CN111498810B - 一种纳米材料分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米材料分散液的制备方法，包括将微米和/或纳米原材料经砂磨、球磨或直接分散的方式分散在分散剂中，经离心机离心后收集清液的步骤，使用该制备方法所制备纳米材料D50粒径更小，具有分散性好、粘度低的优点；对比传统的颗粒纳米化的方法，该制备方法可以获得更小尺寸的颗粒，且储存稳定性好；此外，制备后底部不符合要求的大颗粒还可回收反复利用，原材料的利用率高达100％，具有成本低廉、工艺简单、材料利用率高的优点，有利于规模化制备。本发明提供的纳米材料分散液可应用在材料表面包覆、薄膜制备、涂料、涂层、界面缓冲层方面，为当前材料实现纳米级表面均匀包覆、制备微纳米薄膜、抑制界面反应提供了解决方案。
Description
【技术领域】
本发明涉及新能源材料相关技术领域，具体涉及电池材料相关技术领域，更具体地，涉及一种纳米材料分散液及其制备方法。
【背景技术】
随着材料科学技术的发展，纳米材料因具有不同于传统体相材料的小尺寸，大比表面积和量子隧道等效应所引发的结构和能态的变化，产生了许多独特的光、电、磁、力学等物理化学特性，在光电子、微纳器件、生物医学、精细化工、能源环境、国防科技等方面具有广泛的应用。常用的纳米材料制备技术可以分为物理方法和化学方法，其中物理方法主要有脉冲激光沉积法、蒸发冷凝法、分子束外延法(MBE)、机械球磨法、砂磨法等，而化学方法主要包括化学气相沉积、液相沉淀法、溶胶-凝胶法、自组装单层分子和表面图案法、水热/溶剂热法、喷雾热解法以及电化学法等。无论物理方法还是化学方法，工艺复杂、制备成本较高、比较难实现80nm以下的材料颗粒制备。
在能源环境、精细化工等领域中，砂磨、球磨是制备纳米材料常用的物理方法，具有工艺简单、成本低廉的优点，是工业化制备纳米材料的主要方式。然而，二者在当前的工艺条件下，制备的纳米材料的粒径大多数局限在100nm～50um之间，不能满足需要更小纳米材料粒径的领域的需求。
因此，急需一种可以制备更小尺寸颗粒、效率高、稳定性好、成本低廉、工艺简单的制备纳米材料分散液的方法。
【发明内容】
为了解决现有技术中的上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种纳米材料分散液的制备方法，使用该制备方法所制得的纳米材料分散液具有分散性好、储存稳定、粘度低的特点，且纳米材料D50粒径在1-80nm之间，并且底部不符合要求的大颗粒还可回收反复利用，原材料利用率接近100％；另外，该制备方法不仅具有成本低廉、工艺简单的特点，还可制备传统砂磨、球磨法制备所达不到的更小尺寸的颗粒，以满足需要更小尺寸颗粒的领域的需求。为了实现上述目的，本发明的主要技术方案如下：
一种纳米材料分散液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将微米和/或纳米原材料经砂磨、球磨或直接分散在分散剂中，得到分散均匀的浆液A；
S2：将S1中的浆液A在离心机中离心，得到分层的浆液B；
S3：取S2中的浆液B中的上层液，得到D50＜80nm且平均粒径小于所述原材料颗粒尺寸的纳米材料分散液。
进一步地，所述S2中离心速率为1000-15000r/min，离心时间为5-60min。
进一步地，所述纳米材料分散液的制备方法中，按重量份计，S1中所述原材料与所述分散剂的比例为(0.1-60)：100。
进一步地，步骤S3后还可以包括步骤S4：收集浆料B中的下层沉淀物，再次重复S1-S3的操作，持续得到D50＜80nm且平均粒径小于所述原材料颗粒粒径的纳米材料分散液，直至所述原材料的利用率接近100％。
进一步地，S1中所述原材料包括金属氧化物、金属磷酸盐、硅以及硅的氧化物中的一种或两种以上的混合物。
具体地，所述金属氧化物和金属磷酸盐中的金属元素选自锂、钠、钾、镁、钙、锶、钡、铝、镓、锗、锡、钛、钽、钒、铬、锰、铁、钴、镍、钇、铜、锌、钯、钼、钌、铷、镧、锆、钨中的一种或多种。
进一步地，所述分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、苯甲醇、正丁醇、去离子水、乙酸、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲乙酮、乙腈、吡啶、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、苯、甲苯、二甲苯、甲醚、***、乙二醇二甲醚、甲酰胺、二氧六环、环己烷、环己酮、二甲基亚砜、戊烷、己烷、辛烷、氯仿、二氯甲烷、二氯苯、全氯乙烯、三氯乙烯和乙酸乙酯中的至少一种。
进一步地，所述纳米材料分散液中纳米材料具有以下特征：
①D50粒径范围为1-80nm；
②D90粒径范围为1-150nm。
本发明的目的之二在于提供一种纳米材料分散液，该纳米材料分散液由如上所述的纳米材料分散液的制备方法制备而成。
本发明所提供的纳米材料分散液可应用于表面包覆、薄膜制备、涂料制备、涂层制备或界面缓冲层等领域。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明所提供的纳米材料分散液，纳米材料的D50粒径更小，具有分散性好、粘度低的优点；对比传统的颗粒纳米化的方法，本发明提供的制备方法可以获得更小尺寸的颗粒，且储存的过程中纳米材料分散液可以长期(1个月以上)稳定存在而不会产生沉淀，储存稳定性好；此外，本发明提供的纳米材料分散液制备方法，制备后底部不符合要求的大颗粒还可回收反复利用，原材料的利用率高达100％，具有成本低廉、工艺简单、材料利用率高的优点，有利于规模化制备。本发明提供的纳米材料分散液可应用在材料表面包覆、薄膜制备、涂料、涂层、界面缓冲层方面，为当前材料实现纳米级表面均匀包覆、制备微纳米薄膜、抑制界面反应提供了解决方案。
【附图说明】
图1a为实施例1原材料经分散于分散剂中并球磨后的浆液A的丁达尔效应检测图；
图1b为实施例1取浆料B的上层液所制得的纳米材料分散液的丁达尔效应检测图；
图2为实施例4所制备的纳米材料分散液中纳米材料的TEM图；
图3为实施例8所制备的磷酸钛铝锂颗粒对钴酸锂颗粒表面包覆后的TEM图。
【具体实施方式】
本发明旨在提供一种纳米材料分散液及其制备方法，该制备方法可获得更小尺寸的纳米材料分散液，且对不符合要求的未分散的大颗粒原材料还可回收重复使用，使原材料利用率接近100％，并且所制得的纳米材料分散液具有分散性好、储存稳定性好、粘度低的特点。
本发明的主要技术方案如下：
一种纳米材料分散液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将微米和/或纳米原材料经砂磨、球磨或直接分散在分散剂中，得到分散均匀的浆液A；
S2：将S1中的浆液A在离心机中离心，得到分层的浆液B；
S3：取S2中的浆液B中的上层液，得到D50＜80nm且平均粒径小于所述原材料颗粒尺寸的纳米材料分散液。
优选地，S1中砂磨或球磨的时间为1-40h；优选地，S2中的离心速率为1000-15000r/min，离心时间为5-60min。
进一步地，所述纳米材料分散液的制备方法中，按重量份数计，S1中所述原材料与所述分散剂的比例为(0.1-60)：100。
进一步地，步骤S3后还可以包括步骤S4：收集浆料B中的下层沉淀物，再次重复S1-S3的操作，可持续得到D50＜80nm且平均粒径小于原材料颗粒尺寸的纳米材料分散液，直至所述原材料的利用率接近100％。
进一步地，S1中所述原材料包括金属(含过渡金属)氧化物、金属(含过渡金属)磷酸盐、硅以及硅的氧化物中的一种或两种以上的混合物。
具体地，所述金属氧化物和金属磷酸盐中的金属元素选自锂、钠、钾、镁、钙、锶、钡、铝、镓、锗、锡、钛、钽、钒、铬、锰、铁、钴、镍、钇、铜、锌、钯、钼、钌、铷、镧、锆、钨中的一种或多种。
进一步地，所述分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、苯甲醇、正丁醇、去离子水、乙酸、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲乙酮、乙腈、吡啶、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、苯、甲苯、二甲苯、甲醚、***、乙二醇二甲醚、甲酰胺、二氧六环、环己烷、环己酮、二甲基亚砜、戊烷、己烷、辛烷、氯仿、二氯甲烷、二氯苯、全氯乙烯、三氯乙烯和乙酸乙酯中的至少一种；优选的为乙醇、去离子水、丙酮、***和乙腈中的至少一种。
进一步地，所述纳米材料分散液中纳米材料具有以下特征：
①D50粒径范围为1-80nm；
②D90粒径范围为1-150nm。
本发明的目的之二在于提供一种纳米材料分散液，该纳米材料分散液由如上所述的纳米材料分散液的制备方法制备而成。
本发明所提供的纳米材料分散液可广泛应用于表面包覆、薄膜制备、涂料制备、涂层制备或界面缓冲层等领域。
本发明所提供的纳米材料分散液，纳米材料的D50粒径更小，具有分散性好、粘度低的优点；对比传统的颗粒纳米化的方法，本发明提供的制备方法可以获得更小尺寸的颗粒，且储存的过程中纳米材料分散液可以长期(1个月以上)稳定存在而不会产生沉淀，储存稳定性好；此外，本发明提供的纳米材料分散液制备方法，制备后底部不符合要求的大颗粒还可回收反复利用，原材料的利用率高达100％，具有成本低廉、工艺简单、材料利用率高的优点，有利于规模化制备。本发明提供的纳米材料分散液可应用在材料表面包覆、薄膜制备、涂料、涂层、界面缓冲层方面，为当前材料实现纳米级表面均匀包覆、制备微纳米薄膜、抑制界面反应提供了解决方案。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将30份粒径为D50＝500nm的磷酸钛铝锂和100份的乙醇混合后在球磨机中球磨10h，得到分散均匀的混合浆液A；将浆液A转移至高速离心机中以4000r/min的转速离心10min，得到分层的浆液B；收集上层液，即得到所需的纳米磷酸钛铝锂分散液。将离心后的沉淀再次进行分散、球磨和离心，收集上层液，直至纳米材料分散液的产率为98％。经计算，离心得到的纳米磷酸钛铝锂分散液的固含量为7.2％。
将制得的纳米磷酸钛铝锂分散液经乙醇稀释3倍后，滴在Cu网上，烘干之后，使用TEM观测，放大到5nm的观测尺度，可以看到磷酸钛铝锂纳米颗粒D50约为15nm，且纳米晶被非晶包裹。
将浆液A与制得的纳米磷酸钛铝锂分散液(固含量均为7.2％)，静置三天，分别使用激光笔照射，进行丁达尔效应测试。如图1a所示，浆液A静置三天后呈现比较浓的白色，且出现上下分层现象，底部有比较多的沉淀，说明颗粒尺寸分布不均匀，且颗粒尺寸普遍较大，造成分散液不稳定，使用激光笔照射发现没有丁达尔效应；如图1b所示，制得的纳米分散液静置三天后依然呈现均匀的透明色，没有沉淀，说明颗粒分散均匀且颗粒尺寸普遍较小，使用激光笔照射具有明显的丁达尔效应，纳米磷酸钛铝锂分散液储存稳定性好。
所制备的磷酸钛铝锂纳米分散液，可用于材料表面包覆。
实施例2
将1份粒径为D50＝150nm的磷酸铁锂和100份的N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合后在球磨机中球磨20h，得到分散均匀的浆液A；将浆液A在高速离心机中以8000r/min的转速离心15min，得到分层的浆液B；收集上层液，即得到所需的纳米磷酸铁锂分散液。将离心后的沉淀再次进行分散、球磨和离心，收集上层液，直至纳米材料分散液的产率达99％。经计算，离心得到的纳米磷酸铁锂分散液的固含量为10.2％。
将离心得到的纳米磷酸铁锂分散液经N-甲基吡咯烷酮(NMP)稀释5倍后，滴在Cu网上，烘干之后，使用TEM观测，放大到30nm的观测尺度，可以看到磷酸钛铝锂纳米颗粒D50约为70nm。
所制备的磷酸铁锂分散液，可用于涂层制备。
实施例3
将15份粒径为D50＝70nm的锰酸锂和100份的去离子水混合后在球磨机中球磨15h，得到分散均匀的浆液A；将浆液A在高速离心机中以7000r/min的转速离心13min，得到分层的浆液B；收集上层液，即得到所需的纳米锰酸锂分散液。将离心后的沉淀再次进行分散、球磨和离心，收集上层液，直至纳米材料分散液的产率达97％。经计算，离心得到的纳米锰酸锂分散液的固含量为6.6％。
将离心得到的纳米锰酸锂分散液经去离子水稀释5倍后，滴在Cu网上，烘干之后，使用TEM观测，放大到10nm的观测尺度，可以看出锰酸锂纳米颗粒D50约为30nm。
所制备的锰酸锂纳米分散液，可用于电极材料表面包覆。
实施例4
将10份粒径为D50＝300nm的三氧化二铝和100份的丙酮混合后在砂磨中砂磨12h，得到分散均匀的浆液A；将浆液A在高速离心机中以9000r/min的转速离心20min，得到分层的浆液B；收集上层液，即得到所需的三氧化二铝分散液。将离心后的沉淀物再次进行分散、砂磨和离心，收集上层液，直至纳米材料分散液的产率达95％。经计算，制得的纳米三氧化二铝分散液的固含量为4.8％。
将制得的纳米氧化铝分散液滴在Cu网上，烘干之后，使用TEM观测，放大到5nm的观测尺度，可以看出三氧化二铝纳米颗粒D50约为15nm，且纳米晶被非晶包裹，如图2所示。
所制备的三氧化二铝分散液，可用于制备隔膜涂层。
实施例5
将12份粒径为D50＝400nm的碳酸镁和100份的丙酮混合后在砂磨中砂磨24h，得到分散均匀的浆液A；将浆液A在高速离心机中以10000r/min的转速离心30min，得到分层的浆液B；收集上层液，即得到所需的碳酸镁分散液。将离心后的沉淀再次进行分散、砂磨和离心，取上层液，直至纳米材料分散液的产率达96％。经计算，所制得的纳米碳酸镁分散液的固含量为12.2％。
将所制得的纳米碳酸镁分散液经丙酮稀释8倍后滴在Cu网上，烘干之后，使用TEM观测，放大到20nm的观测尺度，可以看出三氧化二铝纳米颗粒D50约为65nm。
所制备的碳酸镁纳米分散液，可用于纳米涂料制备。
实施例6
将10份粒径为D50＝600nm的钛酸镧锂和100份的乙醇混合后在砂磨中砂磨12h，得到分散均匀的浆液A；将浆液A在高速离心机中以8000r/min的转速离心25min，得到分层的浆液B；收集上层液，即得到所需的钛酸镧锂纳米分散液。将离心后的沉淀再次进行分散、砂磨和离心，收集上层液，直至纳米材料分散液的产率达98％。经计算，所制得的纳米钛酸镧锂分散液的固含量为5.3％。
将制得的纳米钛酸镧锂分散液经乙醇稀释4倍，滴在Cu网上，烘干之后，使用TEM观测，放大到5nm的观测尺度，可以看到钛酸镧锂纳米颗粒D50约为10nm。
所制备的钛酸镧锂纳米分散液，可用于薄膜制备。
实施例7
将15份粒径为D50＝600nm的锆酸镧锂和100份的乙腈混合后在砂磨机中砂磨12h，得到分散均匀的浆液A；将浆液A在高速离心机中以8000r/min的转速离心30min，得到分层的浆液B；收集上层液，即得到所需的锆酸镧锂纳米分散液。将离心后的沉淀再次进行分散、砂磨和离心，收集上层液，直至纳米材料分散液的产率为达99％。经计算，所制得的纳米锆酸镧锂分散液的固含量为6.2％。
将制得的纳米锆酸镧锂分散液经乙腈稀释5倍，滴在Cu网上，烘干之后，使用TEM观测，放大到20nm的观测尺度，可以看到锆酸镧锂纳米颗粒D50约为30nm。
所制备的锆酸镧锂纳米分散液，可用于材料表面包覆。
实施例8
将20份粒径为D50＝80nm的磷酸钛铝锂通过球磨分散在100份去离子水中，得到分散均匀的浆液A；将浆液A在高速离心机中以8500r/min的转速离心15min，得到分层的混合浆液B；收集上层液，即得到所需的锆酸镧锂纳米分散液。将离心后的沉淀再次进行分散、砂磨和离心，收集上层液，直至纳米材料分散液的产率达97％。经计算，所制得的纳米磷酸钛铝锂分散液的固含量为5.5％。
将制得的纳米磷酸钛铝锂分散液经去离子水稀释10倍，滴在Cu网上，烘干之后，使用TEM观测，放大到5nm的观测尺度，可以看到锆酸镧锂纳米颗粒D50约为5nm，被非晶包裹。
按照5:1000的质量比，将制备的磷酸钛铝锂纳米分散液对钴酸锂颗粒进行表面包覆，将包覆后的颗粒进行TEM观测，放大到5nm的观测尺度，如图3所示，可以看到钴酸锂表面有一层15nm左右的薄层，薄层是由5nm左右的锆酸镧锂纳米晶和锆酸镧锂纳米非晶组成。
以上内容是结合具体的优选技术方案对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，也不能认定具体实施是对权利要求的限定。对于本发明所属技术领域的专业技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种纳米材料分散液的制备方法，其特征在于，该制备方法由以下步骤组成：
S1：将微米和/或纳米原材料经砂磨、球磨分散在分散剂中，得到分散均匀的浆液A，所述原材料选自磷酸钛铝锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三氧化二铝、碳酸镁、钛酸镧锂、锆酸镧锂、硅以及硅的氧化物中的一种或两种以上的混合物，所述分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、苯甲醇、正丁醇、去离子水、乙酸、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲乙酮、乙腈、吡啶、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、苯、甲苯、二甲苯、甲醚、***、乙二醇二甲醚、甲酰胺、二氧六环、环己烷、环己酮、二甲基亚砜、戊烷、己烷、辛烷、氯仿、二氯甲烷、二氯苯、全氯乙烯、三氯乙烯和乙酸乙酯中的至少一种；
S2：将S1中的浆液A在离心机中离心，得到分层的浆液B；
S3：取S2中的浆液B中的上层液，得到D50＜80nm且平均粒径小于所述原材料颗粒尺寸的纳米材料分散液；
S4：收集浆料B中的下层沉淀物，再次重复S1-S3，持续得到D50＜80nm且平均粒径小于所述原材料颗粒粒径的纳米材料分散液，直至所述原材料的利用率接近100％。
2.根据权利要求1所述的纳米材料分散液的制备方法，其特征在于，所述S2中离心速率为1000-15000r/min，离心时间为5-60min。
3.根据权利要求1所述的纳米材料分散液的制备方法，其特征在于，按重量份计，S1中所述原材料与所述分散剂的比例为(0.1-60)：100。
4.根据权利要求1所述的纳米材料分散液的制备方法，其特征在于，所述纳米材料分散液中纳米材料具有以下特征：①D50粒径范围为1-80nm；②D90粒径范围为1-150nm。
5.一种纳米材料分散液，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述的制备方法制备而成，该纳米材料分散液可以储存1个月以上稳定存在而不会产生沉淀。
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| CN116639697A (zh) * | 2023-06-19 | 2023-08-25 | 深圳光风新能源科技创新中心有限公司 | 一种切割废硅料制备纳米硅粉的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102760509A (zh) * | 2011-04-26 | 2012-10-31 | 张文知 | Ito纳米晶水分散液及其制备方法 |
| CN102976373A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-20 | 北京化工大学 | 一种合成单分散稳定LDHs胶体纳米晶的方法 |
| JP2017001915A (ja) * | 2015-06-11 | 2017-01-05 | 株式会社ダイセル | ナノダイヤモンド分散液およびその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1858805A4 (en) * | 2005-03-04 | 2012-05-09 | Univ Northwestern | SEPARATION OF CARBON NANOTONES IN DICHTEGRADIENTEN |
-
2019
- 2019-02-21 CN CN201910129094.5A patent/CN111498810B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102760509A (zh) * | 2011-04-26 | 2012-10-31 | 张文知 | Ito纳米晶水分散液及其制备方法 |
| CN102976373A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-20 | 北京化工大学 | 一种合成单分散稳定LDHs胶体纳米晶的方法 |
| JP2017001915A (ja) * | 2015-06-11 | 2017-01-05 | 株式会社ダイセル | ナノダイヤモンド分散液およびその製造方法 |
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