CN111606873A - 一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种呋喃制备2‑乙酰呋喃的方法，其特征在于：（1）按醋酸：醋酐质量比1:1‑3，将醋酸和醋酐加入反应釜中，加入磷酸氢钠、磷酸二氢钠混合物，控制醋酐与混合物的质量比1：0.001‑0.0015，其中混合物中磷酸氢钠与磷酸二氢钠的质量比为1：1‑1.5，降温至15‑30℃，一次性加入呋喃，控制呋喃：醋酸质量比为2‑3：2，升至90‑120℃，保持在1‑5h，控制压力在0‑0.2MPa，保温1‑5h；（2）取样检测，根据气相色谱分析结果中醋酐含量x，用370x+2计算使用的水量，水解温度70‑110℃，反应1‑5h，即可制得2‑乙酰呋喃含量。本发明优点：减少了废水的排放和固废的产生，对环境友好；操作环境干净、整洁、现场气味良好；提高了2‑乙酰呋喃的产率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于医药中间体生产技术领域，涉及一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法。
背景技术
2-乙酰呋喃，无色透明透明液体或固体，久贮、见光、接触空气或受热变成黄色至棕色。熔点29～30℃，沸点173℃，闪点71℃，折光率1.5070，相对密度1.098，主要用于有机合成原料，医药与香料合成中间体。2-乙酰呋喃作为呋喃铵盐重要的原料，一直以来备受化工行业人们的关注。
在专利公开号为CN110452194A 《一种2-乙酰呋喃的制备方法》中，虽然提高高的反应效率，但仍存在以下几个方面的问题：1、存在控制温度低，工业化浪费能源 2、反应压力高，控制在1MPa-0.1MPa 3、反应时间控制长，能耗大。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有2-乙酰呋喃的生产中存在的上述问题，提供一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按醋酸：醋酐的质量比为1:1-3，将醋酸和醋酐加入反应釜中，加入磷酸氢钠、磷酸二氢钠混合物，控制醋酐与混合物的质量比为1：0.001-0.0015，其中混合物中磷酸氢钠与磷酸二氢钠的质量比为1：1-1.5，降温至15-30℃，一次性加入呋喃，控制呋喃：醋酸的质量比为2-3：2，升至90-120℃，升温时间保持在1-5h，升温过程中控制压力在0-0.2MPa随后保温1-5h；
（2）取样检测，根据气相色谱分析结果中醋酐含量x，用370x+2计算使用的水量，水解温度70-110℃，反应1-5h，即可制得2-乙酰呋喃含量。
进一步，所述步骤（1）的反应温度为95-100℃。
进一步，所述步骤（1）的反应时间为2-3h。
进一步，所述步骤（1）的反应压力为0.-0.4MPa。
进一步，所述步骤（1）的反应压力为0.5-0.8MPa。
进一步，所述步骤（1）的反应压力为1.2-1.5MPa。
进一步，所述步骤（1）的反应压力为1.5-1.8MPa。
本发明中的2-乙酰呋喃是呋喃、醋酸、醋酐反应产生的，我们利用醋酸与呋喃形成络合物，低温下把醋酸、醋酐、呋喃一次性加入反应釜中，混合均匀后，慢慢地持续升温，利用呋喃低沸点，使得釜内压力维持在0-0.2MPa。
本发明的优点：
1.与现有技术相比，本发明减少了废水的排放（每年约减少160m3）和固废的产生（每年约减少30吨），对环境友好；
2.采用本发明进行生产，操作环境干净、整洁、现场气味良好；
3.本发明所述制备方法，提高了2-乙酰呋喃的产率，由原来60%提高到65-68%，降低了2-乙酰呋喃的生产成本，每年可节约成本20万元。
具体实施方式
一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，具体实施步骤如下：
实例一
在搪瓷釜中依次加入醋酸500Kg，醋酐1000Kg，磷酸氢钠和磷酸二氢钠混合物（磷酸氢钠和磷酸二氢钠的质量比为1：1.3）1.25kg，观察温度，维持反应温度28℃；温度稳定后，一次性加入600Kg呋喃，观察釜内温度变化，没有急剧的升温现象；开始升温，升温过程中压力不得高于0.15MPa，4h内均匀的升至110℃，然后维持温度105℃，保温2h；保温结束，取样检测，根据气相色谱分析结果中醋酐含量x，用370x+2计算使用的水量，水解温度90℃，反应1h；气相色谱仪检测2-乙酰呋喃含量在65%。
实例二
在搪瓷釜中依次加入醋酸530Kg，醋酐1060Kg，磷酸氢钠和磷酸二氢钠混合物（磷酸氢钠和磷酸二氢钠的质量比为1：1.4）1.3kg观察温度，维持反应温度20℃；温度稳定后，一次性加入640Kg呋喃，观察釜内温度变化，没有急剧的升温现象；开始升温，升温过程中压力不得高于0.2MPa，4h内均匀的升至105℃，然后维持温度108℃，保温2h；保温结束，取样检测，根据气相色谱分析结果中醋酐含量x，用370x+2计算使用的水量，水解温度95℃，反应2h；气相色谱仪检测2-乙酰呋喃含量在68%左右。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (7)
1.一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按醋酸：醋酐的质量比为1:1-3，将醋酸和醋酐加入反应釜中，加入磷酸氢钠、磷酸二氢钠混合物，控制醋酐与混合物的质量比为1：0.001-0.0015，其中混合物中磷酸氢钠与磷酸二氢钠的质量比为1：1-1.5 ，降温至15-30℃，一次性加入呋喃，控制呋喃：醋酸的质量比为2-3：2，升至90-120℃，升温时间保持在1-5h，升温过程中控制压力在0-0.2MPa随后保温1-5h；
（2）取样检测，根据气相色谱分析结果中醋酐含量x，用370x+2计算使用的水量，水解温度70-110℃，反应1-5h，即可制得2-乙酰呋喃含量。
2.根据权利要求1所述一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于：步骤（1）的反应温度为95-100℃。
3.根据权利要求1所述一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于：步骤（1）的反应时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于：步骤（1）的反应压力为0-0.4MPa。
5.根据权利要求1所述一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于：步骤（1）的反应压力为0.5-0.8MPa。
6.根据权利要求1所述一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于：步骤（1）的反应压力为1.2-1.5MPa。
7.根据权利要求1所述一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于：步骤（1）的反应压力为1.5-1.8MPa。
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