CN111439769A - 一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其先将石灰石粉碎后过筛，然后将石灰石和水按比例混合得到浆体A，然后向浆体A中加入淀粉和脂肪胺进行浮选，扫除浮出物得到浆体B，接着将浆体B过滤、烘干得到固体，再将固体煅烧得到氧化钙；接着将聚乙二醇和丙烯酸按比例混合反应得到聚乙二醇二丙烯酸酯，接着将聚乙二醇二丙烯酸酯和去离子水按比例混合得到胶体溶液，向胶体溶液中氧化钙、三聚氰胺和硬脂酸盐反应得到纳米氢氧化钙固体；再将纳米氢氧化钙固体进行焙烧得到纳米氧化钙。通过本发明方法可以获得高纯度、高活性的纳米氧化钙产品，扩展了纳米氧化钙的应用领域。

Description

一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法
技术领域
本发明属于氧化钙生产技术领域，具体涉及一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法。
背景技术
氧化钙是一种无机化合物，俗名生石灰，其为白色或带灰色块状或颗粒，溶于酸类、甘油和蔗糖溶液，具有吸湿性。氧化钙用途广泛，既可作填充剂，也可作为原料用于制造电石、纯碱、漂白粉等，还能用于制革、废水净化和生产氢氧化钙及各种钙化合物；氧化钙还可用作建筑材料、冶金助熔剂，水泥速凝剂，荧光粉的助熔剂，或可作为植物油脱色剂，药物载体，土壤改良剂和钙肥，耐火材料，干燥剂。纳米级的氧化钙因为其达到纳米数量时，所具有量子限域效应、尺寸效应、表面效应等重要的结构特征，使得纳米氧化钙的比表面积、活性都得到提高，可以进一步扩大氧化钙的应用领域，但是现在纳米氧化钙制备工艺复杂，所得到的纳米氧化钙的纯度不高，活性差，不利于纳米氧化钙的应用。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，可以获得高纯度、高活性的纳米氧化钙产品。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎后过100～200目筛，然后将石灰石和水按照石灰石与水的质量比为1:（2～3）的比例混合得到浆体A，然后每吨浆体A中加入（300～500）g淀粉和（800～1000）g脂肪胺，并且搅拌5～10min后进行浮选，扫除浮出物得到浆体B，接着将浆体B过滤、烘干得到固体，再将固体在1000～1100℃下煅烧得到氧化钙；
（2）将聚乙二醇和丙烯酸按照摩尔比为1:（3～4）的比例混合，在搅拌条件下加热至75～85℃后恒温2～3h，然后加入对甲苯磺酸继续反应10～12h后过滤得到聚乙二醇二丙烯酸酯，接着将聚乙二醇二丙烯酸酯和去离子水按照体积比为1:（80～100）的比例混合得到胶体溶液，向胶体溶液中加入步骤（1）得到的氧化钙，同时加入三聚氰胺和硬脂酸盐，在超声波和搅拌的条件下1～2h，然后加热至50～70℃恒温3～4h，过滤、烘干得到纳米氢氧化钙固体；所述对甲苯磺酸与丙烯酸的质量比为1:（5～8）；加入的氧化钙与去离子水的质量比为（2～3）:10，加入的氧化钙、三聚氰胺和硬脂酸盐的质量比为100:（1～5）:（1～5）；
（3）将步骤（2）得到纳米氢氧化钙固体进行焙烧，具体是先按照5～8℃/min的速度升温至450～500℃恒温0.5～1h，然后按照3～5℃/min的速度升温至800～900℃恒温0.5～1h，再按照1～2℃/min的速度升温至1000～1100℃，恒温1～2h后得到纳米氧化钙。
进一步的，步骤（1）中所述搅拌的速度为150～250r/min。
进一步的，步骤（2）中所述超声频率为40KHz，超声功率为100W。
进一步的，步骤（2）中的烘干温度为50～60℃。
进一步的，步骤（2）中所述硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸钙和硬脂酸锌中的任意一种。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、本发明采用石灰石作为原料与水按比例混合得到浆料，然后加入适量的淀粉和脂肪胺进行浮选除去石灰石中的二氧化硅和其它金属杂质，然后再煅烧得到高纯度的氧化钙，再使用高纯度氧化钙进行消化和煅烧得到纳米氧化钙产品，所得到的纳米氧化钙产品的纯度在99.5%以上，粒径在10～100nm之间，比表面积大于80m2/g。
2、本发明使用聚乙二醇、丙烯酸以及对甲苯磺酸合成胶体溶液作为氢氧化钙的结晶介质，促进氢氧化钙晶体的生长，在配合加入的三聚氰胺控制氢氧化钙生成特定的晶型和形貌特征，而且硬脂酸盐还可以改善氢氧化钙颗粒的分散性，防止氢氧化钙颗粒团聚。
3、本发明对纳米氢氧化钙固体进行焙烧得到纳米氧化钙，其中严格控制焙烧升温速度，同时还分成多个温度阶段，升温过快易造成受热不均匀，升温过慢气体不易散出，无法得到疏松多孔的形貌特征，而且过高的温度容易造成氧化钙颗粒团聚。
4、本发明工艺简单，操作方便，可控性强，适合用于工业化自动化生产纳米氧化钙产品。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎后过100目筛，然后将石灰石和水按照石灰石与水的质量比为1:2的比例混合得到浆体A，然后每吨浆体A中加入300g淀粉和1000g脂肪胺，并且在速度为250r/min的条件下搅拌10min后进行浮选，扫除浮出物得到浆体B，接着将浆体B过滤、烘干得到固体，再将固体在1000℃下煅烧得到氧化钙；
（2）将聚乙二醇和丙烯酸按照摩尔比为1:3的比例混合，在搅拌条件下加热至80℃后恒温2.5h，然后加入对甲苯磺酸继续反应12h后过滤得到聚乙二醇二丙烯酸酯，接着将聚乙二醇二丙烯酸酯和去离子水按照体积比为1:100的比例混合得到胶体溶液，向胶体溶液中加入步骤（1）得到的氧化钙，同时加入三聚氰胺和硬脂酸钙，在超声波和搅拌的条件下2h，然后加热至60℃恒温3h，过滤后在50℃下烘干得到纳米氢氧化钙固体；所述对甲苯磺酸与丙烯酸的质量比为1:6；加入的氧化钙与去离子水的质量比为2:10，加入的氧化钙、三聚氰胺和硬脂酸钙的质量比为100:2:5；所述超声频率为40KHz，超声功率为100W；
（3）将步骤（2）得到纳米氢氧化钙固体进行焙烧，具体是先按照5℃/min的速度升温至500℃恒温0.5h，然后按照3℃/min的速度升温至900℃恒温0.5h，再按照1～℃/min的速度升温至1000℃，恒温2h后得到纳米氧化钙。
通过本实施例所得到的纳米氧化钙的纯度为99.6%，粒径为25～30nm，比表面积为88m2/g。
实施例2：
一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎后过150目筛，然后将石灰石和水按照石灰石与水的质量比为1:2.5的比例混合得到浆体A，然后每吨浆体A中加入400g淀粉和800g脂肪胺，并且在速度为150r/min的条件下搅拌8min后进行浮选，扫除浮出物得到浆体B，接着将浆体B过滤、烘干得到固体，再将固体在1050℃下煅烧得到氧化钙；
（2）将聚乙二醇和丙烯酸按照摩尔比为1:3.2的比例混合，在搅拌条件下加热至75℃后恒温2h，然后加入对甲苯磺酸继续反应10h后过滤得到聚乙二醇二丙烯酸酯，接着将聚乙二醇二丙烯酸酯和去离子水按照体积比为1:80的比例混合得到胶体溶液，向胶体溶液中加入步骤（1）得到的氧化钙，同时加入三聚氰胺和硬脂酸钠，在超声波和搅拌的条件下1h，然后加热至70℃恒温4h，过滤后在60℃下烘干得到纳米氢氧化钙固体；所述对甲苯磺酸与丙烯酸的质量比为1:8；加入的氧化钙与去离子水的质量比为3:10，加入的氧化钙、三聚氰胺和硬脂酸钠的质量比为100:5:；所述超声频率为40KHz，超声功率为100W；
（3）将步骤（2）得到纳米氢氧化钙固体进行焙烧，具体是先按照8℃/min的速度升温至450℃恒温1h，然后按照5℃/min的速度升温至800℃恒温1h，再按照2℃/min的速度升温至1100℃，恒温1h后得到纳米氧化钙。
通过本实施例所得到的纳米氧化钙的纯度为99.5%，粒径为45～55nm，比表面积为85m2/g。
实施例3：
一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎后过200目筛，然后将石灰石和水按照石灰石与水的质量比为1:3的比例混合得到浆体A，然后每吨浆体A中加入500g淀粉和900g脂肪胺，并且在速度为200r/min的条件下搅拌5min后进行浮选，扫除浮出物得到浆体B，接着将浆体B过滤、烘干得到固体，再将固体在1100℃下煅烧得到氧化钙；
（2）将聚乙二醇和丙烯酸按照摩尔比为1:4的比例混合，在搅拌条件下加热至85℃后恒温23h，然后加入对甲苯磺酸继续反应11h后过滤得到聚乙二醇二丙烯酸酯，接着将聚乙二醇二丙烯酸酯和去离子水按照体积比为1:90的比例混合得到胶体溶液，向胶体溶液中加入步骤（1）得到的氧化钙，同时加入三聚氰胺和硬脂酸锌，在超声波和搅拌的条件下1.5h，然后加热至50℃恒温3.5h，过滤后在55℃下烘干得到纳米氢氧化钙固体；所述对甲苯磺酸与丙烯酸的质量比为1:5；加入的氧化钙与去离子水的质量比为2.2:10，加入的氧化钙、三聚氰胺和硬脂酸锌的质量比为100:1:1；所述超声频率为40KHz，超声功率为100W；
（3）将步骤（2）得到纳米氢氧化钙固体进行焙烧，具体是先按照6℃/min的速度升温至480℃恒温0.5h，然后按照4℃/min的速度升温至850℃恒温1h，再按照2℃/min的速度升温至1050℃，恒温1.5h后得到纳米氧化钙。
通过本实施例所得到的纳米氧化钙的纯度为99.6%，粒径为20～30nm，比表面积为90m2/g。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎后过100～200目筛，然后将石灰石和水按照石灰石与水的质量比为1:（2～3）的比例混合得到浆体A，然后每吨浆体A中加入（300～500）g淀粉和（800～1000）g脂肪胺，并且搅拌5～10min后进行浮选，扫除浮出物得到浆体B，接着将浆体B过滤、烘干得到固体，再将固体在1000～1100℃下煅烧得到氧化钙；
（2）将聚乙二醇和丙烯酸按照摩尔比为1:（3～4）的比例混合，在搅拌条件下加热至75～85℃后恒温2～3h，然后加入对甲苯磺酸继续反应10～12h后过滤得到聚乙二醇二丙烯酸酯，接着将聚乙二醇二丙烯酸酯和去离子水按照体积比为1:（80～100）的比例混合得到胶体溶液，向胶体溶液中加入步骤（1）得到的氧化钙，同时加入三聚氰胺和硬脂酸盐，在超声波和搅拌的条件下1～2h，然后加热至50～70℃恒温3～4h，过滤、烘干得到纳米氢氧化钙固体；所述对甲苯磺酸与丙烯酸的质量比为1:（5～8）；加入的氧化钙与去离子水的质量比为（2～3）:10，加入的氧化钙、三聚氰胺和硬脂酸盐的质量比为100:（1～5）:（1～5）；
（3）将步骤（2）得到纳米氢氧化钙固体进行焙烧，具体是先按照5～8℃/min的速度升温至450～500℃恒温0.5～1h，然后按照3～5℃/min的速度升温至800～900℃恒温0.5～1h，再按照1～2℃/min的速度升温至1000～1100℃，恒温1～2h后得到纳米氧化钙。
2.根据权利要求1所述的高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述搅拌的速度为150～250r/min。
3.根据权利要求1所述的高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述超声频率为40KHz，超声功率为100W。
4.根据权利要求1所述的高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的烘干温度为50～60℃。
5.根据权利要求1所述的高纯度、高活性纳米氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸钙和硬脂酸锌中的任意一种。
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