CN111477862A - 一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料及其制法 - Google Patents

一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，包括以下配方原料及组分：酒石酸、尿素、三维多孔磷酸锰铁锂。该一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，制备得到多孔状磷酸锰铁锂LiMn0.6‑0.9Fe0.1‑0.4PO4，Fe2+嵌入LiMnPO4的晶格中，限制了晶体的过度生长，有利于形成微纳米形貌结构，缩短了锂离子的扩散路径，磷酸锰铁锂形成丰富的孔隙结构，有利于锂离子的扩散和传输，提高了锂离子的扩散速率，氮掺杂碳包覆磷酸锰铁锂，碳层结构中的入富电子的N元素形成了大量的结构缺陷和活性位点，提高了碳层结构和正极材料的导电率，促进了电子的传输，使正极材料表现出优异的实际比电容和倍率性能。

Description

一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料及其制法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料及其制法。
背景技术
近年来，过度使用化石燃料带来的能源危机和环境污染问题引起了人们越来越多的关注，人们迫切需要一种绿色、环保、经济的新能源装置和***来缓解环境问题和能源危机问题，锂离子电池由于具有输出电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电小、无污染等优点，已成为新能源汽车中重要组成部分，锂离子电池作为新能源汽车的心脏，其充电速度、循环寿命直接决定了新能源汽车的性能，而锂离子电池的安全性能和循环寿命一直是锂离子电池研究和改善的热点。
锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等组成，其中正极材料对锂离子电池的电化学性能影响很大，目前的锂离子电池正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰锂等，其中橄榄石型结构的磷酸锰锂LiMnPO4具有能量密度大、成本低廉等优点，是一种极具发展潜力的锂离子电池正极材料，但是磷酸锰锂的导电性能电子导电率和锂离子扩散系数较低，不利于电极反应中，电子和锂离子的传输和扩散，限制了磷酸锰锂的实际应用。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料及其制法，解决磷酸锰锂的导电性能电子导电率和锂离子扩散系数较低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：20-30份酒石酸、2-5份尿素、65-78份三维多孔磷酸锰铁锂。
优选的，所述三维多孔磷酸锰铁锂制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙二醇混合溶剂，两者体积比为2-4:1，再加入生物花粉，超声分散均匀后，加入分散剂、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵，至于恒温水浴锅中，加热至50-80℃，匀速搅拌3-6h，然后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热至160-180℃，反应10-20h，将溶液过滤除去溶剂，固体混合产物至于气氛电阻炉中，并通入氮气，升温速率为2-8℃/min，在580-650下保温煅烧2-4h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到三维多孔磷酸锰铁锂。
优选的，所述气氛电阻炉包括炉体、炉体左侧固定连接有进气管、进气管右侧固定连接通气管、通气管表面设置有进气孔、进气孔右侧固定连接有出气管、炉体内部下侧固定连接有隔热层、隔热层内设置有旋转器、旋转器与旋转轴固定连接，旋转轴上方固定连接有坩埚。
优选的，所述生物花粉为油菜籽花粉、油菜籽花粉与氢氧化锂的质量比为0.5-1.5:1，分散剂为柠檬酸，柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵的物质的量比为2.5-4:1:0.1-0.4:0.6-0.9:1，三维多孔磷酸锰铁锂的化学表达式为LiMn0.6-0.9Fe0.1-0.4PO4。
优选的，所述碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、20-30份酒石酸和2-5份尿素、65-78份三维多孔磷酸锰铁锂，将反应瓶至于恒温水浴锅中加热至60-80℃，匀速搅拌直至形成凝胶状，将凝胶状混合产物充分干燥除去溶剂，固体产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为2-8℃/min，在300-340℃，保温处理1-3h，再升温至560-620℃，保温煅烧3-5h，煅烧产物即为碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，以生物油菜籽花粉为模板，通过高压热溶剂法和高温热裂解法，制备得到多孔状磷酸锰铁锂LiMn0.6-0.9Fe0.1-0.4PO4，Fe2+嵌入LiMnPO4的晶格中，限制了晶体的过度生长，有利于形成微纳米形貌结构，较小的粒径缩短了锂离子的扩散路径，同时油菜籽花粉作为模板和致孔剂，使磷酸锰铁锂形成丰富的孔隙结构，有利于锂离子的扩散和传输，提高了锂离子的扩散速率，通过原位合成法，以尿素作为氮源、酒石酸作为碳源，通过溶胶凝胶法和高温炭化制备得到氮掺杂碳包覆磷酸锰铁锂，碳层结构中的入富电子的N元素形成了大量的结构缺陷和活性位点，大幅提高了碳层结构和正极材料的导电率，促进了电子的传输，使正极材料表现出优异的实际比电容和倍率性能。
附图说明
图1是炉体正面示意图。
1、炉体；2、进气管；3、通气管；4、进气孔；5、出气管；6、旋转器；7、旋转轴；8、坩埚。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：20-30份酒石酸、2-5份尿素、65-78份三维多孔磷酸锰铁锂。
三维多孔磷酸锰铁锂制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙二醇混合溶剂，两者体积比为2-4:1，再加入生物花粉为油菜籽花粉，超声分散均匀后，加入分散剂柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵，其中油菜籽花粉与氢氧化锂的质量比为0.5-1.5:1，柠檬酸，柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵的物质的量比为2.5-4:1:0.1-0.4:0.6-0.9:1，至于恒温水浴锅中，加热至50-80℃，匀速搅拌3-6h，然后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热至160-180℃，反应10-20h，将溶液过滤除去溶剂，固体混合产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，气氛电阻炉包括炉体、炉体左侧固定连接有进气管、进气管右侧固定连接通气管、通气管表面设置有进气孔、进气孔右侧固定连接有出气管、炉体内部下侧固定连接有隔热层、隔热层内设置有旋转器、旋转器与旋转轴固定连接，旋转轴上方固定连接有坩埚，升温速率为2-8℃/min，在580-650下保温煅烧2-4h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到三维多孔磷酸锰铁，化学表达式为LiMn0.6-0.9Fe0.1-0.4PO4。
碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、20-30份酒石酸和2-5份尿素、65-78份三维多孔磷酸锰铁锂，将反应瓶至于恒温水浴锅中加热至60-80℃，匀速搅拌直至形成凝胶状，将凝胶状混合产物充分干燥除去溶剂，固体产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为2-8℃/min，在300-340℃，保温处理1-3h，再升温至560-620℃，保温煅烧3-5h，煅烧产物即为碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料。
向N-甲级吡咯烷酮溶剂中加入碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料作为活性物质，聚偏氟乙烯作为胶黏剂、碳黑作为导电剂，搅拌均匀后将浆料均匀涂敷在铝箔上并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料。
实施例1
(1)制备三维多孔磷酸锰铁组分1：向反应瓶中加入蒸馏水和乙二醇混合溶剂，两者体积比为2:1，再加入生物花粉为油菜籽花粉，超声分散均匀后，加入分散剂柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵，其中油菜籽花粉与氢氧化锂的质量比为0.5:1，柠檬酸，柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵的物质的量比为2.5:1:0.1:0.9:1，至于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌3h，然后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热至160℃，反应10h，将溶液过滤除去溶剂，固体混合产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，气氛电阻炉包括炉体、炉体左侧固定连接有进气管、进气管右侧固定连接通气管、通气管表面设置有进气孔、进气孔右侧固定连接有出气管、炉体内部下侧固定连接有隔热层、隔热层内设置有旋转器、旋转器与旋转轴固定连接，旋转轴上方固定连接有坩埚，升温速率为2℃/min，在580下保温煅烧2h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到三维多孔磷酸锰铁组分1，化学表达式为LiMn0.9Fe0.1PO4。
(2)制备碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料1：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、20份酒石酸和2份尿素、78份三维多孔磷酸锰铁锂组分1，将反应瓶至于恒温水浴锅中加热至60℃，匀速搅拌直至形成凝胶状，将凝胶状混合产物充分干燥除去溶剂，固体产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为2℃/min，在300℃，保温处理1h，再升温至560℃，保温煅烧3h，煅烧产物即为碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料1。
(3)制备锂离子电池正极工作电极材料1：向N-甲级吡咯烷酮溶剂中加入碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料1作为活性物质，聚偏氟乙烯作为胶黏剂、碳黑作为导电剂，搅拌均匀后将浆料均匀涂敷在铝箔上并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料1。
实施例2
(1)制备三维多孔磷酸锰铁组分2：向反应瓶中加入蒸馏水和乙二醇混合溶剂，两者体积比为4:1，再加入生物花粉为油菜籽花粉，超声分散均匀后，加入分散剂柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵，其中油菜籽花粉与氢氧化锂的质量比为0.5:1，柠檬酸，柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵的物质的量比为3:1:0.15:0.85:1，至于恒温水浴锅中，加热至80℃，匀速搅拌6h，然后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热至180℃，反应10h，将溶液过滤除去溶剂，固体混合产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，气氛电阻炉包括炉体、炉体左侧固定连接有进气管、进气管右侧固定连接通气管、通气管表面设置有进气孔、进气孔右侧固定连接有出气管、炉体内部下侧固定连接有隔热层、隔热层内设置有旋转器、旋转器与旋转轴固定连接，旋转轴上方固定连接有坩埚，升温速率为2℃/min，在650下保温煅烧3h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到三维多孔磷酸锰铁组分2，化学表达式为LiMn0.85Fe0.15PO4。
(2)制备碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料2：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、22.5份酒石酸和2.5份尿素、75份三维多孔磷酸锰铁锂组分2，将反应瓶至于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌直至形成凝胶状，将凝胶状混合产物充分干燥除去溶剂，固体产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为5℃/min，在310℃，保温处理2h，再升温至560℃，保温煅烧5h，煅烧产物即为碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料2。
(3)制备锂离子电池正极工作电极材料2：向N-甲级吡咯烷酮溶剂中加入碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料2作为活性物质，聚偏氟乙烯作为胶黏剂、碳黑作为导电剂，搅拌均匀后将浆料均匀涂敷在铝箔上并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料2。
实施例3
(1)制备三维多孔磷酸锰铁组分3：向反应瓶中加入蒸馏水和乙二醇混合溶剂，两者体积比为3:1，再加入生物花粉为油菜籽花粉，超声分散均匀后，加入分散剂柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵，其中油菜籽花粉与氢氧化锂的质量比为2:1，柠檬酸，柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵的物质的量比为3.2:1:0.25:0.75:1，至于恒温水浴锅中，加热至65，匀速搅拌5h，然后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热至170℃，反应15h，将溶液过滤除去溶剂，固体混合产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，气氛电阻炉包括炉体、炉体左侧固定连接有进气管、进气管右侧固定连接通气管、通气管表面设置有进气孔、进气孔右侧固定连接有出气管、炉体内部下侧固定连接有隔热层、隔热层内设置有旋转器、旋转器与旋转轴固定连接，旋转轴上方固定连接有坩埚，升温速率为5℃/min，在620下保温煅烧3h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到三维多孔磷酸锰铁组分3，化学表达式为LiMn0.7Fe0.3PO4。
(2)制备碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料3：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、25份酒石酸和3份尿素、72份三维多孔磷酸锰铁锂组分3，将反应瓶至于恒温水浴锅中加热至70℃，匀速搅拌直至形成凝胶状，将凝胶状混合产物充分干燥除去溶剂，固体产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为5℃/min，在320℃，保温处理2h，再升温至590℃，保温煅烧4h，煅烧产物即为碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料3。
(3)制备锂离子电池正极工作电极材料3：向N-甲级吡咯烷酮溶剂中加入碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料3作为活性物质，聚偏氟乙烯作为胶黏剂、碳黑作为导电剂，搅拌均匀后将浆料均匀涂敷在铝箔上并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料3。
实施例4
(1)制备三维多孔磷酸锰铁组分4：向反应瓶中加入蒸馏水和乙二醇混合溶剂，两者体积比为4:1，再加入生物花粉为油菜籽花粉，超声分散均匀后，加入分散剂柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵，其中油菜籽花粉与氢氧化锂的质量比为1:1，柠檬酸，柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵的物质的量比为3.5:1:0.35:0.65:1，至于恒温水浴锅中，加热至80℃，匀速搅拌6h，然后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热至180℃，反应10h，将溶液过滤除去溶剂，固体混合产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，气氛电阻炉包括炉体、炉体左侧固定连接有进气管、进气管右侧固定连接通气管、通气管表面设置有进气孔、进气孔右侧固定连接有出气管、炉体内部下侧固定连接有隔热层、隔热层内设置有旋转器、旋转器与旋转轴固定连接，旋转轴上方固定连接有坩埚，升温速率为2℃/min，在650下保温煅烧4h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到三维多孔磷酸锰铁组分4，化学表达式为LiMn0.65Fe0.35PO4。
(2)制备碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料4：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、28份酒石酸和4份尿素、68份三维多孔磷酸锰铁锂组分4，将反应瓶至于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌直至形成凝胶状，将凝胶状混合产物充分干燥除去溶剂，固体产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为8℃/min，在300℃，保温处理3h，再升温至560℃，保温煅烧3h，煅烧产物即为碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料4。
(3)制备锂离子电池正极工作电极材料4：向N-甲级吡咯烷酮溶剂中加入碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料4作为活性物质，聚偏氟乙烯作为胶黏剂、碳黑作为导电剂，搅拌均匀后将浆料均匀涂敷在铝箔上并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料4。
实施例5
(1)制备三维多孔磷酸锰铁组分5：向反应瓶中加入蒸馏水和乙二醇混合溶剂，两者体积比为4:1，再加入生物花粉为油菜籽花粉，超声分散均匀后，加入分散剂柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵，其中油菜籽花粉与氢氧化锂的质量比为1.5:1，柠檬酸，柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵的物质的量比为4:1:0.4:0.9:1，至于恒温水浴锅中，加热至80℃，匀速搅拌6h，然后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热至180℃，反应20h，将溶液过滤除去溶剂，固体混合产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，气氛电阻炉包括炉体、炉体左侧固定连接有进气管、进气管右侧固定连接通气管、通气管表面设置有进气孔、进气孔右侧固定连接有出气管、炉体内部下侧固定连接有隔热层、隔热层内设置有旋转器、旋转器与旋转轴固定连接，旋转轴上方固定连接有坩埚，升温速率为8℃/min，在650下保温煅烧4h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到三维多孔磷酸锰铁组分5，化学表达式为LiMn0.6Fe0.4PO4。
(2)制备碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料5：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、30份酒石酸和5份尿素、65份三维多孔磷酸锰铁锂组分5，将反应瓶至于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌直至形成凝胶状，将凝胶状混合产物充分干燥除去溶剂，固体产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为8℃/min，在340℃，保温处理3h，再升温至620℃，保温煅烧5h，煅烧产物即为碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料5。
(3)制备锂离子电池正极工作电极材料5：向N-甲级吡咯烷酮溶剂中加入碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料5作为活性物质，聚偏氟乙烯作为胶黏剂、碳黑作为导电剂，搅拌均匀后将浆料均匀涂敷在铝箔上并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料5。
以锂离子电池正极工作电极材料1-5为电池正极，金属锂片作为负极、Celgard2400聚丙烯膜为隔膜，物质的量浓度为1mol/L的LiPF6的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯混合溶液作为电解液，组装成CR2032扣式电池，使用LANHE CT2001A电池测试***和CHI600E电化学工作站，测试电池的电化学性能和倍率性能。
Figure BDA0002487024040000091
Figure BDA0002487024040000101
综上所述，该一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，以生物油菜籽花粉为模板，通过高压热溶剂法和高温热裂解法，制备得到多孔状磷酸锰铁锂LiMn0.6-0.9Fe0.1- 0.4PO4，Fe2+嵌入LiMnPO4的晶格中，限制了晶体的过度生长，有利于形成微纳米形貌结构，较小的粒径缩短了锂离子的扩散路径，同时油菜籽花粉作为模板和致孔剂，使磷酸锰铁锂形成丰富的孔隙结构，有利于锂离子的扩散和传输，提高了锂离子的扩散速率，通过原位合成法，以尿素作为氮源、酒石酸作为碳源，通过溶胶凝胶法和高温炭化制备得到氮掺杂碳包覆磷酸锰铁锂，碳层结构中的入富电子的N元素形成了大量的结构缺陷和活性位点，大幅提高了碳层结构和正极材料的导电率，促进了电子的传输，在0.5C倍率下，比容量高达142.6-151.6mA·h/g，在2C的高倍率下，比容量仍然有112.8-118.6mA·h/g，使正极材料表现出优异的实际比电容和倍率性能。

Claims (5)

1.一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：20-30份酒石酸、2-5份尿素、65-78份三维多孔磷酸锰铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述三维多孔磷酸锰铁锂制备方法包括以下步骤：
(1)向体积比为2-4:1的蒸馏水和乙二醇混合溶剂中加入生物花粉，超声分散均匀后，加入分散剂、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵，加热至50-80℃，匀速搅拌3-6h，然后将溶液反应釜中，加热至160-180℃，反应10-20h，除去溶剂，固体混合产物至于气氛电阻炉中，并通入氮气，升温速率为2-8℃/min，在580-650下保温煅烧2-4h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到三维多孔磷酸锰铁锂。
3.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述气氛电阻炉包括炉体、炉体左侧固定连接有进气管、进气管右侧固定连接通气管、通气管表面设置有进气孔、进气孔右侧固定连接有出气管、炉体内部下侧固定连接有隔热层、隔热层内设置有旋转器、旋转器与旋转轴固定连接，旋转轴上方固定连接有坩埚。
4.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述生物花粉为油菜籽花粉、油菜籽花粉与氢氧化锂的质量比为0.5-1.5:1，分散剂为柠檬酸，柠檬酸、氢氧化锂、草酸铁、乙酸锰和磷酸二氢铵的物质的量比为2.5-4:1:0.1-0.4:0.6-0.9:1，三维多孔磷酸锰铁锂的化学表达式为LiMn0.6-0.9Fe0.1-0.4PO4。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料制备方法包括以下步骤：
(1)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入20-30份酒石酸和2-5份尿素、65-78份三维多孔磷酸锰铁锂，加热至60-80℃，搅拌直至形成凝胶状，除去溶剂，固体产物至于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为2-8℃/min，在300-340℃，保温处理1-3h，再升温至560-620℃，保温煅烧3-5h，煅烧产物即为碳包覆磷酸锰铁锂的锂离子电池正极材料。
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