CN111517486B - 一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂及其制备方法。一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂,包括以下重量份原料,聚琥珀酰亚胺1~5份、可反应性纳米聚硅RNS‑A 0.01~0.1份、去离子水10~120份、无水乙醇240~1400份。本发明提供的阻垢剂在低浓度下即可减少硫酸钙晶体的生成,有效防止垢体沉积在工业水循环装置的管道中,以满足工业使用需求。
Description
技术领域
本发明属于工业循环冷却水技术领域,具体涉及到一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂及其制备方法。
背景技术
淡水资源对我们的日常生活十分重要,但该资源十分匮乏。随着工业的发展,工业用水量不断增加,对工业用水进行循环使用,提高工业用水的利用率是节约用水的有效方法,但工业用水中含有大量的钙离子、镁离子等成垢离子,长期循环使用,垢层会沉积在管道上,导致换热效率的降低,危害设备安全,甚至会发生***。
加入阻垢剂是防止垢生成的有效方法。聚天冬氨酸具有良好的生物降解性能,对环境无污染,其结构中含有酰胺基和羧基官能团,且具有良好的水溶性。可反应性纳米聚硅RNS-A,具有较大的比表面积,且分散后呈一定的团聚和黏连状态,具有较多的反应活性位点,和聚琥珀酰亚胺反应后,形成一种水溶性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物。此聚合物环境友好,且结构中含有大量的羧基基团,可与循环水中的Ca2+离子鳌合以抑制硫酸钙垢的产生,阻垢效果显著,在微量浓度下,其阻硫酸钙垢效率可达到100 %。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂及其制备方法。该阻垢剂在低浓度下即可减少硫酸钙晶体的生成,有效防止垢体沉积在工业水循环装置的管道中,以满足工业使用需求。
本发明的目的是以下述方式实现的:一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂,包括以下重量份原料,聚琥珀酰亚胺1~5份、可反应性纳米聚硅RNS-A 0.01~0.1份、去离子水10~120 份、无水乙醇240~1400份。
所述的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将可反应性纳米聚硅RNS-A加入到去离子水与无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为≥5 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为5~10,升温至40~70 ℃,反应15~30 h;
(3)反应结束后,加入到无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在30~80 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
所述的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.03份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到80份无水乙醇和80份去离子水的混合溶剂中进行超声,时间为10 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将2份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为9,并升温至40 ℃,反应18 h;
(3)反应结束后,加入到800份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在40 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
本发明具有以下优点:
本发明使用可反应性纳米聚硅和聚琥珀酰亚胺作为原料,制备了结构中具有大量羧基官能团的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。该阻垢剂含有大量的羧基基团-COOH,在水溶液中易电离形成-COO-,与循环水中的Ca2+螯合,在低浓度下即可减少硫酸钙晶体的生成,有效防止垢体沉积在工业水循环装置的管道中,以满足工业使用需求。该反应所需的原料简单,操作简便,易于合成,得到的聚合物阻垢剂,对环境无污染,且在微量浓度时,其阻硫酸钙垢效率即达到100 %,显示出优异的阻垢性能,具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的核磁谱图;
图2为本发明制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的扫描电子显微镜电子能谱图;
图3为本发明制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的Si元素的元素分析Mapping图;
图4为本发明制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂与聚天冬氨酸聚合物的阻硫酸钙垢性能对比曲线。
具体实施方式
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂,包括以下重量份原料,聚琥珀酰亚胺1~5份、可反应性纳米聚硅RNS-A 0.01~0.1份、去离子水10~120 份、无水乙醇240~1400份。
所述的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将可反应性纳米聚硅RNS-A加入到去离子水与无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为≥5 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为5~10,升温至40~70 ℃,反应15~30 h;
(3)反应结束后,加入到无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在30~80 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
下面结合具体实施例对本发明进行具体描述,有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
下述实施例中,各原料用量均以重量份计。
实施例1
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,其具体包括以下步骤:
(1)将0.03份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到80份无水乙醇和80份去离子水的混合溶剂中进行超声,时间为10 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将2份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为9,并升温至40 ℃,反应18 h;
(3)反应结束后,加入到800份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在40 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
原料可反应性纳米聚硅RNS-A无阻垢性能,但聚琥珀酰亚胺水解生成了聚天冬氨酸具有阻垢性能。按照上述制备步骤,除了不加入可反应性纳米聚硅RNS-A,合成聚天冬氨酸聚合物,与可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂做性能对比。
图1为本发明制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的核磁谱图,从图中可以看出可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物的合成;图2为本发明制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的扫描电子显微镜电子能谱图;图3为本发明制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的Si元素的元素分析Mapping图;从图中可以看出,该阻垢剂中有纳米聚硅的存在且其在合成材料中分散均匀。
阻硫酸钙垢性能测试:
利用静态阻垢法测定水处理药剂的阻CaSO4垢性能。利用CaCl2和 Na2SO4配制模拟用水,使溶液中Ca2+浓度为7100 mg/L,SO4 2-浓度为6800 mg/L,加入0.026 mol/L的硼砂缓冲溶液25 mL,在恒温水浴锅中70 ℃水浴6 h,冷却至室温23 ℃,用0.028 mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液标定上清液中Ca2+的含量。可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂与聚天冬氨酸的阻垢测试结果详见图4。这里的硼砂缓冲溶液是由硼砂溶于水配置而成,不另外加氢氧化钠或硼酸等其它成分。
图4为本发明制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂与聚天冬氨酸聚合物的阻硫酸钙垢性能对比曲线,图中曲线A为聚天冬氨酸聚合物的阻硫酸钙垢性能曲线,曲线B为可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的阻硫酸钙垢性能曲线。可以明显看出:本发明制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的阻硫酸钙垢效率明显高于聚天冬氨酸,在较低的浓度下小于6 mg/L时,就表现出明显的阻垢性能。
实施例2
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,其具体包括以下步骤:
(1)将0.05份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到80份无水乙醇和100份去离子水的混合溶剂中进行超声,时间为5min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将4份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为7,并升温至60 ℃,反应20 h;
(3)反应结束后,加入到600份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在80 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
原料可反应性纳米聚硅RNS-A无阻垢性能,但聚琥珀酰亚胺水解生成了聚天冬氨酸具有阻垢性能。按照实施例2的制备步骤,除了不加入可反应性纳米聚硅RNS-A,合成聚天冬氨酸聚合物,与实施例2制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂做性能对比。
实施例3
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,其具体包括以下步骤:
(1)将0.01份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到30份无水乙醇和20份去离子水的混合溶剂中进行超声,时间为15 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将3份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为9,并升温至45 ℃,反应15 h;
(3)反应结束后,加入到700份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在40 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
原料可反应性纳米聚硅RNS-A无阻垢性能,但聚琥珀酰亚胺水解生成了聚天冬氨酸具有阻垢性能。按照实施例3的制备步骤,除了不加入可反应性纳米聚硅RNS-A,合成聚天冬氨酸聚合物,与实施例3制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂做性能对比。
实施例4
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,其具体包括以下步骤:
(1)将0.08份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到100份无水乙醇和50份去离子水的混合溶剂中进行超声,时间为20 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将3份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为6,并升温至70 ℃,反应25 h;
(3)反应结束后,加入到1200份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在80 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得目标产物。
原料可反应性纳米聚硅RNS-A无阻垢性能,但聚琥珀酰亚胺水解生成了聚天冬氨酸具有阻垢性能。按照实施例4的制备步骤,除了不加入可反应性纳米聚硅RNS-A,合成聚天冬氨酸聚合物,与实施例4制备的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂做性能对比。
对实施例2至实施例4制备所得的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂,同样进行了阻硫酸钙垢性能测试。试验结果表明:实施例2-实施例4的产品性能与实施例1制备的阻垢剂性能相当,在较低用量下,具有显著的阻垢性能,且阻垢效率都明显高于聚天冬氨酸聚合物,具有较好的应用前景。
本申请的实施例还可以为如下实施例:
实施例5
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.1份可反应性纳米聚硅RNS-A 加入到40份去离子水与30份无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为5 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将5份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为8,升温至70℃,反应30 h;
(3)反应结束后,加入到1280份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在80 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
实施例6
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.01份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到10份去离子水与20份无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为30 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将1份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为5,升温至50℃,反应20 h;
(3)反应结束后,加入到220份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在30 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
实施例7
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.04份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到30份去离子水与20份无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为25 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将2.5份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为6,升温至50 ℃,反应22 h;
(3)反应结束后,加入400份无水乙醇进行沉淀,过滤,然后在60 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
实施例8
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.09份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到100份去离子水与300份无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为8 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将3份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为9,升温至40℃,反应28 h;
(3)反应结束后,加入800份无水乙醇进行沉淀,过滤,然后在40 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
实施例9
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.06份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到60份去离子水与120份无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为18 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将4份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为6,升温至55℃,反应16 h;
(3)反应结束后,加入到1000份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在65 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
实施例10
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.05份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到110份去离子水与60份无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为28 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将2.5份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为7,升温至45 ℃,反应19 h;
(3)反应结束后,加入到1200份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在35 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
实施例11
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.07份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到30份去离子水与90份无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为22 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将3.8份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为7,升温至65 ℃,反应24 h;
(3)反应结束后,加入到600份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在55 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
实施例12
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.03份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到20份去离子水与20份无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为12 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将2.8份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为5.8,升温至68 ℃,反应23 h;
(3)反应结束后,加入到500份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在65 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
实施例13
一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.08份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到50份去离子水与50份无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为18 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将3.5份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为7.5,升温至50 ℃,反应28 h;
(3)反应结束后,加入到900份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在45 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
可反应性纳米聚硅RNS-A由河南王屋纳米科技有限责任公司提供,是采用原位表面修饰技术制备的表面含有可反应性氨基官能团的纳米二氧化硅,其吸附平均孔径19.2nm。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的技术人员来说,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明整体构思前提下,还可以作出若干改变和改进,这些也应该视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂,其特征在于:以去离子水和无水乙醇为混合溶剂,通过聚琥珀酰亚胺和可反应性纳米聚硅RNS-A反应制得;上述物质按重量份计为,聚琥珀酰亚胺1~5份、可反应性纳米聚硅RNS-A 0.01~0.1份、去离子水10~120 份、无水乙醇240~1400份。
2.根据权利要求1所述的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将可反应性纳米聚硅RNS-A加入到去离子水与无水乙醇的混合溶剂中进行超声,时间为≥5 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为5~10,升温至40~70℃,反应15~30 h;
(3)反应结束后,加入到无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在30~80 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
3.根据权利要求2所述的可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将0.03份可反应性纳米聚硅RNS-A加入到80份无水乙醇和80份去离子水的混合溶剂中进行超声,时间为10 min,然后转移至圆底烧瓶中;
(2)将2份聚琥珀酰亚胺加入到圆底烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH为9,并升温至40℃,反应18 h;
(3)反应结束后,加入到800份无水乙醇中进行沉淀,过滤,然后在40 ℃的恒温干燥箱中真空干燥即得可反应性纳米聚硅/聚天冬氨酸聚合物阻垢剂。
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2020
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