CN111453772B - 一种棒状紫钨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棒状紫钨的制备方法，具体为：将粒径3‑5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:1‑8称取；将称取的钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解；按钨粉与葡萄糖的W:C摩尔比为4‑24:1称取葡萄糖，加入称取的葡萄糖，搅拌均匀；混合均匀后放入烘箱干燥；干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末；将前驱体粉末在惰性气氛保护下进行热处理，即得。本发明以钨粉、双氧水、葡萄糖为原料，通过溶解、析出、结晶转变等步骤获得了棒状紫钨，制备方法简单、成本较低，反应彻底，产物物相单一、纯度高，适合产业化生产，解决了现有技术中存在的问题。

Description

一种棒状紫钨的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种棒状紫钨的制备方法。
背景技术
硬质合金是一种重要的工具和结构材料，在各领域有着广泛的应用，其硬度和强度取决于硬质合金的晶粒(WC)大小。WC粉末的结晶完整性、均匀性、表面形貌、粒度及粒度分布会对合金性能产生极大的影响，这些粉末的特性又取决于钨粉和氧化钨的性能。因此制备优质、纳米级的钨粉尤为重要，而纳米钨粉体的制备对氧化钨原料的选择也有相当高的要求。目前在超细钨粉的生产中，紫钨和蓝钨两种原料的使用是同时存在的。要制得超细钨粉，关键是要减少挥发性水合氧化钨(W02(OH)2)的生成，抑制化学气相迁移过程的发生。在温度一定的条件下，W02(OH)2的平衡分压主要取决于氢气湿度(p[H2O]/p[H2])，p[H2O]/p[H2]越大，则W02(OH)2的平衡分压越大。因此，制取超细钨粉的关键是要迅速的从反应气氛中排出水汽。虽然蓝钨只要在低温、干氢、高氢气流量、薄料层的条件下，就可以用氢还原蓝钨的方法生产出超细钨粉，但过高的氢气流量和过薄的料层将导致成本的增加。紫钨(WO2.72或W18O49)是当今最适合制备粒度均匀、超细纳米晶钨粉体材料。这是因为紫钨是以仲钨酸铵结晶外形聚集的细长条柱状微晶，其尖劈形的孔隙结构形成好的透气性容易实现干氢快速原位还原；同时钨在干燥的氢气中还原可不经过产生WO2的中间阶段，从而得到的钨粉更加细而均匀。此外与黄钨(WO3)、蓝钨(WO2.9)相比，紫钨有着特殊的表面结构、化学活性最高，适宜用于超细颗粒钨粉、各类纳米级钨化合物以及电极材料的制备。目前，工业上生产获得的一般为针状紫钨，在实现本发明的过程中，发明人发现针状紫钨在制备WC粉末的过程中有不足之处，由于针状紫钨的前面细后面粗，还原碳化过程中粉末的形貌及粒径有一定的遗传性，导致针尖段的粉末非常细小，常为纳米级别，而后端的粉末较粗，为超细粉末，导致粒度分布均匀性差，且后续制备合金中，粉末粒径分布的不均匀将使超细/纳米硬质合金中极易出现夹粗现象，严重影响合金的力学性能。而棒状紫钨的前后相一致，可以很好的避免这个缺点，有利于制备粒度更加均匀、性能更加优异的WC晶粒。此外，棒状紫钨由于其特殊的结构，在电极材料、光催化材料等功能材料上也具有广泛的应用前景。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种棒状紫钨制备方法，以钨粉、双氧水、含碳糖类物质为原料，通过溶解、析出、结晶转变等步骤获得了棒状紫钨，制备方法简单、成本低，反应彻底，产物物相单一、纯度高，适合产业化生产，解决了现有技术中存在的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:1-8称取；
S2，将称取的钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解；
S3，按钨粉与含碳糖类物质的W:C摩尔比为4-24:1称取含碳糖类物质，加入称取的含碳糖类物质，搅拌均匀；
S4，混合均匀后放入烘箱干燥；
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末；
S6，将前驱体粉末在惰性气氛保护下进行热处理，即得。
进一步的，所述步骤S3中，含碳糖类物质为葡萄糖、果糖、淀粉、蔗糖中的一种或两种以上含碳糖类物质的任意比混合物。
进一步的，所述步骤S4中，烘箱干燥的温度为80-160℃，时间为3-15h。
进一步的，所述步骤S6中，惰性气氛为氮气或氩气。
进一步的，所述步骤S1中，双氧水浓度为15-30wt.％。
进一步的，所述步骤S6中，热处理温度为600-1200℃，热处理时间为1-10h。
本发明的有益效果是：
1.本发明以钨粉、双氧水、含碳糖类物质为原料，来源广泛，成本低，通过溶解、析出、结晶转变等步骤，反应完全，控制紫钨的形状为棒状，避免形成针状，反应透彻，产物物相单一。
2.传统紫钨生产一般采用氨气为自反应气体，其在专门的回转紫钨炉内进行，而本发明采用含碳糖类物质转化的原位碳作为自还原剂，且在普通的气氛下就可获得棒状紫钨，不使用氢气等易燃易爆气体，得到的紫钨成分均一，有利于降低成本、提高生产环境的安全性、利于工业化生产。
3.本发明制备的棒状紫钨有效解决了目前工业生产出来的针状紫钨在碳化还原过程中的遗传性问题，有利于获得性能更加优异的WC晶粒；此外，棒状紫钨在新能源电池电极等功能材料上具有广泛的用途。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例所得棒状紫钨在标尺为500μm的SEM形貌图。
图2是本发明实施例所得棒状紫钨在标尺为200μm的SEM形貌图。
图3是本发明实施例所得棒状紫钨在标尺为100μm的SEM形貌图。
图4是本发明实施例所得棒状紫钨在标尺为30μm的SEM形貌图。
图5为本发明实施例所得棒状紫钨XRD物相图。
图6为本发明实施例5所得棒状紫钨的SEM形貌图。
图7为本发明实施例6所得棒状紫钨的SEM形貌图。
图8为本发明实施例7所得棒状紫钨的SEM形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:1-8称取，其中双氧水浓度为30wt.％。
S2，将钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解，得到含有过氧钨酸的钨溶液。
S3，按钨粉与含碳糖类物质的W:C摩尔比为4-24:1称取含碳糖类物质，加入称取的含碳糖类物质，搅拌均匀。
S4，混合均匀后放入烘箱干燥，烘箱干燥的温度为80-160℃，时间为3-15h，不定型碳均相复合过氧钨酸，有效避免形成针状紫钨，且有利于获得粒度均匀的棒状紫钨；温度太低，样品不能完全干燥；温度太高，含碳糖类物质转化的碳会被氧化。
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末。
S6，将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为600-1200℃，热处理时间为1-10h，获得棒状紫钨。
本发明实施例制备棒状紫钨的化学反应原理：
钨粉为粒径3-5μm的钨粉(普通钨粉)，通过普通钨粉制备超细钨粉难度大、成本高，采用本发明方法制备棒状紫钨，再通过棒状紫钨制备超细钨粉，产物物相单一、纯度高，成本低。粒径3-5μm的钨粉通过双氧水溶解后得到含有过氧钨酸的钨溶液，钨溶液和含碳糖类物质溶液均匀混合，干燥得到前驱体粉末，在煅烧过程中析出均匀分布的过氧钨酸和含碳糖类物质转化而来的原位碳，原位碳均匀分布在过氧钨酸周围，煅烧过程中过氧钨酸向钨氧化物晶型转变过程中可以沿着特定的择优面长大，从而形成棒状紫钨，同时在惰性气氛保护下，原位碳提供微还原气氛，还原程度通过碳量控制，促进钨酸向紫钨转变，使得产物物相单一。
双氧水的作用是将钨粉转变为过氧钨酸溶液，使得过氧钨酸和含碳糖类物质溶液形成均匀溶液，利于过氧钨酸和原位碳的均匀析出分布，促进棒状紫钨的形成。钨粉和双氧水按摩尔比1:1-1:8，使得钨粉能够完全溶解得到钨溶液，双氧水用量过少，不能完全溶解，双氧水用量过太多会造成较严重的浪费；双氧水浓度为15-30wt.％，浓度太低，含水量较多，不利于反应的进行，浓度太高不是常有的市售的双氧水浓度，成本高。
含碳糖类物质的作用是，一方面，含糖类物质、钨粉、双氧水形成均一的溶液，糖类物质在后续的干燥过程中析出，且能够更加均匀的析出于过氧钨酸周围；在煅烧过程中转化为均匀分布的原位碳，提供微还原气氛，使过氧钨酸转变为紫钨，反应方程式为WO3+C→WO2.72+CO，含碳糖类物质的用量通过W:C摩尔比为4:1-24:1确定，含碳糖类物质用量太少将不利于形成紫钨，还可能存在蓝钨或黄钨，用量过大将形成褐钨或钨粉。热处理温度为600-1200℃，热处理时间为1-10h，确保在此温度下原位碳能够将钨酸转化为紫钨，温度太低反应不完全，温度太高浪费。另一方面，含糖类物质在干燥的过程中即有微量的原位碳产生，使后续热处理过程中分解出的水直接与碳反应，减少炉内水汽对整个反应过程的影响，提高棒状紫钨的均匀性。
现有技术采用熔盐反应使紫钨定向长大，但采用熔盐法反应后的处理很复杂，而且紫钨容易携带杂质元素，此外熔盐对设备危害大，不环保，成本高；本发明实施例以钨粉、双氧水、含碳糖类物质为原料，来源广泛，通过溶解、析出、结晶转变等步骤获得了棒状紫钨，反应完全，控制紫钨的形状为棒状，避免形成针状，反应比较彻底，使得产物物相单一；传统紫钨生产一般采用氨气为自反应气体，其在专门的回转紫钨炉内进行，而本发明采用含碳糖类物质转化的原位碳作为自还原剂，且在普通的气氛下就可获得棒状紫钨，不使用氢气等易燃易爆气体，得到的紫钨成分均一，有利于降低成本、提高生产环境的安全性、利于工业化生产。
实施例1，
一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:1称取，其中双氧水浓度为15wt.％。
S2，将钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解，得到含有过氧钨酸的钨溶液。
S3，按钨粉与淀粉的W:C摩尔比为4:1称取淀粉，并将称取的淀粉倒入含有过氧钨酸的钨溶液中，搅拌均匀。
S4，混合均匀后放入烘箱干燥，烘箱干燥的温度为80℃，时间为15h。
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末。
S6，将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为10h，即得；此时棒状紫钨的直径为0.1μm，长径比为15。
实施例2，
一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:6称取，其中双氧水浓度为30wt.％。
S2，将钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解，得到含有过氧钨酸的钨溶液。
S3，按钨粉与蔗糖的W:C摩尔比为15:1称取蔗糖，并将蔗糖倒入含有过氧钨酸的钨溶液中，搅拌均匀。
S4，混合均匀后放入烘箱干燥，烘箱干燥的温度为160℃，时间为3h。
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末。
S6，将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为6h，即得；此时棒状紫钨的直径为0.5μm，长径比为12。
实施例3，
一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:8称取，其中双氧水浓度为20wt.％。
S2，将钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解，得到含有过氧钨酸的钨溶液。
S3，按钨粉与果糖的W:C摩尔比为24:1称取果糖，并将果糖倒入含有过氧钨酸的钨溶液中，搅拌均匀。
S4，混合均匀后放入烘箱干燥，烘箱干燥的温度为120℃，时间为5h。
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末。
S6，将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为1200℃，热处理时间为1h，即得；此时棒状紫钨的直径为1.5μm，长径比为7。
实施例4，
一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:4称取，其中双氧水浓度为30wt.％。
S2，将钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解，得到含有过氧钨酸的钨溶液。
S3，按钨粉与葡萄糖的W:C摩尔比为12:1称取葡萄糖，并将葡萄糖倒入含有过氧钨酸的钨溶液中，搅拌均匀。
S4，混合均匀后放入烘箱干燥，烘箱干燥的温度为100℃，时间为7h。
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末。
S6，将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为5h，即得；此时棒状紫钨的直径为0.8μm，长径比为10。
实施例1-4制得的紫钨形状为棒状，物相单一；其中实施例4制得的棒状紫钨的性能参数如图1-5所示，由图1-4，能够看出本发明制得紫钨的形状为棒状，反应彻底，成分单一。图5的四个曲线是XRD不同角度下的峰强值，能够看出本发明实施例4制得棒状紫钨所有的峰均为单一的紫钨峰，物相单一。
实施例5，
一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:4称取，其中双氧水浓度为30wt.％。
S2，将钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解，得到含有过氧钨酸的钨溶液。
S3，按钨粉与葡萄糖的W:C摩尔比为12:1称取葡萄糖，并将葡萄糖倒入含有过氧钨酸的钨溶液中，搅拌均匀。
S4，混合均匀后放入烘箱干燥，烘箱干燥的温度为100℃，时间为7h。
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末。
S6，将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为5h，即得；制得棒状紫钨如图6所示。
实施例6，
一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:4称取，其中双氧水浓度为30wt.％。
S2，将钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解，得到含有过氧钨酸的钨溶液。
S3，按钨粉与葡萄糖的W:C摩尔比为12:1称取葡萄糖，并将葡萄糖倒入含有过氧钨酸的钨溶液中，搅拌均匀。
S4，混合均匀后放入烘箱干燥，烘箱干燥的温度为100℃，时间为7h。
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末。
S6，将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为900℃，热处理时间为5h，即得；制得棒状紫钨如图7所示。
实施例7，
一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:4称取，其中双氧水浓度为30wt.％。
S2，将钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解，得到含有过氧钨酸的钨溶液。
S3，按钨粉与葡萄糖的W:C摩尔比为12:1称取葡萄糖，并将葡萄糖倒入含有过氧钨酸的钨溶液中，搅拌均匀。
S4，混合均匀后放入烘箱干燥，烘箱干燥的温度为100℃，时间为7h。
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末。
S6，将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为1100℃，热处理时间为5h，即得；制得棒状紫钨如图8所示。
对比例1，
一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:4称取，其中双氧水浓度为30wt.％。
S2，将钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解，得到含有过氧钨酸的钨溶液。
S3，水浴加热搅拌加热4-6h，加入聚乙二醇600(钨粉质量的5％)，搅拌均匀，加入氯化铯0.06mol，搅拌均匀后放入烘箱干燥。
S4，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末。
S5，将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为5h。
对比例1与实施例4相比，没有加入葡萄糖，无法获得紫钨。
对比例2，
一种棒状紫钨的制备方法：按粒径3-5μm的钨粉与葡萄糖的W:C摩尔比为12:1称取葡萄糖，并将葡萄糖与钨粉混合，研磨均匀，获得前驱体粉末；将前驱体粉末在氮气或氩气等惰性气氛保护下进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为5h。
对比例2与实施例4相比，没有加入双氧水，无法获得紫钨。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种棒状紫钨的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:1-8称取；
S2，将称取的钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解；
S3，按钨粉与含碳糖类物质的W:C摩尔比为4-24:1称取含碳糖类物质，加入称取的含碳糖类物质，搅拌均匀；
S4，混合均匀后放入烘箱干燥；
S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末；
S6，将前驱体粉末在惰性气氛保护下进行热处理，即得；
所述步骤S3中，含碳糖类物质为葡萄糖、果糖、淀粉、蔗糖中的一种或两种以上含碳糖类物质的任意比混合物；
所述步骤S4中，烘箱干燥的温度为80-160℃，时间为3-15h；
所述步骤S6中，热处理温度为600-1200℃，热处理时间为1-10h。
2.根据权利要求1所述一种棒状紫钨的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，惰性气氛为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述一种棒状紫钨的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，双氧水浓度为15-30wt.%。
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CN108441629A (zh) * 2018-04-20 2018-08-24 中南大学 一种酸分解黑白钨混合矿制备氧化钨和钨粉的方法

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"添加碳对氧化钨氢还原制备纳米钨粉的影响";叶楠等;《稀有金属材料与工程》;20160930;第45卷(第9期);第2403-2408页 *

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