CN111509202A - 一种复合正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池材料领域，本发明提供了一种复合正极材料及其制备方法和应用。本发明的复合正极材料是将石墨烯分散到分散剂中，然后加入磷酸亚铁锂，去除分散剂，即获得复合正极材料，并将其应用到动力电池体系中。本发明采用石墨烯与磷酸亚铁锂复合，石墨烯可以在电极中把孤立的磷酸亚铁锂纳米颗粒链接起来，构建高效导电网络，更好提升快速充电和放电性能。

Description

一种复合正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种复合正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池，相对于传统的二次电池具有工作电压高、循环寿命长、无记忆效应等优点，并广泛应用在各种电子产品以及电动汽车领域。锂离子电池是由正极、负极、隔膜、电解液、电池壳组成，其中正极材料在电池的成本以及性能方面占据重要地位。目前常用的正极材料有LiNiO2、LiCoO2、LiFePO4以及三元材料等，其中LiNiO2、LiCoO2和三元材料虽然能量密度高，但是普遍存在安全性比较差的问题。磷酸亚铁锂(LiFePO4,LFP)在安全性方面明显要更好，而且具有比较高的能量密度和理论容量、储量丰富、环保、循环性能稳定等优点，因此逐渐的被使用在动力电池中。磷酸亚铁锂是一种橄榄石结构，具有很强的共价键，在循环过程中可以稳定晶体结构，因此具有比较好的安全性和比较长的循环寿命。但是，橄榄石结构也决定了磷酸亚铁锂具有比较低的电子电导率和锂离子迁移速率。因此通过改性的手段提升磷酸亚铁锂的电子电导率和锂离子迁移速率成为了研究热点。目前改性方法是在合成磷酸亚铁锂时表面会包覆一层碳，可以提升材料导电性又可以防止Fe2+被氧化。但是，由于碳包覆后的磷酸亚铁锂材料比较松散和不均匀，使导电性提升有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合正极材料及其制备方法和应用，具有更好的快速充电和放电性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合正极材料的制备方法，包含如下制备步骤：
将石墨烯分散到分散剂中，然后加入磷酸亚铁锂，去除分散剂，即获得复合正极材料。
优选的，所述石墨烯中铁含量小于100ppm，所述石墨烯的电导率为1300～1500S/cm。
优选的，所述石墨烯是用2200℃以上的温度煅烧氧化石墨烯所得。
优选的，所述分散剂为甲醇、乙醇或丙酮。
优选的，所述石墨烯的用量为磷酸亚铁锂和石墨烯总质量的1～5％。
优选的，所述磷酸亚铁锂为纳米级颗粒。
优选的，所述去除分散剂的方法是加热。
优选的，所述加热的温度为50～80℃。
本发明还提供了一种复合正极材料，所述复合正极材料由石墨烯和磷酸亚铁锂复合得到，所述石墨烯为二维薄膜结构，所述磷酸亚铁锂为纳米颗粒结构，所述石墨烯分布在磷酸亚铁锂中间。
本发明还提供了所述复合正极材料在动力电池体系中的应用。
本发明提供的复合正极材料及其制备方法和应用，采用石墨烯与磷酸亚铁锂复合，使石墨烯均匀分布在磷酸亚铁锂纳米颗粒中间，石墨烯可以在电极中把孤立的磷酸亚铁锂纳米颗粒链接起来，构建高效导电网络，提升电池的快速充电和放电性能。
附图说明
图1为石墨烯的SEM图；
图2为石墨烯的Raman光谱图；
图3为磷酸亚铁锂和复合正极材料的SEM图，图3a为磷酸亚铁锂的SEM图，图3b为复合正极材料的SEM图；
图4为磷酸亚铁锂与复合正极材料的XRD图；
图5为复合正极材料做正极的18650电池循环性能；
图6为复合正极材料做正极的软包动力电池循环性能。
具体实施方式
本发明提供了一种复合正极材料及其制备方法和应用，具有更好的快速充电和放电性能。
本发明提供了一种复合正极电池的制备方法，制备步骤如下：
将石墨烯分散到分散剂中，然后加入磷酸亚铁锂，去除分散剂，即获得复合正极材料。
在本发明中，所述石墨烯中铁含量小于100ppm，进一步优选为铁含量小于50ppm，所述石墨烯的电导率优选为1300～1500S/cm，进一步优选为1500S/cm。
本发明所述石墨烯的制备方法优选为煅烧氧化石墨烯所得，所述煅烧温度优选为在2200℃以上，进一步优选为在2600℃以上，所述煅烧的时间优选为1～3h，进一步优选为2h。
在本发明中，所述分散剂优选为甲醇、乙醇或丙酮，进一步优选为乙醇，本发明对分散剂的用量没有特殊要求，能够分散均匀即可。
本发明优选采用超声的方式进行分散，本发明对所述超声的条件没有特殊要求，能够分散得到悬浊液即可。
制得悬浊液后，在悬浊液中加入磷酸亚铁锂。
在本发明中，所述石墨烯的用量优选为磷酸亚铁锂和石墨烯总质量的1～5％，进一步优选为2～4％，再进一步优选为2％。
在本发明中，所述磷酸亚铁锂优选为纳米级颗粒，所述磷酸亚铁锂的纳米尺寸优选为10～500nm，进一步优选为100～200nm。
本发明在加入磷酸亚铁锂后优选还进行充分的搅拌。
在本发明中，所述去除分散剂的方法优选为加热
在本发明中，所述加热的温度优选为50～80℃，进一步优选为60℃。
本发明还提供了一种复合正极材料，所述复合正极材料由石墨烯和磷酸亚铁锂复合得到，所述石墨烯为二维薄膜结构，所述磷酸亚铁锂为纳米颗粒结构，所述石墨烯均匀分布在磷酸亚铁锂中间。
本发明还提供了所述复合正极材料在动力电池体系中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的复合正极材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将氧化石墨烯在2200度以上的温度中煅烧2h，即得到本发明的石墨烯，本发明提供的石墨烯纯度高，电导率高。测得该石墨烯中Fe含量小于50ppm，电导率为1300-1500S/cm。
实施例2
按照质量分数，取2份的石墨烯和98份的磷酸亚铁锂，先将石墨烯加入到乙醇中，通过超声分散，形成均匀的悬浊液，然后加入磷酸亚铁锂，再进行充分的搅拌，最后在60℃下加热蒸干乙醇，即获得本实施例的复合正极材料。
实施例3
按照重量份数，取1份石墨烯和99份磷酸亚铁锂，将石墨烯加入到甲醇中，通过超声分散，形成均匀的悬浊液，然后加入磷酸亚铁锂，再进行充分的搅拌，最后在50℃下加热蒸干乙醇，即获得本发明的复合正极材料。
实施例4
按照重量份数，取5份石墨烯和95份磷酸亚铁锂，将石墨烯加入到乙醇中，通过超声分散，形成均匀的悬浊液，然后加入磷酸亚铁锂，再进行充分的搅拌，最后在80℃下加热蒸干乙醇，即获得本发明的复合正极材料。
实验例1
对本发明实施例1制备的石墨烯进行电镜扫描，结果如图1所示，从图1中可以观察到石墨烯体现出典型的二维薄膜结构特征。
对本发明实施例1制备的石墨烯进行拉曼光谱分析，结果如图2所示，从图2中可以观察到，没有D峰，说明高纯石墨烯的sp2石墨化程度非常高，几乎没有缺陷的sp3。
实验例2
对本发明实施例2制备的复合材料和磷酸亚铁锂材料进行电镜扫描。结果如图3。从图3a中可以看出磷酸亚铁锂是均匀的纳米颗粒，图3b中可以观察到具有二维薄膜结构的石墨烯均匀的分布在磷酸亚铁锂纳米颗粒的中间。石墨烯可以在电极中把孤立的磷酸亚铁锂纳米颗粒链接起来，构建高效导电网络，提升电池的快速充电和放电性能。
实验例3
对本发明实施例2制备的复合正极材料和磷酸亚铁锂材料进行结构分析，图4为复合正极材料和磷酸亚铁锂的XRD图，从图中可以看出磷酸亚铁锂和复合正极材料与标准卡片对比，发现都呈现出完整的橄榄石结构而且结晶度很高，另外在复合正极材料中没有发现石墨烯的衍射峰，可能是因为复合材料中石墨烯含量比较少的原因。
实验例4
使用本发明实施例2制备的复合正极材料作为18650电池的正极，进行电池性能测试，结果如图5，从图中可以看到，对应的18650电池具有优异的循环性能，2000圈循环后容量保持率为85.2％。
使用本发明实施例2制备的复合正极材料作为软包动力电池的正极，进行电池性能测试，结果如图6，从图中可以看到，对应的软包动力电池具有优异的循环性能，3000圈循环后容量保持率为87.5％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种复合正极材料及其制备方法和应用，本发明提供的复合正极材料采用石墨烯与磷酸亚铁锂复合，使二维薄膜结构的石墨烯均匀分布在磷酸亚铁锂纳米颗粒中间，石墨烯可以在电极中把孤立的磷酸亚铁锂纳米颗粒链接起来，构建高效导电网络，提升电池的快速充电和放电性能。且应用到动力电池体系中具有良好的电化学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合正极材料的制备方法，其特征在于，包含如下制备步骤：
将石墨烯分散到分散剂中，然后加入磷酸亚铁锂，去除分散剂，即获得复合正极材料。
2.如权利要求1所述的复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯中铁含量小于100ppm，所述石墨烯的电导率为1300～1500S/cm。
3.如权利要求1或2所述的复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯是用2200℃以上的温度煅烧氧化石墨烯所得。
4.如权利要求1所述的复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为甲醇、乙醇或丙酮。
5.如权利要求1所述的复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的用量为磷酸亚铁锂和石墨烯总质量的1～5％。
6.如权利要求1或5所述的复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸亚铁锂为纳米级颗粒。
7.如权利要求1所述的复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述去除分散剂的方法是加热。
8.如权利要求6所述的复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为50～80℃。
9.由权利要求1～8任意一项所述的复合正极材料的制备方法制备的复合正极材料，其特征在于，所述复合正极材料由石墨烯和磷酸亚铁锂复合得到，所述石墨烯为二维薄膜结构，所述磷酸亚铁锂为纳米颗粒结构，所述石墨烯分布在磷酸亚铁锂中间。
10.权利要求9所述的复合正极材料在动力电池体系中的应用。
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