CN111470997A - 一种回收dmf废液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废液处理领域，具体涉及一种回收DMF废液的方法，包括如下步骤：S1、通过粗滤装置对DMF废液过滤，除去不溶物杂质；S2‑S5；S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏，得到成品DMF。本发明的有益效果是：现有的DMF回收方法一般利用多段精馏操作方法处理含水分大的DMF废液，但是这种方法分离效果不太好，设备消耗大。本发明使用树脂交换、萃取、精馏相结合的方法对DMF废液进行回收，得到的成品DMF含量可以达到99％以上，水分低于0.2％，色度低于10，各种金属离子的含量均低于10ppb，完全能够满足作为电子级DMF清洗剂的要求，满足电路板等电子行业的需求。
Description
技术领域
本发明属于废液处理领域，具体涉及一种回收DMF废液的方法。
背景技术
N,N-二甲基甲酰胺，又称为DMF，分子式为(CH3)2NCHO，是一种无色、透明的有机溶剂。因DMF极性强，可与水、醇、醚、酮、酯等混溶，有万能溶剂这称号。目前，DMF价格比较贵且毒性大，且许多化工和制药厂产生大量含DMF废液，如果不加以回收，不仅使资源上受到的损失，而且危害环境，造成污染。所以为了减少生产成本，并减少对周围环境的污染，回收再利用DMF就具有非常大的必要性。
此外，DMF和金属离子可以形成良好的有机电解液，使得成品DMF必然带有金属离子，导致DMF成品的电导率更高。DMF在电化学品中使用率越来越大，广泛应用于电路板清洗和电解质溶液，这些方面对DMF中金属离子和水含量的要求比较高。然而在实际企业生产中，一般利用多段精馏操作方法处理含水分大的DMF废液，但是这种方法分离效果不太好，设备消耗大，尤其对处理高水分的DMF废液更加明显。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种回收DMF废液的方法，操作简单高效，提高了DMF的回收率，降低了原料成本，减少对环境的污染。
本发明提供了如下的技术方案：
一种回收DMF废液的方法，所述DMF废液主要由DMF、水、金属离子、不溶物杂质组成，所述金属离子至少包括钠离子、铁离子、铜离子、镁离子、砷离子、铝离子、锰离子、锡离子、钾离子、镍离子、铜离子、钴离子、铬离子，DMF废液颜色为浅棕红色；包括如下步骤：
S1、通过粗滤装置对DMF废液过滤，除去不溶物杂质；
S2、使用脱色剂对DMF废液进行脱色处理，得到无色DMF废液；
S3、将无色DMF废液先用阴离子交换树脂柱吸附、然后在使用阳离子交换树脂柱吸附交换去除废液中的金属离子，得到去除金属离子的DMF废液；
S4、将去除金属离子的DMF废液通入萃取塔内进行逆流萃取，萃取剂为氯仿，得到氯仿-DMF混合溶液；
S5、将氯仿-DMF混合溶液通入一级精馏釜内进行精馏，得到DMF浓缩液；
S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏，得到成品DMF。
优选的，所述步骤S2中的脱色剂为活性炭，活性炭的用量为DMF废液质量的2％-3％，在45-50℃、200-300r/min条件下脱色处理30-40min。
优选的，所述步骤S3中阴离子交换树脂柱内部封装的树脂为D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂，阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m，无色DMF废液在25-35℃、流速在6-10m/h通过阴离子交换树脂柱。
优选的，所述步骤S3中阳离子交换树脂柱内部封装的树脂为D113型大孔弱酸型丙烯酸系阳离子树脂，阳离子交换树脂柱的长度不低于2.0m，无色DMF废液在25-35℃、流速在6-10m/h通过阳离子交换树脂柱。
优选的，所述步骤S4中氯仿与去除金属离子的DMF废液的体积比为(1-2)：1，在25-30℃、常压下进行萃取。
优选的，所述步骤S5中一级精馏釜内温度为90-100℃，回流比为(1-2):5，釜顶温度为60-65℃时，收集氯仿馏出液，釜底有机余相为DMF浓缩液。
优选的，所述步骤S6中二级精馏釜中内压力为-0.09MPa，回流比为(4-5):1，釜内温度为130℃时，回收DMF，经冷凝后得到成品DMF。
本发明的有益效果是：
现有的DMF回收方法一般利用多段精馏的方法处理含水分大的DMF废液，但是这种方法分离效果不太好，设备消耗大。
本发明使用树脂交换、萃取、精馏相结合的方法对DMF废液进行回收，得到的成品DMF含量可以达到99％以上，水分低于0.2％，色度低于10，各种金属离子的含量均低于10ppb，完全能够满足作为电子级DMF清洗剂的要求，满足电路板等电子行业的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
实施例1
取含DMF废液100kg，其化学成份及含量如下：
| 化学成分 | 含量(质量分数) | 沸点(℃) |
| N,N-二甲基甲酰胺(DMF) | 47.6％ | 153 |
| 水 | 38.6％ | 100 |
| 金属离子、不溶物杂质 | 13.8％ | \ |
一种回收DMF废液的方法，所述DMF废液主要由DMF、水、金属离子、不溶物杂质组成，所述金属离子至少包括钠离子、铁离子、铜离子、镁离子、砷离子、铝离子、锰离子、锡离子、钾离子、镍离子、铜离子、钴离子、铬离子，DMF废液颜色为浅棕红色；包括如下步骤：
S1、通过粗滤装置对100kg的DMF废液过滤，除去不溶物杂质；
S2、在脱色罐内使用活性炭对DMF废液进行脱色处理，活性炭的用量为DMF废液质量的2％，脱色罐内温度48℃、200r/min条件下脱色处理35min，过滤去除活性炭，得到无色DMF废液94.35kg；
S3、将无色DMF废液先用D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附，阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m，无色DMF废液在25℃、流速在6m/h通过阴离子交换树脂柱，然后使用D113型大孔弱酸型丙烯酸系阳离子树脂吸附，阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m，无色DMF废液在25℃、流速在6m/h通过阴离子交换树脂柱，交换去除废液中的金属离子，得到去除金属离子的DMF废液88.5kg；
S4、将去除金属离子的DMF废液通入萃取塔内进行逆流萃取，萃取剂为氯仿，氯仿与去除金属离子的DMF废液的体积比为1：1，在28℃、常压下进行萃取，得到氯仿-DMF混合溶液72.3kg；
S5、将氯仿-DMF混合溶液通入一级精馏釜内进行精馏，精馏釜内温度为95℃，回流比为1：5，釜顶温度为65℃时，收集氯仿馏出液，收集釜底有机余相，得到DMF浓缩液44.5kg；
S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏，蒸馏釜中内压力为-0.09MPa，回流比为4:1，釜内温度为130℃时，回收DMF，经冷凝后得到成品DMF得到成品DMF 36.8kg。
经气相色谱(GC7820A，安捷伦公司)检测，DMF含量为99.3％；水份仪(ZSD-2J，上海安灵)检测，水分含量为0.15％；色度仪(Lovibond PFXi，德国罗威邦)检测，色度为5.6。
通过原子吸收分光光度计(AA-6880，日本岛津)检测回收过程中各阶段金属离子的含量，结果如表1所示；
表1DMF各阶段各金属离子的含量值
从表1中可以看出，成品DMF中各金属离子含量均低于10ppb，符合电子级DMF清洗剂的要求，满足电路板等电子行业的需求。
实施例2
取含DMF废液100kg，其化学成份及含量如下：
| 化学成分 | 含量(质量分数) | 沸点(℃) |
| N,N-二甲基甲酰胺(DMF) | 40.3％ | 153 |
| 水 | 43.4％ | 100 |
| 金属离子、不溶物杂质 | 16.3％ | \ |
一种回收DMF废液的方法，所述DMF废液主要由DMF、水、金属离子、不溶物杂质组成，所述金属离子至少包括钠离子、铁离子、铜离子、镁离子、砷离子、铝离子、锰离子、锡离子、钾离子、镍离子、铜离子、钴离子、铬离子，DMF废液颜色为浅棕红色；包括如下步骤：
S1、通过粗滤装置对100kg的DMF废液过滤，除去不溶物杂质；
S2、在脱色罐内使用活性炭对DMF废液进行脱色处理，活性炭的用量为DMF废液质量的3％，脱色罐内温度48℃、300r/min条件下脱色处理35min，过滤去除活性炭，得到无色DMF废液90.4kg；
S3、将无色DMF废液先用D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附，阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m，无色DMF废液在35℃、流速在10m/h通过阴离子交换树脂柱，然后使用D113型大孔弱酸型丙烯酸系阳离子树脂吸附，阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m，无色DMF废液在35℃、流速在10m/h通过阴离子交换树脂柱，得到去除金属离子的DMF废液85.3kg；
S4、将去除金属离子的DMF废液通入萃取塔内进行逆流萃取，萃取剂为氯仿，氯仿与去除金属离子的DMF废液的体积比为1：1，在28℃、常压下进行萃取，得到氯仿-DMF混合溶液73.8kg；
S5、将氯仿-DMF混合溶液通入一级精馏釜内进行精馏，精馏釜内温度为95℃，回流比为2：5，釜顶温度为63℃时，收集氯仿馏出液，收集釜底有机余相，得到DMF浓缩液42.6kg；
S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏，蒸馏釜中内压力为-0.09MPa，回流比为5:1，釜内温度为130℃时，回收DMF，经冷凝后得到成品DMF得到成品DMF 35.8kg。
经气相色谱(GC7820A，安捷伦公司)检测，DMF含量为99.1％；水份仪(ZSD-2J，上海安灵)检测，水分含量为0.18％；色度仪(Lovibond PFXi，德国罗威邦)检测，色度为5.9。
通过(AA-6880，日本岛津)检测回收过程中各阶段金属离子的含量，结果如表2所示；
表2DMF各阶段各金属离子的含量值
从表2中可以看出，成品DMF中各金属离子含量均低于10ppb，符合电子级DMF清洗剂的要求，满足电路板等电子行业的需求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种回收DMF废液的方法，所述DMF废液主要由DMF、水、金属离子、不溶物杂质组成，所述金属离子至少包括钠离子、铁离子、铜离子、镁离子、砷离子、铝离子、锰离子、锡离子、钾离子、镍离子、铜离子、钴离子、铬离子，DMF废液颜色为浅棕红色；其特征在于，包括如下步骤：
S1、通过粗滤装置对DMF废液过滤，除去不溶物杂质；
S2、使用脱色剂对DMF废液进行脱色处理，得到无色DMF废液；
S3、将无色DMF废液先用阴离子交换树脂柱吸附、然后在使用阳离子交换树脂柱吸附交换去除废液中的金属离子，得到去除金属离子的DMF废液；
S4、将去除金属离子的DMF废液通入萃取塔内进行逆流萃取，萃取剂为氯仿，得到氯仿-DMF混合溶液；
S5、将氯仿-DMF混合溶液通入一级精馏釜内进行精馏，得到DMF浓缩液；
S6、将DMF浓缩液通入二级精馏釜内进行精馏，得到成品DMF。
2.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法，其特征在于，所述步骤S2中的脱色剂为活性炭，活性炭的用量为DMF废液质量的2％-3％，在45-50℃、200-300r/min条件下脱色处理30-40min。
3.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法，其特征在于，所述步骤S3中阴离子交换树脂柱内部封装的树脂为D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂，阴离子交换树脂柱的长度不低于2.0m，无色DMF废液在25-35℃、流速在6-10m/h通过阴离子交换树脂柱。
4.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法，其特征在于，所述步骤S3中阳离子交换树脂柱内部封装的树脂为D113型大孔弱酸型丙烯酸系阳离子树脂，阳离子交换树脂柱的长度不低于2.0m，无色DMF废液在25-35℃、流速在6-10m/h通过阴离子交换树脂柱。
5.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法，其特征在于，所述步骤S4中氯仿与去除金属离子的DMF废液的体积比为(1-2)：1，在25-30℃、常压下进行萃取。
6.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法，其特征在于，所述步骤S5中一级精馏釜内温度为90-100℃，回流比为(1-2):5，釜顶温度为60-65℃时，收集氯仿馏出液，釜底有机余相为DMF浓缩液。
7.根据权利要求1所述的一种回收DMF废液的方法，其特征在于，所述步骤S6中二级精馏釜中内压力为-0.09MPa，回流比为(4-5):1，釜内温度为130℃时，回收DMF，经冷凝后得到成品DMF。
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