CN111524709A - 一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器技术领域，具体涉及阻燃型铝电解电容器用电解液及其制备方法。该阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液包括如下重量份的原料：无机酸2.5‑15份、有机酸5‑10份、阻燃助剂0.1‑5份、辅助添加剂0.1‑2份、溶剂70‑90份。本发明通过采用无机酸替代部分有机酸，并添加阻燃助剂和辅助添加剂且调整各原料用量，各原料相互配合，使电解液具有良好的阻燃性和热稳定性，可作为难燃性高压工作电解液，适用于阻燃型高压铝电解电容器，其具有良好的工作性能，显著提升了电容器的使用安全性，其制备方法简单高效，控制方便，利于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，具体涉及阻燃型铝电解电容器用电解液。
背景技术
铝电解电容器是由铝圆筒做负极，里面装有液体电解质，***一片弯曲的铝带做正极而制成的电容器称作铝电解电容器。它是一种用铝材料制成的电性能好、适用范围宽、可靠性高的通用型电解电容器。然而，现有的铝电解电容器大多因采用易燃的有机酸体系电解液而带来燃烧性问题，其中，高压大型铝电解电容器因工作时聚集的能量非常高以及拥有的电解液含量较多，同时其含水量受到严格的限制，故而带来更大的易燃易爆等安全问题。随着市场质量反馈，因铝电解电容器引发的整机火灾事故已占有不可忽视的比例。因此需解决铝电解电容器的阻燃问题，提高其阻燃性，且不影响其综合使用性能。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的之一在于提供一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，该阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液可具有良好的阻燃性和热稳定性。
本发明的另一目的在于提供一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，有利于工业化生产。
本发明的目的之一通过下述技术方案实现：一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，包括如下重量份的原料：
无机酸 2.5-15份
有机酸 5-10份
阻燃助剂 0.1-5份
辅助添加剂 0.1-2份
溶剂 70-90份。
本发明通过采用无机酸替代部分有机酸，并添加阻燃助剂和辅助添加剂且调整各原料用量，各原料相互配合，使电解液具有良好的阻燃性良好的阻燃性和热稳定性，作为难燃性高压工作电解液，适用于阻燃型高压铝电解电容器。
进一步的，每份所述溶剂包括如下重量份的原料：主溶剂50-60份、辅助溶剂20-30份。进一步的，所述主溶剂为乙二醇，辅助溶剂为二乙二醇。
本发明通过采用乙二醇作为主溶剂，二乙二醇作为辅助溶剂，对无机酸、有机酸、辅助添加剂和阻燃助剂的溶解性能和相容性好，黏度低，介电常数大，两种原料相互配合，可起到改善电解液的黏度、电解液的氧化效率，并可提高电解液的闪火电压，乙二醇和二乙二醇。混合作为溶剂，可提高电解液的电性能和稳定性，使用安全环保。
进一步的，所述有机酸为带支链的长碳链羧酸铵盐。
进一步的，所述带支链的长碳链羧酸铵盐的制备方法包括如下步骤：
（1）按摩尔份计，取环己酮1-1.2份、双氧水1-1.5份、乙醇2-3份、磷酸0.2-0.6份、苄基三乙基氯化铵0.15-0.25份在温度为6-12℃温度下反应20-30min，得到混合物A；
（2）向步骤（1）得到的混合物A中加入甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯0.5-0.9份、甲基丙烯酸甲酯0.4-0.8份、氯化亚铁1-1.8份、磷酸0.3-0.6份在-5～-0℃温度下反应5–7h，得到混合物B;
（3）将步骤（2）得到混合物B加入到氢氧化钠溶液中进行皂化反应，得到混合物C；
（4）将步骤 (3)得到的混合物C采用无机酸进行酸化处理得到混合物D；
（5）将步骤 (4)得到的混合物D通入氨气，进行氨化反应，反应终点的pH为7.2-7.6。得到带支链的长碳链羧酸铵盐。
进一步的，所述步骤（3）中，皂化反应回流温度为95-105℃，回流时间4-5h。
进一步的，所述步骤（4）中，所述无机酸为质量百分比30～50％的硫酸，反应终点为pH值为2-3。
本发明通过采用长碳链的羧酸铵盐，其在本发明的溶剂中具有良好的溶解度和热稳定性，具有高闪火电压、高电导率、高耐压能力、高耐热稳定性等特点，使制得的电容器具有高耐压、高耐热、低有效电阻等优点，使用寿命长。
进一步的，所述无机酸为硼酸和五硼酸铵中的至少一种。本发明通过采用无机酸替代部分有机酸，并添加阻燃助剂和辅助添加剂且调整各原料用量，各原料相互配合，使电解液具有良好的阻燃性和热稳定性。
进一步的，所述辅助添加剂为对硝基苯甲酸、对硝基苯甲醇、间硝基苯甲酸和对硝基苯酚中的至少一种。通过采用上述辅助添加剂， 可其达起到消氢和防水的作用，且对电解液的电导率影响较小，可让电解液在高闪火电压的情况下保持较高的电导率，从而提高阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液的阻燃性、热稳定性和综合使用性能。
进一步的，所述阻燃助剂包括磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三苯酯、二丁基-苯基磷酸酯和丁基-二苯基磷酸酯中的至少一种。本发明通过采用上述的阻燃助剂，使电解液具有良好的阻燃效果的同时，具有较高的电导率和闪火电压。
进一步的，所述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液还包括重量份为1-3份的功能助剂，所述功能助剂为纳米二氧化硅、多羟基类高分子聚合物的至少一种。
进一步的，所述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液还包括重量份为1-3份的功能助剂。进一步的，所述功能助剂为纳米二氧化硅、多羟基类高分子聚合物的至少一种。本发明通过加入纳米二氧化硅和/或多羟基类高分子聚合物，可抑制氧负离子在铝氧化膜表面放电现象的发生可能够提高电解液的闪火电压，提高电解液的稳定性和使用安全性。
本发明另一目的通过下述技术方案实现：一种上述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份计，将除阻燃助剂和辅助助剂以外的各原料添加到溶剂中，加热至50-75℃，搅拌均匀后，升温至115-125℃并保温60-90min得到混合物A；
S2、将混合物A冷却至95-100℃，将阻燃助剂和辅助助剂加入到混合物A中，待混合均匀后冷却至室温，制得阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液。
本发明的有益效果在于：本发明通过采用无机酸替代部分有机酸，并添加阻燃助剂和辅助添加剂且调整各原料用量，各原料相互配合，使电解液具有良好的阻燃性和热稳定性，可作为难燃性高压工作电解液，适用于阻燃型高压铝电解电容器，其具有良好的工作性能，显著提升了电容器的使用安全性。本发明的阻燃型高压工作电解液及制得的铝电解电容器，在各种对安全要求高的家电、工业电源、通信基站等较为适用。阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液的制备方法简单高效，控制方便，利于工业生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
本实施例中，一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，包括如下重量份的原料：
无机酸 2.5份
有机酸 7.5份
阻燃助剂 8份
辅助添加剂 1份
溶剂 80份。
进一步的，每份所述溶剂包括如下重量份的原料：主溶剂55份、辅助溶剂25份。进一步的，所述主溶剂为乙二醇，辅助溶剂为二乙二醇。
进一步的，所述有机酸为带支链的长碳链羧酸铵盐。所述辅助添加剂为对硝基苯甲酸。 所述阻燃助剂为磷酸三丁酯。
进一步的，所述带支链的长碳链羧酸铵盐的制备方法包括如下步骤：
（1）按摩尔份计，取环己酮1.1份、双氧水1.2份、乙醇2.5份、磷酸0.4份、苄基三乙基氯化铵0.2份在温度为8℃温度下反应25min，得到混合物A；
（2）向步骤（1）得到的混合物A中加入甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯0.6份、甲基丙烯酸甲酯0.6份、氯化亚铁1.2份、磷酸0.4份在-2℃温度下反应6h，得到混合物B;
（3）将步骤（2）得到混合物B加入到氢氧化钠溶液中进行皂化反应，得到混合物C；
（4）将步骤 (3)得到的混合物C采用无机酸进行酸化处理得到混合物D；
（5）将步骤 (4)得到的混合物D通入氨气，进行氨化反应，反应终点的pH为7.5，得到带支链的长碳链羧酸铵盐。
进一步的，所述步骤（3）中，皂化反应回流温度为100℃，回流时间4.5h。
进一步的，所述步骤（4）中，所述无机酸为质量百分比40％的硫酸，反应终点为pH值为2.5。
进一步的，所述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液还包括重量份为2份的功能助剂，所述功能助剂为纳米二氧化硅。
上述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份计，将除阻燃助剂和辅助助剂以外的各原料添加到溶剂中，加热至60℃，搅拌均匀后，升温至120℃并保温75min得到混合物A；
S2、将混合物A冷却至95℃，将阻燃助剂和辅助助剂加入到混合物A中，待混合均匀后冷却至室温，制得阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液。
本实施例的铝电解电容器，是由一定宽度的阳极箔和阴极箔与导针钉接后，再与一定宽度的衬垫物卷绕成圆柱状，并用绝缘压敏胶带固定的电容器芯子，再浸渍于本实施例的阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液后，装入铝壳，与胶塞卷边滚槽后，即为电容器。
使用上述电解液，可用于制作额定电压450V、静电容量4.7UF的铝电解电容器。
实施例2
本实施例中，一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，包括如下重量份的原料：
无机酸 15份
有机酸 10份
阻燃助剂 5份
辅助添加剂 2份
溶剂 90份。
进一步的，每份所述溶剂包括如下重量份的原料：主溶剂60份、辅助溶剂30份。所述主溶剂为乙二醇，辅助溶剂为二乙二醇。
进一步的，所述有机酸为带支链的长碳链羧酸铵盐。所述辅助添加剂为由对硝基苯甲醇和间硝基苯甲酸按照质量比1:1组成。
进一步的，所述带支链的长碳链羧酸铵盐的制备方法包括如下步骤：
（1）按摩尔份计，取环己酮1份、双氧水1份、乙醇2份、磷酸0.2份、苄基三乙基氯化铵0.15份在温度为6℃温度下反应20min，得到混合物A；
（2）向步骤（1）得到的混合物A中加入甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯0.5份、甲基丙烯酸甲酯0.4份、氯化亚铁1份、磷酸0.3份在-5℃温度下反应5h，得到混合物B;
（3）将步骤（2）得到混合物B加入到氢氧化钠溶液中进行皂化反应，得到混合物C；
（4）将步骤 (3)得到的混合物C采用无机酸进行酸化处理得到混合物D；
（5）将步骤 (4)得到的混合物D通入氨气，进行氨化反应，反应终点的pH为7.2,得到带支链的长碳链羧酸铵盐。
进一步的，所述步骤（3）中，皂化反应回流温度为95℃，回流时间5h。
进一步的，所述步骤（4）中，所述无机酸为质量百分比30％的硫酸，反应终点为pH值为2。
进一步的，所述阻燃助剂包括磷酸三乙酯和丁基-二苯基磷酸酯按照质量比2：1组成。
进一步的，所述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液还包括重量份为1份的功能助剂，所述功能助剂为聚乙烯醇。
进一步的，所述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液还包括重量份为3份的功能助剂，所述功能助剂为纳米二氧化硅、多羟基类高分子聚合物的至少一种。
上述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份计，将除阻燃助剂和辅助助剂以外的各原料添加到溶剂中，加热至50℃，搅拌均匀后，升温至115℃并保温90min得到混合物A；
S2、将混合物A冷却至100℃，将阻燃助剂和辅助助剂加入到混合物A中，待混合均匀后冷却至室温，制得阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液。
本实施例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
本实施例中，一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，包括如下重量份的原料：
无机酸 8份
有机酸 5份
阻燃助剂 0.1份
辅助添加剂 0.1份
溶剂 70份。
进一步的，每份所述溶剂包括如下重量份的原料：主溶剂50份、辅助溶剂20份。
进一步的，所述有机酸为带支链的长碳链羧酸铵盐。
进一步的，所述带支链的长碳链羧酸铵盐的制备方法包括如下步骤：
（1）按摩尔份计，取环己酮1.2份、双氧水1.5份、乙醇3份、磷酸0.6份、苄基三乙基氯化铵0.25份在温度为12℃温度下反应30min，得到混合物A；
（2）向步骤（1）得到的混合物A中加入甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯0.9份、甲基丙烯酸甲酯0.8份、氯化亚铁1.8份、磷酸0.6份在0℃温度下反应7h，得到混合物B;
（3）将步骤（2）得到混合物B加入到氢氧化钠溶液中进行皂化反应，得到混合物C；
（4）将步骤 (3)得到的混合物C采用无机酸进行酸化处理得到混合物D；
（5）将步骤 (4)得到的混合物D通入氨气，进行氨化反应，反应终点的pH为7.2-7.6。得到带支链的长碳链羧酸铵盐。
进一步的，所述步骤（3）中，皂化反应回流温度为105℃，回流时间4h。
进一步的，所述步骤（4）中，所述无机酸为质量百分比50％的硫酸，反应终点为pH值为3。
进一步的，所述辅助添加剂为对硝基苯甲酸和对硝基苯酚按照质量比1:2组成。
进一步的，所述阻燃助剂包括磷酸甲苯-二苯酯和二丁基-苯基磷酸酯按照质量比1:1组成。
进一步的，所述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液还包括重量份为1份的功能助剂，所述功能助剂为纳米二氧化硅。
上述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份计，将除阻燃助剂和辅助助剂以外的各原料添加到溶剂中，加热至75℃，搅拌均匀后，升温至125℃并保温60min得到混合物A；
S2、将混合物A冷却至95℃，将阻燃助剂和辅助助剂加入到混合物A中，待混合均匀后冷却至室温，制得阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液。
本实施例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4
本实施例中，一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，包括如下重量份的原料：
无机酸 5份
有机酸 6份
阻燃助剂 0.5份
辅助添加剂 4份
溶剂 75份。
进一步的，每份所述溶剂包括如下重量份的原料：主溶剂53份、辅助溶剂22份。
进一步的，所述有机酸为带支链的长碳链羧酸铵盐。
进一步的，所述带支链的长碳链羧酸铵盐的制备方法包括如下步骤：
（1）按摩尔份计，取环己酮1-1.2份、双氧水1-1.5份、乙醇2-3份、磷酸0.2-0.6份、苄基三乙基氯化铵0.15-0.25份在温度为6-12℃温度下反应20-30min，得到混合物A；
（2）向步骤（1）得到的混合物A中加入甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯0.5-0.9份、甲基丙烯酸甲酯0.4-0.8份、氯化亚铁1-1.8份、磷酸0.3-0.6份在-5～-0℃温度下反应5–7h，得到混合物B;
（3）将步骤（2）得到混合物B加入到氢氧化钠溶液中进行皂化反应，得到混合物C；
（4）将步骤 (3)得到的混合物C采用无机酸进行酸化处理得到混合物D；
（5）将步骤 (4)得到的混合物D通入氨气，进行氨化反应，反应终点的pH为7.2-7.6。得到带支链的长碳链羧酸铵盐。
进一步的，所述步骤（3）中，皂化反应回流温度为95-105℃，回流时间4-5h。
进一步的，所述步骤（4）中，所述无机酸为质量百分比30～50％的硫酸，反应终点为pH值为2-3。
进一步的，所述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液还包括重量份为1.5份的功能助剂，所述功能助剂为纳米二氧化硅。
上述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份计，将除阻燃助剂和辅助助剂以外的各原料添加到溶剂中，加热至65℃，搅拌均匀后，升温至115℃并保温70min得到混合物A；
S2、将混合物A冷却至98℃，将阻燃助剂和辅助助剂加入到混合物A中，待混合均匀后冷却至室温，制得阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液。
本实施例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例1
本对比例中，一种铝电解电容器用工作电解液，包括如下重量份的原料：
乙二醇 55份、二乙二醇25份、带支链的长碳链羧酸铵盐7.5份、对硝基苯甲酸1份、纳米二氧化硅2份。
本对比例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例2
本对比例中，一种铝电解电容器用工作电解液，包括如下重量份的原料：
乙二醇 55份、二乙二醇25份、五硼酸铵8份、带支链的长碳链羧酸铵盐7.5份、对硝基苯甲酸1份、纳米二氧化硅2份。本对比例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例3
本对比例中，一种铝电解电容器用工作电解液，包括如下重量份的原料：
乙二醇 55份、二乙二醇25份、磷酸三丁酯3份、带支链的长碳链羧酸铵盐7.5份、对硝基苯甲酸1份、纳米二氧化硅2份。本对比例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例4
本对比例中，一种铝电解电容器用工作电解液，包括如下重量份的原料：
乙二醇 55份、二乙二醇25份、五硼酸铵2.5份、磷酸三丁酯8份、2-丁基辛二酸7.5份、对硝基苯甲酸1份、纳米二氧化硅2份。本对比例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
对实施例1-4和对比例1-4的阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液进行性能测试：
初始特性评价：测试工作电解液的性能参数：电导率，pH，闪火电压；
燃烧试验评价：把电容器芯子含浸上诉电解液后，吸干表面多余电解液，然后固定在支撑架的固定夹上，将酒精灯的火焰置于芯子边缘位置，保持10秒后撤离火焰，同时开始记录余火时间t1；余火一停止，再次燃烧保持10秒后撤离火焰，同时记录余火时间t2；并确认电容器芯子在燃烧过程中是否有滴落并引燃棉花的燃烧粒子。
由上表可知，对比例1未含有阻燃助剂和无机酸，无法实现阻燃效果；对比文件2不含有阻燃助剂，无法实现阻燃效果；对比文件2仅含有阻燃助剂，不含无机酸，阻燃效果不明显；本发明的实施例1相对于对比例1-3，具备较好的难燃性，火焰离开后电容器素子快速自熄，且电容器初始特性和寿命过程中的特性劣化小；本发明的实施例1相对于对比例4，具备较高的电导率和闪火电压。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，其特征在于：包括如下重量份的原料：
无机酸 2.5-15份
有机酸 5-10份
阻燃助剂 0.1-5份
辅助添加剂 0.1-2份
溶剂 70-90份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，其特征在于：每份所述溶剂包括如下重量份的原料：主溶剂50-60份、辅助溶剂20-30份。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，其特征在于：所述主溶剂为乙二醇，辅助溶剂为二乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，其特征在于：所述有机酸为带支链的长碳链羧酸铵盐。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，其特征在于：所述无机酸为硼酸和五硼酸铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，其特征在于：所述辅助添加剂为对硝基苯甲酸、对硝基苯甲醇、间硝基苯甲酸和对硝基苯酚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，其特征在于：所述阻燃助剂磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三苯酯、二丁基-苯基磷酸酯和丁基-二苯基磷酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液，其特征在于：所述阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液还包括重量份为1-3份的功能助剂，所述功能助剂为纳米二氧化硅、多羟基类高分子聚合物的至少一种。
9.一种权利要求1-7任意一项所述的阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、按重量份计，将除阻燃助剂和辅助助剂以外的各原料添加到溶剂中，加热至50-75℃，搅拌均匀后，升温至115-125℃并保温60-90min得到混合物A；
S2、将混合物A冷却至95-100℃，将阻燃助剂和辅助助剂加入到混合物A中，待混合均匀后冷却至室温，制得阻燃型高压铝电解电容器用工作电解液。
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