CN111470997A - 一种回收dmf废液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废液处理领域,具体涉及一种回收DMF废液的方法,包括如下步骤:S1、通过粗滤装置对DMF废液过滤,除去不溶物杂质;S2‑S5;S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏,得到成品DMF。本发明的有益效果是:现有的DMF回收方法一般利用多段精馏操作方法处理含水分大的DMF废液,但是这种方法分离效果不太好,设备消耗大。本发明使用树脂交换、萃取、精馏相结合的方法对DMF废液进行回收,得到的成品DMF含量可以达到99%以上,水分低于0.2%,色度低于10,各种金属离子的含量均低于10ppb,完全能够满足作为电子级DMF清洗剂的要求,满足电路板等电子行业的需求。
Description
技术领域
本发明属于废液处理领域,具体涉及一种回收DMF废液的方法。
背景技术
N,N-二甲基甲酰胺,又称为DMF,分子式为(CH3)2NCHO,是一种无色、透明的有机溶剂。因DMF极性强,可与水、醇、醚、酮、酯等混溶,有万能溶剂这称号。目前,DMF价格比较贵且毒性大,且许多化工和制药厂产生大量含DMF废液,如果不加以回收,不仅使资源上受到的损失,而且危害环境,造成污染。所以为了减少生产成本,并减少对周围环境的污染,回收再利用DMF就具有非常大的必要性。
此外,DMF和金属离子可以形成良好的有机电解液,使得成品DMF必然带有金属离子,导致DMF成品的电导率更高。DMF在电化学品中使用率越来越大,广泛应用于电路板清洗和电解质溶液,这些方面对DMF中金属离子和水含量的要求比较高。然而在实际企业生产中,一般利用多段精馏操作方法处理含水分大的DMF废液,但是这种方法分离效果不太好,设备消耗大,尤其对处理高水分的DMF废液更加明显。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种回收DMF废液的方法,操作简单高效,提高了DMF的回收率,降低了原料成本,减少对环境的污染。
本发明提供了如下的技术方案:
一种回收DMF废液的方法,所述DMF废液主要由DMF、水、金属离子、不溶物杂质组成,所述金属离子至少包括钠离子、铁离子、铜离子、镁离子、砷离子、铝离子、锰离子、锡离子、钾离子、镍离子、铜离子、钴离子、铬离子,DMF废液颜色为浅棕红色;包括如下步骤:
S1、通过粗滤装置对DMF废液过滤,除去不溶物杂质;
S2、使用脱色剂对DMF废液进行脱色处理,得到无色DMF废液;
S3、将无色DMF废液先用阴离子交换树脂柱吸附、然后在使用阳离子交换树脂柱吸附交换去除废液中的金属离子,得到去除金属离子的DMF废液;
S4、将去除金属离子的DMF废液通入萃取塔内进行逆流萃取,萃取剂为氯仿,得到氯仿-DMF混合溶液;
S5、将氯仿-DMF混合溶液通入一级精馏釜内进行精馏,得到DMF浓缩液;
S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏,得到成品DMF。
优选的,所述步骤S2中的脱色剂为活性炭,活性炭的用量为DMF废液质量的2%-3%,在45-50℃、200-300r/min条件下脱色处理30-40min。
优选的,所述步骤S3中阴离子交换树脂柱内部封装的树脂为D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂,阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m,无色DMF废液在25-35℃、流速在6-10m/h通过阴离子交换树脂柱。
优选的,所述步骤S3中阳离子交换树脂柱内部封装的树脂为D113型大孔弱酸型丙烯酸系阳离子树脂,阳离子交换树脂柱的长度不低于2.0m,无色DMF废液在25-35℃、流速在6-10m/h通过阳离子交换树脂柱。
优选的,所述步骤S4中氯仿与去除金属离子的DMF废液的体积比为(1-2):1,在25-30℃、常压下进行萃取。
优选的,所述步骤S5中一级精馏釜内温度为90-100℃,回流比为(1-2):5,釜顶温度为60-65℃时,收集氯仿馏出液,釜底有机余相为DMF浓缩液。
优选的,所述步骤S6中二级精馏釜中内压力为-0.09MPa,回流比为(4-5):1,釜内温度为130℃时,回收DMF,经冷凝后得到成品DMF。
本发明的有益效果是:
现有的DMF回收方法一般利用多段精馏的方法处理含水分大的DMF废液,但是这种方法分离效果不太好,设备消耗大。
本发明使用树脂交换、萃取、精馏相结合的方法对DMF废液进行回收,得到的成品DMF含量可以达到99%以上,水分低于0.2%,色度低于10,各种金属离子的含量均低于10ppb,完全能够满足作为电子级DMF清洗剂的要求,满足电路板等电子行业的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
实施例1
取含DMF废液100kg,其化学成份及含量如下:
化学成分 | 含量(质量分数) | 沸点(℃) |
N,N-二甲基甲酰胺(DMF) | 47.6% | 153 |
水 | 38.6% | 100 |
金属离子、不溶物杂质 | 13.8% | \ |
一种回收DMF废液的方法,所述DMF废液主要由DMF、水、金属离子、不溶物杂质组成,所述金属离子至少包括钠离子、铁离子、铜离子、镁离子、砷离子、铝离子、锰离子、锡离子、钾离子、镍离子、铜离子、钴离子、铬离子,DMF废液颜色为浅棕红色;包括如下步骤:
S1、通过粗滤装置对100kg的DMF废液过滤,除去不溶物杂质;
S2、在脱色罐内使用活性炭对DMF废液进行脱色处理,活性炭的用量为DMF废液质量的2%,脱色罐内温度48℃、200r/min条件下脱色处理35min,过滤去除活性炭,得到无色DMF废液94.35kg;
S3、将无色DMF废液先用D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附,阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m,无色DMF废液在25℃、流速在6m/h通过阴离子交换树脂柱,然后使用D113型大孔弱酸型丙烯酸系阳离子树脂吸附,阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m,无色DMF废液在25℃、流速在6m/h通过阴离子交换树脂柱,交换去除废液中的金属离子,得到去除金属离子的DMF废液88.5kg;
S4、将去除金属离子的DMF废液通入萃取塔内进行逆流萃取,萃取剂为氯仿,氯仿与去除金属离子的DMF废液的体积比为1:1,在28℃、常压下进行萃取,得到氯仿-DMF混合溶液72.3kg;
S5、将氯仿-DMF混合溶液通入一级精馏釜内进行精馏,精馏釜内温度为95℃,回流比为1:5,釜顶温度为65℃时,收集氯仿馏出液,收集釜底有机余相,得到DMF浓缩液44.5kg;
S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏,蒸馏釜中内压力为-0.09MPa,回流比为4:1,釜内温度为130℃时,回收DMF,经冷凝后得到成品DMF得到成品DMF 36.8kg。
经气相色谱(GC7820A,安捷伦公司)检测,DMF含量为99.3%;水份仪(ZSD-2J,上海安灵)检测,水分含量为0.15%;色度仪(Lovibond PFXi,德国罗威邦)检测,色度为5.6。
通过原子吸收分光光度计(AA-6880,日本岛津)检测回收过程中各阶段金属离子的含量,结果如表1所示;
表1DMF各阶段各金属离子的含量值
从表1中可以看出,成品DMF中各金属离子含量均低于10ppb,符合电子级DMF清洗剂的要求,满足电路板等电子行业的需求。
实施例2
取含DMF废液100kg,其化学成份及含量如下:
化学成分 | 含量(质量分数) | 沸点(℃) |
N,N-二甲基甲酰胺(DMF) | 40.3% | 153 |
水 | 43.4% | 100 |
金属离子、不溶物杂质 | 16.3% | \ |
一种回收DMF废液的方法,所述DMF废液主要由DMF、水、金属离子、不溶物杂质组成,所述金属离子至少包括钠离子、铁离子、铜离子、镁离子、砷离子、铝离子、锰离子、锡离子、钾离子、镍离子、铜离子、钴离子、铬离子,DMF废液颜色为浅棕红色;包括如下步骤:
S1、通过粗滤装置对100kg的DMF废液过滤,除去不溶物杂质;
S2、在脱色罐内使用活性炭对DMF废液进行脱色处理,活性炭的用量为DMF废液质量的3%,脱色罐内温度48℃、300r/min条件下脱色处理35min,过滤去除活性炭,得到无色DMF废液90.4kg;
S3、将无色DMF废液先用D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附,阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m,无色DMF废液在35℃、流速在10m/h通过阴离子交换树脂柱,然后使用D113型大孔弱酸型丙烯酸系阳离子树脂吸附,阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m,无色DMF废液在35℃、流速在10m/h通过阴离子交换树脂柱,得到去除金属离子的DMF废液85.3kg;
S4、将去除金属离子的DMF废液通入萃取塔内进行逆流萃取,萃取剂为氯仿,氯仿与去除金属离子的DMF废液的体积比为1:1,在28℃、常压下进行萃取,得到氯仿-DMF混合溶液73.8kg;
S5、将氯仿-DMF混合溶液通入一级精馏釜内进行精馏,精馏釜内温度为95℃,回流比为2:5,釜顶温度为63℃时,收集氯仿馏出液,收集釜底有机余相,得到DMF浓缩液42.6kg;
S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏,蒸馏釜中内压力为-0.09MPa,回流比为5:1,釜内温度为130℃时,回收DMF,经冷凝后得到成品DMF得到成品DMF 35.8kg。
经气相色谱(GC7820A,安捷伦公司)检测,DMF含量为99.1%;水份仪(ZSD-2J,上海安灵)检测,水分含量为0.18%;色度仪(Lovibond PFXi,德国罗威邦)检测,色度为5.9。
通过(AA-6880,日本岛津)检测回收过程中各阶段金属离子的含量,结果如表2所示;
表2DMF各阶段各金属离子的含量值
从表2中可以看出,成品DMF中各金属离子含量均低于10ppb,符合电子级DMF清洗剂的要求,满足电路板等电子行业的需求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种回收DMF废液的方法,所述DMF废液主要由DMF、水、金属离子、不溶物杂质组成,所述金属离子至少包括钠离子、铁离子、铜离子、镁离子、砷离子、铝离子、锰离子、锡离子、钾离子、镍离子、铜离子、钴离子、铬离子,DMF废液颜色为浅棕红色;其特征在于,包括如下步骤:
S1、通过粗滤装置对DMF废液过滤,除去不溶物杂质;
S2、使用脱色剂对DMF废液进行脱色处理,得到无色DMF废液;
S3、将无色DMF废液先用阴离子交换树脂柱吸附、然后在使用阳离子交换树脂柱吸附交换去除废液中的金属离子,得到去除金属离子的DMF废液;
S4、将去除金属离子的DMF废液通入萃取塔内进行逆流萃取,萃取剂为氯仿,得到氯仿-DMF混合溶液;
S5、将氯仿-DMF混合溶液通入一级精馏釜内进行精馏,得到DMF浓缩液;
S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏,得到成品DMF。
2.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法,其特征在于,所述步骤S2中的脱色剂为活性炭,活性炭的用量为DMF废液质量的2%-3%,在45-50℃、200-300r/min条件下脱色处理30-40min。
3.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法,其特征在于,所述步骤S3中阴离子交换树脂柱内部封装的树脂为D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂,阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m,无色DMF废液在25-35℃、流速在6-10m/h通过阴离子交换树脂柱。
4.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法,其特征在于,所述步骤S3中阳离子交换树脂柱内部封装的树脂为D113型大孔弱酸型丙烯酸系阳离子树脂,阳离子交换树脂柱的长度不低于2.0m,无色DMF废液在25-35℃、流速在6-10m/h通过阴离子交换树脂柱。
5.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法,其特征在于,所述步骤S4中氯仿与去除金属离子的DMF废液的体积比为(1-2):1,在25-30℃、常压下进行萃取。
6.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法,其特征在于,所述步骤S5中一级精馏釜内温度为90-100℃,回流比为(1-2):5,釜顶温度为60-65℃时,收集氯仿馏出液,釜底有机余相为DMF浓缩液。
7.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法,其特征在于,所述步骤S6中二级精馏釜中内压力为-0.09MPa,回流比为(4-5):1,釜内温度为130℃时,回收DMF,经冷凝后得到成品DMF。
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