CN111390188B - 一种新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料制备技术领域，具体是一种新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料及其制备方法，本发明的强化相是抗拉强度大于480MPa铝合金的颗粒，基体是纯铝，经过分步研磨、混合、冷等静压成型后，通过微波加压烧结方法合成铝基复合材料。颗粒基体界面具有金属/金属界面，界面强度高；两者热膨胀性能与铝近似，降低成品材料孔洞进而提高材料致密性；更容易致密材料；采用微波加压方法抑制烧结过程中晶粒长大，保持了增强颗粒的微纳米尺度特征，有助于发挥细晶强化；并且减少降低颗粒与基体间的原子扩散及界面处脆性相生成，有助于发挥界面强化效果。所制备复合材料具有较高致密度和较好微观组织，材料综合力学性能提升明显。

Description

一种新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
高强度铝合金是指其拉伸强度大于480MPa的铝合金，主要是以Al-Cu-Mg和 Al-Zn-Mg-Cu为基的合金，即2XXX硬铝合金和7XXX系超硬铝合金。前者的静强度略低于后者，但使用温度却比后者高。由于合金的化学成分、熔炼和凝固方式、加工工艺及热处理制度不同，合金的性能差异很大。北美7090铝合金最高强度为855MPa，欧洲铝合金强度为 840MPa，日本铝合金强度达到900MPa，而我国报道的超高强铝合金强度为740MPa。
铝基复合材料应用于现阶段的各个领域，颗粒增强铝基复合材料是金属基复合材料中最成熟的一个品种。铝基复合材料增强颗粒材料有SiC、Al2O3、B4C等，也会因工作环境及功能需要加入一些功能性颗粒，因其密度低，机械性能优异，还兼具多种功能特性，已成为军事国防、航天航空等高技术领域不可缺少的轻量化结构材料和功能材料，并在交通、电子、能源、环境等国民经济和高新技术领域获得了越来越多的应用。但由于大多数增强颗粒多为陶瓷颗粒，且外加陶瓷颗粒有明显弊端，如专利申请CN 110153408 A报道了一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，陶瓷颗粒存在陶瓷颗粒与铝合金熔体之间的润湿性问题，造成陶瓷颗粒，特别是高含量陶瓷颗粒的加入困难，往往需要对陶瓷颗粒进行预处理，或采用超声波、真空等辅助手段，使工艺过程复杂，提高了成本。专利申请CN 110153408 A报道了一种陶瓷颗粒增强6XXX铝基复合材料的制备方法，由于颗粒加入后复合材料引入了大量的界面，大量界面的存在会导致合金中元素的偏聚和非正常扩散，进而造成颗粒的强化效率显著降低，强化效率＝(复合材料性能-基体性能)/基体性能。
微波烧结是指材料以微波辐射作为外加热源，材料因其自身对于微波具有一定的吸收(介质损耗)进而得到能量而使材料致密化的过程。相对于传统烧结过程中，材料表面、内部和中心区域温度梯度大，晶粒大小不均匀，内部容易形成孔洞、偏析等较大缺陷，微波烧结依靠微波电磁场辐射透入材料内部，材料整体发生介质损耗而升温，各部分温差小，易得到均匀细晶结构，且具有粉末冶金特点，颗粒在粉末中均匀分布，稍有偏析等缺陷，材料性能得到显著改善。与传统烧结相比，微波烧结主要有整体加热、低温快烧、无加热惯性、选择性加热等显著特点。
发明内容
本发明提供一种新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料及其制备方法，采用亚微米尺度的高强度铝合金颗粒为增强相，以降低成品材料孔洞，提高材料致密性，克服传统陶瓷颗粒强化时的界面不相容和界面强度低的弊端。
一种新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)分步球磨：将增强颗粒和Al颗粒分别球磨，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，然后将增强颗粒粉末和Al粉末均加入乙醇，在行星式球磨机中湿磨混粉；所述增强颗粒为抗拉强度大于480MPa铝合金的颗粒；
(2)超声分散：
将步骤(1)中得到的混合粉末以无水乙醇为介质进行超声分散，之后烘干，得到混合均匀、无团聚的复合粉末；
(3)压制成型：
将复合粉末用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；
(4)微波加压烧结：
将复合材料坯锭经微波加压烧结成高强铝合金颗粒强化铝基复合材料，烧结温度460～540℃，升温速率30～100℃/min，烧结时间30～60min。
进一步地，步骤(1)中，增强颗粒的球磨参数为：球料比(10～20):1，采用高速球磨，转速为250～300r/min，球磨时间8～12h；Al颗粒的球磨参数为：球料比为(10～20):1，采用中速球磨，转速为150～200r/min，球磨时间20～24h。
进一步地，步骤(1)中，所述增强颗粒的球磨后，颗粒粒度范围为10～500nm，All颗粒在球磨后粒度范围为30～950nm，两种颗粒大小均控制在亚微米级。
进一步地，步骤(1)中，混合球磨时，两种粉末配比以体积百分数计为：增强颗粒粉末 5vol.％～45vol.％，其余为纯铝。
进一步地，所述增强颗粒为2xxx或7xxx系列高强度铝合金颗粒。
进一步地，步骤(3)中，所述的冷等静压压制的压力为250～300MPa，保压时间2～5min。
进一步地，步骤(4)中，所述微波加压烧结方法具体为，所用微波频率2.45GHz，采用 SiC作为吸波层，采用双向微波烧结方法，抽真空后充氩保护，真空度＜0.1Pa，所加压力＞ 30MPa。
所述的制备方法制备的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料，其特征在于，纯铝为基体，抗拉强度大于480MPa铝合金为增强颗粒，增强颗粒与铝基体之间为金属/金属界面，增强颗粒尺寸为亚微米级，在铝基体中弥散分布。
进一步地，所述的高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的抗拉强度为180-300MPa，延伸率为20-30％。
进一步地，所述的高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的致密度为98.5％以上。
具体的，本发明采用的技术方案为：
(1)分步球磨：
将所用增强颗粒和Al颗粒分别使用不同参数球磨，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干得到尺寸细小，大小均匀的颗粒，然后以一定比例配比，加入乙醇，在行星式球磨机中湿磨混粉；
(2)超声分散：
将步骤(1)中得到的混合粉末以无水乙醇为介质进行超声分散，之后进行烘干处理，得到混合均匀、无团聚的复合粉末；
(3)压制成型：
将混合粉体用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；
(4)微波加压烧结：
采用微波加压烧结方法，制备得到高强铝合金颗粒强化铝基复合材料。
优选地，步骤(1)所述的分步球磨，增强颗粒单独球磨时采用高球料比，具体为球料比 (10～20)：1；高速球磨，转速为250～300r/min；球磨时间8～12h，Al颗粒球磨时采用高球料比(10～20)：1；中速球磨，转速为150～200r/min；球磨时间20～24h，Al颗粒采用高球料比中速球磨主要是由于Al的活性大，在球磨过程中容易发生剧烈反应，造成安全隐患。混粉5h，转速球料比适中即可。
优选地，步骤(1)所述配比以体积百分数计为增强颗粒5vol％～45vol％，其余为Al。
优选地，步骤(1)中球磨后颗粒尺寸其特征在于：所述强化铝合金颗粒粒度范围为10～500nm，Al基体合金粉的颗粒粒度范围为30～950nm，两种颗粒尺寸都要达到亚微米级。
优选地，步骤(1)(2)中，所述的混合粉体粉烘干处理时间为8h～12h，温度为55℃～65℃。
优选地，步骤(3)所述的冷等静压压强为250～300MPa，保压2～5min。
优选地，步骤(4)中所述的所用微波加压烧结方法为：微波频率2.45GHz，采用SiC作为吸波层，采用双向微波烧结方法，抽真空后充氩保护，真空度＜0.1Pa，所加压力＞30MPa，烧结温度460～540℃，温度越高致密度越高，但能耗高；升温速率30～100℃/min，烧结时间 30～60min，时间长致密度高，但能耗高；采用真空充氩进行微波加压烧结方法制备复合材料。
与现有技术相比较，本发明的有益效果体现如下：
本发明所述的高强铝合金颗粒强化铝基复合材料，其创新性在于所用颗粒相种类既非是陶瓷相，也不是晶须，而是亚微米高强度铝合金，而是以抗拉强度大于480MPa铝合金的颗粒为增强颗粒，主要包括2xxx系列铝合金和7xxx系列铝合金；通过微波加压方法烧结成型。
(1)本发明复合材料的颗粒相种类是高强铝合金，且加入量高。选用的高强铝合金颗粒作为强化相，是一种新型的复合材料强化相，其原料容易获得，且容易球磨加工；再者，因采用微波加压粉末烧结方法制备合成，颗粒加入的体积分数可以提高到45vol.％。
(2)本发明不需要对颗粒相进行改善润湿性的预处理操作。当用陶瓷类颗粒或晶须等作为强化相时为改善颗粒润湿性，常需要对颗粒进行预处理，本发明中增强颗粒不需要进行改善润湿性的预处理，简化了工艺。
(3)本发明复合材料的颗粒/基体界面结合强度高。颗粒基体界面具有金属/金属特性，其天然相容性可以克服传统陶瓷颗粒强化时的界面不相容弊端，相容界面有助于提高界面结合能力并增加界面强度。
(4)微波方法烧结减少颗粒/基体界面处脆性相的生成。本发明采用微波方法烧结成形，微波低温快烧特性可以降低颗粒与基体间的原子扩散，并减少颗粒/基体界面处脆性相的生成，有助于提高界面结合强度发挥界面强化效果。
(5)本发明制备复合材料具有更高致密度。当选择其他种类颗粒强化相来制备铝基复合材料时，常因颗粒与基体热膨胀性能差异大导致在凝固过程中出现因收缩不同步导致的孔洞，导致复合材料致密度低。本发明选择的颗粒相种类是高强度铝合金，硬质铝合金热膨胀性能与复合材料中的铝基体非常接近，有助于降低成品材料孔洞，提升致密度，更容易获得致密材料。此外，等静压成型中所用高压强有助于获得高致密冷坯，微波烧结中的加压有助于获得高致密复合材料。
(6)本发明制备复合材料基体晶粒尺寸在细小亚微米级尺度，本发明所用微波低温快烧有助于抑制基体晶粒尺寸长大，较大程度保持烧结前的亚微米尺度，有助于发挥细晶强化机制。
(7)该方法制备复合材料中细小颗粒弥散分布。高温熔铸或高温烧结制备铝基复合材料时，因高温热量充足容易导致亚微米细小颗粒或长大或团聚或同时长大团聚，降低其弥散强化效果，当颗粒体积分数高时团聚现象更严重；本发明所用微波低温快烧方法，因低温条件有助于降低亚微米细小颗粒因原子扩散导致的团聚，且烧结时间短可抑制烧结过程中晶粒长大，较大程度上保持微纳米尺度特征，有助于保持球磨混合粉体中的颗粒弥散特征，在所设计体积分数范围内，亚微米颗粒在基体中弥散分布的组织特征有助于发挥弥散强化机制。
附图说明
图1为实施例1所制备的材料的扫描电镜图。
图2为实施例2所制备的材料的扫描电镜图。
图3为实施例3所制备的材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的制备方法，以抗拉强度大于 480MPa铝合金的颗粒为增强颗粒，即高强铝合金颗粒，主要包括2xxx系列铝合金和7xxx系列铝合金；通过微波加压方法烧结成型。在烧结之前，首先将增强颗粒和Al颗粒分步球磨，即即将高强铝合金颗粒和铝或铝合金基体单独球磨然后再混匀，具体为：高强铝合金增强颗粒因其高硬度单独球磨时采用高球料比，具体为球料比(10～20):1，球料比越大粉末越细小；高速球磨，转速为250～300r/min，转速越快越细小，球磨时间8-12h，Al颗粒球磨时采用高球料比(10～20):1，因铝或铝合金质地较软，采用中速球磨，转速为150～200r/min，球磨时间 20-24h，然后将两种粉末混匀。在混合球磨时，两种粉末配比以体积百分数计为：增强颗粒粉末5vol.％～45vol.％，其余为纯铝。混合粉末以无水乙醇为介质进行超声分散，之后烘干，得到混合均匀、无团聚的复合粉末；将复合粉末用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；最后将复合材料坯锭在460～540℃经微波加压烧结成高强铝合金颗粒强化铝基复合材料。
所制备的高强铝合金颗粒强化铝基复合材料，以纯铝为基体，抗拉强度大于480MPa铝合金为增强颗粒，增强颗粒与铝基体之间为金属/金属界面，增强颗粒尺寸为亚微米级，在铝基体中弥散分布。力学性能显著提高，抗拉强度提高10％～50％，可达180-300MPa；延伸率提高10～50％，为20-30％；致密度为98.5％以上。
实施例1：
采用Al-Cu-Li(3.4wt.％，1.2wt.％Li，Al-bal)为主成分的2050铝合金颗粒为增强颗粒，配比以体积百分数计为增强颗粒10vol.％，其余为Al。
本发明的颗粒增强铝基复合材料的具体微波烧结制备方法为：
(1)球磨
分步球磨，先将Al-Cu-Li 2050铝合金颗粒单独球磨，球料比15：1；高速球磨，转速为 250r/min；球磨时间10h，Al颗粒球磨时采用高球料比10：1；中速球磨，转速为200r/min；球磨时间22h。然后以配方比例配比加入乙醇，球料比2：1，转速为150r/min在行星式球磨机中湿磨混粉5h。
(2)超声分散
将步骤(1)中得到的混合粉末以无水乙醇为介质进行超声分散，之后在真空烘干箱中对混合粉末进行烘干处理，温度为50℃，时间为8h，得到混合均匀、无团聚的复合粉末。
(3)压制成型
将步骤(2)的冷等静压压强为300MPa，保压3min。
(4)微波加压烧结
将压制后样品进行微波加压烧结，微波频率2.45GHz，采用SiC作为吸波层，采用双向微波烧结方法，抽真空后充氩保护，真空度＜0.1Pa，所加压力为40MPa，烧结温度500℃，升温速率60℃/min，烧结时间45min，烧结后得到复合材料。
实施例2：
采用Al-Cu-Mn-Mg(3.6wt.％Cu，0.7wt.％Mn，2.5wt.％Mg，Al-bal)为主成分的2A04硬铝合金作为外加强化相，配比以体积百分数计为增强颗粒25vol.％，其余为Al。
本发明的颗粒增强铝基复合材料的具体微波烧结制备方法为：
(1)球磨
分步球磨，先将2189铝合金合金颗粒单独球磨，球料比10：1；高速球磨，转速为300r/min；球磨时间12h，Al颗粒球磨时采用高球料比15：1；中速球磨，转速为150r/min；球磨时间 24h。然后以配方比例配比，加入乙醇，球料比2：1，转速为150r/min在行星式球磨机中湿磨混粉5h。
(2)超声分散
将步骤(1)中得到的混合粉末以无水乙醇为介质进行超声分散，之后在真空烘干箱中对混合粉末进行烘干处理，温度为60℃，时间为12h，得到混合均匀、无团聚的复合粉末。
(3)压制成型
将步骤(2)的冷等静压压强为300MPa，保压3min。
(4)微波加压烧结
将压制后样品进行微波加压烧结，微波频率2.45GHz，采用SiC作为吸波层，采用双向微波烧结方法，抽真空后充氩保护，真空度＜0.1Pa，所加压力为35MPa，烧结温度540℃，升温速率40℃/min，烧结时间30min，烧结后得到复合材料。
实施例3：
采用Al-Zn-Mg-Cu(5.6wt.％Zn，2.8wt.％Mg，1.8wt.％Cu，Al-bal)7055合金颗粒为增强颗粒强化相，配比以体积百分数计为增强颗粒45vol.％，其余为Al。
本发明的颗粒增强铝基复合材料的具体微波烧结制备方法为：
(1)球磨
分步球磨，先将2059合金颗粒单独球磨，球料比20：1；高速球磨，转速为250r/min；球磨时间8h，Al颗粒球磨时采用高球料比20：1；中速球磨，转速为150r/min；球磨时间20h。然后以配方比例配比，加入乙醇，球料比2：1，转速为150r/min在行星式球磨机中湿磨混粉5h。
(2)超声分散
将步骤(1)中得到的混合粉末以无水乙醇为介质进行超声分散，之后在真空烘干箱中对混合粉末进行烘干处理，温度为55℃，时间为10h，得到混合均匀、无团聚的复合粉末。
(3)压制成型
将步骤(2)的冷等静压压强为250MPa，保压2.5min。
(4)微波加压烧结
将压制后样品进行微波加压烧结，微波频率2.45GHz，采用SiC作为吸波层，采用双向微波烧结方法，抽真空后充氩保护，真空度＜0.1Pa，所加压力为45MPa，烧结温度480℃，升温速率50℃/min，烧结时间60min，烧结后得到复合材料。
表1是实施例及对比样品的力学性能
Figure GDA0003658714750000071
通过表1数据可得到结论：本发明所制备的复合材料的力学性能、致密度相较于普通颗粒增强铝基复合材料有明显提升。
图1、图2、图3为实施例1-3所制备的复合材料的微观组织扫描图，观测到增强颗粒大小均在亚微米级，且分散均匀，颗粒与组织界面清晰。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)分步球磨：将增强颗粒和Al颗粒分别球磨，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，然后将增强颗粒粉末和Al粉末均加入乙醇，在行星式球磨机中湿磨混粉；所述增强颗粒为抗拉强度大于480MPa铝合金的颗粒；
(2)超声分散：
将步骤(1)中得到的混合粉末以无水乙醇为介质进行超声分散，之后烘干，得到混合均匀、无团聚的复合粉末；
(3)压制成型：
将复合粉末用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；
(4)微波加压烧结：
将复合材料坯锭经微波加压烧结成高强铝合金颗粒强化铝基复合材料，烧结温度460～540℃，升温速率30～100℃/min，烧结时间30～60min。
2.根据权利要求1所述的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，增强颗粒的球磨参数为：球料比(10～20):1，采用高速球磨，转速为250～300r/min，球磨时间8～12h；Al颗粒的球磨参数为：球料比为(10～20):1，采用中速球磨，转速为150～200r/min，球磨时间20～24h。
3.根据权利要求1所述的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述增强颗粒的球磨后，颗粒粒度范围为10～500nm，Al颗粒在球磨后粒度范围为30～950nm，两种颗粒大小均控制在亚微米级。
4.根据权利要求1所述的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合球磨时，两种粉末配比以体积百分数计为：增强颗粒粉末5vol.％～45vol.％，其余为纯铝。
5.根据权利要求1所述的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述增强颗粒为2xxx或7xxx系列高强度铝合金颗粒。
6.根据权利要求1所述的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的冷等静压压制的压力为250～300MPa，保压时间2～5min。
7.根据权利要求1所述的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述微波加压烧结方法具体为，所用微波频率2.45GHz，采用SiC作为吸波层，采用双向微波烧结方法，抽真空后充氩保护，真空度＜0.1Pa，所加压力＞30MPa。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料，其特征在于，纯铝为基体，抗拉强度大于480MPa铝合金为增强颗粒，增强颗粒与铝基体之间为金属/金属界面，增强颗粒尺寸为亚微米级，在铝基体中弥散分布。
9.根据权利要求8所述的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料，其特征在于，抗拉强度为180-300MPa，延伸率为20-30％。
10.根据权利要求8所述的新型高强铝合金颗粒强化铝基复合材料，其特征在于，致密度为98.5％以上。
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