CN205925041U - 3,3＇‑二氯‑4,4＇‑二氨基二苯基甲烷提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种3,3＇‑二氯‑4,4＇‑二氨基二苯基甲烷提纯装置，包括依次连通的蒸馏釜和短程蒸馏器；所述蒸馏釜的气相出口依次连通有冷凝器和接受槽；所述短程蒸馏器还分别连通有产品槽和残液槽；所述接受槽和所述短程蒸馏器还分别连通有真空机组***。本实用新型的设备组合优化了生产过程，使生产过程变得更简单、高效、安全、收率高；并且生产的产品纯度高、品质好、应用广；还淘汰了结晶法使用大量溶剂和釜式蒸馏法收率低和品质不稳定的问题，特别适合工业化生产推广。

Description

3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置。

背景技术

3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷(MOCA)工业品一般分为两种规格，其一纯度仅稍稍大于85％，因为其外观为淡黄色至黄色，所以称为黄MOCA，其二为纯度大于98.5％，其外观为白色，所以称为白MOCA；利用本实用新型装置制造的MOCA为白MOCA，其纯度更高，可以达到99.0％以上。

高纯度MOCA(白MOCA)除了可以应用于一般黄MOCA使用范围外，还可以制备高性能，无色及浅色制品中，由于其纯度高，其制品的物理性能更加优异，其市场价格也比普通型黄MOCA高2～3倍，随着新材料和新技术的推广应用，白MOCA越来越受到市场的青睐，其市场需求量在逐年增加。

高纯度MOCA(白MOCA)以往采取有机低沸点醇类(甲醇、乙醇、异丙醇等)结晶法制备，该方法存在使用大量醇类溶剂溶解，而且溶剂均为易燃品，有很大的安全隐患，并且在结晶过程中易产生晶粒包覆现象，造成纯度达不到要求；后来改成釜式蒸馏，虽然釜式蒸馏可以制备出合格产品，但是产品收率低、稳定性差，主要原因为MOCA的沸点较高，釜式蒸馏加热时间长，蒸馏效率低，造成MOCA在高温下长时间停留，产生炭化和分解现象。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题：针对现有技术存在的不足，提供一种能解决产率低、稳定性差等问题的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：首先利用蒸馏釜在氮气鼓气作用下，蒸出MOCA中的水分，游离的邻氯苯胺(OCA)及低沸点杂质，然后把物料升温至一定温度进入短程蒸馏器中，在高真空下进行分子蒸馏，分离MOCA中的三聚体以及多聚体等高沸点物质，进而制备出高纯度和高品质的白MOCA。

3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置，包括依次连通的蒸馏釜和短程蒸馏器；所述蒸馏釜的气相出口依次连通有冷凝器和接受槽；所述短程蒸馏器还分别连通有产品槽和残液槽；所述接受槽和所述短程蒸馏器还分别连通有真空机组***。

优选的，所述的真空机组***还依次连通酸喷淋塔和活性炭吸附塔。

优选的，所述的蒸馏釜为设置有夹套和搅拌装置的不锈钢反应釜。其容积为200～2000L，优选为500～1000L，材质为304、316或者316L不锈钢，优选为316或316L。

优选的，所述的短程蒸馏器为分子蒸馏器。

优选的，所述的短程蒸馏器设置有外部加热板和腔内冷却板

优选的，所述的真空机组***包括有真空缓冲罐、冷阱缓冲罐、水循环真空泵、油循环真空泵和三级罗茨真空泵。

优选的，所述的冷凝器为不锈钢冷凝器，接受槽为不锈钢接受槽、产品槽为不锈钢产品槽、残液槽为不锈钢残液槽。以上装置材质为304、316或者316L不锈钢，优选为316或316L。

优选的，所述的酸喷淋塔为聚丙烯制备的酸喷淋塔，活性炭吸附塔为聚丙烯制备的活性炭吸附塔；以上两装置或者是用玻璃钢、无规共聚聚丙烯材料制备的，优选为聚丙烯、无规共聚聚丙烯材料。

由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：

1.本实用新型的设备组合优化了生产过程，使生产过程变得更简单、高效、安全、收率高；

2.生产的产品纯度高、品质好、应用广；

3.淘汰了结晶法使用大量溶剂和釜式蒸馏法收率低和品质不稳定的问题，特别适合工业化生产推广。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型实施例的设备流程示意图；

其中，1.蒸馏釜；2.冷凝器；3.接受槽；4.短程蒸馏器；5.产品槽；6.残液槽；7.真空机组***；8.酸喷淋塔；9.活性炭吸附塔。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。

如图1所示，本实用新型在实际应用时，向蒸馏釜1中加入黄MOCA,蒸馏釜1夹套通入导热油，油温初始设定为物料可融化温度，当釜内物料完全融化后，开启搅拌、水循环泵和接受槽3上的连接于真空机组***7的真空阀，同时打开蒸馏釜1上的氮气阀，向蒸馏釜1内通入氮气，流量控制在合适的流速,蒸馏釜1中水分、游离的OCA以及低沸点的杂质，经过冷凝器2冷凝后，进入接受槽3中，等釜内物料温度升至一定温度时，停止水循环泵，开启属于真空机组***7的油循环真空泵，再蒸馏一段时间，关闭接受槽3上的真空阀门及物料阀，关闭蒸馏釜1上的氮气阀，再次设定导热油温度，升温至釜内物料温度一定温度，通过氮气减压釜调节釜内压力，然后启动属于真空机组***7的三级罗茨真空泵，开启短程蒸馏器4马达以及连接短程蒸馏器4上的真空阀，打开蒸馏釜1底阀，通过调节阀调节流量使物料进入短程蒸馏器4中，短程蒸馏器4具有外部加热板和腔内冷却板，控制短程蒸馏器4加热器温度维持在一定温度，内部冷凝板的温度控制在一定温度，***真空度保持一定水平，进行分子蒸馏，产品进入产品槽5中，生成的三聚体及多聚体等高沸点物进入残液槽6中，真空尾气经过酸喷淋塔8和活性炭吸附塔9后高空排放。所得白MOCA的理论蒸馏收率为98.11％。蒸馏前后MOCA质量如下表：

应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置，其特征在于：包括依次连通的蒸馏釜和短程蒸馏器；所述蒸馏釜的气相出口依次连通有冷凝器和接受槽；所述短程蒸馏器还分别连通有产品槽和残液槽；所述接受槽和所述短程蒸馏器还分别连通有真空机组***。

2.如权利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置，其特征在于：所述真空机组***还依次连通酸喷淋塔和活性炭吸附塔。

3.如权利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置，其特征在于：所述蒸馏釜为设置有夹套和搅拌装置的不锈钢反应釜。

4.如权利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置，其特征在于：所述短程蒸馏器为分子蒸馏器。

5.如权利要求4所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置，其特征在于：所述短程蒸馏器设置有外部加热板和腔内冷却板。

6.如权利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置，其特征在于：所述真空机组***包括有真空缓冲罐、冷阱缓冲罐、水循环真空泵、油循环真空泵和三级罗茨真空泵。

7.如权利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置，其特征在于：所述冷凝器为不锈钢冷凝器，接受槽为不锈钢接受槽、产品槽为不锈钢产品槽、残液槽为不锈钢残液槽。

8.如权利要求2所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提纯装置，其特征在于：所述酸喷淋塔为聚丙烯制酸喷淋塔，活性炭吸附塔为聚丙烯制活性炭吸附塔。