CN111455687A - 一种水性超纤合成革的含浸加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性超纤合成革的含浸加工工艺。控制水性聚氨酯树脂在干燥过程中向两边的迁移，即控制聚氨酯树脂的分布对水性超纤的加工是至关重要的，但现有的工艺技术都存在一定的缺点。本明采用低浓度一价电解质溶液作为助凝剂，与水性聚氨酯树脂配合形成含浸树脂浆料。该含浸树脂浆料具备在室温下粘度低，流动性润湿性良好，可充分渗透到超纤纤维无纺布内部的特点，但该含浸浆料具备热致凝胶特性，温度升高，浆料粘度迅速变大凝胶，可以在水分未挥发之前，将树脂凝固在对应位置，起到在完全烘干前将树脂固定的目的，有效防止普通热风烘干时难以避免的泳移现象。

Description

一种水性超纤合成革的含浸加工工艺
技术领域
本发明属于超纤纤维合成革领域，具体地说是一种水性超纤合成革的含浸加工工艺。
背景技术
近年来，由于环保压力日益严峻，一些落后的真皮产能逐渐被淘汰，真皮市场出现一些萎缩，为合成革留下了一定的市场空间，其中，尤其是超纤纤维合成革，超纤纤维合成革作为第三代人造革，无论是结构、性能还是卫生性能都更接近真皮；是真皮很好的替代产品，近年来也日益得到高端消费市场的认可。
但是，传统的超纤加工是采用油性树脂和湿法凝固工艺，油性超纤树脂是用DMF作溶剂，然后在湿法凝固阶段，通过水置换出树脂中的溶剂DMF，将树脂固定住。湿法凝固工艺的好处在于，超纤树脂在超纤纤维革中是先固定位置再烘干，并且凝固时，水与DMF 置换时会留下很多空洞，可以赋予超细纤维革柔软舒适的手感。传统油性超纤的缺点是必须要使用DMF做溶剂，DMF废水量大，回收成本高，且环保风险高，这也是传统油性超纤行业发展的制约瓶颈。其中，水性超纤是超纤行业环保化转型升级的重要方向。水性超纤也是近些年行业研究的热点，水性超纤因为以水作溶剂避免了DMF的使用，解决了环保的问题，但同时也就不再能采用湿法凝固工艺，不能继承湿法凝固工艺的既有优点，因此油性工艺的特点的保持也是水性超纤工艺的研究热点。其中，最突出的是泡孔的保持和凝固工艺。中国专利CN110685159A《水性超纤合成的生产方法》公开了一种水性超纤制备工艺，采用水性聚氨酯树脂和水性丙烯酸树脂共混作为含浸浆料，在碱减量环境，利用氢氧化钠对丙烯酸酯的水解作用，将树脂中丙烯酸酯树脂和海岛纤维中的海组分同时减掉，得到含泡孔的基材。中国专利CN110607694A《一种可替代真皮的水性超纤无纺布》也公开了一种在水性超纤树脂中制备泡孔的方法：在含浸树脂中加入可溶于甲苯的一种聚合物微粒，利用甲苯减量过程，将聚合物微粒溶解得到泡孔。
此外，行业内已知的，水性树脂含浸后，在烘干过程中，水分从中间向两边表面挥发，水分的挥发的会带来树脂的泳移，从而影响树脂的分布状态，影响手感。
而油性的湿法凝固工艺没有此缺陷，同行对这一问题的解决，也提出了许多方案。其中，旭川化学的专利CN102382278B《一种水性聚氨酯树脂及其制备方法和应用》中公开了采用无机离子化合物水溶液做水性凝固液，利用水性聚氨酯树脂遇到强电解质容易破乳的特性，模拟油性的湿法凝固工艺。此外，兰州科天的发明专利《一种水性湿法超纤贝斯的制备方法》CN108823679A公开的一种湿法超纤制备方法也是采用先浸渍再经过盐凝固槽进行盐凝固的分步工艺来模拟油性湿法工艺。分步凝固工艺的确可以实现类似湿法凝固的效果，也能有效避免泳移，但需要额外增加一个凝固槽并产生相应的大量废水。此外，博士达的发明专利CN109134819A《定岛超纤合成革含浸用水性聚氨酯树脂的制备》公开了一种两性水性聚氨酯树脂，树脂结构中同时含有阴离子和阳离子基团，可在未完全烘干时固化成型，也是解决泳移的一个办法，但两性水性聚氨酯树脂的合成工艺复杂，目前市面无成熟的、产业化的两性水性聚氨酯树脂面市，适用范围有限。
此外，日华专利《人造皮革用水系氨基甲酸酯树脂组合物、人造皮革的制造方法及人造皮革》CN200880116175.1利用聚氧乙烯醚在高温存在浊点的特性，采用非离子表面活性剂做乳化剂，制备具有热敏凝固效果的水性氨基甲酸酯树脂，利用该水性氨基甲酸酯的热敏性来防止树脂向表面的移动。但非离子表活外乳化的水性聚氨酯树脂，生产工艺较难控制，得到的乳液粒径大、稳定性差，并且非离子表面活性剂严重影响树脂的耐水性和高温耐性。
日华申请的中国发明专利《皮革用材料的制造方法和皮革用材料》专利号CN101994263B，公开了一种皮革用材料的制造方法，通过在纤维基材中含浸包含羧酸和/或羧酸酯聚氨酯树脂、无机酸的铵盐和水的混合液，之后进行干燥，得到皮革用材料，根据专利公开的实质效果，羧酸型聚氨酯树脂与无机酸的铵盐配合可以起到良好的纺织树脂迁移的效果。但无机酸铵盐与碱减量用的氢氧化钠会发生化学反应，生产硫酸钠和氨气，因此该种方法只能适用于不减量的皮革制造工艺，不能适用于超纤纤维合成革的生产。
此外，还有一些采用增稠剂提高浆料粘度，来阻止烘干过程中的泳移，但增稠剂的采用、粘度的提高，必然会一定程度的影响浆料渗透，尤其是对高克重密织基材来讲，很难做到通过增稠剂控制渗透与泳移的均衡。发明专利《水性聚氨酯超纤纤维合成革及其制备方法》，专利号CN107956134A公开的超纤革制备方法提到了采用微波干燥的方法，微波加热迅速，可以预见，微波也有利于控制树脂迁移，但微波设备成本高，作为常用干燥设备比较困难。
综上所述可知，控制水性聚氨酯树脂在干燥过程中向两边的迁移，即控制聚氨酯树脂的分布对水性超纤的加工是至关重要的，但现有的工艺技术都存在一定的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种防止含浸树脂泳移的水性超纤合成革的加工方法，其采用低浓度一价电解质溶液作为助凝剂，与水性聚氨酯树脂配合形成含浸树脂浆料，该含浸浆料具备热致凝胶特性，温度升高，浆料粘度迅速变大凝胶，可以在水分未挥发之前，将树脂凝固在对应位置，起到在完全烘干前将树脂固定的目的，以有效防止普通热风烘干时难以避免的泳移现象，适用更广范围。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其包含如下步骤：
1)一价电解质用去离子水溶解，配置成质量浓度为0.5～2％的一价电解质溶液作为助凝剂；
2)按水性聚氨酯树脂与助凝剂质量比为100：15～100的比例将水性聚氨酯树脂与助凝剂混合均匀，得到水性聚氨酯树脂浆料；
3)将超细纤维无纺布与水性聚氨酯树脂浆料通过浸轧工艺得到浸轧超细纤维无纺布；
4)所述浸轧超细纤维无纺布经过低中温热风烘箱预凝固，再经过高温烘箱烘干，得到含浸超细纤维无纺布。
所得含浸超纤纤维无纺布按普通减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
行业内，水性超纤合成革含浸烘干过程中的泳移现象是行业公知，通常，行业内普遍采用的应对措施是采用增稠剂提高浆料粘度，来阻止烘干过程中的泳移，但增稠剂的采用、粘度的提高，必然会一定程度的影响浆料渗透，尤其是对高克重密织基材来讲，很难做到通过增稠剂控制渗透与泳移的均衡。另外也有报道的水性仿湿法盐凝工艺，是含浸水性树脂后再经过一个盐凝固槽，通常选择的是二价电解质盐，虽然也能起到凝固作用但会额外增加盐凝槽废水的产生。
本发明的含浸树脂浆料(即水性聚氨酯树脂浆料)具备在室温下粘度低，流动性润湿性良好，可充分渗透到超纤纤维无纺布内部的特点，但该含浸浆料具备热致凝胶特性，温度升高，浆料粘度迅速变大凝胶，可以在水分未挥发之前，将树脂凝固在对应位置，起到在完全烘干前将树脂固定的目的，可充分防止普通热风烘干时难以避免的泳移现象。
进一步地，步骤1)中，所述的一价电解质为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、磷酸钠、磷酸钾中的一种或多种的混合物。
进一步地，步骤2)中，所述的水性聚氨酯树脂为电解质敏感型水性乳液。
更进一步地，所述的水性聚氨酯树脂优选为羧酸型水性聚氨酯树脂，所含羧酸型亲水单体占树脂总量的2.0～2.6％。
进一步地，步骤3)中，所述的浸轧工艺为多浸多轧工艺。
更进一步地，步骤3)中，所述的浸轧工艺至少为3浸3轧工艺。
进一步地，步骤3)中，所述的浸轧工艺控制聚氨酯树脂干增重与基布重量比例为0.2～0.4：1，优选为0.25-0.35：1。
进一步地，步骤4)中，所述的预凝固工艺由3-5min*50～60℃和2-5min*75～85℃梯度升温步骤组成。
进一步地，步骤4)中，所述的烘干工艺由3-5min*100～120℃和1-3min*140～150℃梯度升温步骤组成。
进一步地，步骤4)所述的烘干可采用简单的烘箱烘干进行干燥，但不仅限于烘箱干燥，微波、红外等更高效的干燥方式也可。
本发明具有的有益效果如下：
本发明提供的热致凝胶方案，电解质液是加到含浸浆料中，凝胶行为通过温度触发，且采用的电解质助凝剂浓度低，用量少，因此废水量小。同时，本发明的含浸浆料不包含增稠剂，含浸浆料的渗透润湿性能不受影响，同时，采用预凝胶工艺，在较低温度下，水分还未挥发前先将树脂凝固，又有效的避免了泳移。因此，本发明是一种较为经济便利的水性超纤含浸加工工艺，尤其适用于厚密超细纤维革的加工。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的产品采用SEM观察的泳移情况图；
图2为本发明实施例2得到的产品采用SEM观察的泳移情况图；
图3为本发明实施例3得到的产品采用SEM观察的泳移情况图；
图4为本发明实施例4得到的产品采用SEM观察的泳移情况图；
图5为本发明实施例5得到的产品采用SEM观察的泳移情况图；
图6为本发明实施例6得到的产品采用SEM观察的泳移情况图；
图7为本发明实施例7得到的产品采用SEM观察的泳移情况图；
图8为本发明对比例1得到的产品采用SEM观察的泳移情况图；
图9为本发明对比例2得到的产品采用SEM观察的泳移情况图。
图10为本发明对比例3得到的产品采用SEM观察的泳移情况图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，本发明包含但不限于这些实施例。
实施例1
PET/COPET型定岛无纺布，其单位克重为350g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。0.4gNaCl，用40g去离子水充分溶解后得到1％NaCl水溶液，加入100g 35％固含量的水性聚氨酯树脂TF-3906(亲水基团含量2.6％)中，混合均匀后加入含浸槽内。将10g无纺布浸入含浸槽后，采用3浸3轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率118％～122％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序60℃*3min→85℃*2min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序100℃*3min→150℃*1min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
实施例2
PA/COPET型定岛无纺布，其单位克重为300g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。1.5gKCl，用75g去离子水充分溶解后得到2％KCl水溶液，加入100g 35％固含量的的水性聚氨酯树脂TF-678(亲水基团含量2.1％)中，混合均匀后加入含浸槽内。将备好的10g无纺布浸入含浸槽后，采用4浸4轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率123％～127％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序60℃*2min→80℃*3min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序100℃*2min→140℃*2min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
实施例3
PA/COPET型定岛无纺布，其单位克重为200g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。0.24gNa2SO4，用16g去离子水充分溶解后得到1.5％Na2SO4水溶液，加入100g 35％固含量的的水性聚氨酯树脂TF-678中，混合均匀后加入含浸槽内。将10g无纺布浸入含浸槽后，采用3浸3轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率81％～85％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序50℃*3min→75℃*2min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序100℃*3min→150℃*1min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
实施例4
PA/COPET型定岛无纺布，其单位克重为200g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。1.25g K2SO4，用50g去离子水充分溶解后得到2.5％K2SO4水溶液，加入100g 35％固含量的的水性聚氨酯树脂TF-678中，混合均匀后加入含浸槽内。将10g无纺布浸入含浸槽后，采用3浸3轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率85％～90％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序50℃*5min→75℃*5min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序100℃*5min→140℃*3min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
实施例5
PET/COPET型定岛无纺布，其单位克重为350g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。0.5gNa3PO4，用100g去离子水充分溶解后得到0.5％Na3PO4水溶液，加入100g 35％固含量的的水性聚氨酯树脂TF-3906中，混合均匀后加入含浸槽内。将10g无纺布浸入含浸槽后，采用3浸3轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率168％～172％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序60℃*3min→80℃*4min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序120℃*5min→150℃*3min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
实施例6
PET/COPET型定岛无纺布，其单位克重为280g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。0.1g K3PO4，用20g去离子水充分溶解后得到0.5％K3PO4水溶液，加入100g 35％固含量的的水性聚氨酯树脂TF-3906中，混合均匀后加入含浸槽内。将10g无纺布浸入含浸槽后，采用3浸3轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率135％～140％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序55℃*4min→80℃*3min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序110℃*3min→140℃*3min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
实施例7
PET/COPET型定岛无纺布，其单位克重为350g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。1.5gNaCl，用100g去离子水充分溶解后得到1.5％NaCl水溶液，加入100g 50％固含量的的水性聚氨酯树脂Impranil 1068中，混合均匀后加入含浸槽内。将10g无纺布浸入含浸槽后，采用3浸3轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率118％～122％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序60℃*3min→85℃*2min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序100℃*3min→150℃*1min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
对比例1
PET/COPET型定岛无纺布，其单位克重为350g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。将40g去离子水加入100g 35％固含量的水性聚氨酯树脂TF-3906中，混合均匀后加入含浸槽内。将10g无纺布浸入含浸槽后，采用3浸3轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率118％～122％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序60℃*3min →85℃*2min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序100℃*3min→150℃ *1min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
对比例2
PA/COPET型定岛无纺布，其单位克重为300g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。将75g去离子水加入100g 35％固含量的水性聚氨酯树脂TF-678中，混合均匀后加入含浸槽内。将备好的10g无纺布浸入含浸槽后，采用4浸4轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率123％～127％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序60℃*2min →80℃*3min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序100℃*2min→140℃ *2min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
对比例3
PET/COPET型定岛无纺布，其单位克重为350g/m2，裁取重量10g的无纺布基布备用。将100g去离子水加入100g 50％固含量的水性聚氨酯树脂Impranil 1068中，混合均匀后加入含浸槽内。将10g无纺布浸入含浸槽后，采用3浸3轧工艺，刮去无纺布表面树脂后，控制带液率118％～122％，得到湿桨无纺布，将其置于定型机中，按梯度升温程序60℃ *3min→85℃*2min，进行预定型，预定型后送入高温定型机，按梯度升温程序100℃*3min →150℃*1min，完全烘干，得到含浸超细纤维无纺布。所得含浸超细纤维无纺布可按常规减量、染色、还原清洗、后整理等工艺处理后可得到超细纤维革。
泳移情况观察：
将以上实施例方案制备得到的超纤革小样取样，采用SEM观察样瓶的泳移情况SEM照片结果如图。
泳移观察结果统计
实施例编号 泳移情况 对比例编号 泳移情况
1 不明显 1 明显
2 不明显 2 明显
3 不明显
4 不明显
5 不明显
6 不明显
7 轻微泳移 3 明显
从以上对比结果可以看出，本发明提供的低浓度电解质热致助凝方案可以有效的避免泳移的发生，同时，因为工作液粘度低，充分避免了润湿渗透导致的不均匀。此外，从实施例7和对比例3可以看出，本发明提供的低浓度电解质热致助凝方案对大部分超纤含浸乳液都有效，但具体效果与相应乳液的耐电解质水平有一定的相关性，耐电解质性能越好的乳液，本发明提供的低浓度电解质热致助凝的防泳移效果是相应下降的。

Claims (10)

1.一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，包含如下步骤：
1)一价电解质用去离子水溶解，配置成质量浓度为0.5～2％的一价电解质溶液作为助凝剂；
2)按水性聚氨酯树脂与助凝剂质量比为100：15～100的比例将水性聚氨酯树脂与助凝剂混合均匀，得到水性聚氨酯树脂浆料；
3)将超细纤维无纺布与水性聚氨酯树脂浆料通过浸轧工艺得到浸轧超细纤维无纺布；
4)所述浸轧超细纤维无纺布经过低中温热风烘箱预凝固，再经过高温烘箱烘干，得到含浸超细纤维无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，步骤1)中，所述的一价电解质为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、磷酸钠、磷酸钾中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，步骤2)中，所述的水性聚氨酯树脂为电解质敏感型水性乳液。
4.根据权利要求3所述的一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，步骤2)中，所述的水性聚氨酯树脂为羧酸型水性聚氨酯树脂，所含羧酸型亲水单体占树脂总量的2.0～2.6％。
5.根据权利要求1或2所述的一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，步骤3)中，所述的浸轧工艺为多浸多轧工艺。
6.根据权利要求5所述的一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，步骤3)中，所述的浸轧工艺至少为3浸3轧工艺。
7.根据权利要求1或2所述的一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，步骤3)中，所述的浸轧工艺控制聚氨酯树脂干增重与基布重量比例为0.2～0.4：1。
8.根据权利要求7所述的一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，步骤3)中，所述的浸轧工艺控制聚氨酯树脂干增重与基布重量比例为0.25～0.35：1。
9.根据权利要求1或2所述的一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，步骤4)中，所述的预凝固工艺由3-5min 60℃和2-5min 80℃梯度升温步骤组成。
10.根据权利要求1或2所述的一种水性超纤合成革的含浸加工工艺，其特征在于，步骤4)中，所述的烘干工艺由5min 100℃和3-5min 150℃梯度升温步骤组成。
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