CN111485205A - 一种NiMAlY/Al2O3复合涂层及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiMAlY/Al2O3复合涂层及其制备方法与应用。所述复合涂层包括依次形成于基体表面的NiMAlY层和Al2O3层，所述NiMAlY层包括：82～84wt％Ni、1～10wt％M、12～24wt％Al和0.5～1.5wt％Y，所述Al2O3层主要由α‑Al2O3组成，其中，M包括Cr、Si、Pt元素中的任意一种或两种以上的组合。所述制备方法包括：采用物理气相沉积技术，以NiMAlY靶和Al靶作为靶材，以惰性气体为工作气体，对所述NiMAlY合金靶和Al靶施加靶电流，对基体施加偏压，从而在基体表面依次沉积形成NiMAlY层、Al层；之后对所述Al层进行预氧化处理形成Al2O3层，从而获得NiMAlY/Al2O3复合涂层本发明制备的复合涂层具有优异的抗高温氧化性能，耐湿热性能和耐热盐腐蚀性能，适用于航空航天及海洋环境所涉及的高温，热盐和特殊介质等苛刻环境中装备关键零部件的表面防护应用。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种NiMAlY/Al2O3复合涂层及其制备方法与应用。
背景技术
在航天航海大环境下，舰船和飞机的服役环境也越来越苛刻，发动机压气机叶片等经常承受在高盐高温等苛刻条件的部位极易受到严重的腐蚀，从而减少飞机发动机的使用寿命。
常见的NiAl体系涂层中的Al会在高温下与NaCl加速反应，从而加速涂层的腐蚀，但是Al2O3不会，而且致密的Al2O3会阻止氧元素和腐蚀性物质向涂层深处进一步扩散。对涂层进行预氧化处理能有效地提升涂层的抗腐蚀性。但由于纯Al2O3的机械性能和结合力非常差，在热腐蚀过程中逐渐会发生严重的剥落，所以需要加入NiAl体系的涂层来加强涂层的机械性能以及与基体的结合力，不能用纯Al2O3作为保护涂层。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种NiMAlY/Al2O3复合涂层及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种NiMAlY/Al2O3复合涂层，其包括依次形成于基体表面的NiMAlY层和Al2O3层，所述NiMAlY层包括：82～84wt％Ni、1～10wt％M、12～24wt％Al和0.5～1.5wt％Y，所述Al2O3层主要由α-Al2O3组成，其中，M包括Cr、Si、Pt元素中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例还提供了一种NiMAlY/Al2O3复合涂层的制备方法，其包括：
采用物理气相沉积技术，以NiMAlY合金靶和Al靶作为靶材，以惰性气体为工作气体，对所述NiMAlY合金靶和Al靶施加靶电流，对基体施加偏压，从而在基体表面依次沉积形成NiMAlY层、Al层，其中M选自Cr、Si、Pt中的任一种；
以及，对所述Al层进行预氧化处理形成Al2O3层，从而获得NiMAlY/Al2O3复合涂层。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的NiMAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层的厚度为8～11μm。
本发明实施例还提供了一种装置，其包括：基体，以及，覆盖于所述基体表面的如前述的NiMAlY/Al2O3复合涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备的NiMAlY/Al2O3复合涂层具有优异的高温高湿抗盐腐蚀性能，与纯基体相比，涂层的抗腐蚀性能远远强于基体；本发明制备的复合涂层具有优异的抗氧化性能，耐湿热性能和耐热盐腐蚀性能，在应用为防护涂层时，对被防护工件能起到显著的保护作用，其预氧化处理也十分便捷，并能显著提高涂层的性能。本发明制备工艺简便，可控性高，该复合涂层适合应用在海洋等高盐高湿热的环境下使用，从而大幅度的提高航空发动机压气机叶片的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中制备的NiSiAlY/Al2O3复合涂层表面形貌图；
图2为本发明实施例1中制备的NiSiAlY/Al2O3复合涂层在750℃高温高湿环境下固态盐腐蚀72h的表面形貌图；
图3a-3d分别为本发明实施例1中制备的NiSiAlY/Al2O3复合涂层在750℃高温高湿环境下固态盐腐蚀12h、24h、72h、168h截面形貌图；
图4为本发明对比例1中制备的NiSiAlY/Al复合涂层的表面形貌图；
图5为本发明对比例1中制备的NiSiAlY/Al复合涂层的截面结构图；
图6为本发明对比例1中制备的NiSiAlY/Al复合涂层在750℃高温高湿环境下固态盐腐蚀72h的表面形貌图；
图7a-7d分别为本发明对比例1中制备的NiSiAlY/Al复合涂层在750℃高温高湿环境下固态盐腐蚀12h、24h、72h、168h截面形貌图；
图8a-8d为本发明对比例3制备的NiCrAlY涂层在盐环境下腐蚀72h的截面图；
图9为本发明实施例1、对比例1所获的NiSiAlY/Al2O3复合涂层、NiSiAlY/Al涂层以及无涂层GH4169合金基体进行极端工况测试的腐蚀动力学曲线。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种NiMAlY/Al2O3复合涂层，其包括依次形成于基体表面的NiMAlY层和Al2O3层，所述NiMAlY层包括：82～84wt％Ni、1～10wt％M、12～24wt％Al和0.5～1.5wt％Y，所述Al2O3层主要由α-Al2O3组成，其中，M包括Cr、Si、Pt元素中的任意一种或两种以上的组合。
本发明中，所述复合涂层表面为大量且致密的α-Al2O3。
在一些较为具体的实施方案中，所述复合涂层的厚度为8～11μm。
进一步的，所述NiMAlY层的厚度为6～8μm。
进一步的，所述Al2O3层的厚度为2～3μm。
进一步的，所述NiMAlY/Al2O3复合涂层在650℃以上热盐环境下，等温腐蚀七天以上的时间基体不受腐蚀。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种NiMAlY/Al2O3复合涂层的制备方法，其包括：
采用物理气相沉积技术，以NiMAlY合金靶和Al靶作为靶材，以惰性气体为工作气体，对所述NiMAlY合金靶和Al靶施加靶电流，对基体施加偏压，从而在基体表面依次沉积形成NiMAlY层、Al层，其中，M选自Cr、Si、Pt中的任一种；
以及，对所述Al层进行预氧化处理形成Al2O3层，从而获得NiMAlY/Al2O3复合涂层。
进一步的，所述制备方法包括：采用多弧离子镀技术、磁控溅射技术、蒸镀技术、原子层沉积技术中的任意一种物理气相沉积技术在基体表面依次沉积形成NiMAlY层、Al层。
在一些较为具体的实施方案中，所述靶材包括相对设置的两个以上NiMAlY合金靶和两个以上的Al靶。
进一步的，所述NiMAlY合金靶包括按质量百分数计算的如下组分：82～84wt％Ni、2.5wt％M、12～14wt％Al和0.5～1.5wt％Y，其中所述M选自Cr、Si、Pt中的任一种，优选为Si。
进一步的，所述NiMAlY合金靶为NiSiAlY合金靶。
进一步的，所述Al靶中Al的含量≥99.9wt.％。
在一些较为具体的实施方案中，采用多弧离子镀技术沉积形成NiMAlY层的工艺条件包括：沉积腔体气压为5*10-5～9*10-5Mbar，施加于NiMAlY合金靶上的靶电流为60～70A，基体偏压为50～100V，沉积温度为180～210℃，惰性气体流量为300～400sccm，沉积时间为210～240min。
进一步的，所述沉积温度为180～200℃。
在一些较为具体的实施方案中，采用多弧离子镀技术沉积形成Al层的工艺条件包括：施加于Al靶上的靶电流为25～35A，基体偏压为50～100V，沉积温度为180～210℃，惰性气体流量为300～400sccm，沉积时间为50～70min。
进一步的，所述沉积温度为180～200℃。
在一些较为具体的实施方案中，所述预氧化处理具体包括：在氧气和惰性气体的混合气氛下，于900℃～1200℃下对所述Al层进行预氧化处理0.5～10h，形成所述Al2O3层，其中，所述混合气氛中氧气体积分为10％-30％。
进一步的，所述混合气氛中氧气的体积分数为10％、20％、30％中的任一者。
进一步的，所述惰性气体为氩气。
进一步的，所述方法包括：采用10℃/min的升温速率将反应腔室内的温度升至180～210℃。
在一些更为具体的实施方案中，所述的预氧化处理方法为将沉积完涂层的样品放在箱式电炉中，以10℃/min的加热升温，预氧化反应温度为800℃～1200℃，保温后随炉冷却，保温时间为0.5h-10h。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：在基体表面沉积所述NiMAlY层前，先对基体表面进行清洗和活化处理。
进一步的，所述清洗处理包括：利用乙醇、丙酮等溶剂对基体进行超声清洗、除油处理。
进一步的，所述活化处理包括：将基体置于温度为180℃～210℃的真空腔体内，通入惰性气体，对基体施加900V～1200V的负偏压，从而引导氩离子对工件表面进行轰击活化。
进一步的，所述制备方法还包括：在形成所述Al层之后，将基体所处的真空腔体温度降至200℃以下，优选为100℃。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的NiMAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层的厚度为8～11μm。
进一步的，所述NiMAlY层的厚度为6～8μm。
进一步的，所述Al2O3层的厚度为2～3μm。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种装置，其包括：基体，以及，覆盖于所述基体表面的前述的NiMAlY/Al2O3复合涂层。
进一步的，所述基体包括GH4169高温合金基体或TC11合金基体，且不限于此。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种NiSiAlY/Al2O3复合涂层，其厚度为9μm，NiSiAlY层厚度在6μm，Al2O3层厚度在3μm。该NiSiAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在180℃，工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备复合涂层。沉积NiSiAlY层的靶材是NiSiAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算：84wt％Ni、2.5wt％Si、12wt％Al、1.5wt％Y。需要相对安置3组以上的NiSiAlY靶材和一组以上的Al靶。开启NiSiAlY靶，靶电流为60A，沉积时间为210min，沉积完成后，关闭NiSiAlY靶，开启Al靶，靶电流为35A，沉积时间为50min，其中，基体偏压为100V，沉积温度200℃，工作气体为氩气，流量为400sccm。
(3)沉积结束后，真空冷却至100℃，再自然冷却至室温，即可获得NiSiAlY/Al复合涂层。
(4)将刚沉积的复合涂层置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为1200℃，气氛中氧气的体积分数比为20％。获得预氧化后的复合涂层NiSiAlY/Al2O3，NiSiAlY/Al2O3复合涂层的表面如图1所示。将NiSiAlY/Al2O3复合涂层的样品在高盐高湿环境(空气流速10sccm，液态水流量0.33ml/min)下对该NiSiAlY/Al2O3复合涂层进行高温固态盐腐蚀测试，连续腐蚀168h。
经过72h腐蚀后NiSiAlY/Al2O3复合涂层样品的表面形貌和截面形貌如图2、图3所示。从图中可以看出，经过预氧化后，复合涂层在随着腐蚀反应的进行时，氧化皮会不断变厚，但是复合涂层内部几乎不会产生孔洞，说明复合涂层的抗腐蚀性能大幅度增强。从图3可以看出，涂层的截面非常致密光洁，几乎不存在孔洞，涂层与基体之间发生的互扩散现象也不明显。
实施例2
一种NiSiAlY/Al2O3复合涂层，其厚度为8μm，NiSiAlY层厚度在6μm，Al2O3层厚度在2μm。该NiSiAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在210℃，工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备复合涂层。沉积NiSiAlY层的靶材是NiSiAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算的84wt％Ni、2.5wt％Si、12wt％Al、1.5wt％Y。需要相对安置3组以上的NiSiAlY靶材和一组以上的Al靶。开启NiCrAlY靶，靶电流为70A，沉积时间为240min，沉积完成后，关闭NiSiAlY靶，开启Al靶，靶电流为25A，沉积时间为50min，其中，基体偏压为500V，沉积温度180℃，工作气体为氩气，流量为300sccm。
(3)沉积结束后，真空冷却至100℃，再自然冷却至室温，即可获得NiSiAlY/Al复合涂层。
(4)将刚沉积的复合涂层置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为900℃，获得NiSiAlY/Al2O3复合涂层，将NiSiAlY/Al2O3复合涂层在高盐高湿环境(空气流速10sccm，液态水流量0.33ml/min)下对该NiSiAlY/Al2O3复合涂层进行高温固态盐腐蚀测试，连续腐蚀168h。
实施例3
一种NiCrAlY/Al2O3复合涂层，其厚度为9μm，NiCrAlY层厚度在6μm，Al2O3层厚度在3μm。该NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在180℃。工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备复合涂层。沉积NiCrAlY层的靶材是NiCrAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算的67wt％Ni、20wt％Cr、12wt％Al、1.5wt％Y。需要相对安置3组以上的NiCrAlY靶材和一组以上的Al靶。开启NiCrAlY靶，靶电流为65A，沉积时间为225min，沉积完成后，关闭NiCrAlY靶，开启Al靶，靶电流为30A，沉积时间为60min，其中，基体偏压为70V，沉积温度190℃，工作气体为氩气，流量为400sccm。
(3)沉积结束后，真空冷却至100℃，再自然冷却至室温，即可获得NiCrAlY/Al复合涂层。
(4)将刚沉积的复合涂层置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为1200℃，获得预氧化后的复合涂层NiCrAlY/Al2O3，气氛中氧气的体积分数比为20％。NiCrAlY/Al2O3复合涂层的表面如图1所示。将NiCrAlY/Al2O3复合涂层的样品在高盐高湿环境(空气流速10sccm，液态水流量0.33ml/min)下对该NiCrAlY/Al2O3复合涂层进行高温固态盐腐蚀测试，连续腐蚀168h。
实施例4
一种NiPtAlY/Al2O3复合涂层，其厚度为9μm，NiPtAlY层厚度在6μm，Al2O3层厚度在3μm。该NiPtAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在210℃。工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备复合涂层。沉积NiPtAlY层的靶材是NiPtAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算的84wt％Ni、2.5wt％Pt、12wt％Al、1.5wt％Y。需要相对安置3组以上的NiPtAlY靶材和一组以上的Al靶。开启NiPtAlY靶，靶电流为60A，沉积时间为210min，沉积完成后，关闭NiPtAlY靶，开启Al靶，靶电流为35A，沉积时间为60min，其中，基体偏压为100V，沉积温度200℃，工作气体为氩气，流量为400sccm。
(3)沉积结束后，真空冷却至100℃，再自然冷却至室温，即可获得NiPtAlY/Al复合涂层。
(4)将刚沉积的复合涂层置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为1200℃，气氛中氧气的体积分数比为30％。获得预氧化后的复合涂层NiPtAlY/Al2O3，NiPtAlY/Al2O3复合涂层的表面如图1所示。将NiPtAlY/Al2O3复合涂层的样品在高盐高湿环境(空气流速10sccm，液态水流量0.33ml/min)下对该NiPtAlY/Al2O3复合涂层进行高温固态盐腐蚀测试，连续腐蚀168h。
实施例5
一种NiCrAlY/Al2O3复合涂层，其厚度为8μm，NiCrAlY层厚度在6μm，Al2O3层厚度在2μm。该NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在200℃。工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备复合涂层。沉积NiCrAlY层的靶材是NiCrAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算的67wt％Ni、20wt％Cr、12wt％Al、1wt％Y。需要相对安置3组以上的NiCrAlY靶材和一组以上的Al靶。开启NiCrAlY靶，靶电流为60A，沉积时间为210min，沉积完成后，关闭NiCrAlY靶，开启Al靶，靶电流为35A，沉积时间为60min，其中，基体偏压为100V，沉积温度200℃，工作气体为氩气，流量为400sccm。
(3)沉积结束后，真空冷却至100℃，再自然冷却至室温，即可获得NiCrAlY/Al复合涂层。
(4)将刚沉积的复合涂层置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为1200℃，气氛中氧气的体积分数比为20％。获得NiCrAlY/Al2O3复合涂层，将NiCrAlY/Al2O3复合涂层在高盐高湿环境(空气流速10sccm，液态水流量0.33ml/min)下对该NiCrAlY/Al2O3复合涂层进行高温固态盐腐蚀测试，连续腐蚀168h。
实施例6
一种NiSiAlY/Al2O3复合涂层，其厚度为8μm，NiSiAlY层厚度在6μm，Al2O3层厚度在2μm。该NiSiAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在180℃。工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备复合涂层。沉积NiSiAlY层的靶材是NiSiAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算的84wt％Ni、2.5wt％Si、12wt％Al、1.5wt％Y。需要相对安置3组以上的NiSiAlY靶材和一组以上的Al靶。开启NiSiAlY靶，靶电流为60A，沉积时间为210min，沉积完成后，关闭NiSiAlY靶，开启Al靶，靶电流为35A，沉积时间为60min，其中，基体偏压为100V，沉积温度200℃，工作气体为氩气，流量为400sccm。
(3)沉积结束后，真空冷却至100℃，再自然冷却至室温，即可获得NiSiAlY/Al复合涂层。
(4)将刚沉积的复合涂层置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为1100℃，气氛中氧气的体积分数比为10％。获得NiSiAlY/Al2O3复合涂层，将NiSiAlY/Al2O3复合涂层在高盐高湿环境(空气流速10sccm，液态水流量0.33ml/min)下对该NiSiAlY/Al2O3复合涂层进行高温固态盐腐蚀测试，连续腐蚀168h。
实施例7
一种NiAlY/Al2O3复合涂层，其厚度为8μm，NiAlY层厚度在6μm，Al2O3层厚度在2μm。该NiAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在180℃～210℃。工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备复合涂层。沉积NiAlY层的靶材是NiAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算的87wt％Ni、12wt％Al、1wt％Y。需要相对安置3组以上的NiAlY靶材和一组以上的Al靶。靶电流为60A，基体偏压为100V，沉积温度200℃，工作气体为氩气，流量为400sccm，沉积时间为210min，沉积完成后开启Al靶进行共沉积，沉积时间为10min，靶电流为35A，时间到了之后关闭NiAlY靶，由Al靶单独沉积，沉积时间为60min。
(3)沉积结束后，真空冷却至100℃，再自然冷却至室温，即可获得NiAlY/Al复合涂层。
(4)将刚沉积的复合涂层置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为1200℃，气氛中氧气的体积分数比为20％。获得NiAlY/Al2O3复合涂层，将NiAlY/Al2O3复合涂层在高盐高湿环境(空气流速10sccm，液态水流量0.33ml/min)下对该NiAlY/Al2O3复合涂层进行高温固态盐腐蚀测试，连续腐蚀168h。
对比例1
一种NiSiAlY/Al复合涂层的制备，其厚度为8μm，NiSiAlY层厚度在6μm，Al层厚度在2μm。该复合涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在1200℃。工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备复合涂层。沉积NiSiAlY层的靶材是NiSiAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算的84wt％Ni、2.5wt％Si、12wt％Al、1.5wt％Y。需要相对安置3组以上的NiSiAlY靶材和一组以上的Al靶。开启NiSiAlY靶，靶电流为60A，沉积时间为210min，沉积完成后，关闭NiSiAlY靶，开启Al靶，靶电流为35A，沉积时间为60min，其中，基体偏压为100V，沉积温度200℃，工作气体为氩气，流量为400sccm。
(3)沉积结束后，真空冷却至100℃，再自然冷却至室温，即可获得NiSiAlY/Al复合涂层。
该NiSiAlY/Al复合涂层的表面形貌如图4所示，截面形貌如图5所示，在高盐高湿环境(空气流速10sccm，液态水流量0.33ml/min)下对该NiSiAlY/Al复合涂层进行高温固态盐腐蚀测试，连续腐蚀168h。经过72h腐蚀后NiSiAlY/Al复合涂层样品的表面形貌和截面形貌如图6、图7所示。由这些图看出，复合涂层内部产生了较多的孔洞，发生了较为严重的内氧化和内腐蚀。
对比例2
一种NiCrAlY/Al复合涂层，其厚度为10μm。该NiCrAlY/Al复合涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在200℃左右。工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备复合涂层。沉积NiCrAlY层的靶材是NiCrAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算的67wt％Ni、20wt％Cr、12wt％Al、1wt％Y。需要相对安置3组以上的NiCrAlY靶材和一组以上的Al靶。开启NiCrAlY靶，靶电流为60A，沉积时间为210min，沉积完成后，关闭NiCrAlY靶，开启Al靶，靶电流为35A，沉积时间为60min，其中，基体偏压为100V，沉积温度200℃，工作气体为氩气，流量为400sccm。
(3)沉积结束后，真空冷却至100℃，再自然冷却至室温，即可获得NiCrAlY/Al复合涂层。在高盐高湿环境(空气流速10sccm，液态水流量0.33ml/min)下对该NiCrAlY/Al复合涂层进行高温固态盐腐蚀测试，连续腐蚀168h。
对比例3
一种NiSiAlY涂层的制备，其厚度为6μm。该NiSiAlY涂层可以按照以下的步骤制备：
(1)对工价表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对GH4169高温合金工件进行超声清洗、除油处理。将洗净后的样品放入镀膜设备中，施加真空环境，并保持温度在200℃左右。工件表面需要进行氩气活化，气体流量为500sccm，离子刻蚀的负偏压为900V、1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)预处理完的工件采用多弧离子镀的方法制备涂层。沉积NiSiAlY层的靶材是NiSiAlY合金靶，靶材成分包括按质量百分比计算的84wt％Ni、2.5wt％Si、12wt％Al、1.5wt％Y。需要相对安置3组以上的NiSiAlY靶材。开启NiSiAlY靶，靶电流为60A，沉积时间为210min，其中，基体偏压为100V，沉积温度200℃，工作气体为氩气，流量为400sccm，图8a-8d为制得的NiCrAlY涂层在盐环境下腐蚀72h的截面图，由图中可以看出，涂层在经过腐蚀后，内部已经产生非常多的孔洞，在高温环境下，这些孔洞无法被填补，久而久之就会因为外界的氧元素等腐蚀性更强的元素发生内氧化，从而导致涂层失效。
另外，对实施例1、对比例1所获的NiSiAlY/Al2O3复合涂层、NiSiAlY/Al复合涂层以及无涂层GH4169合金基体进行极端工况测试，获得氧化腐蚀动力学曲线如图9所示。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。
Claims (10)
1.一种NiMAlY/Al2O3复合涂层，其特征在于包括依次形成于基体表面的NiMAlY层和Al2O3层，所述NiMAlY层包括：82～84wt％Ni、1～10wt％M、12～24wt％Al和0.5～1.5wt％Y，所述Al2O3层主要由α-Al2O3组成，其中，M包括Cr、Si、Pt元素中的任意一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的NiMAlY/Al2O3复合涂层，其特征在于：所述复合涂层的厚度为8～11μm；
和/或，所述NiMAlY层的厚度为6～8μm；
和/或，所述Al2O3层的厚度为2～3μm。
3.一种NiMAlY/Al2O3复合涂层的制备方法，其特征在于包括：
采用物理气相沉积技术，以NiMAlY合金靶和Al靶作为靶材，以惰性气体为工作气体，对所述NiMAlY合金靶和Al靶施加靶电流，对基体施加偏压，从而在基体表面依次沉积形成NiMAlY层、Al层，其中M选自Cr、Si、Pt中的任一种；
以及，对所述Al层进行预氧化处理形成Al2O3层，从而获得NiMAlY/Al2O3复合涂层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述靶材包括相对设置的两个以上NiMAlY合金靶和两个以上的Al靶；
和/或，所述NiMAlY合金靶包括按质量百分数计算的如下组分：82～84wt％Ni、2.5wt％M、12～14wt％Al和0.5～1.5wt％Y，其中所述M选自Cr、Si、Pt中的任一种，优选为Si；
和/或，所述Al靶中Al的含量≥99.9wt％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于包括：采用多弧离子镀技术、磁控溅射技术、蒸镀技术、原子层沉积技术中的任意一种物理气相沉积技术在基体表面依次沉积形成NiMAlY层、Al层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，采用多弧离子镀技术沉积形成NiMAlY层的工艺条件包括：沉积腔体气压为5*10-5Mbar～9*10-5Mbar，施加于NiMAlY合金靶上的靶电流为60～70A，基体偏压为50～100V，沉积温度为180～210℃，惰性气体流量为300～400sccm，沉积时间为210～240min；优选的，所述沉积温度为180～200℃；
和/或，采用多弧离子镀技术沉积形成Al层的工艺条件包括：施加于Al靶上的靶电流为25～35A，基体偏压为50～100V，沉积温度为180～210℃，惰性气体流量为300～400sccm，沉积时间为50～70min；优选的，所述沉积温度为180～200℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预氧化处理具体包括：在氧气和惰性气体的混合气氛下，于900℃～1200℃对所述Al层进行预氧化处理0.5～10h，形成所述Al2O3层；其中，所述混合气氛中氧气体积分为10％-30％；
优选的，所述混合气氛中氧气的体积分数为10％、20％、30％中的任一者；
优选的，所述制备方法包括：采用10℃/min的升温速率将反应腔室内的温度升至180～210℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于还包括：在基体表面沉积所述NiMAlY层前，先对基体表面进行清洗和活化处理；优选的，所述活化处理包括：将基体置于温度为180℃～210℃的真空腔体内，通入惰性气体，对基体施加900V～1200V的负偏压，从而引导氩离子对工件表面进行轰击活化；
和或，所述制备方法还包括：在形成所述Al层之后，将基体所处的真空腔体温度降至200℃以下，优选为室温～100℃。
9.权利要求3-8任一项所述方法制备的NiMAlY/Al2O3复合涂层，其特征在于：所述复合涂层的厚度为8～11μm；
和/或，所述NiMAlY层的厚度为6～8μm；
和/或，所述Al2O3层的厚度为2～3μm。
10.一种装置，其特征在于包括：基体，以及，覆盖于所述基体表面的如权利要求1、2、9中任一项所述的NiMAlY/Al2O3复合涂层；优选的，所述基体包括GH4169高温合金基体或TC11合金基体。
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