胃无刺激作用。现有技术中,有大枣多糖鳌合铁和当归黄芪多糖复合物,都具有补铁的功能,同时,还具有大枣多糖或当归黄芪多糖本身所具有的生物活性,比如当归黄芪多糖复合物,在补铁的同时,还可以补气,具有补气生血的功效。
甘草,属多年生草本,是一种良好的补益中草药,其药用部位为根和根状茎,气味甜而特殊。其药物用途广泛,具有较强的抗艾滋病病毒、抑制肿瘤、抗炎、抗辐射、调节免疫等功效,适合用于各种药物的制造。甘草中多糖含量高,一至两年生的甘草含糖量高达11%,用甘草泡水喝能提高人体的免疫力,主要是因为热水溶出甘草多糖具有提高免疫力的作用。但目前却未见利用甘草多糖与铁鳌合制备补铁制剂方面的研究报道,也无任何关于甘草多糖铁鳌合物的制备工艺。可见,现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,旨在解决现有技术中无有效利用甘草多糖制备甘草多糖铁鳌合物的制备方法。
为了达到上述目的,本发明采取了以下技术方案:
一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,其中,所述方法包括甘草多糖的提取及甘草多糖与铁离子的鳌合,所述甘草多糖的提取包括包括以下步骤:
步骤A1.甘草多糖的超声提取:准确称取10份甘草粉,按1:20~30的比例加入去离子水,于30~40℃超声40~60min,过滤后收集滤液;
步骤A2.甘草多糖的热水提取:将步骤A1中的滤渣按1:20~30的比例加入去离子水,在沸水浴中回流1~2h,然后过滤,收集滤液,并与步骤A1中所得滤液合并,然后离心分离,取上层清液;
步骤A3.醇沉:将上层清液浓缩至1/10~1/5,然后加入3~5倍体积的无水乙醇,密封后放入冰箱静置12~24h,析出甘草多糖沉淀;
所述甘草多糖与铁离子的鳌合包括以下步骤:
步骤B1.鳌合:按配比取甘草多糖、柠檬酸三钠及去离子水,先将甘草多糖及柠檬酸三钠溶于去离子水中,在搅拌的情况下缓慢加入过量的2mol/L的FeCl3,滴加完毕后静置5分钟,然后边搅拌边缓慢加入20%NaOH,以调节溶液pH值至碱性,待有红色沉淀产生,停止滴加NaOH;然后将反应器置于水浴槽中,在50~60℃的温度下继续搅拌40~60min,然后取出并静置5分钟;
步骤B2.分离提纯:将步骤B1所得混合液离心分离,取上层清液,浓缩至1/5~1/3,然后加入4~6倍体积的无水乙醇,静置10分钟,有沉淀析出,离心分离,去除上清液,用有机溶剂清洗沉淀,然后离心分离,收集沉淀,将沉淀冷冻干燥后,得甘草多糖铁鳌合物。
所述甘草多糖铁鳌合物的制备方法中,所述甘草多糖的提取在步骤A3后还设有分离提纯步骤,具体包括:将沉淀离心分离,去除上层清液,并依次用无水乙醇、无水***、无水乙醇清洗沉淀,将沉淀干燥后得甘草多糖。
所述甘草多糖铁鳌合物的制备方法中,所述甘草多糖的提取在步骤A1前还包括对甘草粉的制备环节,具体包括:精细挑选一年生的甘草片,含水率低于6%,粉碎,过100目筛,得甘草粉。
所述甘草多糖铁鳌合物的制备方法中,所述步骤B1中,甘草多糖、柠檬酸三钠及去离子水的质量比为1~4∶0.5~1∶80~120。
所述甘草多糖铁鳌合物的制备方法中,所述步骤B1中,调节溶液的pH值为7~9。
所述甘草多糖铁鳌合物的制备方法中,所述步骤B2中,所述有机溶剂包括无水乙醇、无水***、丙酮。
所述甘草多糖铁鳌合物的制备方法中,所述步骤B2中,采用无水乙醇清洗沉淀3次,离心分离,沉淀冷冻干燥后的甘草多糖铁鳌合物。
有益效果:
本发明提供了一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,所述方法通过超声提取和热水浸提两种方法相结合的方式,使甘草多糖的提取率大大提高,同时通过优化多糖与铁的鳌合步骤,制备的甘草多糖铁鳌合物中铁含量高,且结构稳定,其水溶液物中无游离的铁离子,对肠胃刺激小,另外,甘草多糖铁鳌合物还具有甘草的特殊气味,在补铁的同时,还能提高免疫,增强体质的作用,可以作为一种补铁制品的优质材料。
具体实施方式
本发明提供一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,所述方法包括甘草多糖的提取和甘草多糖与铁离子的鳌合,所述甘草多糖的提取包括超声提取和热水浸提。本发明采用超声提取和热水浸提相结合的方式,利用超声提取能破坏细胞壁,使多糖物质能较快的溶出,以节约提取时间,另外由于超声提取的温度不宜太高,太高容易使多糖结构发生变化,而热水浸提能够弥补超声提取的缺陷,能在高温下溶出大分子的多糖,尤其是设置热水浸提在超声提取之后,能够使得热水浸提更为快速和全面,使甘草中多糖的提取率大大提高。
上述提取方法中,所述甘草多糖的提取主要包括以下步骤:
步骤A1.甘草多糖的超声提取:准确称取10份甘草粉,按1:20~30的料液比加入去离子水,于30~40℃超声40~60min,过滤后收集滤液备用,滤渣转移至反应器中。所述超声提具有提取效率高、速度快的特点,超声作用能破坏细胞壁,使多糖能高效快速的溶出,缩短提取时间,提高提取率。
具体地,在步骤A1前,还包括甘草粉的制备,包括:选取质量上乘的一年生的甘草片,要求含水率低于6%,先将甘草片粉碎,过100目筛,制得甘草粉。由于一年生的甘草片多糖含量较高,可高达11%,因此可得到较高的甘草得率。超声提取时,甘草的粒径越小越好,将甘草粉碎过筛,有利于超声提取的分散和多糖的溶出。
步骤A2.甘草多糖的热水浸提:将步骤A1中的滤渣按1:20~30的比例加入去离子水,于沸水浴中回流1~2h,然后过滤,收集滤液,并与步骤A1中所得滤液合并,然后离心分离,取上层清液。热水浸提能使甘草多糖进一步的溶出,由于步骤A1中超声的作用,能对甘草的细胞壁进行破壁,热水浸提能使甘草中残留的多糖溶出,从而提高提取率,弥补超声提取只能低温的不足。热水浸提过程中,料液比、提取温度及提取时间是影响提取率的影响因素,料液比越大、提取温度越高、提取时间越长,则得率越高,本发明中,采取在沸水浴中浸提,提取温度在90~100℃,能够将大分子的多糖溶出;料液比在1:20~30,能够充分浸提;提取时间为1~2h,能够将甘草滤渣中的多糖提取得较为彻底,高温提取时间不宜过长,太长了容易是溶出的多糖在高温下变质,从而降低多糖的得率。
步骤A3.醇沉:将步骤A2所得上层清液浓缩至1/10~1/5,然后加入3~5倍体积的无水乙醇,密封后放入冰箱静置12~24h,析出甘草多糖沉淀。由于甘草多糖不溶于有机溶剂,通过无水乙醇,能将溶液中的多糖沉淀出来,醇沉时应将上清液尽量浓缩,加入的无水乙醇的量必使多糖能尽可能的析出,一般为浓缩液的3~5倍体积,乙醇体积越大,则多糖析出越彻底,但是加入体积过大时,会加大后续分离的难度,提高制作成本。醇沉过程中应避免摇动,这样析出的多糖粒径较均匀,醇沉温度尽量接近0度,静置的时间应务必保证多糖尽可能多的析出。本发明中,将多糖提取液浓缩至1/10~1/5,加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的3~5倍时,静置时间为12~24h,提取的甘草多糖析出较为彻底。
进一步地,所述甘草多糖的提取在步骤A3后还包括分离提纯步骤,具体包括:将步骤A3中所得沉淀离心分离,去除上层清液,并依次用无水乙醇、无水***、无水乙醇清洗沉淀,然后将沉淀干燥,得甘草多糖。用无水乙醇、无水***清洗甘草多糖,主要是为了去除多糖提取过程中溶解出来的黄酮及其他物质,纯化多糖。
上述步骤制得的甘草多糖,采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,以葡萄糖为标准品制作标准曲线,通过紫外-可见分光光度计测定其吸光度,测得甘草多糖的提取率为7.1~7.6%。
所述甘草多糖铁鳌合物的制备方法中,还包括甘草多糖与铁离子的鳌合步骤,具体包括以下步骤:
步骤B1.鳌合:按1~4∶0.5~1∶80~120配比取甘草多糖、柠檬酸三钠及去离子水,先将甘草多糖及柠檬酸三钠溶于去离子水中,然后在搅拌的情况下缓慢加入过量的2mol/L的FeCl3,FeCl3的添加量约为甘草多糖重量的30%~40%,滴加完毕后静置5分钟,然后边搅拌边缓慢加入20%NaOH,调节溶液pH值为7~9,有红色沉淀产生;将反应器置于水浴槽中,在50~60℃的温度下继续搅拌40~60min,水浴后静置5分钟。在本步骤中,甘草多糖与柠檬酸三钠的配比对鳌合率的影响重大,控制甘草多糖与柠檬酸三钠的配比在1~4∶0.5~1范围内,可使甘草多糖与三价铁离子的鳌合反应较快速的进行,且能提高三价铁的鳌合率及螯合物的稳定性。
步骤B2.分离提纯:将步骤B1中混合液高速离心分离,取上层清液,浓缩至1/5~1/3,加入大约4~6倍体积的无水乙醇,静置10分钟,有沉淀析出,然后离心分离,去除上清液,用有机溶剂进行清洗,所述有机溶剂包括无水乙醇、无水***及丙酮中的一种或多种,优选为无水乙醇,通过有机溶剂清洗3~4遍后,离心分离,将固体冷冻干燥,得甘草多糖铁鳌合物。如果甘草多糖铁鳌合物中盐含量高,则可以采用将沉淀溶解再用无水乙醇沉淀的方式进行去除,可多次循环此步骤。也可以将甘草多糖铁鳌合物溶解后通过透析膜除盐。
对上述方法所得的甘草多糖铁鳌合物中铁含量进行检测,采用邻菲罗啉分光光度法或原子吸收光谱法,检测结果表明铁含量为7.7~8.4%。同时,将得到的甘草多糖铁鳌合物溶于水,分别滴加硫氰酸钾及亚铁***,发现未变色,表明甘草多糖铁鳌合物中未含有游离的三价铁离子。
上述方法制得的甘草多糖铁鳌合物,不但含有较高的铁含量,易溶于水,且具有甘草特有的气味,能增强体质,提高身体免疫力,适合补铁试剂或药物的制作材料,具有较大的应用前景。
实施例1
一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,所述方法包括以下甘草多糖的提取及甘草多糖与铁离子的鳌合。
所述甘草多糖的提取包括以下步骤:
步骤A1.甘草多糖的超声提取:取一年生的含水率低于6%的甘草片,粉碎,过100目筛,得甘草粉,准确称取10份甘草粉,加入200份去离子水,于30℃超声40min,然后过滤,收集滤液备用,滤渣转移至反应器中。
步骤A2.甘草多糖的热水浸提:往步骤A1中的滤渣中加入200的去离子水,于沸水浴中回流1h,然后过滤,收集滤液,将滤液与步骤A1中所得滤液合并,进行离心分离,离心后取上层清液。
步骤A3.醇沉:将上层清液浓缩至1/10,然后加入3倍体积的无水乙醇,密封后放入冰箱静置12,有甘草多糖沉淀析出。
步骤A4.纯化:将沉淀离心分离,去除上层清液,然后依次用无水乙醇、无水***、无水乙醇清洗沉淀,离心分离,去除清洗液,然后将沉淀真空干燥,得甘草多糖粉状固体。称重并通过苯酚-硫酸法测得甘草多糖提取率为7.1%。
所述甘草多糖与铁离子的鳌合,包括以下步骤:
步骤B1.鳌合:按1∶0.5∶80配比取甘草多糖多糖、柠檬酸三钠及去离子水,先将甘草多糖及柠檬酸三钠溶于去离子水中,然后在搅拌的情况下缓慢加入的2mol/L的FeCl3,FeCl3的添加量约为甘草多糖重量的30%,滴加完毕后静置5分钟,然后边搅拌边缓慢加入20%NaOH,调节溶液pH值为7,有红色沉淀产生;将反应器置于水浴槽中,在50℃的温度下继续搅拌40min,水浴后静置5分钟。
步骤B2.分离提纯:将步骤B1中混合液高速离心分离,取上层清液,先浓缩至1/5,然后加入大约4倍体积的无水乙醇,静置10分钟,有沉淀析出,离心分离,去除上清液,然后用无水乙醇洗3遍,再离心分离,去上层液体,将固体冷冻干燥,得甘草多糖铁鳌合物。经检测发现铁含量为7.7%。
实施例2
一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,所述方法包括以下甘草多糖的提取及甘草多糖与铁离子的鳌合。
所述甘草多糖的提取包括以下步骤:
步骤A1.甘草多糖的超声提取:取一年生的含水率低于6%的甘草片,粉碎,过100目筛,得甘草粉,准确称取10份甘草粉,按甘草粉:加入300份去离子水,于40℃超声60min,然后过滤,收集滤液备用,滤渣转移至反应器中。
步骤A2.甘草多糖的热水浸提:往步骤A1中的滤渣中加入300的去离子水,于沸水浴中回流2h,然后过滤,收集滤液,将滤液与步骤A1中所得滤液合并,进行离心分离,离心后取上层清液。
步骤A3.醇沉:将上层清液浓缩至1/5,然后加入5倍体积的无水乙醇,密封后放入冰箱静置24h,有甘草多糖沉淀析出。
步骤A4.纯化:将沉淀离心分离,去除上层清液,然后依次用无水乙醇、无水***、无水乙醇清洗沉淀,离心分离,去除清洗液,然后将沉淀真空干燥,得甘草多糖粉状固体。称重并通过苯酚-硫酸法测得甘草多糖提取率为7.3%。
所述甘草多糖与铁离子的鳌合,包括以下步骤:
步骤B1.鳌合:按4∶1∶120配比取甘草多糖多糖、柠檬酸三钠及去离子水,先将甘草多糖及柠檬酸三钠溶于去离子水中,然后在搅拌的情况下缓慢加入的2mol/L的FeCl3,FeCl3的添加量为甘草多糖重量的40%,滴加完毕后静置5分钟,然后边搅拌边缓慢加入20%NaOH,调节溶液pH值为9,有红色沉淀产生;将反应器置于水浴槽中,在60℃的温度下继续搅拌80min,水浴后静置5分钟。
步骤B2.分离提纯:将步骤B1中混合液高速离心分离,取上层清液,浓缩至1/3,加入大约6倍体积的无水乙醇,静置10分钟,有沉淀析出,然后离心分离,去除上清液,依次用无水乙醇、无水***及无水乙醇清洗沉淀,然后离心分离,去除清液,将固体冷冻干燥,得甘草多糖铁鳌合物。经检测测得铁含量为7.9%。
实施例3
一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,所述方法包括以下甘草多糖的提取及甘草多糖与铁离子的鳌合。
所述甘草多糖的提取包括以下步骤:
步骤A1.甘草多糖的超声提取:取一年生的含水率低于6%的甘草片,粉碎,过100目筛,得甘草粉,准确称取10份甘草粉,按甘草粉:加入200份去离子水,于35℃超声50min,然后过滤,收集滤液备用,滤渣转移至反应器中。
步骤A2.甘草多糖的热水浸提:往步骤A1中的滤渣中加入250的去离子水,于沸水浴中回流1.5h,然后过滤,收集滤液,将滤液与步骤A1中所得滤液合并,进行离心分离,离心后取上层清液。
步骤A3.醇沉:将上层清液浓缩至1/8,然后加入4倍体积的无水乙醇,密封后放入冰箱静置18h,有甘草多糖沉淀析出。
步骤A4.纯化:将沉淀离心分离,去除上层清液,然后依次用无水乙醇、无水***、无水乙醇清洗沉淀,离心分离,去除清洗液,然后将沉淀真空干燥,得甘草多糖粉状固体。称重并通过苯酚-硫酸法测得甘草多糖提取率为7.5%。
所述甘草多糖与铁离子的鳌合,包括以下步骤:
步骤B1.鳌合:按2∶0.75∶100配比取甘草多糖多糖、柠檬酸三钠及去离子水,先将甘草多糖及柠檬酸三钠溶于去离子水中,然后在搅拌的情况下缓慢加入的2mol/L的FeCl3,FeCl3的添加量约为甘草多糖重量的35%,滴加完毕后静置5分钟,然后边搅拌边缓慢加入20%NaOH,调节溶液pH值为7.5,有红色沉淀产生;将反应器置于水浴槽中,在55℃的温度下继续搅拌50min,水浴后静置5分钟。
步骤B2.分离提纯:将步骤B1中混合液高速离心分离,取上层清液,浓缩至1/4,加入大约,5倍体积的无水乙醇,静置10分钟,有沉淀析出,然后离心分离,去除上清液,用无水乙醇、丙酮各洗2遍,离心分离,将固体冷冻干燥后,得甘草多糖铁鳌合物。经检测测定铁含量为8.1%。
实施例4
一种优选的甘草多糖铁鳌合物的制备方法,所述方法包括以下甘草多糖的提取及甘草多糖与铁离子的鳌合。
所述甘草多糖的提取包括以下步骤:
步骤A1.甘草多糖的超声提取:取一年生的含水率低于6%的甘草片,粉碎,过100目筛,得甘草粉,准确称取10份甘草粉,按甘草粉:加入260份去离子水,于36℃超声55min,然后过滤,收集滤液备用,滤渣转移至反应器中。
步骤A2.甘草多糖的热水浸提:往步骤A1中的滤渣中加入240的去离子水,于沸水浴中回流1.6h,然后过滤,收集滤液,将滤液与步骤S1中所得滤液合并,进行离心分离,离心后取上层清液。
步骤A3.醇沉:将上层清液浓缩至1/9,然后加入4倍体积的无水乙醇,密封后放入冰箱静置24h,有甘草多糖沉淀析出。
步骤A4.纯化:将沉淀离心分离,去除上层清液,然后依次用无水乙醇、无水***、无水乙醇清洗沉淀,离心分离,去除清洗液,然后将沉淀真空干燥,得甘草多糖粉状固体。称重并通过苯酚-硫酸法测得甘草多糖提取率为7.6%。
所述甘草多糖与铁离子的鳌合,包括以下步骤:
步骤B1.鳌合:按2∶0.7∶100配比取甘草多糖多糖、柠檬酸三钠及去离子水,先将甘草多糖及柠檬酸三钠溶于去离子水中,然后在搅拌的情况下缓慢加入的2mol/L的FeCl3,FeCl3的添加量为甘草多糖重量的32%,滴加完毕后静置5分钟,然后边搅拌边缓慢加入20%NaOH,调节溶液pH值为8,有红色沉淀产生;将反应器置于水浴槽中,在55℃的温度下继续搅拌30min,水浴后静置5分钟。
步骤B2.分离提纯:将步骤B1中混合液高速离心分离,取上层清液,浓缩至1/4,加入大约5倍体积的无水乙醇,静置10分钟,有沉淀析出,然后离心分离,去除上清液,用无水乙醇洗3遍,离心分离,将固体冷冻干燥后,得甘草多糖铁鳌合物。经检测测定铁含量为8.4%。
上述实施例1-5所制备的甘草多糖铁鳌合物均为粉末状,粒子大小均匀,易溶于水,水溶液无游离的铁离子,且具有甘草香味,可以作为补铁药物或制剂的材料,具有广泛的应用前景。
可以理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括甘草多糖的提取及甘草多糖与铁离子的鳌合,所述甘草多糖的提取包括包括以下步骤:
步骤A1.甘草多糖的超声提取:准确称取10份甘草粉,按1:20~30的比例加入去离子水,于30~40℃超声40~60min,过滤后收集滤液;
步骤A2.甘草多糖的热水提取:将步骤A1中的滤渣按1:20~30的比例加入去离子水,在沸水浴中回流1~2h,然后过滤,收集滤液,并与步骤A1中所得滤液合并,然后离心分离,取上层清液;
步骤A3.醇沉:将上层清液浓缩至1/10~1/5,然后加入3~5倍体积的无水乙醇,密封后放入冰箱静置12~24h,析出甘草多糖沉淀;
所述甘草多糖与铁离子的鳌合包括以下步骤:
步骤B1.鳌合:按配比取甘草多糖、柠檬酸三钠及去离子水,先将甘草多糖及柠檬酸三钠溶于去离子水中,在搅拌的情况下缓慢加入过量的2mol/L的FeCl3,滴加完毕后静置5分钟,然后边搅拌边缓慢加入20%NaOH,以调节溶液pH值至碱性,待有红色沉淀产生,停止滴加NaOH;然后将反应器置于水浴槽中,在50~60℃的温度下继续搅拌40~60min,然后取出并静置5分钟;
步骤B2.分离提纯:将步骤B1所得混合液离心分离,取上层清液,浓缩至1/5~1/3,然后加入4~6倍体积的无水乙醇,静置10分钟,有沉淀析出,离心分离,去除上清液,用有机溶剂清洗沉淀,然后离心分离,收集沉淀,将沉淀冷冻干燥后,得甘草多糖铁鳌合物。
2.根据权利要求1所述的甘草多糖铁鳌合物的制备方法,其特征在于,所述甘草多糖的提取在步骤A3后还设有分离提纯步骤,具体包括:将沉淀离心分离,去除上层清液,并依次用无水乙醇、无水***、无水乙醇清洗沉淀,将沉淀干燥后得甘草多糖。
3.根据权利要求1所述的甘草多糖铁鳌合物的制备方法,其特征在于,所述甘草多糖的提取在步骤A1前还包括对甘草粉的制备环节,具体包括:精细挑选一年生的甘草片,含水率低于6%,粉碎,过100目筛,得甘草粉。
4.根据权利要求1所述的甘草多糖铁鳌合物的制备方法,其特征在于,所述步骤B1中,甘草多糖、柠檬酸三钠及去离子水的质量比为1~4∶0.5~1∶80~120。
5.根据权利要求1所述的甘草多糖铁鳌合物的制备方法,其特征在于,所述步骤B1中,调节溶液的pH值为7~9。
6.根据权利要求1所述的甘草多糖铁鳌合物的制备方法,其特征在于,所述步骤B2中,所述有机溶剂包括无水乙醇、无水***、丙酮。
7.根据权利要求1所述的甘草多糖铁鳌合物的制备方法,其特征在于,所述步骤B2中,采用无水乙醇清洗沉淀3次,离心分离,沉淀冷冻干燥后的甘草多糖铁鳌合物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010526346.0A CN111607014A (zh) | 2020-06-09 | 2020-06-09 | 一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010526346.0A CN111607014A (zh) | 2020-06-09 | 2020-06-09 | 一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111607014A true CN111607014A (zh) | 2020-09-01 |
Family
ID=72204877
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010526346.0A Pending CN111607014A (zh) | 2020-06-09 | 2020-06-09 | 一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111607014A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113966777A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-01-25 | 绿优品(福建)健康科技研发中心有限公司 | 一种低糖减肥咖啡及其制备方法 |
CN114249844A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-03-29 | 重庆朋辉化工产品有限公司 | 一种分子量可控的多聚糖铁及其制备方法 |
CN114667883A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-06-28 | 湖南省农业生物技术研究所 | 一种黄精与茶树套种方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101328222A (zh) * | 2007-06-20 | 2008-12-24 | 赵玉英 | 甘草多糖金属配合物及其制取方法 |
CN103860631A (zh) * | 2014-03-04 | 2014-06-18 | 内蒙古普凡生生物科技有限公司 | 一种甘草活性物质的制备方法 |
CN107714720A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-02-23 | 兰州大学 | 一种治疗缺铁性贫血的当归黄芪多糖铁复合物的制备方法 |
CN109293792A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-02-01 | 延边大学 | 一种蒲公英多糖铁配合物的制备方法 |
CN109467614A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-03-15 | 常馨尹 | 茶多糖铁的制备方法 |
-
2020
- 2020-06-09 CN CN202010526346.0A patent/CN111607014A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101328222A (zh) * | 2007-06-20 | 2008-12-24 | 赵玉英 | 甘草多糖金属配合物及其制取方法 |
CN103860631A (zh) * | 2014-03-04 | 2014-06-18 | 内蒙古普凡生生物科技有限公司 | 一种甘草活性物质的制备方法 |
CN107714720A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-02-23 | 兰州大学 | 一种治疗缺铁性贫血的当归黄芪多糖铁复合物的制备方法 |
CN109293792A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-02-01 | 延边大学 | 一种蒲公英多糖铁配合物的制备方法 |
CN109467614A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-03-15 | 常馨尹 | 茶多糖铁的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
CI-HAI ZHANG ET AL.: "Purification, partial characterization and antioxidant activity ofpolysaccharides from Glycyrrhiza uralensis", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF BIOLOGICAL MACROMOLECULES》 * |
何瑞雪: "水溶性大豆多糖铁配合物的制备、性质及结构研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 * |
戴好富等主编: "《天然产物现代分离技术》", 31 December 2006, 中国农业大学出版社 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114249844A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-03-29 | 重庆朋辉化工产品有限公司 | 一种分子量可控的多聚糖铁及其制备方法 |
CN113966777A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-01-25 | 绿优品(福建)健康科技研发中心有限公司 | 一种低糖减肥咖啡及其制备方法 |
CN113966777B (zh) * | 2021-10-29 | 2023-09-12 | 绿优品(福建)健康科技研发中心有限公司 | 一种低糖减肥咖啡及其制备方法 |
CN114667883A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-06-28 | 湖南省农业生物技术研究所 | 一种黄精与茶树套种方法 |
CN114667883B (zh) * | 2022-04-28 | 2023-08-29 | 湖南省农业生物技术研究所 | 一种黄精与茶树套种方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111607014A (zh) | 一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法 | |
CN107029120B (zh) | 一种石斛和黄精膏滋剂的制备方法 | |
CN102742801A (zh) | 罗汉果高膳食纤维素果粉及其制备方法 | |
CN106905440A (zh) | 一种银耳多糖提取的新方法 | |
CN104757564B (zh) | 一种利用花生壳制备膳食纤维的方法 | |
CN108948102B (zh) | 一种茶叶多酚的提取方法 | |
CN101585885A (zh) | 一种玉竹多糖的制备方法 | |
CN112007057B (zh) | 破壁灵芝孢子粉胶囊制备方法及破壁灵芝孢子粉胶囊 | |
CN100365023C (zh) | 苹果果胶的脱色及生产白色细粉的苹果果胶的工艺 | |
CN104016854A (zh) | 一种以鲍鱼壳为原料制备的柠檬酸钙及方法 | |
CN103044566A (zh) | 一种竹荪水提残渣中抗氧化剂多糖的制备方法 | |
CN101357192B (zh) | 以鲜天麻为原料的天麻粗多糖及天麻醇溶物的分离制备方法 | |
CN107286264A (zh) | 大枣营养物质分离的深加工方法 | |
CN105010634A (zh) | 一种藤茶珍及其制备方法 | |
CN104844551B (zh) | 一种同时分离、提纯荷叶黄酮和多糖的方法 | |
CN106176844A (zh) | 一种抗氧化作用强的木槿叶提取物制备方法 | |
CN106279462A (zh) | 黄芪多糖的提取方法及兽用黄芪多糖口服液的制备方法 | |
CN102827306A (zh) | 一种从辣椒渣中制备果胶的方法 | |
CN104725218A (zh) | 一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法 | |
CN108516996A (zh) | 罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷v的方法 | |
CN105566512B (zh) | 一种柿果果胶的提取方法 | |
CN108976307B (zh) | 一种火龙果皮多糖的提取方法 | |
CN116023422A (zh) | 一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法 | |
CN109846932A (zh) | 一种桑葚渣降血糖活性成分的提取纯化及制备技术 | |
CN104074086A (zh) | 一种从苦菜中提取纤维素的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |