CN111606877A - 适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水装置，其包括共沸精馏塔，还包括溶剂回收塔，所述共沸精馏塔在其顶部与所述冷凝器Ⅰ管道连接，所述冷凝器Ⅰ经管道连接有油水分相罐，所述油水分相罐的油相分区经分配线Ⅴ与所述共沸精馏塔管道连接、水相分区连接有分配线Ⅲ，所述分配线Ⅲ的一个出口与所述分配线Ⅴ管道连接、另一个出口与所述溶剂回收塔管道连接；所述溶剂回收塔经冷凝器Ⅱ连接有液液分相罐；所述液液分相罐分别与IPA中间储罐、中间储罐管道连接。本发明能够连续进行醋酸共沸脱水，设备投入小、生产能耗低。

Description

适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水装置及方法

技术领域

本发明涉及偏苯三酸酐生产装置，具体涉及一种偏苯三酸酐生产过程中的含水醋酸低能耗除水装置。

背景技术

偏苯三酸酐，简称偏酐或TMA。其生产工艺是以偏三甲苯制备偏苯三甲酸，再制备偏苯三酸酐。醋酸共沸分离技术大多用于PTA装置，在偏苯三酸酐生产装置中，由于未能实现规模化生产，含水醋酸总量不大，且醋酸中含有少量的偏三甲苯，为实现偏三甲苯的回收，现有装置大多采用热耦合塔进行水的分离和偏三的回收。由于醋酸腐蚀性强，分离塔必须采用特材制造。总体来说存在设备投资大、能耗消耗高等不利于降低生产成本的因素。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水装置，能够连续进行醋酸共沸脱水，设备投入小、生产能耗低。

为解决上述技术问题，本发明的适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水装置，包括共沸精馏塔，还包括溶剂回收塔，所述共沸精馏塔的上方设置有冷凝器Ⅰ，所述共沸精馏塔在其顶部与所述冷凝器Ⅰ管道连接，所述共沸精馏塔底部连接有醋酸产品储罐；所述冷凝器Ⅰ经管道连接有油水分相罐，所述油水分相罐的油相分区经分配线Ⅴ与所述共沸精馏塔管道连接，所述分配线Ⅴ上设置有油相分配泵和阀门Ⅱ；所述油水分相罐的水相分区经水相分配泵连接有分配线Ⅲ，所述分配线Ⅲ的一个出口经阀门Ⅲ与所述分配线Ⅴ管道连接、另一个出口经阀门Ⅳ与所述溶剂回收塔管道连接；所述溶剂回收塔在其顶部管道连接有冷凝器Ⅱ，所述冷凝器Ⅱ经管道连接有液液分相罐；所述液液分相罐的一个出口经阀门Ⅴ连接有IPA中间储罐，所述IPA中间储罐经回流分配泵连接有分配线Ⅰ，所述分配线Ⅰ经阀门Ⅰ与所述油水分相罐的油相分区管道连接；所述液液分相罐的另一个出口经阀门Ⅵ管道连接有PSC中间储罐。

所述液液分相罐设置在所述IPA中间储罐、PSC中间储罐的上方，从而使得经液液分相罐分相后的液体能以自重分别流入两个中间储罐。

本发明还提供了一种适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水方法，包括以下步骤：

步骤1：浓度为80%-85%的共沸精馏稀醋酸原料液经预热至80±5℃后进入共沸精馏塔，同时向塔内投入醋酸异丙酯作为共沸剂，塔釜内压力控制在40～60kpa，塔顶温度控制在52-60℃，经再沸器将塔釜温度控制在100-110℃以分离不同沸点的组份。

步骤2：共沸精馏塔塔底采出的浓度为96%醋酸进入醋酸产品储罐，共沸精馏塔塔顶气相稀醋酸、水、共沸剂经冷凝器Ⅰ冷凝后进入油水分相罐进行分相，油相经油相分配泵、分配线Ⅴ回流进入共沸精馏塔，水相经回流分配泵输出后部分通过阀门Ⅲ控制回入共沸精馏塔塔顶、其余通过阀门Ⅳ进入溶剂回收塔进行再次分离；

步骤3：溶剂回收塔塔顶气相经冷凝器Ⅱ冷凝后进入液液分相罐，在液液分相罐内经液液分相后分离出PSC和IPA分别进入PSC中间储罐和IPA中间储罐，所述IPA中间储罐的回收物经回流分配泵、分配线Ⅰ回入所述油水分相罐的油相分区。

所述步骤2中，通过阀门Ⅲ控制，使自油水分相罐回入共沸精馏塔塔顶的水相与油相流量相等。

本发明的技术优点体现在：利用醋酸异丙酯作为共沸剂实现将含水醋酸实现低能耗连续除水，设备投入小、生产能耗低。

附图说明

图1 是本发明的适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水装置的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。

如图1可见，本发明的适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水装置包括共沸精馏塔T1，还包括溶剂回收塔T2，所述共沸精馏塔T1的上方设置有冷凝器ⅠE1，所述共沸精馏塔T1在其顶部与所述冷凝器ⅠE1管道连接，所述共沸精馏塔T1底部连接有醋酸产品储罐；所述冷凝器ⅠE1经管道连接有油水分相罐D2，所述油水分相罐D2的油相分区经分配线ⅤX5与所述共沸精馏塔T1管道连接，所述分配线ⅤX5上设置有油相分配泵P2和阀门ⅡV2；所述油水分相罐D2的水相分区经水相分配泵P3连接有分配线ⅢX3，所述分配线ⅢX3的一个出口经阀门ⅢV3与所述分配线ⅤX5管道连接、另一个出口经阀门ⅣV4与所述溶剂回收塔T2管道连接；所述溶剂回收塔T2在其顶部管道连接有冷凝器ⅡE2，所述冷凝器ⅡE2经管道连接有液液分相罐D3；所述液液分相罐D3的一个出口经阀门ⅤV5连接有IPA中间储罐D1，所述IPA中间储罐D1经回流分配泵P1连接有分配线ⅠX1，所述分配线ⅠX1经阀门ⅠV1与所述油水分相罐D2的油相分区管道连接；所述液液分相罐D3的另一个出口经阀门ⅥV6管道连接有PSC中间储罐D4。

所述液液分相罐D3设置在所述IPA中间储罐D1、PSC中间储罐D4的上方，从而使得经液液分相罐D3分相后的液体能以自重分别流入两个中间储罐。

本发明的总体思路是：含水醋酸进入共沸精馏塔，在醋酸异丙酯IPA的作用下，水被IPA夹带到塔顶，塔顶气相经冷凝后进入油水分相罐，在油水分相罐内经过分相后，油相全部作为回流返回共沸精馏塔塔顶，水相部分作为回流，部分作为废水从油水分相罐采出进入溶剂回收塔T2，共沸精馏塔T1塔釜得到合格含量的醋酸。

油水分相罐D2中采出的水相含有少量IPA和PSC，在溶剂回收塔T2中再次分离，从塔顶采出IPA和PSC进入液液分相罐D3进行液液分相，分离出PSC和IPA回用，溶剂回收塔T2塔釜的废水送入污水处理***。

具体工作流程如下：一种适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水方法，包括以下步骤：

步骤1：浓度为80%-85%的共沸精馏稀醋酸原料液经预热至80±5℃后进入共沸精馏塔T1，同时向塔内投入醋酸异丙酯作为共沸剂，塔釜内压力控制在40～60kpa，塔顶温度控制在52-60℃，经再沸器将塔釜温度控制在100-110℃以分离不同沸点的组份。

步骤2：共沸精馏塔T1塔底采出的浓度为96%醋酸进入醋酸产品储罐，共沸精馏塔T1塔顶气相稀醋酸、水、共沸剂经冷凝器ⅠE1冷凝后进入油水分相罐D2进行分相，油相经油相分配泵P2、分配线ⅤX5回流进入共沸精馏塔T1，水相经回流分配泵P3输出后部分通过阀门ⅢV3控制回入共沸精馏塔T1塔顶、其余通过阀门ⅣV4进入溶剂回收塔T2进行再次分离；

步骤3：溶剂回收塔T2塔顶气相经冷凝器ⅡE2冷凝后进入液液分相罐D3，在液液分相罐D3内经液液分相后分离出PSC和IPA分别进入PSC中间储罐D4和IPA中间储罐D1，所述IPA中间储罐D1的回收物经回流分配泵P1、分配线ⅠX1回入所述油水分相罐D2的油相分区。

所述步骤2中，通过阀门ⅢV3控制，使自油水分相罐D2回入共沸精馏塔T1塔顶的水相与油相流量相等。

本发明在我司偏酐生产线中实现了成功应用。通过实际运行，实现了高效连续运行，有效降低了设备投入，减少了能源消耗。改造前采用双塔耦合运行模式，单塔投入约600万，总投入1200万元，研发本设备后总投资约900万元；改造前单位小时处理醋酸能力10吨，需耗蒸汽12吨左右，改造后共沸精馏塔耗蒸汽8吨/小时。由此可见，不仅降低了投入，还实现了低成本的连续运行。

本发明的具体实施方式包括但不局限于上述实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但仍然落入本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水装置，包括共沸精馏塔（T1），还包括溶剂回收塔（T2），其特征在于：所述共沸精馏塔（T1）的上方设置有冷凝器Ⅰ（E1），所述共沸精馏塔（T1）在其顶部与所述冷凝器Ⅰ（E1）管道连接，所述共沸精馏塔（T1）底部连接有醋酸产品储罐；所述冷凝器Ⅰ（E1）经管道连接有油水分相罐（D2），所述油水分相罐（D2）的油相分区经分配线Ⅴ（X5）与所述共沸精馏塔（T1）管道连接，所述分配线Ⅴ（X5）上设置有油相分配泵（P2）和阀门Ⅱ（V2）；所述油水分相罐（D2）的水相分区经水相分配泵（P3）连接有分配线Ⅲ（X3），所述分配线Ⅲ（X3）的一个出口经阀门Ⅲ（V3）与所述分配线Ⅴ（X5）管道连接、另一个出口经阀门Ⅳ（V4）与所述溶剂回收塔（T2）管道连接；所述溶剂回收塔（T2）在其顶部管道连接有冷凝器Ⅱ（E2），所述冷凝器Ⅱ（E2）经管道连接有液液分相罐（D3）；所述液液分相罐（D3）的一个出口经阀门Ⅴ（V5）连接有IPA中间储罐（D1），所述IPA中间储罐（D1）经回流分配泵（P1）连接有分配线Ⅰ（X1），所述分配线Ⅰ（X1）经阀门Ⅰ（V1）与所述油水分相罐（D2）的油相分区管道连接；所述液液分相罐（D3）的另一个出口经阀门Ⅵ（V6）管道连接有PSC中间储罐（D4）。

2.一种适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水方法，包括以下步骤：

步骤1：浓度为80%-85%的共沸精馏稀醋酸原料液经预热至80±5℃后进入共沸精馏塔（T1），同时向塔内投入醋酸异丙酯作为共沸剂，塔釜内压力控制在40～60kpa，塔顶温度控制在52-60℃，经再沸器将塔釜温度控制在100-110℃以分离不同沸点的组份；

步骤2：共沸精馏塔（T1）塔底采出的浓度为96%醋酸进入醋酸产品储罐，共沸精馏塔（T1）塔顶气相稀醋酸、水、共沸剂经冷凝器Ⅰ（E1）冷凝后进入油水分相罐（D2）进行分相，油相经油相分配泵（P2）、分配线Ⅴ（X5）回流进入共沸精馏塔（T1），水相经回流分配泵（P3）输出后部分通过阀门Ⅲ（V3）控制回入共沸精馏塔（T1）塔顶、其余通过阀门Ⅳ（V4）进入溶剂回收塔（T2）进行再次分离；

步骤3：溶剂回收塔（T2）塔顶气相经冷凝器Ⅱ（E2）冷凝后进入液液分相罐（D3），在液液分相罐（D3）内经液液分相后分离出PSC和IPA分别进入PSC中间储罐（D4）和IPA中间储罐（D1），所述IPA中间储罐（D1）的回收物经回流分配泵（P1）、分配线Ⅰ（X1）回入所述油水分相罐（D2）的油相分区。

3.如权利要求2所述的适用于生产偏苯三酸酐的醋酸共沸脱水方法，其特征在于：所述步骤2中，通过阀门Ⅲ（V3）控制，使自油水分相罐（D2）回入共沸精馏塔（T1）塔顶的水相与油相流量相等。

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