CN111437835B - 一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备,包括步骤:ZnIn2S4的制备,Fe2O3的制备,Fe3O4的制备和ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是:该复合光催化剂制备过程简洁且条件易于控制。根据结构表征和性能表征实验,可以发现所制备的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂具有化学性质稳定,形貌均匀,催化效率高等优点,又因其具有原料易得,且无二次污染等优点,所以其具有一定的研究和应用价值。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法,属于光催化降解有机污染物领域。
背景技术
近年来,能源短缺和环境污染问题越来越严重,已成为人类必须面临的两大重要挑战。光催化技术以丰富、清洁的太阳能为动力,具有操作简便、高效节能、清洁无毒等优点,成为解决这两大问题的研究热点。
作为一种金属氧化物材料,Fe2O3/Fe3O4易于被磁铁分离,将其引入光催化剂可以提高催化剂的循环利用率,因此引起了国内外的广泛关注。氧化铁材料由于其价格低廉,制备简单,环境友好以及出色的化学稳定性等优点,已经在各种应用中被广泛研究,例如水处理,磁性材料,传感器,锂离子电池以及催化剂。
近年来,研究发现ZnIn2S4具有较窄带隙能、较宽的可见光响应范围、原材料丰富等优势,已逐渐在光催化领域受到研究者的重视。但单一的ZnIn2S4光催化剂却存在光生电子空穴对的寿命短,光催化效率低,比表面积小等缺点。因此,我们以合成 ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4为基础,将ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4进行复合构建新型的复合光催化剂,不仅可以增强ZnIn2S4和Fe2O3/Fe3O4的光响应性,比表面积,更可以有效的提高光生空穴的分离效率,进而提高光催化性能。因此,研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有意义的。目前,这种新型的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂没有相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:基于上述问题,本发明提供一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是:一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)MIL-88A的制备
称取六水合三氯化铁以及富马酸分别溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,分别搅拌 30min以后将富马酸浑浊液和六水合三氯化铁溶液混合并继续搅拌30min,随后将混合溶液倒入高压反应釜65℃反应12h,冷却至室温后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与无水乙醇洗涤,60℃下真空干燥得到砖红色固体即为MIL-88A。
(2)Fe2O3及Fe3O4的制备
称取制备好的MIL-88A固体粉末倒入磁舟放进管式炉中,煅烧过程中对最终煅烧温度进行分段升温,在气体氛围I下,先将MIL-88A升温至温度I进行煅烧两小时,再将温度继续提升至温度II再进行煅烧2h,得到黑色的固体即为Fe3O4,同样的方法,在气体氛围II下分段高温煅烧得到红色的固体的即为Fe2O3。
(3)ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4的制备
称取Fe2O3/Fe3O4溶解于蒸馏水中并搅拌30min,随后称取ZnCl2、InCl3·4H2O以及TAA 溶解于Fe2O3/Fe3O4浑浊液中并常温搅拌5min,然后将反应移入油浴锅在110℃下进行反应 1h,反应结束后用去离子水及无水乙醇洗涤,最后在60℃的条件下干燥12h即为产物。
进一步,所述的步骤(1)中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的体积比为1:1;
进一步,所述的步骤(1)中两个N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的体积为30mL;
进一步,所述的步骤(2)中煅烧得到Fe2O3所用的气体氛围是空气;
进一步,所述的步骤(2)中煅烧得到Fe3O4所用的气体氛围是氮气;
进一步,所述的步骤(2)中煅烧得到Fe2O3的温度I是120℃,温度II是600℃;
进一步,所述的步骤(2)中煅烧得到Fe3O4的温度I是120℃,温度II是500℃;
进一步,所述的步骤(3)中M(ZnCl2):M(InCl3·4H2O):M(TAA)=1:2:4;
进一步,所述的步骤(3)中油浴反应温度为110℃,反应时间为1h;
进一步,所述的步骤(3)中ZnIn2S4:Fe2O3/Fe3O4质量比分别为3:1、4:1、5:1、10:1。
ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合催化剂的应用,用于光催化降解罗丹明B(RhB)溶液,按照下述步骤进行:
称取10mg催化剂放入试管中,加入50mL20mg/L RhB溶液,用带有420nm滤光片的1000W氙灯作为光源,进行光催化降解反应。暗反应时间为60min,光照后,每30min取次样,进行离心,进而测其吸光度。
本发明的有益效果是:该制备方法较为简单,制备条件容易控制,所制备的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂具有无污染,催化效率高等优点,具有一定的应用价值。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合催化剂的X射线衍射图。
图2是本发明实施例1制备得到的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合催化剂的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1制备得到的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合催化剂的降解罗丹明B(RhB)的紫外可见吸收光谱随光照时间变化图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)MIL-88A的制备:
称取1.35g六水合三氯化铁以及0.83g富马酸分别溶解于30mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,分别搅拌30min以后将30mL的富马酸浑浊液和30mL的六水合三氯化铁溶液混合并继续搅拌30min,随后将混合溶液倒入100mL的高压反应釜在65℃下反应12h,冷却至室温后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与无水乙醇洗涤,60℃下真空干燥得到砖红色固体即为MIL-88A。
(2)Fe2O3及Fe3O4的制备
称取3g制备好的MIL-88A固体粉末倒入磁舟放进管式炉中,煅烧过程中对最终煅烧温度进行分段升温,在空气氛围下,先将MIL-88A升温至120℃煅烧两小时,再将温度继续提升至 600℃煅烧2h得到的红色固体即为Fe2O3,同样的方法,在氮气氛围先将MIL-88A升温至 120℃煅烧两小时,再将温度继续提升至500℃煅烧2h得到的黑色固体即为Fe3O4。
(3)ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4的制备
称取100mg Fe2O3/Fe3O4溶解于100mL蒸馏水中并搅拌30min,随后称取161mgZnCl2、 692mg InCl3·4H2O以及355mg TAA溶解于100mL Fe2O3/Fe3O4溶液中并常温搅拌5min,然后将溶液倒入250mL的圆底烧瓶,移入油浴锅在110℃下进行反应1h,反应结束后用去离子水及无水乙醇洗涤,最后在60℃的条件下干燥12h得到质量比为5:1的复合催化剂ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4-5;
X射线衍射图谱如图1所示,图1(a)为ZnIn2S4@Fe2O3复合催化剂的X射线衍射图谱,图1(b)为ZnIn2S4@Fe3O4复合催化剂的X射线衍射图谱,从图中可以看出ZnIn2S4和 Fe2O3/Fe3O4均显示出了各自的特征峰,与ZnIn2S4复合以后,复合催化剂中也出现了 ZnIn2S4和Fe2O3/Fe3O4的两种物质的特征峰,表明了ZnIn2S4已经负载到了Fe2O3/Fe3O4上。
扫描电镜图如图2所示,由图2(a)可以看出ZnIn2S4是由纳米片组成的花球,由图2(b)可以看出Fe2O3是由颗粒组成的六边形棒状结构,由图2(c)可以看出Fe3O4是由不规则片堆叠的六边形棒状结构,由图2(d)和图2(e)可以看出当与ZnIn2S4复合以后, ZnIn2S4纳米片均匀的覆盖在Fe2O3以及Fe3O4六边形微棒的表面,并且保留了原有的Fe2O3以及Fe3O4的形貌,表明ZnIn2S4已经负载到了Fe2O3以及Fe3O4上。
(4)光催化降解罗丹明B(RhB)
分别称取10mg不同催化剂放入试管中,加入50mL 20mg/L RhB溶液,用带有420nm滤光片的1000W氙灯作为光源,进行光催化降解反应。暗反应时间为60min,光照以后,每隔30min取次样,并在5000rpm条件下高速离心,取上层清液用紫外可见分光光度计测其浓度变化。由图3(a)可见,在180分钟内ZnIn2S4@Fe2O3对罗丹明B降解率达到 96.36%,由图3(b)可见,在54分钟内ZnIn2S4@Fe3O4对罗丹明B降解率达到96.14%,可见所制备的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (3)
1.一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)MIL-88A的制备
称取六水合三氯化铁以及富马酸分别溶解于30mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,分别搅拌30min以后将富马酸浑浊液和六水合三氯化铁溶液混合并继续搅拌30min,随后将混合溶液倒入高压反应釜65℃反应12h,冷却至室温后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与无水乙醇洗涤,60℃下真空干燥得到砖红色固体即为MIL-88A;
(2)Fe2O3及Fe3O4的制备
称取制备好的MIL-88A固体粉末倒入磁舟中放进管式炉中,煅烧过程中对最终煅烧温度进行分段升温,在氮气条件下,先将MIL-88A升温至温度120℃进行煅烧2h,再将温度继续提升至温度500℃进行煅烧2h,得到黑色的固体即为Fe3O4,同样的方法,在空气条件下,先将MIL-88A升温至温度120℃进行煅烧2h,再将温度继续提升至温度600℃进行煅烧2h,得到红色的固体的即为Fe2O3;
(3)ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4的制备
称取Fe2O3或Fe3O4溶解于蒸馏水中并搅拌30min,随后称取ZnCl2、InCl3·4H2O以及TAA溶解于Fe2O3或Fe3O4浑浊液中并常温搅拌5min,然后将反应移入油浴锅在110℃下进行反应1h,反应结束后用去离子水及无水乙醇洗涤,最后在60℃的条件下干燥12h即为产物。
2.根据权利要求1所述的一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(3)中ZnCl2:InCl3·4H2O:TAA摩尔比为1:2:4。
3.根据权利要求1所述的一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(3)中ZnIn2S4:Fe2O3/Fe3O4质量比分别为3:1、4:1、5:1、10:1。
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"Photocatalytic degradation of 2,4,6-tribromophenol on Fe2O3 or FeOOH doped ZnIn2S4 heterostructure: Insight into degradation mechanism";Bo Gao et al.;《Applied Catalysis B: Environmental》;20130929;第147卷;第929-939页 * |
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