CN111485102A - 一种全资源化利用钛白废酸的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全资源化利用钛白废酸的工艺，具体包括以下步骤：1)使用钛白废酸和硫酸亚铁还原浸出氧化锰矿，制作氧化铁常温脱硫剂；2)对浸出硫酸铁锰溶液进行镁皂萃取分离铁锰；3)有机相萃取剂处理分别回收钒、钛、铁、钪。本发明优点在于：采用P204/507萃取富集钛白废酸的钒钛钪离子，实现了真正意义上的钛白废酸全资源化利用，而且没有新的三废产生，符合节能环保理念，在本技术领域具有较好的推广前景。

Description

一种全资源化利用钛白废酸的工艺
技术领域
本发明涉及环保工艺技术领域，具体是指一种全资源化利用钛白废酸的工艺。
背景技术
目前固相法是制备商业用磷酸亚铁锂的主要方法，但是由于二价铁源成本高、保存困难且合成的磷酸亚铁锂粒径大(D>1μm)、均匀性差等缺陷难以满足动力型锂离子电池的需求。Barker将碳热还原法应用到LiFePO4制备中，碳热还原法合成LiFePO4时采用价廉、性能稳定的三价铁代替二价铁作铁源，原料中加入过量的碳，在高温下用碳将Fe3+还原成Fe2+来制备LiFePO4，剩余的碳在LiFePO4产物中起导电剂作用。采用碳热还原法制备磷酸亚铁锂的铁源主要为磷酸铁，但是由于市面上销售的磷酸铁颗粒较大不均匀且结晶度差别很大，导致合成的磷酸铁锂的粒径大而且不均匀，性能差异很大。因此如何合成纳米级、均匀细小、少团聚的前驱体磷酸铁，对于制备出性能优异的磷酸铁锂正极材料至关重要。公开号为CN101891176A的专利申请中公布了一种用非离子表面活性剂制备锂离子电池材料正磷酸铁的制备方法，但制备的正磷酸铁的粒径大且不均匀(50～300nm)，说明单纯的非离子表面活性剂并不能起到很好的分散效果，这种方法不适合制备磷酸铁锂的前驱体磷酸铁。公开号为CN10695998A的专利申请中公布了制备纳米级的磷酸铁的制备方法，所制备的磷酸铁的虽然粒径很小，但分布不均匀(10～100nm)，且所用的旋转填充床反应器使用复杂，不适于大规模生产。公开号为CN1021101662A的专利申请中以草酸亚铁和磷酸为原料制备无水结晶磷酸铁，因其工艺中要经过500℃高温处理，因此能耗大且磷酸铁易于长大，对最后的磷酸铁锂的性能有不良的影响
锰矿产业发展的生态环境能力评析利用锰资源促进经济快速发展的同时，除锰资源利用效率与产业效益之间的关系外，还存在资源存量对环境的胁迫博弈关系。而在生态环境质量指数逐渐减少的同时，锰矿产业协调度逐渐提高，说明广西锰矿产业发展对生态环境的依赖性呈逐渐下降趋势。发展循环经济、建设生态园区、推行绿色产业，可逐渐降低对生态环境的破坏。
钛白粉生产企业采用硫酸法生产钛白粉，而硫酸法生产钛白粉会产生大量的钛白废酸。如果处理不当，这些钛白废酸会对当地环境造成严重污染。目前，钛白废酸的处理方式大致分为两种，第一种方式是将废酸与生石灰中和产生硫酸钙沉淀，然后将中和渣堆放至渣场；第二种方式是将废酸通过蒸汽加热进行真空浓缩，将废酸浓度提高至70％后，再与98％浓硫酸进行配酸，返回钛白酸解工段使用。第一种处理方式会产生大量的硫酸渣，由于杂质含量多、无回收利用价值，这些废渣只能废弃堆存，并且占用了大量的土地资源。第二种处理方式则工艺复杂，回收成本高，因此并不是所有的钛白粉生产企业都有条件应用。因此，各钛白粉生产企业亟需寻找更加经济合理的钛白废酸回收处理方法，使其能够变废为宝，实现资源的再次利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全资源化利用钛白废酸的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种全资源化利用钛白废酸的工艺，具体包括以下步骤：
1)使用钛白废酸和硫酸亚铁还原浸出氧化锰矿，制作氧化铁常温脱硫剂：采用氧化锰矿来氧化钛白废酸中的铁离子，同时利用钛白废酸和硫酸亚铁还原浸出氧化锰矿中的锰离子，浸出完成后进行固液分离得固体浸出渣和浸出硫酸铁锰溶液，向固体浸出渣中添加硫酸亚铁石灰，混合后挤条成型，干燥得氧化铁常温脱硫剂；
2)对浸出硫酸铁锰溶液进行镁皂萃取分离铁锰：对浸出硫酸铁锰溶液采用氧化镁皂化萃取剂技术，用氧化镁将萃取剂皂化，然后过滤皂化后的萃取剂，分离出皂化渣，然后用硫酸锰溶液将萃取剂从镁皂转化成锰皂，再与浸出硫酸铁锰溶液混合萃取除铁；萃余铁后的硫酸锰溶液通过控制PH值1.9-2.2，向其内通入硫化氢进行硫化沉铅，然后调整PH值5.5，再加入5-40％氟硅酸除钙后陈化24小时，后过滤分离，得到精制硫酸锰溶液；对精制硫酸锰溶液采用MVR蒸发提浓，再用高压防腐容器在180-200℃下水热沉淀得到电池级一水硫酸锰料浆；然后通过三级减压二级闪蒸减压到0.3MPa至常压，排入离心机进行固液分离后送入闪蒸干燥机干燥，包装得商品电池级一水硫酸锰；
3)有机相萃取剂处理分别回收钒、钛、铁、钪：有机相萃取剂首先经过3摩尔硫酸反洗除掉金属离子，通过水解沉钛和铵盐沉钒对水相分别回收钛和钒；用6-8摩尔盐酸对有机相萃取剂进行反萃铁，得反铁后液三氯化铁溶液，反铁后液三氯化铁溶液的一部分通过磷酸铵沉淀高纯二水磷酸铁，经过干燥包装得到电池级磷酸铁产品；另一部分反铁液三氯化铁溶液，用氧化钙、氧化镁、液氨、氨水的至少一种中和沉铁生产氧化铁颜料，得沉铁后液；用MVR将沉铁后液蒸发结晶生产与沉铁剂对应的盐类；用2摩尔氢氧化钠溶液对反铁后有机相萃取剂进行反萃钪操作，然后油水分离，向反萃钪后的溶液内加入草酸，沉淀得草酸钪，对草酸钪进行煅烧后回收高纯氧化钪；通过去离子对反萃钪后的有机相萃取剂进行水洗去钠离子后重复使用，对洗钠水进行水处理。
作为一种优选方案，所述的萃取剂均为P204，所述的有机相萃取剂均为有机相P204。
作为一种优选方案，所述的萃取剂均为P507，所述的有机相萃取剂均为有机相P507。
本发明优点在于：采用P204/507萃取富集钛白废酸的钒钛钪离子，实现了真正意义上的钛白废酸全资源化利用，而且没有新的三废产生，符合节能环保理念，在本技术领域具有较好的推广前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，并不是对本发明的限制。
实施例1
一种全资源化利用钛白废酸的工艺，具体包括以下步骤：
1)使用钛白废酸和硫酸亚铁还原浸出氧化锰矿，制作氧化铁常温脱硫剂：采用氧化锰矿来氧化钛白废酸中的铁离子，同时利用钛白废酸和硫酸亚铁还原浸出氧化锰矿中的锰离子，浸出完成后进行固液分离得固体浸出渣和浸出硫酸铁锰溶液，向固体浸出渣中添加硫酸亚铁石灰，混合后挤条成型，干燥得氧化铁常温脱硫剂；
2)对浸出硫酸铁锰溶液进行镁皂萃取分离铁锰：对浸出硫酸铁锰溶液采用氧化镁皂化P204技术，用氧化镁将P204皂化，然后过滤皂化后的P204，分离出皂化渣，然后用硫酸锰溶液将P204从镁皂转化成锰皂，再与浸出硫酸铁锰溶液混合萃取除铁；萃余铁后的硫酸锰溶液通过控制PH值1.9-2.2，向其内通入硫化氢进行硫化沉铅，然后调整PH值5.5，再加入5-40％氟硅酸除钙后陈化24小时，后过滤分离，得到精制硫酸锰溶液；对精制硫酸锰溶液采用MVR蒸发提浓，再用高压防腐容器在180-200℃下水热沉淀得到电池级一水硫酸锰料浆；然后通过三级减压二级闪蒸减压到0.3MPa至常压，排入离心机进行固液分离后送入闪蒸干燥机干燥，包装得商品电池级一水硫酸锰；
3)有机相P204处理分别回收钒、钛、铁、钪：有机相P204首先经过3摩尔硫酸反洗除掉金属离子，通过水解沉钛和铵盐沉钒对水相分别回收钛和钒；用6-8摩尔盐酸对有机相P204进行反萃铁，得反铁后液三氯化铁溶液，反铁后液三氯化铁溶液的一部分通过磷酸铵沉淀高纯二水磷酸铁，经过干燥包装得到电池级磷酸铁产品；另一部分反铁液三氯化铁溶液，用氧化钙、氧化镁、液氨、氨水的至少一种中和沉铁生产氧化铁颜料，得沉铁后液；用MVR将沉铁后液蒸发结晶生产与沉铁剂对应的盐类；用2摩尔氢氧化钠溶液对反铁后有机相P204进行反萃钪操作，然后油水分离，向反萃钪后的溶液内加入草酸，沉淀得草酸钪，对草酸钪进行煅烧后回收高纯氧化钪；通过去离子对反萃钪后的有机相P204进行水洗去钠离子后重复使用，对洗钠水进行水处理。
实施例2
一种全资源化利用钛白废酸的工艺，具体包括以下步骤：
1)使用钛白废酸和硫酸亚铁还原浸出氧化锰矿，制作氧化铁常温脱硫剂：采用氧化锰矿来氧化钛白废酸中的铁离子，同时利用钛白废酸和硫酸亚铁还原浸出氧化锰矿中的锰离子，浸出完成后进行固液分离得固体浸出渣和浸出硫酸铁锰溶液，向固体浸出渣中添加硫酸亚铁石灰，混合后挤条成型，干燥得氧化铁常温脱硫剂；
2)对浸出硫酸铁锰溶液进行镁皂萃取分离铁锰：对浸出硫酸铁锰溶液采用氧化镁皂化P507技术，用氧化镁将P507皂化，然后过滤皂化后的P507，分离出皂化渣，然后用硫酸锰溶液将P507从镁皂转化成锰皂，再与浸出硫酸铁锰溶液混合萃取除铁；萃余铁后的硫酸锰溶液通过控制PH值1.9-2.2，向其内通入硫化氢进行硫化沉铅，然后调整PH值5.5，再加入5-40％氟硅酸除钙后陈化24小时，后过滤分离，得到精制硫酸锰溶液；对精制硫酸锰溶液采用MVR蒸发提浓，再用高压防腐容器在180-200℃下水热沉淀得到电池级一水硫酸锰料浆；然后通过三级减压二级闪蒸减压到0.3MPa至0.6MPa，排入离心机进行固液分离后送入闪蒸干燥机干燥，包装得商品电池级一水硫酸锰；
3)有机相P507处理分别回收钒、钛、铁、钪：有机相P507首先经过3摩尔硫酸反洗除掉金属离子，通过水解沉钛和铵盐沉钒对水相分别回收钛和钒；用6-8摩尔盐酸对有机相P507进行反萃铁，得反铁后液三氯化铁溶液，反铁后液三氯化铁溶液的一部分通过磷酸铵沉淀高纯二水磷酸铁，经过干燥包装得到电池级磷酸铁产品；另一部分反铁液三氯化铁溶液，用氧化钙、氧化镁、液氨、氨水的至少一种中和沉铁生产氧化铁颜料，得沉铁后液；用MVR将沉铁后液蒸发结晶生产与沉铁剂对应的盐类；用2摩尔氢氧化钠溶液对反铁后有机相P507进行反萃钪操作，然后油水分离，向反萃钪后的溶液内加入草酸，沉淀得草酸钪，对草酸钪进行煅烧后回收高纯氧化钪；通过去离子对反萃钪后的有机相P507进行水洗去钠离子后重复使用，对洗钠水进行水处理。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种全资源化利用钛白废酸的工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)使用钛白废酸和硫酸亚铁还原浸出氧化锰矿，制作氧化铁常温脱硫剂：采用氧化锰矿来氧化钛白废酸中的铁离子，同时利用钛白废酸和硫酸亚铁还原浸出氧化锰矿中的锰离子，浸出完成后进行固液分离得固体浸出渣和浸出硫酸铁锰溶液，向固体浸出渣中添加硫酸亚铁石灰，混合后挤条成型，干燥得氧化铁常温脱硫剂；
2)对浸出硫酸铁锰溶液进行镁皂萃取分离铁锰：对浸出硫酸铁锰溶液采用氧化镁皂化萃取剂技术，用氧化镁将萃取剂皂化，然后过滤皂化后的萃取剂，分离出皂化渣，然后用硫酸锰溶液将萃取剂从镁皂转化成锰皂，再与浸出硫酸铁锰溶液混合萃取除铁；萃余铁后的硫酸锰溶液通过控制PH值1.9-2.2，向其内通入硫化氢进行硫化沉铅，然后调整PH值5.5，再加入5-40％氟硅酸除钙后陈化24小时，后过滤分离，得到精制硫酸锰溶液；对精制硫酸锰溶液采用MVR蒸发提浓，再用高压防腐容器在180-200℃下水热沉淀得到电池级一水硫酸锰料浆；然后通过三级减压二级闪蒸减压到0.3MPa至常压下，排入离心机进行固液分离后送入闪蒸干燥机干燥，包装得商品电池级一水硫酸锰；
3)有机相萃取剂处理分别回收钒、钛、铁、钪：有机相萃取剂首先经过3摩尔硫酸反洗除掉金属离子，通过水解沉钛和铵盐沉钒对水相分别回收钛和钒；用6-8摩尔盐酸对有机相萃取剂进行反萃铁，得反铁后液三氯化铁溶液，反铁后液三氯化铁溶液的一部分通过磷酸铵沉淀高纯二水磷酸铁，经过干燥包装得到电池级磷酸铁产品；另一部分反铁液三氯化铁溶液，用氧化钙、氧化镁、液氨、氨水的至少一种中和沉铁生产氧化铁颜料，得沉铁后液；用MVR将沉铁后液蒸发结晶生产与沉铁剂对应的盐类；用2摩尔氢氧化钠溶液对反铁后有机相萃取剂进行反萃钪操作，然后油水分离，向反萃钪后的溶液内加入草酸，沉淀得草酸钪，对草酸钪进行煅烧后回收高纯氧化钪；通过去离子对反萃钪后的有机相萃取剂进行水洗去钠离子后重复使用，对洗钠水进行水处理。
2.根据权利要求1所述的一种全资源化利用钛白废酸的工艺，其特征在于：所述的萃取剂均为P204，所述的有机相萃取剂均为有机相P204。
3.根据权利要求1所述的一种全资源化利用钛白废酸的工艺，其特征在于：所述的萃取剂均为P507，所述的有机相萃取剂均为有机相P507。
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