CN111547758A - 一种氧化铜纳米片的制备方法 - Google Patents

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张展
穆春丰
张欣
姚君
贾楠楠
张馨予
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties

Abstract

本发明公开一种氧化铜纳米片的制备方法，获得厚度均匀的氧化铜纳米片，厚度在20nm左右。并且所用原料药剂安全易得，所有制备流程安全可靠，均在温和条件下进行反应制备，氧化铜纳米片的带隙可以通过温和的氧化热处理控制在1.5～1.86eV的范围内，可广泛用于光催化。

Description

一种氧化铜纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种氧化铜纳米片的制备方法。
背景技术
氧化铜是近年来备受关注的纳米半导体材料之一，属于典型的P型金属半导体，结构为底心单斜，是高温超导和巨磁阻的重要材料。基于它的光敏性和光化学性能，氧化铜也是潜在的太阳能电池和锂离子电池阳极材料，并广泛应用在气体传感器、催化光敏器件、气体传感器、磁存储设备等领域。为了提高材料性能，纳米级的氧化铜材料和器件近年来受到广泛关注，已合成出具有规则结构的氧化铜材料如：纳米线、纳米棒、纳米圆盘、纳米片、纳米球等。
传统氧化铜二维纳米片制备方法使用原子沉积法(ALD)，将铜原子高温气化，再一层层沉积在模板上，最后去除模板，得到氧化铜二维纳米片，该方法工艺复杂，且反应温度高于900℃，反应条件不温和，制备出来的氧化铜二维纳米片厚度不均匀，造成其化学特性不稳定。而改进而来的水热法，反应温度也高于120℃，并且需要在反应釜中加压制备，反应条件不温和并且反应结果难以控制。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明目的在于提供一种氧化铜纳米片的制备方法，该方法制备工艺简单，反应条件温和，制备的氧化铜纳米片厚度均匀，化学特性稳定。
为了实现发明目的，本发明采取的技术方案如下：
一种氧化铜纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1.取氢氧化钠NaOH和十六烷基三甲基溴化铵CTAB，质量比为7：1—4：1，将混合物溶解在过量去离子水中，在30-60r/min的搅拌速率下升温至60-85℃，形成碱性溶液；
2.硝酸铜(II)三水合物Cu(NO3)2添加到过量去离子水中，搅拌均匀形成硝酸铜溶液；
3.将步骤2种含有硝酸铜的溶液逐渐添加到步骤1的碱性溶液中，最终控制NaOH的最终浓度为2.5-4mol/L，CTAB的最终浓度为50-80mmol/L，Cu(NO3)2的最终浓度为10-15mmol/L；
4.将混合溶液在30-70℃的恒温下保持0.5-2h，硝酸铜和氢氧化钠吸附在CTAB上，发生如下反应：
Cu(NO3)2+2NaOH→2NaNO3+Cu(OH)2
氢氧化铜沉淀逐渐沉积在模板CTAB上，因此氢氧化铜沉淀厚度均匀；然后过滤取出沉淀物，用过量去离子水和乙醇洗涤黑色沉淀，将CTAB洗去；
5.将清洗后的沉淀物在220-280℃的环境下煅烧，氢氧化铜转化为氧化铜，形成厚度均匀的氧化铜纳米片。
步骤1中过量去离子水为混合物质量10倍以上。
步骤2中过量去离子水为硝酸铜(II)三水合物Cu(NO3)2质量的300％以上。
采用本方法可获得如下有益效果：获得厚度均匀的氧化铜纳米片，厚度在20nm左右。并且所用原料药剂安全易得，所有制备流程安全可靠，均在温和条件下进行反应制备，氧化铜纳米片的带隙可以通过温和的氧化热处理控制在1.5～1.86eV的范围内，可广泛用于光催化。
具体实施方式
下面结合具体实施例进行说明：
实施例1
1.取120g氢氧化钠(NaOH)和21g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，将混合物溶解在900ml去离子水中，在30r/min的搅拌速率下升温至60℃，形成碱性溶液。
2.取3.4g硝酸铜(II)三水合物(Cu(NO3)2)添加到100mL去离子水中，搅拌均匀形成硝酸铜溶液。
3.将步骤2种含有硝酸铜的溶液逐渐添加到步骤一的碱性溶液中，最终制NaOH的最终浓度为3mol/L，CTAB的最终浓度为60mmol/L，和，Cu(NO3)2的最终浓度为14mmol/L。
4.将混合溶液在50℃的恒温下保持1h，硝酸铜和氢氧化钠吸附在CTAB上，发生如下反应：
Cu(NO3)2+2NaOH→2NaNO3+Cu(OH)2
氢氧化铜沉淀逐渐沉积在模板CTAB上，因此氢氧化铜沉淀厚度均匀。然后过滤取出沉淀物，用过量去离子水和乙醇洗涤黑色沉淀，将CTAB洗去，形成黑色粉末1.12g。
5.将清洗后的沉淀物在250℃的环境下煅烧，氢氧化铜转化为氧化铜，形成厚度均匀的氧化铜纳米片1.06g，厚度为22nm，氧化铜纳米片的带隙为1.56～1.62eV。
实施例2
1.取100g氢氧化钠(NaOH)和18g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，将混合物溶解在800ml去离子水中，在40r/min的搅拌速率下升温至70℃，形成碱性溶液。
2.取2g硝酸铜(II)三水合物(Cu(NO3)2)添加到200mL去离子水中，搅拌均匀形成硝酸铜溶液。
3.将步骤2种含有硝酸铜的溶液逐渐添加到步骤一的碱性溶液中，最终制NaOH的最终浓度为2.5mol/L，CTAB的最终浓度为50mmol/L，和，Cu(NO3)2的最终浓度为10mmol/L。
4.将混合溶液在30℃的恒温下保持0.5h，硝酸铜和氢氧化钠吸附在CTAB上，发生如下反应：
Cu(NO3)2+2NaOH→2NaNO3+Cu(OH)2
氢氧化铜沉淀逐渐沉积在模板CTAB上，因此氢氧化铜沉淀厚度均匀。然后过滤取出沉淀物，用过量去离子水和乙醇洗涤黑色沉淀，将CTAB洗去，形成黑色粉末0.74g。
5.将清洗后的沉淀物在250℃的环境下煅烧，氢氧化铜转化为氧化铜，形成厚度均匀的氧化铜纳米片0.63g，厚度为18nm，氧化铜纳米片的带隙为1.52～1.55eV。
实施例3
1.取160g氢氧化钠(NaOH)和29g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，将混合物溶解在950ml去离子水中，在60r/min的搅拌速率下升温至85℃，形成碱性溶液。
2.取2.8g硝酸铜(II)三水合物(Cu(NO3)2)添加到50mL去离子水中，搅拌均匀形成硝酸铜溶液。
3.将步骤2种含有硝酸铜的溶液逐渐添加到步骤一的碱性溶液中，最终制NaOH的最终浓度为4mol/L，CTAB的最终浓度为80mmol/L，和，Cu(NO3)2的最终浓度为15mmol/L。
4.将混合溶液在70℃的恒温下保持2h，硝酸铜和氢氧化钠吸附在CTAB上，发生如下反应：
Cu(NO3)2+2NaOH→2NaNO3+Cu(OH)2
氢氧化铜沉淀逐渐沉积在模板CTAB上，因此氢氧化铜沉淀厚度均匀。然后过滤取出沉淀物，用过量去离子水和乙醇洗涤黑色沉淀，将CTAB洗去，形成黑色粉末1.18g。
5.将清洗后的沉淀物在250℃的环境下煅烧，氢氧化铜转化为氧化铜，形成厚度均匀的氧化铜纳米片1.12g，厚度为22nm，氧化铜纳米片的带隙为1.64～1.68eV。

Claims (3)

1.一种氧化铜纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)取氢氧化钠NaOH和十六烷基三甲基溴化铵CTAB，质量比为7：1—4：1，将混合物溶解在过量去离子水中，在30-60r/min的搅拌速率下升温至60-85℃，形成碱性溶液；
2)硝酸铜(II)三水合物Cu(NO3)2添加到去离子水中，搅拌均匀形成硝酸铜溶液；
3)将步骤2种含有硝酸铜的溶液逐渐添加到步骤1的碱性溶液中，最终控制NaOH的最终浓度为2.5-4mol/L，CTAB的最终浓度为50-80mmol/L，Cu(NO3)2的最终浓度为10-15mmol/L；
4)将混合溶液在30-70℃的恒温下保持0.5-2h，硝酸铜和氢氧化钠吸附在CTAB上，发生如下反应：
Cu(NO3)2+2NaOH→2NaNO3+Cu(OH)2
氢氧化铜沉淀逐渐沉积在模板CTAB上，因此氢氧化铜沉淀厚度均匀；然后过滤取出沉淀物，用过量去离子水和乙醇洗涤黑色沉淀，将CTAB洗去；
5)将清洗后的沉淀物在220-280℃的环境下煅烧，氢氧化铜转化为氧化铜，形成厚度均匀的氧化铜纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铜纳米片的制备方法，其特在在于：步骤1中过量去离子水为混合物质量10倍以上。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铜纳米片的制备方法，其特在在于：步骤2中去离子水为硝酸铜(II)三水合物Cu(NO3)2质量的300％以上。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101792172A (zh) * 2010-03-03 2010-08-04 天津理工大学 氢氧化铜和氧化铜纳米材料的制备方法及应用
CN102328949A (zh) * 2011-06-22 2012-01-25 哈尔滨工程大学 具有高储氢容量的氧化铜纳米带的制备方法

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Non-Patent Citations (1)

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