CN111575657B - 基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法 - Google Patents

基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法，首先通过计算获得纳米叠层周期数，利用离子束辅助沉积技术在基底表面沉积高、低折射率交替的纳米叠层，该离子束辅助纳米叠层薄膜呈现压应力，且其中每层膜的厚度仅为几个纳米；然后利用电子束沉积技术沉积功能膜层，以满足薄膜特定的功能要求。本发明能够解决电子束沉积薄膜在特定使用环境发生薄膜龟裂的问题，适用于任意折射率的光学玻璃基底，提升了应力调控的范围、膜系设计和制备的灵活度、镀膜设备的适用性，并降低了对薄膜激光损伤阈值的影响。

Description

基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜，特别是一种基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法。
背景技术
膜层应力是影响光学薄膜元件性能的关键参数，膜层应力与使用环境的温度和湿度密切相关，使用环境的改变甚至会引起薄膜发生龟裂。薄膜龟裂问题在高功率激光领域采用的电子束沉积多层膜中显得尤为突出。这是因为高功率激光薄膜通常采用氧化铪和氧化硅两种镀膜材料交替沉积而成，为了获得高的激光损伤阈值，通常采用较低的沉积速率和较高的充氧量镀制氧化铪膜层。然而，低沉积速率和高充氧量条件下沉积的氧化铪膜层在某些环境，如低湿和真空环境，往往表现出较大的张应力，从而容易引起龟裂。有研究人员采用基于离子束辅助的混合物单层膜技术对镀膜元件两个表面的薄膜应力进行补偿，以提升薄膜元件的整体波面质量，但该方法不能解决薄膜龟裂问题。目前解决应力引起膜层龟裂的方法主要包括以下两种：
一是通过引入第三种镀膜材料，如Al2O3材料来补充HfO2/SiO2膜层的张应力，但该方法涉及三种材料，增加了某些技术指标要求较复杂的薄膜设计和制备难度。
二是通过离子束沉积技术镀制开始出现龟裂的临界层薄膜，该方法首先计算每层膜的临界层判据，采用离子束辅助沉积技术沉积应力临界层，采用电子束沉积技术沉积应力临界层之外的其他膜层(专利号：ZL201710380376.3)。然而，由于应力临界层的厚度是给定的，这一方面限制了该技术的应力调控范围，使得需进行应力调控的膜层有很多层；另一方面，离子束辅助沉积薄膜的激光损伤阈值往往低于电子束沉积薄膜，如果存在多层应力临界层，且应力临界层位于靠近空气的位置，则有可能会降低薄膜的激光损伤阈值。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法，该方法能够解决电子束沉积薄膜在特定使用环境发生薄膜龟裂的问题，适用于任意折射率的光学玻璃基底，提升了应力调控的范围、膜系设计和制备的灵活度、镀膜设备的适用性，并降低了对薄膜激光损伤阈值的影响。
本发明的技术解决方案如下：
一种基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法，其特点在于：首先通过计算获得纳米叠层周期数，利用离子束辅助沉积技术在基底表面沉积高、低折射率交替的纳米叠层；然后利用电子束沉积技术沉积功能膜层，以满足薄膜特定的功能要求，该方法包括以下具体步骤：
①向计算机输入参数：包括基底的折射率nS、纳米叠层中的高折射率材料层H层的折射率nH、纳米叠层中的低折射率材料层L层的折射率nL，其中，nH≥nS≥nL；H层在使用环境的应力σH、L层在使用环境的应力σL、功能膜层M层在使用环境的应力σM；L层的物理厚度dL、M层的物理厚度dM；薄膜的抗裂强度Г、取决于裂纹特性的无量纲参数Z、杨氏模量Ef和泊松比Vf；
②计算机计算纳米叠层中H层的物理厚度和纳米叠层的周期数：
a)根据公式(1)计算纳米叠层中H层的物理厚度dH：
Figure BDA0002463842380000021
b)根据公式(2)计算功能膜层M的膜层龟裂临界厚度hc：
Figure BDA0002463842380000022
当hc>dM时，令纳米叠层周期数N＝0，进入步骤③；否则，令N＝1，进入步骤c)；
c)根据公式(3)、(4)计算随纳米叠层周期数而变化的纳米叠层和功能膜层的总应力σN，以及临界厚度hcN：
Figure BDA0002463842380000023
Figure BDA0002463842380000024
当hcN≤dM+(dH+dL)×N时，令N＝N+1，重复步骤c)；否则，令N＝N+1，进入步骤③；
③计算机输出薄膜结构(HL)N M；
④基底清洗与装夹：将基底清洗、烘干后，装夹到镀膜设备的夹具中；
⑤薄膜制备：
a)将基底加热至100℃～230℃；当真空度优于9.0×10-3Pa时，打开等离子体源、电子枪高压和束流；交替沉积物理厚度为dH的H层和物理厚度为dL的L层，沉积时，H层和L层的等离子体偏压设置为130V～170V；当完成第2N层膜的沉积后，关闭等离子体源；
b)开始镀制功能膜层M，当完成功能膜层M的沉积后，关闭电子枪高压和束流；
c)镀膜结束。
本发明的技术效果如下：
本发明首先利用离子束辅助沉积技术在基底表面沉积高、低折射率交替的纳米叠层，该离子束辅助纳米叠层薄膜呈现压应力，且其中每层膜的厚度仅为几个纳米；然后利用电子束沉积技术沉积功能膜层，以满足薄膜特定的功能要求。
本发明能够解决电子束沉积薄膜在特定使用环境发生薄膜龟裂的问题。此外，采用的纳米叠层可以等效为一层薄膜，通过改变纳米叠层中高、低折射率材料的厚度可使纳米叠层的等效折射率等于基底折射率，使得该方法适用于任意折射率的光学玻璃基底。同时，纳米叠层的等效折射率等于基底折射率时相当于光学虚设层，增加了应力调控的范围、膜系设计的灵活度。
本发明通过纳米叠层调节折射率，与需要镀膜设备能够同时沉积两种镀膜材料的混合沉积技术相比，提升了薄膜制备设备的适用性；同时，可以单独调节纳米叠层中高、低折射率材料的离子束辅助参数，增加了薄膜制备的灵活度。
本发明中的离子束辅助纳米叠层是基底表面的第一层薄膜，距离空气最远，降低了对薄膜激光损伤阈值的影响。
本发明非常适合于特定使用环境下易产生薄膜龟裂的薄膜元件的制备。
附图说明
图1为本发明基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的薄膜结构的示意图。
图2为利用聚焦离子束扫描电镜表征的未采用本发明方法制备的薄膜龟裂的薄膜结构的剖面形貌图。
图3为采用本发明方法制备的未出现薄膜龟裂的大尺寸光学元件的实物图。
图中：1-基底；2-离子束辅助沉积纳米叠层；3-纳米叠层中的高折射率材料层；4-纳米叠层中的低折射率材料层；5-功能膜层。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
先请参阅图1，图1为本发明基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的的薄膜结构的示意图。
实施例：
以K9玻璃作为基底，采用HfO2和SiO2作为纳米叠层中的高、低折射率材料，解决总厚度为7000nm的电子束沉积功能薄膜龟裂的问题为例，说明本发明基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法。
该方法包括下列步骤：
①向计算机输入参数：包括基底1的折射率nS(1.52)、纳米叠层2中的高折射率材料层3的折射率nH(1.94)、纳米叠层中的低折射率材料层4的折射率nL(1.45)；纳米叠层2中的高折射率材料层3在使用环境的应力σH(-200Mpa)、纳米叠层2中的低折射率材料层4在使用环境的应力σL(-540Mpa)、功能膜层5在使用环境的应力σM(100Mpa)；纳米叠层2中的低折射率材料层4的物理厚度dL(5nm)、功能膜层5的物理厚度dM(7000nm)；薄膜的抗裂强度Г(1.98J·m-2)、取决于裂纹特性的无量纲参数Z(1.976)、杨氏模量Ef(50GPa)和泊松比Vf(取HfO2和SiO2的平均值，为0.22)；
②计算机计算纳米叠层2中的高折射率材料层3的物理厚度和纳米叠层2的周期数：
a.根据公式(1)计算纳米叠层2中的高折射率材料层3的物理厚度dH，得到dH＝0.83nm：
Figure BDA0002463842380000041
b.根据公式(2)计算功能膜层M的膜层龟裂的临界厚度hc，得到hc＝5265nm：
Figure BDA0002463842380000051
hc<dM，令N＝1，进入步骤c；
c、根据公式(3)、(4)计算随纳米叠层2周期数而变化的纳米叠层2和功能膜层5的总应力σN，以及临界厚度hcN：
Figure BDA0002463842380000052
Figure BDA0002463842380000053
当hcN≤dM+(dH+dL)×N时，N＝N+1，重复步骤c；当N＝30时，hcN>dM+(dH+dL)×N，令N＝N+1＝31，进入步骤③；
③计算机输出薄膜结构(HL)31M；
④基底清洗：将基底清洗、烘干后，装夹到镀膜设备的夹具中；
⑤薄膜制备：
a、将基底加热至140℃；当真空度优于9.0×10-3Pa时，打开等离子体源、电子枪高压和束流，交替沉积纳米叠层2中物理厚度为dH(0.83nm)的高折射材料层3和物理厚度为dL(5nm)的低折射材料层4。镀制高折射率材料层3时将等离子体偏压设置为115V，镀制低折射率材料层4时等离子体偏压设置为170V；当完成第2N层膜的沉积后，关闭等离子体源；
b、开始镀制功能膜层M，当完成功能膜层M的沉积后，关闭电子枪高压和束流；
c、镀膜结束。
图2所示为利用聚焦离子束扫描电镜表征的未采用本发明方法制备的薄膜龟裂的剖面形貌图。图3所示为采用本发明方法制备的未出现薄膜龟裂的大尺寸光学元件的实物图。多次实验结果表明：本发明基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法，首先利用离子束辅助沉积技术在基底表面沉积高、低折射率交替的纳米叠层，该离子束辅助纳米叠层薄膜呈现压应力，且其中每层膜的厚度仅为几个纳米；然后利用电子束沉积技术沉积其余膜层，以满足薄膜特定的功能要求。
本发明能够解决电子束沉积薄膜在特定使用环境发生薄膜龟裂的问题，适用于任意折射率的光学玻璃基底，提升了应力调控的范围、膜系设计和制备的灵活度、镀膜设备的适用性，并降低了对薄膜激光损伤阈值的影响。

Claims (1)

1.一种基于离子束辅助纳米叠层解决电子束沉积薄膜龟裂的方法，其特征在于：首先通过计算获得纳米叠层周期数，利用离子束辅助沉积技术在基底表面沉积高、低折射率交替的纳米叠层；然后利用电子束沉积技术沉积功能膜层，以满足薄膜特定的功能要求，该方法包括以下具体步骤：
①向计算机输入参数：包括基底的折射率nS、纳米叠层中的高折射率材料层(以下简称为H层)的折射率nH、纳米叠层中的低折射率材料层(以下简称为L层)的折射率nL，其中，nH≥nS≥nL；H层在使用环境的应力σH、L层在使用环境的应力σL、功能膜层(以下简称为M层)在使用环境的应力σM；L层的物理厚度dL、M层的物理厚度dM；薄膜的抗裂强度Г、取决于裂纹特性的无量纲参数Z、杨氏模量Ef和泊松比Vf；
②计算机计算纳米叠层中H层的物理厚度和纳米叠层的周期数：
a)根据公式(1)计算纳米叠层中H层的物理厚度dH：
Figure FDA0003501303960000011
b)根据公式(2)计算功能膜层(5)龟裂的临界厚度hc：
Figure FDA0003501303960000012
当hc>dM时，令纳米叠层周期数N＝0，进入步骤③；否则，令N＝1，进入步骤c)；
c)根据公式(3)、(4)计算随纳米叠层周期数而变化的纳米叠层和功能膜层的总应力σN及临界厚度hcN：
Figure FDA0003501303960000013
Figure FDA0003501303960000014
当hcN≤dM+(dH+dL)×N时，令N＝N+1，重复步骤c)；否则，令N＝N+1，进入步骤③；
③所述的计算机输出薄膜结构(HL)NM；
④基底清洗与装夹：将基底清洗、烘干后，装夹到镀膜设备的夹具中；
⑤薄膜制备：
i)将基底加热至100℃～230℃；当真空度优于9.0×10-3Pa时，打开等离子体源、电子枪高压和束流；交替沉积物理厚度为dH的H层和物理厚度为dL的L层，沉积时，H层和L层的等离子体偏压设置为130V～170V；当完成第2N层膜的沉积后，关闭等离子体源；
ii)开始镀制M层，当完成M层的沉积后，关闭电子枪高压和束流；
iii)镀膜结束。
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