CN111392704A - 一种光学级偏磷酸铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：将氢氧化铝或氧化铝与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢铝溶液；调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至40％以上；进行第一次洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到偏磷酸铝中间体粉体；进行第二次洁净煅烧，获得光学级偏磷酸铝成品。本发明技术方案的制备方法对于原料氢氧化铝或氧化铝的适应性强，采用离子交换法除杂，间接加热洁净喷雾煅烧结合高温电炉洁净煅烧的方式，制备出的偏磷酸铝纯度较高，各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。

Description

一种光学级偏磷酸铝的制备方法
技术领域
本发明涉及精细无机磷化工领域，具体涉及一种光学级偏磷酸铝的制备方法。
背景技术
偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，不仅可用于大功率激光器(如国家大科学工程～神光计划)中激光玻璃的重要原料，还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收，影响玻璃的光学性能。因此，高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。
虽然我国已是磷化工生产大国，但高附加的、精细的磷化工产品开发滞后，缺乏国际市场的竞争力。鉴于国际同行对我们实行技术封锁，我们只有自主创新，加强精细化磷化工产品的深度开发，提高产品的高科技含量，提高产品附加值，才能提高企业的经济效益。
专利CN201810111408.4公开了一种利用电子级磷酸、铝源(高纯氢氧化铝)经中间体一水酸式磷酸铝并吸湿风化得到酸式磷酸铝粉末进而煅烧得到高纯偏磷酸铝的方法，此法全流程须采用高纯原材料，并无化学提纯过程，方法具有显著的原料局限性，操作步骤繁琐，产品纯度也很难达到比较高的程度(如过渡金属杂质总量小于2ppm)。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种制备光学级偏磷酸铝的方法，其制备出的偏磷酸铝的主要指标均能够满足制造光学玻璃和激光玻璃的要求。
为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：
1)将氢氧化铝或氧化铝与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢铝溶液；
2)调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至40％以上；
4)进行第一次洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到偏磷酸铝中间体粉体；
5)进行第二次洁净煅烧，获得光学级偏磷酸铝成品。
优选地，步骤1)中，氢氧化铝或氧化铝与所述磷酸的摩尔比为1:(5.9～6.1)，磷酸与水的质量比为1:(0.6～1.5)，反应温度为105℃～125℃。更为优选地，氢氧化铝或氧化铝与所述磷酸的摩尔比为1:(5.95～6.05)，磷酸与水的质量比为1:(0.6～0.9)，反应温度为110℃～120℃。
优选地，调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度为9％～18％，经过离子交换树脂的流速为1L/min～5L/min。进一步优选地，调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度为9％～14％，经过离子交换树脂的流速为2L/min～4L/min。
优选地，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括D401、D402、D403、D405、IONRESIN 35、IONRESIN 1600、IONRESIN 252中的一种或几种组合，所述阴离子交换树脂包括IONRESIN IRA400、IONRESIN IRA402、IONRESIN IRA900、IONRESIN IRA456、D407中的一种或几种组合。
优选地，步骤3)中，提浓至40％～50％。更优选地，提浓至42～47％。
优选地，提浓后的磷酸二氢铝溶液以6L/min～15L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行第一次洁净煅烧，其中进风温度为700℃～800℃，塔体上段温度为680℃～750℃，塔体中段温度为650℃～720℃，塔体下段温度为620℃～700℃，出风温度为400℃～500℃。
更进一步地，提浓后的磷酸二氢铝溶液以9L/min～12L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行第一次洁净煅烧，其中进风温度为680℃～730℃，塔体上段温度为650℃～700℃，塔体中段温度为630℃～680℃，塔体下段温度为600℃～630℃，出风温度为380℃～430℃。为了保证产品品质，煅烧塔物料接触部分采用高纯氧化铝内衬，喷头采用钛钯合金制造(可杜绝喷雾煅烧过程中喷头对产品的污染)，加热方式采用间接加热，高温尾气通过热交换器换热加热喷雾煅烧塔进风，整个***热效率高，能耗低。
在喷雾煅烧的过程中，为了确保物料不被污染，需要保证洁净煅烧，只能采用间接加热的方式，随之而来的问题是喷雾煅烧塔进风温度最高只能达到780℃～800℃(塔体温度只能达到700℃～740℃)，在瞬时煅烧脱水的工况中，这个温度段对于偏磷酸铝的煅烧而言，是很难彻底脱水的，至多可以脱除98％的磷酸二氢铝结构水，需要更高的持久温度和进一步的煅烧设备脱除最终微量的结构水。因此，本发明采用二次煅烧法，在电炉中进行第二次洁净煅烧，电炉的煅烧温度为750℃～850℃，煅烧时间为4h～10h。
进一步地，步骤e中电炉煅烧温度为780℃～840℃，煅烧时间6h～9h。炉膛采用高纯氧化铝或高纯石英材料作为内衬。
本发明技术方案的光学级偏磷酸铝的制备方法具有如下有益效果：对于原料氢氧化铝或氧化铝、磷酸的适应性强，采用离子交换法除杂，间接加热洁净喷雾煅烧结合高温电炉洁净煅烧的方式，过渡金属杂质总量可控制到2ppm以下，可制造出超纯度的偏磷酸铝，各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明技术方案的光学级偏磷酸铝的制备方法流程图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
如图1所示，本发明技术方案的光学级偏磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：
1)将氢氧化铝或氧化铝与磷酸、水按一定比例发生反应(即图1中的加热逐步反应)，得到粗磷酸二氢铝溶液；
2)调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至40％以上；
4)进行第一次洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到偏磷酸铝中间体粉体；
5)进行第二次洁净煅烧，获得光学级偏磷酸铝成品。
实施例1
本发明实施例的光学级偏磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
1)100kg含量为97.5％的氧化铝逐步加入至由664.1kg 85％的工业磷酸和464.9kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为110℃～115℃，得到粗磷酸二氢铝溶液；
2)调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度到12％，以4L/min的流速经过一组填充了D403、D405、IONRESIN 35型阳离子交换树脂和特别甄选的IONRESIN IRA402、IONRESIN IRA900型阴离子交换树脂的复合离子交换装置，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至45％；
4)提浓后的磷酸二氢铝溶液通过工业蠕动泵控制，以10L/min流速进入喷雾煅烧塔内，控制煅烧塔进风温度为700℃～720℃，塔体上段温度为660℃～690℃，塔体中段温度为630℃～660℃，塔体下段温度为600℃～620℃，出风温度为390℃～420℃，得到515kg偏磷酸铝中间体粉体；
5)偏磷酸铝中间体粉体在内衬高纯刚玉材料的电炉内，在800℃下煅烧6h，得到光学级偏磷酸铝成品492kg，综合收率为97.5％。
实施例2
本发明实施例的光学级偏磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
1)120kg含量为96％的氧化铝逐步加入至由780kg 85％的工业磷酸和546kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为110℃～115℃，得到粗磷酸二氢铝溶液；
2)调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度到10％，以5L/min的流速经过一组填充了铝盐改性的D401、D402型阳离子交换树脂和特别甄选的IONRESIN IRA456、D407型阴离子交换树脂的复合离子交换装置，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至42％；
4)提浓后的磷酸二氢铝溶液通过工业蠕动泵控制，以12L/min流速进入喷雾煅烧塔内，控制煅烧塔进风温度为720℃～740℃，塔体上段温度为670℃～690℃，塔体中段温度为640℃～665℃，塔体下段温度为610℃～625℃，出风温度为400℃～420℃，得到602kg偏磷酸铝中间体粉体；
5)偏磷酸铝中间体粉体在内衬高纯刚玉材料的电炉内，在820℃下煅烧5h，得到光学级偏磷酸铝成品572kg，综合收率为95.9％。
实施例3
本发明实施例的光学级偏磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
1)140kg含量为97％的氧化铝逐步加入至由928.2kg 85％的工业磷酸和649.8kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为112℃～116℃，得到粗磷酸二氢铝溶液；
2)调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度到11％，以4.5L/min的流速经过一组填充了铝盐改性的D402、D403、D405型阳离子交换树脂和特别甄选的IONRESIN IRA400、IONRESINIRA402型阴离子交换树脂的复合离子交换装置，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至46％；
4)提浓后的磷酸二氢铝溶液通过工业蠕动泵控制，以11L/min流速进入喷雾煅烧塔内，控制煅烧塔进风温度为720℃～750℃，塔体上段温度为680℃～700℃，塔体中段温度为650℃～670℃，塔体下段温度为620℃～640℃，出风温度为405℃～420℃，得到710kg偏磷酸铝中间体粉体；
5)偏磷酸铝中间体粉体在内衬高纯刚玉材料的电炉内，在790℃下煅烧7h，得到光学级偏磷酸铝成品668kg，综合收率为95.1％。
实施例4
本发明实施例的光学级偏磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
1)200kg含量为96％的氧化铝逐步加入至由1308.8kg 85％的工业磷酸和916.2kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为110℃～115℃，得到粗磷酸二氢铝溶液；
2)调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度到12％，以4L/min的流速经过一组填充了铝盐改性的D405、IONRESIN 1600、IONRESIN 252型阳离子交换树脂和特别甄选的IONRESINIRA400、IONRESIN IRA402、IONRESIN IRA900型阴离子交换树脂的复合离子交换装置，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至45％；
4)提浓后的磷酸二氢铝溶液通过工业蠕动泵控制，以12L/min流速进入喷雾煅烧塔内，控制煅烧塔进风温度为730℃～760℃，塔体上段温度为690℃～720℃，塔体中段温度为650℃～670℃，塔体下段温度为615℃～630℃，出风温度为400℃～420℃，得到989kg偏磷酸铝中间体粉体；
5)偏磷酸铝中间体粉体在内衬高纯刚玉材料的电炉内，在840℃下煅烧5h，得到光学级偏磷酸铝成品949kg，综合收率为95.5％。
实施例5
本发明实施例的光学级偏磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
1)170kg含量为98％的氧化铝逐步加入至由1127.6kg 85％的工业磷酸和789.4kg水勾兑而成的稀磷酸中，1917kg含量为50％的工业磷酸中，控制反应温度为113℃～118℃，得到粗磷酸二氢铝溶液；
2)调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度到12.5％，以4.2L/min的流速经过一组填充了铝盐改性的IONRESIN 35、IONRESIN 1600型阳离子交换树脂和特别甄选的IONRESIN IRA900、IONRESIN IRA456型阴离子交换树脂的复合离子交换装置，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至44％；
4)提浓后的磷酸二氢铝溶液通过工业蠕动泵控制，以11L/min流速进入喷雾煅烧塔内，控制煅烧塔进风温度为740℃～770℃，塔体上段温度为700℃～730℃，塔体中段温度为660℃～680℃，塔体下段温度为630℃～650℃，出风温度为410℃～430℃，得到854kg偏磷酸铝中间体粉体；
5)偏磷酸铝中间体粉体在内衬高纯刚玉材料的电炉内，在850℃下煅烧4.5h，得到光学级偏磷酸铝成品827kg，综合收率为95.9％。
将实施例1～5制得的偏磷酸铝样品进行分析，结果如表1所示：
表1偏磷酸铝样品分析
Figure BDA0002445489010000061
从表1中可看出，实施例1～5制备的偏磷酸铝中，Fe2O3、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb等10个关键杂质指标含量总和不超过5ppm，其中Co、Cr、Mn、Ni、Pb等含量总和不超过1ppm，Cu含量不超过0.2ppm，Fe2O3含量不超过2ppm，Cl-、硫酸根含量总和不超过100ppm，Al2O3含量19±0.5％、P2O5含量81±0.5％。
综上可知，本发明制备的偏磷酸铝主含量高、杂质含量很低、质量稳定、颗粒度均匀，各项指标均符合激光玻璃和光学玻璃原料的指标要求，且本发明的光学级偏磷酸铝的制备方法高效且简便、生产成本低。
以上详细描述了本发明的具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氢氧化铝或氧化铝与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢铝溶液；
2)调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至40％以上；
4)进行第一次洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到偏磷酸铝中间体粉体；
5)进行第二次洁净煅烧，获得光学级偏磷酸铝成品。
2.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氢氧化铝或氧化铝与所述磷酸的摩尔比为1:(5.9～6.1)，磷酸与水的质量比为1:(0.6～1.5)，反应温度为105℃～125℃。
3.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度为9％～18％，经过离子交换树脂的流速为1L/min～5L/min。
4.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括D401、D402、D403、D405、IONRESIN 35、IONRESIN 1600、IONRESIN 252中的一种或几种组合，所述阴离子交换树脂包括IONRESIN IRA400、IONRESIN IRA402、IONRESIN IRA900、IONRESIN IRA456、D407中的一种或几种组合。
5.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤3)中，提浓至40％～50％。
6.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，提浓后的磷酸二氢铝溶液以6L/min～15L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行第一次洁净煅烧，其中进风温度为700℃～800℃，塔体上段温度为680℃～750℃，塔体中段温度为650℃～720℃，塔体下段温度为620℃～700℃，出风温度为400℃～500℃。
7.如权利要求6所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述喷雾煅烧塔内物料接触部分采用高纯氧化铝内衬，喷头采用钛钯合金制造，加热方式采用间接加热。
8.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，采用电炉进行第二次洁净煅烧，电炉的煅烧温度为750℃～850℃，煅烧时间为4h～10h。
9.如权利要求8所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，电炉的炉膛采用高纯氧化铝或高纯石英材料作为内衬。
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