CN111410442A - 活性氧化钙的高质量生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种活性氧化钙的高质量生产工艺，包括如下步骤：（1）选取块状方解石；（2）设置通风孔；（3）设置灌胶孔，灌入高导热灌封胶；（4）循环热风冲击在块状方解石上，温度为380~420℃，煅烧4~6h；（5）继续升温至800~1000℃，煅烧10~12h；（6）移出导热胶条，得高质量氧化钙；选取适中大小的块状方解石，省去了粉碎、筛选过程，利用循环热风冲击在块状方解石上，使得块状方解石的表面和通风孔内壁均匀受热，有助于提高块状方解石的受热均匀性；设置导热胶条，可将煅烧箱内的高温传递至块状方解石内部，减小块状方解石表面与内部的温度差，在块状方解石煅烧过程中，增大二氧化钛的分离量，从而实现制备高质量的氧化钙。

Description

活性氧化钙的高质量生产工艺
技术领域
本发明涉及氧化钙生产的技术领域，尤其是涉及一种活性氧化钙的高质量生产工艺。
背景技术
我国是生产和利用氧化钙最早的国家之一。我国虽然是能源大国，但由于工艺落后，传统的石灰窑污染大、质量差、能耗高、产量低，烧出的石灰品质达不到质量要求，与世界上先进的全自动化煅烧相比，差距很大。传统氧化钙的生产一般采用石灰石为原料，将石灰石和固体燃料混合在一起装入窑体内进行煅烧，这种方法生产出的氧化钙容易掺杂灰渣，灰渣不易分离，严重影响了氧化钙的品质。
授权公告号为CN105217974A的中国专利公开了一种高品质氧化钙生产工艺及装置，该发明第一步，精选方解石作为原料，进行清洗并沥干；第二步，对方解石进行粉碎，筛选出颗粒大小接近的方解石颗粒备用；第三步，将方解石原料送入梭式窑进行煅烧；第四步，氧化钙出窑，氧化钙降温到400℃左右出窑，氧化钙出窑后在200℃以上进行磨粉操作；第五步，氧化钙磨粉后立即送入密闭干燥仓进行冷却，冷却至50℃左右立即入袋包装，从氧化钙出窑到完成包装时间间隔在30分钟内。
但是，上述生产工艺存在如下缺陷：在方解石的煅烧过程中，二氧化碳的分离是从表面向内部慢慢进行的，第二步需要对方解石进行粉碎，筛选出颗粒大小接近的方解石颗粒备用；若粉碎后方解石粒径较大，受热时方解石表面和内部的温度不够均匀，因此存在欠烧或者过烧的现象，影响煅烧后氧化钙的质量；若粉碎后方解石的粒径较小，则粉碎、筛选过程费时费力。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种活性氧化钙的高质量生产工艺，有助于提高方解石的受热均匀性，同时还可省去筛选过程，省时省力。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种活性氧化钙的高质量生产工艺，包括如下步骤：
（1）选取块状方解石；
（2）在块状方解石的上下表面设置通风孔，通风孔的密度为20~30个/m2；
（3）在块状方解石的侧表面设置若干水平贯穿的灌胶孔，灌胶孔与通风孔不相连通，向灌胶孔内灌入高导热灌封胶；
（4）将打孔完成的块状方解石置于煅烧箱中，循环热风冲击在块状方解石上，温度为380~420℃，煅烧4~6h；
（5）继续升温至800~1000℃，煅烧10~12h，得高质量的氧化钙；
（6）待冷却至室温后，移出导热胶条，再对高质量氧化钙进行粉碎。
通过采用上述技术方案，选取体积适中、外形规整的块状方解石备用，省去了粉碎、筛选过程，在块状方解石上设置通风孔与灌胶孔，然后向灌胶孔内灌入高导热灌封胶；然后将块状方解石置于煅烧箱内，对块状方解石进行煅烧，循环热风冲击在块状方解石上，块状方解石的表面和通风孔内壁均匀受热，有助于提高块状方解石的受热均匀性；高导热灌封胶在灌胶孔内形成导热胶条，在加热条件下，导热胶条固化速度更快、固化效果更佳，并且导热胶条具有优良的导热、散热作用，可将煅烧箱内的高温传递至块状方解石内部，减小块状方解石表面与内部的温度差，在块状方解石煅烧过程中，增大二氧化钛的分离量，从而实现制备高质量的氧化钙，具有工艺简单、省时省力、产品质量高的优点。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在煅烧箱靠近底部的侧壁设置有第一进风口，在煅烧箱靠近顶部的侧壁设置有第二进风口，在煅烧箱的顶部设置第一抽风口，在煅烧箱的底部设置第二抽风口，所述第一进风口与第一抽风口配合作业，所述第二进风口与第二抽风口配合作业，所述第一进风口与第二进风***替作业。
通过采用上述技术方案，利用第一进风口向煅烧箱内送热风，热风冲击在块状方解石的下表面，并经由通风孔穿过块状方解石，热风再从第一抽风口抽出；待第一进风口送风结束后，第二进风口再次向煅烧箱内送热风，热风冲击在块状方解石的上表面，经由通风孔穿过块状方解石，热风再从第二抽风口抽出；第一进风口、第二进风***替作业，有助于实现实现对块状方解石的表面与内部均匀加热，进一步提高块状方解石的受热均匀性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤（2）中通风孔包括竖直相连且不同孔径的第一通风孔与第二通风孔，相邻通风孔颠倒排布。
通过采用上述技术方案，第一通风孔与第二通风孔的孔径不同，且第一通风孔与第二通风孔竖直排布，表明通风孔的一端孔径大、另一端孔径小，热风趋向于从通风孔的大孔径一端送入，从通风孔的小孔径一端送出，由于相邻通风孔是颠倒排布设置，在第一进风口、第二进风口的送风作用下，有助于热风交替冲击在块状方解石的上下表面，从而实现对块状方解石的表面与内部均匀加热，提高了送风效率以及热风对方解石的加热效率。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述第一通风孔、第二通风孔经过螺旋铰刀加工形成。
通过采用上述技术方案，第一通风孔、第二通风孔经过螺旋铰刀加工而成，表明第一通风孔、第二通风孔的内壁为螺旋曲面，当有热风经过第一通风孔、第二通风孔时，部分热量会存留在第一通风孔、第二通风孔内，有助于提高热风对块状方解石内部的加热程度，进一步减小块状方解石表面与内部的温度差。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述灌胶孔分布在块状方解石的几何中线上，所述灌胶孔沿块状方解石的高度方向均布设置。
通过采用上述技术方案，块状方解石的几何中线所在的区域为块状方解石的内部中心区域，属于最难受热部位，灌胶孔排布在内部中心区域，导热胶条具有优良的导热作用，可将块状方解石表面的温度传递至块状方解石内部中心区域，从而提高内部中心区域的受热程度。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤（6）中导热胶条采用高导热灌封胶在灌胶孔内固化形成。
通过采用上述技术方案，高导热灌封胶填充在灌胶孔内，随着温度的升高，高导热灌封胶固化成导热胶条，由于煅烧温度较高，导热胶条固化效果好，导热胶条的结构致密性较高，方便移出导热胶条，减少导热胶条折断在灌胶孔内，提高了生产工艺的稳定性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤（6）中粉碎在氮气环境中进行。
通过采用上述技术方案，由于氧化钙在空气中易吸水，所以粉碎过程限定在氮气环境下进行，有助于减少氧化钙吸水变质，进一步提高氧化钙的质量。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述高导热灌封胶采用组分A与组分B以重量比为1:1混合制成；所述组分A主要由如下重量份的组分制成：乙烯基硅油 100份、无机导热填料 30~80份、铂金催化剂 1.5~5份；所述组分B主要由如下重量份的组分制成：乙烯基硅油 70~80份、含氢硅油 20~25份和无机导热填料 30~80份和乙炔基环己烷 0.5~2份。
通过采用上述技术方案，高导热灌封胶采用组分A与组分B混合制成，以乙烯基硅油为主体成分，以无机导热填料为辅料，以乙炔基环己烷为抑制剂，将组分A与组分B混合、搅拌，然后混合体在煅烧温度下固化成型，上述组分流动性良好，并且成型导热胶条后，导热胶条易脱模、移出，方便将导热胶条从块状方解石内分离。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述无机导热填料采用如下方法制备：将碳化硅与氮化硼以重量比为1:1混合，在搅拌状态下，以喷雾形式加入硅烷偶联剂，升温至100±5℃继续搅拌30min，冷却至室温备用。
通过采用上述技术方案，碳化硅和氮化硼为导热性能优异的无机填料，在本申请中向碳化硅、氮化硼表面喷洒硅烷偶联剂，有助于提高碳化硅、氮化硼的表面活性，从而提高碳化硅、氮化硼与乙烯基硅油的结合紧密性。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请在块状方解石上设置通风孔与灌胶孔，向灌胶孔灌入高导热灌封胶，循环热风经过通风孔穿过块状方解石，可对块状方解石表面与内部进行加热，高导热灌封胶在灌胶孔内固化形成导热胶条，导热胶条可将块状方解石表面的高温传递至块状方解石内部，有助于减小块状方解石的表面与内部的温度差，使得块状方解石表面与内部受热均匀；
2.第一进风口与第二进风***替泵入热风，分别冲击在块状方解石的上下表面上，热风趋向于从通风孔的大孔径一端吹入，提高了热风对块状方解石的加热效率；
3、第一通风孔与第二通风孔采用螺旋铰刀加工形成，有助于热量聚集在第一通风孔、第二通风孔内，提高块状方解石的内部温度，减小块状方解石表面与内部的温度差；
4、由于煅烧过程温度较高，高导热灌封胶固化速度快，导热胶条致密性优异，导热胶条脱模效果好，可方便从灌胶孔内移出；
5、粉碎过程在氮气环境下进行，有助于进一步提高氧化钙的质量；
6、本申请选取适中尺寸的块状方解石，省去了粉碎、筛选过程，具有省时省力的优点；
7、该工艺煅烧时间短，生产工艺大大缩短。
附图说明
图1是煅烧后的块状方解石的结构示意图。
图2是煅烧箱的剖视图，用以体现第一进风口、第二进风口、第一抽风口与第二抽风口的位置关系。
图3是用于体现实施例五中第一通风孔、第二通风孔的结构示意图。
图中，0、块状方解石；1、通风孔；11、第一通风孔；12、第二通风孔；2、灌胶孔；3、煅烧箱；31、第一进风口；32、第二进风口；33、第一抽风口；34、第二抽风口；4、导热胶条。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细说明。
乙烯基硅油购自东莞市天桉硅胶科技有限公司生产的，牌号为TNVF-粘度；含氢硅油购自广州市聚成兆业有机硅原料有限公司出售的；方解石开采自衢州市衢江区上方镇仙洞白云岩矿，在本申请中图1是块状方解石的简易结构示意图，实际上块状方解石表面粗糙、凹凸不平。
制备无机导热填料，采用如下方法制备：
（1）按照重量份，称量碳化硅和氮化硼各250份、KH570 10份；
（2）将碳化硅与氮化硼以重量比为1:1混合，在搅拌状态下，以喷雾形式加入硅烷偶联剂KH-570，升温至100℃继续搅拌30min，冷却至室温备用。
高导热灌封胶制备例一：
一种高导热灌封胶，采用组分A与组分B以重量比为1:1混合制成；
组分A采用如下步骤制成：（1）配料：按照重量份，称量乙烯基硅油 100份、无机导热填料 30份、铂金催化剂 1.5份；（2）将上述各组分混合、研磨分散均匀，备用；
组分B采用如下步骤制成：（1）配料：按照重量份，称量乙烯基硅油 70份、含氢硅油 20份和无机导热填料 30份和乙炔基环己烷 0.5份；（2）将上述各组分混合、研磨分散均匀，备用。
高导热灌封胶制备例二：
一种高导热灌封胶，采用组分A与组分B以重量比为1:1混合制成；
组分A采用如下步骤制成：（1）配料：按照重量份，称量乙烯基硅油 100份、无机导热填料 50份、铂金催化剂 3份；（2）将上述各组分混合、研磨分散均匀，备用；
组分B采用如下步骤制成：（1）配料：按照重量份，称量乙烯基硅油 75份、含氢硅油 20份和无机导热填料 50份和乙炔基环己烷 1份；（2）将上述各组分混合、研磨分散均匀，备用。
高导热灌封胶制备例三：
一种高导热灌封胶，采用组分A与组分B以重量比为1:1混合制成；
组分A采用如下步骤制成：（1）配料：按照重量份，称量乙烯基硅油 100份、无机导热填料 70份、铂金催化剂 4份；（2）将上述各组分混合、研磨分散均匀，备用；
组分B采用如下步骤制成：（1）配料：按照重量份，称量乙烯基硅油 75份、含氢硅油 20份和无机导热填料 70份和乙炔基环己烷 1.5份；（2）将上述各组分混合、研磨分散均匀，备用。
高导热灌封胶制备例四：
一种高导热灌封胶，采用组分A与组分B以重量比为1:1混合制成；
组分A采用如下步骤制成：（1）配料：按照重量份，称量乙烯基硅油 100份、无机导热填料 80份、铂金催化剂 5份；（2）将上述各组分混合、研磨分散均匀，备用；
组分B采用如下步骤制成：（1）配料：按照重量份，称量乙烯基硅油 80份、含氢硅油 25份和无机导热填料 80份和乙炔基环己烷 2份；（2）将上述各组分混合、研磨分散均匀，备用。
实施例一：
一种活性氧化钙的高质量生产工艺，包括如下步骤：（方解石与煅烧箱的结构参见图1和图2）
（1）选取块状方解石0，尺寸约为50cm*40cm*30cm；
（2）在块状方解石0的上下表面设置通风孔1，孔径为50mm，通风孔1的密度为20个/m2；
（3）在块状方解石0的侧表面设置水平贯穿的灌胶孔2，孔径为40mm，数量为3个，灌胶孔2与通风孔1不相连通，灌胶孔2分布在块状方解石0的几何中线上，灌胶孔2沿着块状方解石0的高度方向均布设置，利用灌胶枪向灌胶孔2内灌入制备例一；
（4）将打孔完成的块状方解石0置于煅烧箱3中，循环热风冲击在块状方解石0上，煅烧箱3内温度为400℃，煅烧5h；
（5）继续升温至800℃，煅烧10h，得高质量的氧化钙；
（6）待冷却至室温后，移出导热胶条4，再对高质量氧化钙在氮气环境下进行粉碎；
其中，步骤（4）中循环热风冲击在块状方解石0上，在煅烧箱3靠近底部的侧壁设置有第一进风口31，在煅烧箱3靠近顶部的侧壁设置有第二进风口32，在煅烧箱3的顶部设置第一抽风口33，在煅烧箱3的底部设置第二抽风口34，第一进风口31与第一抽风口33配合作业，第二进风口32与第二抽风口34配合作业，第一进风口31与第二进风口32交替作业，从第一进风口31泵入热风，温度为420℃，部分热风冲击在块状方解石0表面，部分热风经由通风孔1穿过块状方解石0，然后经由第一抽风口33抽出；从第二进风口32泵入热风，温度为420℃，部分热风冲击在块状方解石0表面，部分热风经由通风孔1穿过块状方解石0，再经由第二抽风口34抽出；循环上述泵入热风过程。
实施例二：
一种活性氧化钙的高质量生产工艺，与实施例一的区别之处在于步骤（3）中向灌胶孔2内灌入制备例二。
实施例三：
一种活性氧化钙的高质量生产工艺，与实施例一的区别之处在于步骤（3）中向灌胶孔2内灌入制备例三。
实施例四：
一种活性氧化钙的高质量生产工艺，与实施例一的区别之处在于步骤（3）中向灌胶孔2内灌入制备例四。
实施例五：
一种活性氧化钙的高质量生产工艺，包括如下步骤：
（1）选取块状方解石0，尺寸约为50cm*40cm*30cm；
（2）在块状方解石0的上下表面设置通风孔1，通风孔1包括竖直相连且不同孔径的第一通风孔11与第二通风孔12，第一通风孔11与第二通风孔12经过螺旋铰刀加工形成，第一通风孔11的孔径约为50mm，第二通风孔12的孔径为30mm，在本实施例中设置2个第一通风孔11，2个第二通风孔12，相邻通风孔1颠倒排布，通风孔1的密度为20个/m2；
（3）在块状方解石0的侧表面设置水平贯穿的灌胶孔2，孔径为40mm，数量为3个，灌胶孔2与通风孔1不相连通，灌胶孔2分布在块状方解石0的几何中线上，灌胶孔2沿着块状方解石0的高度方向均布设置，向灌胶孔2内灌入制备例三；
（4）将打孔完成的块状方解石0置于煅烧箱3中，循环热风冲击在块状方解石0上，温度为400℃，煅烧5h；
（5）继续升温至800℃，煅烧10h，得高质量的氧化钙；
（6）待冷却至室温后，移出导热胶条4，再对高质量氧化钙在氮气环境下进行粉碎。
对比例一：
以授权公告号为CN105217974A的中国专利公开的一种高品质氧化钙生产工艺，以该申请中提到的本发明高纯氧化钙1#进行对比。
对比例二：
一种活性氧化钙的高质量生产工艺，包括如下步骤：
（1）选取块状方解石，尺寸约为50cm*40cm*30cm；
（2）将块状方解石置于煅烧箱中，煅烧箱内温度为400℃，煅烧5h；
（3）继续升温至800℃，煅烧10h，得高质量的氧化钙；
（4）待冷却至室温后，再对高质量氧化钙进行粉碎。
对比例三：
一种活性氧化钙的高质量生产工艺，与实施例三相比，省略设置灌胶孔2、灌入高导热灌封胶的步骤。
检测手段：
（1）导热系数：按照ASTMD5470-2001标准对制备例一~制备例四灌封胶试样进行测试；
（2）块状方解石的受热均匀性：在步骤（5）结束后，借助夹持钳将导热胶条移出，然后利用热电偶对块状方解石表面与灌胶孔内部进行测温，以块状方解石的表面温度与内部温度的温度差表示受热均匀性；
（3）氧化钙的纯度：将实施例与对比例的各样品送至黑龙江省质量监督检测研究院检测。
导热系数的检测结果如下表所示：
样品 导热系数（W/(m·k)）
制备例一 2800
制备例二 3000
制备例三 3200
制备例四 3300
通过上表可知，经本申请制备例制得的试样进行导热系数检测，导热系数可达2800 W/(m·k)以上，具有优良的导热性能。
块状方解石0受热均匀性的检测结果如下表所示：
样品 温度差（℃）
实施例一 0
实施例二 0
实施例三 0
实施例四 0
实施例五 0
通过上表可知，经本申请的生产工艺煅烧后，块状方解石0表面与内部的温度差为0℃，可见经煅烧后，块状方解石0表面与内部受热均匀，有助于提高块状方解石0的煅烧效率。
氧化钙的纯度检测结果如下表所示：
样品 氧化钙纯度（%）
实施例一 98.9
实施例二 99.1
实施例三 99.4
实施例四 99.4
实施例五 99.6
对比例一 99.2
对比例二 91.2
对比例三 96.9
通过上表可知，经本申请的生产工艺制备的氧化钙纯度较高，表明在煅烧过程中，循环热风不断冲击在块状方解石0的表面与内部，并且高导热灌封胶在灌胶孔2内固化成导热胶条4，导热胶条4将煅烧箱3内温度传递至灌胶孔2内，并在块状方解石0内部不断发散，使得块状方解石0内部温度升高，提高块状方解石0的受热均匀性，最终提高氧化钙的纯度；经对比例一可知，氧化钙纯度较高，但是对比例一的工艺时间长，粉碎、筛选过程费时费力；经对比例二可知，未采用循环热风对块状方解石0进行加热，影响块状方解石0的受热均匀性，最终影响氧化钙的纯度；经对比例三可知，设置灌胶孔2以及灌入高导热灌封胶形成导热胶条4，有助于提高块状方解石0内部的温度，使得块状方解石0受热均匀，有助于提高终产品氧化钙的纯度。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种活性氧化钙的高质量生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）选取块状方解石(0)；
（2）在块状方解石(0)的上下表面设置通风孔(1)，通风孔(1)的密度为20~30个/m2；
（3）在块状方解石(0)的侧表面设置若干水平贯穿的灌胶孔(2)，灌胶孔(2)与通风孔(1)不相连通，向灌胶孔(2)内灌入高导热灌封胶；
（4）将打孔完成的块状方解石(0)置于煅烧箱(3)中，循环热风冲击在块状方解石(0)上，温度为380~420℃，煅烧4~6h；
（5）继续升温至800~1000℃，煅烧10~12h，得高质量的氧化钙；
（6）待冷却至室温后，移出导热胶条(4)，再对高质量氧化钙进行粉碎。
2.根据权利要求1所述的活性氧化钙的高质量生产工艺，其特征在于：在煅烧箱(3)靠近底部的侧壁设置有第一进风口(31)，在煅烧箱(3)靠近顶部的侧壁设置有第二进风口(32)，在煅烧箱(3)的顶部设置第一抽风口(33)，在煅烧箱(3)的底部设置第二抽风口(34)，所述第一进风口(31)与第一抽风口(33)配合作业，所述第二进风口(32)与第二抽风口(34)配合作业，所述第一进风口(31)与第二进风口(32)交替作业。
3.根据权利要求2所述的活性氧化钙的高质量生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中通风孔(1)包括竖直相连且不同孔径的第一通风孔(11)与第二通风孔(12)，相邻通风孔(1)颠倒排布。
4.根据权利要求3所述的活性氧化钙的高质量生产工艺，其特征在于：所述第一通风孔(11)、第二通风孔(12)经过螺旋铰刀加工形成。
5.根据权利要求1所述的活性氧化钙的高质量生产工艺，其特征在于：所述灌胶孔(2)分布在块状方解石(0)的几何中线上，所述灌胶孔(2)沿块状方解石(0)的高度方向均布设置。
6.根据权利要求1所述的活性氧化钙的高质量生产工艺，其特征在于：所述步骤（6）中导热胶条(4)采用高导热灌封胶在灌胶孔(2)内固化形成。
7.根据权利要求1所述的活性氧化钙的高质量生产工艺，其特征在于：所述步骤（6）中粉碎在氮气环境中进行。
8.根据权利要求1所述的活性氧化钙的高质量生产工艺，其特征在于，所述高导热灌封胶采用组分A与组分B以重量比为1:1混合制成；所述组分A主要由如下重量份的组分制成：乙烯基硅油 100份、无机导热填料 30~80份、铂金催化剂 1.5~5份；所述组分B主要由如下重量份的组分制成：乙烯基硅油 70~80份、含氢硅油 20~25份和无机导热填料 30~80份和乙炔基环己烷 0.5~2份。
9.根据权利要求8所述的活性氧化钙的高质量生产工艺，其特征在于，所述无机导热填料采用如下方法制备：将碳化硅与氮化硼以重量比为1:1混合，在搅拌状态下，以喷雾形式加入硅烷偶联剂，升温至100±5℃继续搅拌30min，冷却至室温备用。
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Denomination of invention: High quality production process of activated calcium oxide

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Pledgee: Chizhou Jiuhua Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: ANHUI ORIENTAL CALCIUM Co.,Ltd.

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