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一种二氧化硅气凝胶的制备方法及制得的二氧化硅气凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种二氧化硅气凝胶的制备方法，基于现有的常压干燥法需要多次的溶剂置换，且制备周期长、操作繁琐的问题而提出的，本发明将二氧化硅与氢氧化钠反应生成改性硅酸钠，使用乙醇/水为溶剂；加入无机酸将改性硅酸钠溶液进行中和后生成改性硅溶胶并脱去无机盐副产物，改性硅溶胶在一定温度和压力下生成改性硅凝胶；使用非极性溶剂对改性硅凝胶进行溶剂交换并干燥后得到疏水性气凝胶材料。本发明的有益效果在于：制备气凝胶制备时间短、成本低、同时没有三废产生。

Description

一种二氧化硅气凝胶的制备方法及制得的二氧化硅气凝胶
技术领域
本发明涉及纳米轻质材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法及制得的二氧化硅气凝胶。
背景技术
气凝胶材料是将凝胶在保持其骨架不变的情况下将内部的溶剂置换为空气后得到的一种轻质多孔产物，其孔隙率可达到95％以上，因此气凝胶也是目前已知质量最轻的固体物质。根据骨架材料的不同，气凝胶也可以分为二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化钛气凝胶、碳气凝胶等等，由于其具有独特的微观结构和表面基团，气凝胶有很多非常优良的物理和化学性质，如低密度、低热导率、低声速透过率、高吸附率等。
目前气凝胶的制备方法通常包括超临界干燥和常压干燥方法。超临界干燥是将凝胶孔道中的溶液加温加压到超临界状态，在这种状态下的物质，液体和气体的界面将会消失，毛细管力也就不存在。在超临界状态下将凝胶进行泄压干燥，能够很好的保持凝胶原有的结构，但是一般液体的超临界点的压力和温度都比较高，如甲醇的超临界点就在239.4℃和近81个大气压，如此高压高温使得气凝胶制备设备昂贵、操作困难、成本高、同时还有***泄露的危险。
常压干燥法不需要高温高压，操作安全，成本低。常压干燥首先通过溶剂交换来使用低表面张力的溶剂(如正己烷)来置换凝胶孔道中原本的高表面张力的溶剂(如水)，同时对凝胶孔道表面的基团进行惰性改性，将凝胶孔道表面本来活性较高的羟基改性为化学惰性的硅甲基，这样可以防止在干燥过程中因为凝胶体积收缩所引起的羟基缩合。通过这种方法进行常压干燥后制备的气凝胶材料从结构和性能上都能达到超临界干燥所制备的气凝胶材料。由于传统的常压干燥需要几步的凝胶孔道溶剂交换和表面疏水化处理，一般制备周期长，操作繁琐，多次的溶剂置换所形成的废水废液会造成严重的环境污染，也使得气凝胶的制备成本提高。
发明内容
本发明所要解决的问题在于现有的常压干燥法需要多次的溶剂置换，且制备周期长、操作繁琐。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅、氢氧化钠、乙醇、水混合均匀至澄清得到改性硅酸钠溶液；
(2)往步骤(1)中得到的改性硅酸钠溶液加入无机酸溶液，并过滤，获得改性硅溶胶；
(3)将步骤(2)中获得的改性硅溶胶进行凝胶化获得改性硅凝胶；
(4)将步骤(3)中获得的改性硅凝胶与低表面张力的溶剂进行溶剂交换；
(5)将步骤(4)中的产物进行干燥获得二氧化硅气凝胶。
优选的，所述步骤(1)中二氧化硅与氢氧化钠的质量比为1:0.5-2.5，所述乙醇与水的质量比为1:0.1-2；所述憎水型二氧化硅与氢氧化钠的总质量与乙醇与水的总质量之比为0.03-0.3:1。
优选的，所述步骤(1)中的过滤采用真空过滤、离心过滤、压板过滤中的一种。
优选的，所述步骤(2)中的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
优选的，当所述无机酸为硫酸，所述硫酸的浓度为10％-70％，所述硫酸与步骤(1)中获得的溶液的质量比为1:2-10。
优选的，当所述无机酸为盐酸，所述盐酸的浓度为10％-36％，所述盐酸与步骤(1)中获得的溶液的质量比为1:2-15。
优选的，当所述无机酸为硝酸，所述硝酸的浓度为10％-60％，所述硝酸与步骤(1)中获得的溶液的质量比为1:2-15。
优选的，所述步骤(4)中的低表面张力的溶剂为正己烷、正庚烷、正戊烷、六甲基二硅氧烷中的一种或者多种。
优选的，所述步骤(4)中的低表面张力的溶剂与改性硅凝胶的质量比为1:1。
优选的，所述溶剂交换方法采用加热搅拌，所述搅拌温度为70-90℃，所述搅拌速度为10rpm-200rpm。
优选的，所述步骤(5)中的干燥温度为100-250℃，所述干燥方式为真空干燥、常压干燥、喷雾干燥、气流干燥中的一种。
优选的，所述二氧化硅为憎水型二氧化硅。
优选的，所述硅胶的凝胶化为将改性硅溶胶在30℃～60℃下静置10～60min。
本发明还提供由上述制备方法制得的二氧化硅气凝胶。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明直接以二氧化硅为前驱体，与使用有机硅前驱体相比，避免了使用较为昂贵的有机硅原料，如正硅酸乙酯、正硅酸甲酯，省去了有机硅原料使用过程中的水解和聚合过程，降低了制备时间；
(2)本发明利用无机盐在乙醇水混合溶液中的溶解度较小的原理，在凝胶制备的过程中直接将中和反应生成的盐分直接脱去，所生成的固体盐分，硫酸钠、氯化钠、硝酸钠皆可以作为化工原材料出售，避免了固废的产生；
(3)过滤和干燥后所得到的回收溶剂都为不含任何杂质的纯溶剂，可以不经过任何蒸馏过程就可以直接再次使用，避免了溶剂回收过程中的各种污染，也不需要高昂的溶剂再生和回收设备，彻底解决了气凝胶生产过程中的三废问题。
附图说明
图1为本发明实施例1中二氧化硅气凝胶的工艺流程图；
图2为本发明实施例1中制得的二氧化硅气凝胶与水的接触角图；
图3为本发明实施例1中的二氧化硅气凝胶的氮气吸附曲线；
图4为本发明实施例1中制备的二氧化硅气凝胶的孔径分布图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将40g氢氧化钠，500g水，500g乙醇混合成均匀溶液，加入50g憎水型气相白炭黑，溶解后成为澄清改性硅酸钠液体；
(2)将85g质量分数为50％的硫酸溶液加入改性硅酸钠液体中并搅拌，使溶液的pH值在4-6之间，由于此反应为放热反应为了控制反应速度，酸液加入速度不应太快；
(3)待搅拌冷却至室温后，将溶液进行过滤除去析出的硫酸钠晶体，得到澄清溶液，在60℃下静置1h后得到改性硅凝胶；
(4)在凝胶中加入1000g的正庚烷溶液并加热至90℃，3h后溶液分层，上层为硅凝胶和正庚烷溶液，下层为乙醇水溶液，去除下层的乙醇水溶液待下次使用；
(5)将分层后的改性硅凝胶在150℃下真空干燥，干燥压力为0.08MPa，干燥时间为1h，得到二氧化硅气凝胶。
实验结果：图1为本实施例中二氧化硅气凝胶的工艺流程图；图2为本实施例中制得的二氧化硅气凝胶与水的接触角图，可以看出二氧化硅气凝胶与水的接触角为150度；图3为本实施中制备的二氧化硅气凝胶的氮气吸附曲线，通过此曲线可以看出，实施例1制备的气凝胶材料，比表面为342m2/g，图4为本实施中制备的二氧化硅气凝胶的孔径分布图，本方法制备的气凝胶材料平均孔径为9.4nm；
使用密度仪进行测定，本实施例中制备的二氧化硅气凝胶密度在0.03g/mL到0.5g/mL之间。比表面在300m2/g到1200m2/g之间，热导率在0.01W/mk到0.04W/mk之间。
实施例2
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20g氢氧化钠，1000g水，500g乙醇混合成均匀溶液，加入50g憎水型气相白炭黑，溶解后成为澄清改性硅酸钠液体；
(2)将150g质量分数为40％的硝酸溶液加入改性硅酸钠液体中并搅拌，由于此反应为放热反应为了控制反应速度，酸液加入速度不应太快；
(3)待搅拌冷却至室温后，将溶液进行过滤除去析出的硝酸钠晶体，得到澄清溶液，在60℃下静置40min后得到改性硅凝胶；
(4)在凝胶中加入600g的正己烷溶液并加热至70℃，3h后溶液分层，上层为硅凝胶和正戊烷溶液，下层为乙醇水溶液，去除下层的乙醇水溶液待下次使用；
(5)将分层后的改性硅凝胶在110℃下常压干燥，干燥时间为2h，得到二氧化硅气凝胶。
实施例3
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100g氢氧化钠，50g水，500g乙醇混合成均匀溶液，加入50g憎水型气相白炭黑，溶解后成为澄清改性硅酸钠液体；
(2)将100g质量分数为20％的盐酸溶液加入改性硅酸钠液体中并搅拌，由于此反应为放热反应为了控制反应速度，酸液加入速度不应太快；
(3)待搅拌冷却至室温后，将溶液进行过滤除去析出的氯化钠晶体，得到澄清溶液，在60℃下静置1h后得到改性硅凝胶；
(4)在凝胶中加入600g的六甲基二硅氧烷溶液并加热至70℃，3h后溶液分层，上层为硅凝胶和六甲基二硅氧烷溶液，下层为乙醇水溶液，去除下层的乙醇水溶液待下次使用；
(5)将分层后的改性硅凝胶在200℃下常压干燥，干燥时间为1.5h，得到二氧化硅气凝胶。
对比实施例1
将20g氢氧化钠，500g水，500g乙醇混合成均匀溶液，加入60g憎水型气相白炭黑，当氢氧化钠量过少时，不能将全部白炭黑溶解以生成改性硅酸钠，有大量的憎水性白炭黑无法和氢氧化钠反应。搅拌后无法形成稳定溶液，大量白炭黑粉末未被溶解，从而形成了不稳定的悬浮液，改性硅溶胶制备失败。
对比实施例2
将20g氢氧化钠，1000g水，500g乙醇混合成均匀溶液，加入50g憎水型气相白炭黑，溶解后成为澄清改性硅酸钠液体；缓慢加入5％的硫酸溶液，由于硫酸浓度太低，需要加入大量的硫酸才能形成中性溶液，此时体系中二氧化硅含量已经小于2％，体系一直无法形成凝胶，制备失败。
对比实施例3
(1)将40g氢氧化钠，500g水，500g乙醇混合成均匀溶液，加入50g憎水型气相白炭黑，溶解后成为澄清改性硅酸钠液体；
(2)将85g质量分数为50％的硫酸溶液加入改性硅酸钠液体中并搅拌，使溶液的pH值在4-6之间，由于此反应为放热反应为了控制反应速度，酸液加入速度不应太快；
(3)待搅拌冷却至室温后，将溶液进行过滤除去析出的硫酸钠晶体，得到澄清溶液，在60℃下静置1h后得到改性硅凝胶；
(4)改性硅凝胶在110℃下常压干燥，干燥后得到材料，密度为1g/mL，比表面为150m2/g，热导率0.3W/mk。此对比例中，由于没有使用表面张力较小的溶剂经行溶剂交换，导致干燥过程中，体系的毛细管力太大，干燥后凝胶体积收缩厉害，增加了固体的导热性，失去了气凝胶的隔热性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将二氧化硅、氢氧化钠、乙醇、水混合均匀至澄清得到改性硅酸钠溶液；
(2)往步骤(1)中得到的改性硅酸钠溶液加入无机酸溶液，并过滤，获得改性硅溶胶；
(3)将步骤(2)中获得的改性硅溶胶进行凝胶化获得改性硅凝胶；
(4)将步骤(3)中获得的改性硅凝胶与低表面张力的溶剂进行溶剂交换；
(5)将步骤(4)中的产物进行干燥获得二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中二氧化硅与氢氧化钠的质量比为1:0.5-2.5，所述乙醇与水的质量比为1:0.1-2；所述憎水型二氧化硅与氢氧化钠的总质量与乙醇与水的总质量之比为0.03-0.3:1。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：当所述无机酸为硫酸，所述硫酸的浓度为10％-70％，所述硫酸与步骤(1)中获得的溶液的质量比为1:2-10。
5.根据权利要求3所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：当所述无机酸为盐酸，所述盐酸的浓度为10％-36％，所述盐酸与步骤(1)中获得的溶液的质量比为1:2-15。
6.根据权利要求3所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：当所述无机酸为硝酸，所述硝酸的浓度为10％-60％，所述硝酸与步骤(1)中获得的溶液的质量比为1:2-15。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的低表面张力的溶剂为正己烷、正庚烷、正戊烷、六甲基二硅氧烷中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的低表面张力的溶剂与改性硅凝胶的质量比为1:1。
9.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述溶剂交换方法采用加热搅拌，所述搅拌温度为70-90℃，所述搅拌速度为10rpm-200rpm。
10.采用权利要求1-9中任一项所述的二氧化硅气凝胶的制备方法制得的二氧化硅气凝胶。
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