CN110577232B - 一种纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米碳酸钙的制备方法，该方法基于钢渣得到CaCl2‑NH4Cl‑NH3‑H2O体系的浸出液，然后加入蔗糖，再向所述浸出液中通入二氧化碳，同时开启功率为1500~1800W的超声波，再通过筛分得到纳米碳酸钙，本发明制得的纳米碳酸钙粒径尺寸分布均匀，形貌均一，重复性好，简化了工艺步骤，降低了成本，同时还提高了工业钢渣的资源化利用实现高附加值，也避免了环境污染和资源浪费，实现了以废治废，变废为宝的工艺途径。本发明工艺简单、节约资源、对环境友好且成本低廉，易于工业化生产，具有良好的应用前景和经济效益。

Description

一种纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙的制备技术领域，特别的涉及一种纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙一般是指特征维度尺寸在纳米数量级(1～100nm)的碳酸钙颗粒，包括了轻质碳酸钙行业中统称的超细碳酸钙(粒径0.02～0.1μm)和超微细碳酸钙(粒径≤0.02μm)，由于纳米级碳酸钙的超细化，其粒子晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，在磁性、催化剂、光热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出优越的性能。将其填充在橡胶、塑料中能使制品表面光艳，伸长度好，抗张力高，抗撕力强，耐弯曲，抗龟裂性能好，是优良的白色补强材料。在高级油墨、涂料中具有良好的光泽、透明、稳定、快干等特性。
碳酸钙材料的制备方法主要分为三大类：固相法、液相法、气相法，纳米碳酸钙主要采用液相法。根据合成机理的不同又可分为三种反应***：Ca(OH)2-H2O-CO2反应***，即传统的碳化法，主要有间歇碳化法、连续喷雾碳化法、超重力碳化法等生产方法，这些方法反应体系较为简单，通常利用电导率和pH值对反应过程进行控制，但该体系的制备过程通常需要对石灰石进行开采、运输、煅烧和消化等工艺，因此对环境污染较大，制备方法繁琐，成本高；Ca2+-H2O-CO3 2-反应***，即将含有Ca2+的溶液与含有CO3 2-的溶液在一定条件下混合反应来制备纳米碳酸钙；Ca2+-R-CO3 2-反应***(R为有机介质)，即微乳液法和凝胶法。后两种方法暂时还无法用于实际生产中。如发明专利CN201811350972.8公开了一种球状纳米碳酸钙及其制备方法，包括以下步骤：将碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢铵溶于水配置成CO3 2-浓度为0.25-1mol/L的溶液A；将一水乙酸钙或氯化钙溶于水，形成Ca2+浓度为0.25-1mol/L的溶液B；在不同容器中先分别加入一定量的丙三醇，然后再按照4:5-8:1的体积比分别加去离子水配制成溶液C；将A溶液分别加入C溶液中，搅拌3-5分钟后，在搅拌下，再加入B溶液，溶液变浑浊，继续搅拌4-5h；将所得的白色沉淀离心，用去离子水反复洗涤，放在60℃烘箱真空干燥过夜。发明专利CN201910012324.X公开了一种MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，将生石灰(CaO)与水(H2O)消化反应后的得到的氢氧化钙(Ca(OH)2)浆液除杂、保温陈化，加入晶型控制剂，与洗涤后的含二氧化碳(CO2)的窑炉气进行一次碳化合成反应，之后加入后处理剂，陈化一定时间，再与洗涤后的含二氧化碳(CO2)的窑炉气进行二次碳化合成反应，得到碳酸钙(CaCO3)熟浆，在熟浆中加入改性剂，完成反应后进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即可得到MS胶用纳米碳酸钙。但上述方法工艺复杂，成本高。在CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系下制备纳米碳酸钙的研究至今尚未见诸报道。
随着我国钢铁企业持续几十年的大规模生产，炼钢废渣的蓄积量逐年递增，目前我国尚未开发出理想的钢渣处理技术，其利用率仅约10％。大量的钢渣堆放不仅占用土地，而且容易使土地盐碱化，造成大量资源浪费和严重的环境污染。同时，炼钢过程中伴随有大量的二氧化碳的产生，二氧化碳带来的温室效应已经对全球气候造成了明显的影响：致使冰川融化、自然生态退化和自然灾害频发，直接威胁着部分地域人类的生存发展。因此，如何实现炼钢废渣和二氧化碳的资源化利用成为了亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种纳米碳酸钙的制备方法，解决现有制备方法存在工艺复杂、成本高和环境污染大等问题，同时提高了钢渣的资源化利用。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：一种纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)向钢渣中加入氯化铵溶液进行反应，得到CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系的浸出液，静置过夜，备用；
2)将步骤1)得到浸出液中加入蔗糖，再向所述浸出液中通入二氧化碳，并同时开启功率为1500～1800W的超声波，当所述浸出液的pH值为7.1时停止反应，立即用250目的筛网进行筛分，并将筛分下来的产物用无水乙醇润洗和真空干燥箱烘干，即得到纳米级碳酸钙。
作为优选的，所述浸出液中CaCl2的浓度为0.4mol/L，NH4Cl的浓度为1mol/L，NH4HO的浓度为0.8mol/L。
作为优选的，步骤1)所述浸出反应中温度为40～60℃。
作为优选的，步骤2)所述浸出液在反应过程中温度为15～25℃。
作为优选的，所述蔗糖的加入量为浸出液中氯化钙质量的2％。
作为优选的，所述二氧化碳的流量为45ml/min。
作为优选的，所述干燥温度为80～125℃，干燥时间为1～18h。
本发明作用机理：在CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O溶液体系下，蔗糖和超声波在碳酸钙的制备前期会延长诱导期，这有利于碳酸钙晶核迅速而均匀地形成，从而减少碳酸钙颗粒的粒径。同时，超声空化作用产生局部高温高压，为晶核的形成提供了所需的能量，使得晶核的形成速度可提高几个数量级，当超声功率较大(1500～1800W)时，超声空化引起的局部高温占主导地位，随着碳酸钙制备的进行，超声波在反应中产生的大量微小空化气泡，会对碳酸钙颗粒表面形成冲洗作用，在已生成的碳酸钙颗粒表面产生瞬时空洞，从而产生侵蚀作用，增加传质接触的表面积，降低微小晶粒的比表面自由能，从而抑制晶核的聚结和长大，使碳酸钙晶体迅速而均匀地生长，降低晶体密度。再通过复配蔗糖，能进一步使碳酸钙晶体的粒径减小，有利于碳酸钙晶核迅速而均匀地形成。由于纳米碳酸钙表面能高，极易团聚，因此在反应到达7.1后立即进行过滤和烘干，可降低纳米碳酸钙在陈化阶段溶解再结晶时相互碰撞而团聚的概率，同时250目过筛能够筛除部分已经产生纳米碳酸钙团聚体，这有利于保证产品的粒度品质。因此在CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系下，在本发明制备工艺的协同作用和流程下，促进纳米碳酸钙产品的制备。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明实现了对钢渣的综合利用，在CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系中能对炼钢过程中伴随产生的有大量的二氧化碳进行固定，且氯化铵溶液能够实现再生及循环利用，制得的纳米碳酸钙形度好，粒度分布窄，形貌均一，重复性好，易于规模化生产。
2、本发明工艺过程简单，成本低，制备过程绿色环保，具有生产周期短、工艺简单、节约资源、环境友好和成本低廉的特点，实验操作过程简单可控，易于工业化生产，具有良好的应用前景。
3、本发明提高了工业钢渣的资源化利用实现高附加值，也避免了环境污染和资源浪费，实现了以废治废，变废为宝的工艺途径。并首次提出基于CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系来制备纳米碳酸钙，为纳米碳酸钙的制备提供了新思路和新选择。
附图说明
图1为CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系下反应液中钙含量、pH值和电导率随反应时间的变化曲线；
图2为对比例1～4经陈化反应后制备粗产物的SEM图；(a)对比例1；(b)对比例2；(c)对比例3和(d)对比例4；
图3为实施例1中纳米碳酸钙的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。以下实施例中溶液中钙离子含量采用中国国家标准EDTA滴定法进行测定。碳酸钙的粒度采用激光粒度分析仪(德国飞驰，Analysette22MicroTec plus)和国标粒度分析-激光衍射法进行检测，制备的碳酸钙相貌采用场发射电子显微镜(美国FEI，Nova 400Nano)和托摄电子显微镜(美国JEOL，JEOL-JEM-1005)进行检测。以下实施例所用钢渣的主要成分为硅酸钙。
一、一种纳米碳酸钙的制备方法
为判断体系碳酸化反应的终点，首先研究了超声波作用下，基于钢渣氯化铵浸出的CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系在反应过程中，其电导率和pH值随反应时间及钙离子含量的变化，结果如图1所示。
从图1可以看出，反应液溶液的电导率在整个反应过程中基本不变，而pH值先缓慢下降，pH值为7.5左右时开始快速下降，直到pH值在6.3左右时达到平衡，整个过程中体系的pH值呈反“S”型下降。与传统Ca(OH)2-H2O体系下鼓泡法相比，体系的pH值和电导率随反应时间的变化有显著的不同。这可能是由于当溶液通入二氧化碳后，发生式(1)的溶解反应，即二氧化碳溶解在水溶液中，溶解后的二氧化碳与水反应释放出氢离子、碳酸氢根离子和碳酸根离子(反应式(2)和(3))，由于碳酸根离子与钙离子反应生成碳酸钙沉淀而减少(反应式(4))，导致反应式(2)和反应式(3)向等式右方向移动，从而使体系中氢离子含量增加，pH值下降。同时，由于体系中存在氯化铵-氨的缓冲平衡，持续增加的氢离子使反应(5)向不断右移，因此开始时体系中的pH值下降缓慢，当体系中的氨基本全部转化为铵根离子后，持续增加的氢离子将使体系的pH值快速下降。沉淀法产生碳酸钙最终反应方程式如式(6)所示，在产生两个一价氢根离子的同时消耗了一个二价钙离子。此外，氢根离子能与氨发生反应(5)形成铵根离子，而二价钙离子也能与氨形成络合物，因此电导率在体系中发生的碳酸化反应时变化并不大。由于当反应到pH值为7左右时，钙的结晶率已经非常高，并且若停止鼓泡，反应体系仍能持续一段时间，因此，本发明将反应终点定在pH值为7.1左右。
Figure BDA0002246809670000041
Figure BDA0002246809670000042
Figure BDA0002246809670000043
Figure BDA0002246809670000044
Figure BDA0002246809670000045
Figure BDA0002246809670000046
可见，二氧化碳溶解在水溶液中，溶解后的二氧化碳与水反应释放出氢离子、碳酸氢根离子和碳酸根离子，而在CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系中，氢根离子和氨、铵根离子存在平衡，这导致溶液体系能够快速吸收、容纳更多的二氧化碳，形成高浓度的碳酸根离子，并且由于体系中存在氯化铵-氨的缓冲平衡，其电导率和pH值与传统的Ca(OH)2-H2O体系下鼓泡法制备的碳酸钙相比，差异很大，两种制备工艺的反应机理也完全不同。
实施例1
1)向钢渣中加入氯化铵溶液于40～60℃进行浸出反应，得到CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系的浸出液，其中，CaCl2的浓度为0.4mol/L，NH4Cl的浓度为1mol/L，NH4HO的浓度为0.8mol/L，静置过夜，备用。
2)向步骤1)得到浸出液控制在20℃，加入蔗糖，蔗糖的加入量为氯化钙质量的2％，并向所述浸出液中通入45ml/min的二氧化碳，并同时开启功率为1620W超声波处理，当所述浸出液的pH值为7.1时停止反应，立即用250目的筛网进行筛分，随后用无水乙醇润洗过滤后的碳酸钙，并置于100℃的真空干燥箱中烘干15h，产物即为纳米级碳酸钙。
实施例2
1)向钢渣中加入氯化铵溶液于40～60℃进行浸出反应，得到CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系的浸出液。其中，CaCl2的浓度为0.4mol/L，NH4Cl的浓度为1mol/L，NH4HO的浓度为0.8mol/L，静置过夜，备用。
2)向步骤1)得到浸出液控制在20℃，加入蔗糖，蔗糖的加入量为氯化钙质量的2％，并向所述浸出液中通入45ml/min的二氧化碳，并同时开启功率为1500W超声波处理，当所述浸出液的pH值为7.1时停止反应，立即用250目的筛网进行筛分，随后用无水乙醇润洗过滤后的碳酸钙，并置于100℃的真空干燥箱中烘干15h，产物即为纳米级碳酸钙。
实施例3
1)向钢渣中加入氯化铵溶液于40～60℃进行浸出反应，得到CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系的浸出液，其中，CaCl2的浓度为0.4mol/L，NH4Cl的浓度为1mol/L，NH4HO的浓度为0.8mol/L，静置过夜，备用。
2)向步骤1)得到浸出液控制在20℃，加入蔗糖，蔗糖的加入量为氯化钙质量的2％，并向所述浸出液中通入45ml/min的二氧化碳，并同时开启功率为1800W超声波处理，当所述浸出液的pH值为7.1时停止反应，立即用250目的筛网进行筛分，随后用无水乙醇润洗过滤后的碳酸钙，并置于100℃的真空干燥箱中烘干15h，产物即为纳米级碳酸钙。
对比例1
无超声波，停止反应后进行3h陈化反应，然后真空抽滤，随后用无水乙醇润洗抽滤后碳酸钙，并进行干燥，其它步骤和参数同实施例1。
对比例2
超声波功率为540W，停止反应后进行3h陈化反应，然后真空抽滤，随后用无水乙醇润洗抽滤后碳酸钙，并进行干燥，其它步骤和参数同实施例1。
对比例3
超声波功率为1080W，停止反应后进行3h陈化反应，然后真空抽滤，随后用无水乙醇润洗抽滤后碳酸钙，并进行干燥，其它步骤和参数同实施例1。
对比例4
停止反应后进行3h陈化反应，然后真空抽滤，随后用无水乙醇润洗抽滤后碳酸钙，并进行干燥，其它步骤和参数同实施例1。
二、产物检测
1、将对比例1～4制备的粗产物进行扫描电镜观察，结果如图2所示。
从图中可以看出，无论反应过程中是否有超声波处理，反应结束后经陈化反应后，产物碳酸钙晶粒相互团聚，形成聚集体，使颗粒粗大。随着超声功率增大，碳酸钙颗粒的粒径进一步的减小，这主要是由于通过大功率超声产生了大量成核位点，并且与蔗糖相互作用可以延迟了反应的诱导期，使碳酸钙颗粒轮廓明显，团聚度进一步的减小，但碳酸钙的粒度仍为微米或亚微米。另外，由于超声波产生的声音微流和冲击波具有破碎晶粒和增大粒子间碰撞几率双重作用，因此，当超声功率过大(大于1800W)时，碳酸钙颗粒不但不会有细化晶粒的作用，反而有成为团聚体的趋势。
2、将实施例1制备的产物在透射电子显微镜下观察，结果如图3所示。
从图3中可以看出，本发明所得的纳米碳酸钙的粒径尺寸分布均匀，形貌规整，呈球状。由于纳米碳酸钙表面能高，极易团聚，因此在反应到达7.1后立即进行过滤和烘干，可降低纳米碳酸钙在陈化阶段溶解再结晶时相互碰撞而团聚的概率，同时250目过筛能够筛除部分已经产生纳米碳酸钙团聚体，这有利于保证产品的粒度品质。因此在CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系下，在本发明制备工艺的协同作用和流程下，有利于纳米碳酸钙产品的制备。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向钢渣中加入氯化铵溶液于40~60 ℃进行浸出反应，得到CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系的浸出液，其中，CaCl2的浓度为0.4mol/L，NH4Cl的浓度为1mol/L，NH4HO的浓度为0.8mol/L，静置过夜，备用；
2）向步骤1）得到浸出液控制在20℃，加入蔗糖，蔗糖的加入量为氯化钙质量的2%，并向所述浸出液中通入45 ml/min的二氧化碳，并同时开启功率为1620W超声波处理，当所述浸出液的pH值为7.1时停止反应，立即用250目的筛网进行筛分，随后用无水乙醇润洗过滤后的碳酸钙，并置于100℃的真空干燥箱中烘干15 h，产物即为纳米级碳酸钙。
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