CN110273078A - 一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料及其制备方法，所述复合材料以纯铝或铝合金作为基体，添加FeCoNi1.5CuBmREn高熵合金作增强颗粒复合相，实现性能增强及赋予材料磁性，FeCoNi1.5CuBmREn高熵合金复合相的添加量占材料总质量分数的5～20％。所述复合材料的制备方法，首先制备高熵合金粉末；制备高熵合金和铝或铝合金的复合粉末；再冷等静压成型；最后微波烧结固化。本发明所制备的复合材料具有高强韧性和优良的磁性性能，在电子、计算机、信息通讯、医疗、航空航天、汽车、风电、环保节能等传统和新兴领域具有很高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，涉及颗粒增强铝基复合材料的制备方法，尤其涉及一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料及其制备方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料是以金属铝及其合金为基体，以金属或非金属颗粒为增强；相的非均质混合物颗粒增强铝基复合材料具有高比强度、高比模量、耐磨性及尺寸稳定好等优异的性能。
然而，由于陶瓷颗粒/铝界面结合效果不佳的问题，往往导致陶瓷颗粒增强铝基复合材料的塑性和韧性潜能不能充分发挥；如何在提高复合材料强度的同时又能获得良好的塑性和韧性，一直是研究者追求的目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性高熵合金颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，即磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料，克服增强颗粒与基体界面结合不好的问题，在保持材料强韧性同时，复合材料还具有良好的磁性性能。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料，其特征在于：以纯铝或铝合金作为基体，添加FeCoNi1.5CuBmREn高熵合金颗粒作复合相，RE为稀土元素Nd、Sm、Y中的任一种或多种，其中0.5≤m≤1.5；0≤n≤1.0。
进一步地，所述FeCoNi1.5CuBmREn高熵合金颗粒复合相的添加量占材料总质量的5～20％。
进一步地，所述铝合金的基体是指铸造铝合金或形变铝合金。
所述磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以金属粉末Fe、Co、Ni、Cu、Y、Sm、Nd和非金属粉末B为原料，按照FeCoNi1.5CuBmREn的配比称重，混粉；
(2)将配比好的混合粉末放入球磨罐中球磨，采用机械合金化的方法制备高熵合金粉末，球磨时抽真空，并通入氩气进行保护；
(3)将制得的高熵合金粉末进行真空干燥处理，将所述高熵合金粉末和基体铝或铝合金粉末混合，采用球磨机低能球磨，得到混合粉末，球磨时抽真空，通氩气进行保护；
(4)将所述复合粉末利用冷等静压工艺成型，制成块状固体复合材料；
(5)将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结技术进行烧结固化，得到高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
进一步地，所述的步骤(1)中，金属粉末、非金属粉末B的粉末纯度为99.99wt％，粉末粒径≤30μm。
进一步地，所述的步骤(2)中，球磨过程实验参数为：球料质量比为10:1～15:1，球磨分为干磨和湿磨，先进行干磨，后进行湿磨，湿磨用无水乙醇作为过程控制剂，质量分数为10％～20％；其中干磨转速100～300r/min，时间20～40h；湿磨转速200～400r/min，时间10～20h；球磨后的粉末粒径范围为0.1～5μm，球磨结束后将粉体真空干燥40～60h后取出。
进一步地，所述的步骤(3)中，球磨参数为：球料质量比为5:1～10:1，湿磨10～30h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数15～25％，转速120～180r/min。
进一步地，所述的步骤(4)中，压制成型过程的实验参数为：保压时间1～5min，成型压强为200～300Mpa。
进一步地，所述的步骤(5)中，微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为400℃～600℃，保温30～40min，升温速率50℃/min～80℃/min，真空度<20Pa。
多主元高熵合金是一种全新的合金体系，其独特的显微结构使高熵合金具有高硬度、高强度、耐磨、耐腐蚀、高温热稳定以及特殊的磁、电等众多优异性能。
源于金属-金属间天然的界面结合特性，高熵合金与铝合金基体间的界面润湿性与界面相容性好；若能采用高熵合金作为增强相来增强增韧铝合金，将突破传统陶瓷增强与增韧的瓶颈，实现复合材料强度和塑性的同时提高。
磁性材料主要是由过渡元素铁、钴、镍及其合金等组成的能够直接或间接产生磁性的物质；磁性材料应用领域相当广泛，包括传统工业、生物界及医学界、军事领域等方面的应用；目前所研发出来的高熵合金均为软磁材料或半硬磁材料，这是基于高熵合金中含有较高比例的Fe、Co、Ni等元素的作用导致的；本发明中采用的FeCoNi1.5CuBmREn高熵合金颗粒是强韧化HEAs硬磁复合材料。
基于多主元高熵合金特殊的磁性优异性能，采用磁性高熵合金颗粒作为增强相来增强铝基复合材料，可以实现复合材料的同步强韧化和磁性化。
与现有技术相比较本发明的有益效果体现如下：
FeCoNi1.5CuBmREn系新型高熵合金具有大原子尺寸差、高混合焓以及独特的FCC+多种磁性相结构，对改善材料性能有益，且具有高的组织致密度，合金具有较高的力学性能，同时兼有良好的硬磁性能等优点；现有颗粒增强铝基复合材料的金属基增强相所存在的自身脆性以及烧结温度受到限制，以及现有非金属颗粒增强体与铝基难以生成有效界面的问题，难以实现复合材料的强度和塑性同步提高，大大降低了复合材料的强韧性。
本发明利用FeCoNi1.5CuBmREn系新型高熵合金粉末颗粒作为增强相，不仅利用金属基增强体与铝合金基体之间良好的界面润湿，使增强体颗粒与铝合金基体之间产生稳定有效的界面，解决了现有非金属颗粒增强体与铝基难以生成有效界面和金属基增强相所存在的自身脆性以及烧结温度受到限制的问题，还实现在提高材料强度的同时提高了复合材料的塑性，极大地提高了复合材料的强韧性。
传统的颗粒增强铝基复合材料在界面结合发面、力学性能以及综合热力学性能的研究比较多，对复合材料的磁性能、电性能等特殊优异性能涉及不是很多；本发明利用FeCoNi1.5CuBmREn系新型高熵合金良好的硬磁性能的优点，基于多主元高熵合金特殊的磁性优异性能，制备具有永磁性复合材料，这种具有磁性的高强韧铝基的复合材料应用领域十分广泛，对开发一种无加工的强韧化HEAs硬磁复合材料及其制备技术具有重大的工程价值。
本发明采用微波烧结工艺对样品进行烧结固化，微波烧结工艺相较于其他烧结工艺具有以下优势：
(1)效率高，能耗低，环保；
(2)提高烧结样品的致密度；
(3)由于低温快速烧结，能够得到更小的晶粒组织；
(4)均匀的体积加热和较小的烧结气孔使得烧结样品得微观组织和力学性能得到极大提高；
(5)微波烧结工艺生产设备简单，易于推广。
附图说明
图1为实施例1制备的磁性高熵合金颗粒增强铝基复合材料的SEM分析结果图。
图2为实施例1制备的磁性高熵合金颗粒增强铝基复合材料的XRD分析结果图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料，以纯铝或铝合金作为基体，所述铝合金的基体是指铸造铝合金或形变铝合金。添加FeCoNi1.5CuBmREn高熵合金颗粒作复合相，RE为稀土元素Nd、Sm、Y中的任一种或多种，其中0.5≤m≤1.5；0≤n≤1.0。所述FeCoNi1.5CuBmREn高熵合金颗粒复合相的添加量占材料总质量的5～20％。
FeCoNi1.5CuBmREn系新型高熵合金具有大原子尺寸差、高混合焓以及独特的FCC+多种磁性相结构，具有高的组织致密度，合金具有较高的力学性能，同时兼有良好的硬磁性能等优点。
本发明利用FeCoNi1.5CuBmREn系新型高熵合金粉末颗粒作为增强相，不仅利用金属基增强体与铝合金基体之间良好的界面润湿，使增强体颗粒与铝合金基体之间产生稳定有效的界面，解决了现有非金属颗粒增强体与铝基难以生成有效界面和金属基增强相所存在的自身脆性以及烧结温度受到限制的问题，还实现在提高材料强度的同时提高了复合材料的塑性，极大地提高了复合材料的强韧性。
同时，本发明利用FeCoNi1.5CuBmREn系新型高熵合金良好的硬磁性能的优点，基于多主元高熵合金特殊的磁性优异性能，制备具有永磁性复合材料。在实现力学性能增强的同时，赋予材料良好的磁性。
实施例1：
增强颗粒中的稀土元素采用Nd，增强颗粒的分子式为：FeCoNi1.5CuB0.5Nd。
磁性(FeCoNi1.5CuB0.5Nd)P/Al复合材料的制备方法，包括制备高熵合金粉末步骤、制备复合粉末步骤、冷等静压成型步骤、烧结固化步骤：
(1)制备高熵合金粉末步骤：增强基选用FeCoNi1.5CuB0.5Nd高熵合金，按照原子数1:1:1.5:1:0.5:1配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，将混合好的粉末置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化；球磨参数为，球料质量比12:1，先干磨30h，转速150r/min，后加入无水乙醇作为过程控制剂，湿磨12h，转速250r/min；干燥45h得到高熵合金粉末。
(2)制备复合粉末步骤：将所述高熵合金粉末颗粒和纯铝粉末按增强相的添加量(以质量分数计为5％混合，采用球磨机球磨，得到复合粉末，球磨在真空氩气保护下进行；球磨参数为：球料质量比比为6:1，湿磨15h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数20％，转速150r/min。
(3)冷等静压成型步骤：压制成型过程的实验参数为：保压时间2min，成型压强为250Mpa。
(4)烧结固化步骤：将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结技术进行烧结，得到磁性高熵合金颗粒增强铝基复合材料；微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为450℃，保温35min，升温速率60℃/min，真空度<20Pa。
图1和图2分别是实施例1制备的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的SEM和XRD的检测结果。SEM扫描分析结果显示，高熵合金颗粒与Al基体之间存在明显的界限，没有出现较明显的元素扩散现象。复合材料表面平整光滑，孔洞极少，高熵合金增强体颗粒与铝基体之间结合产生稳定有效的界面，说明金属与金属之间的良好润湿性，从材料的力学性能可以看出，高熵合金颗粒对铝基复合材料的强韧性增强效果十分明显。XRD检测结果显示，在复合材料中只检测到两种相，分别为Al和FeCoNi1.5CuB0.5Nd增强相。另外，通过材料磁性性能数据显示，复合相是磁性相，保留了材料的磁性本征。通过以上检测结果分析，成功制备了磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料。
本实施例制备的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的性能值为：硬度176.2HV，断裂韧性210MPa·m1/2；剩磁Br达到0.38T，矫顽力Hcj达到0.85T。
实施例2：
增强基选用FeCoNi1.5CuB0.5Nd高熵合金，基体相为铝合金。所述复合材料制备方法如下：
(1)制备高熵合金粉末步骤：增强基选用FeCoNi1.5CuB0.5Nd高熵合金，按照原子数1:1:1.5:1:0.5:1配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，将混合好的粉末置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化，球磨参数为，先干磨35h，转速250r/min，后加入无水乙醇作为过程控制剂，湿磨16h，干燥55h得到高熵合金粉末。
(2)制备复合粉末步骤：将所述高熵合金粉末颗粒和ZL101铝合金粉末按增强相的添加量以质量分数计为10％混合，采用球磨机球磨，得到复合粉末，球磨在真空氩气保护下进行；球磨参数为：球料比＝8:1，湿磨25h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数20％，转速170r/min。
(3)冷等静压成型步骤：压制成型过程的实验参数为：保压时间3min，成型压强为280Mpa。
(4)烧结固化步骤：将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结技术进行烧结，得到磁性高熵合金颗粒增强铝基复合材料；微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为550℃，保温30min，升温速率70℃/min，真空度<20Pa。
本实施例制备的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的性能值为：硬度184.6HV，断裂韧性200MPa·m1/2；剩磁Br达到0.43T，矫顽力Hcj达到0.9T。
实施例3：
增强基选用FeCoNiCuB1.25Y0.7Nd0.3高熵合金，基体相为铝合金。制备方法为：
(1)制备高熵合金粉末步骤：增强基选用FeCoNiCuB1.25Y0.7Nd0.3高熵合金，按照原子数1:1:1:1:1.25:0.7:0.3配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，将混合好的粉末置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化；球磨参数为，球料质量比12:1，先干磨30h，转速150r/min，后加入无水乙醇作为过程控制剂，湿磨12h，转速250r/min；干燥45h得到高熵合金粉末。
(2)制备复合粉末步骤：将所述高熵合金粉末颗粒和6063铝合金粉末按增强相的添加量以质量分数计为：15％混合，采用球磨机球磨，得到复合粉末，球磨在真空氩气保护下进行；球磨参数为：球料质量比比为6:1，湿磨15h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数20％，转速150r/min。
(3)冷等静压成型步骤：压制成型过程的实验参数为：保压时间2min，成型压强为250Mpa。
(4)烧结固化步骤：将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结技术进行烧结，得到磁性高熵合金颗粒增强铝基复合材料；微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为450℃，保温35min，升温速率60℃/min，真空度<20Pa。
本实施例制备的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的性能值为：硬度157.8HV，断裂韧性220MPa·m1/2；剩磁Br达到0.36T，矫顽力Hcj达到0.88T。
实施例4：
增强基选用FeCoNiCuB1.25Y0.7Nd0.3高熵合金，基体相为铝合金。制备方法为：
(1)制备高熵合金粉末步骤：增强基选用FeCoNiCuB1.25Y0.7Nd0.3高熵合金，按照原子数1:1:1:1:1.25:0.7:0.3配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，将混合好的粉末置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化，球磨参数为，先干磨35h，转速250r/min，后加入无水乙醇作为过程控制剂，湿磨16h。干燥55h得到高熵合金粉末。
(2)制备复合粉末步骤：将所述高熵合金粉末颗粒和2024铝合金粉末按增强相的添加量以质量分数计为：20％混合，采用球磨机球磨，得到复合粉末，球磨在真空氩气保护下进行；球磨参数为：球料比＝8:1，湿磨25h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数20％，转速170r/min。
(3)冷等静压成型步骤：压制成型过程的实验参数为：保压时间3min，成型压强为280Mpa。
(4)烧结固化步骤：将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结技术进行烧结，得到磁性高熵合金颗粒增强铝基复合材料；微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为550℃，保温30min，升温速率70℃/min，真空度<20Pa。
本实施例制备的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的性能值为：硬度176.2HV，断裂韧性205MPa·m1/2；剩磁Br达到0.40T，矫顽力Hcj达到0.92T。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料，其特征在于：以纯铝或铝合金作为基体，添加FeCoNi1.5CuBmREn高熵合金颗粒作复合相，RE为稀土元素Nd、Sm、Y中的任一种或多种，其中0.5≤m≤1.5；0≤n≤1.0。
2.根据权利要求1所述的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料，其特征在于，所述FeCoNi1.5CuBmREn高熵合金颗粒复合相的添加量占材料总质量的5～20％。
3.根据权利要求1所述的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料，其特征在于，所述铝合金的基体是指铸造铝合金或形变铝合金。
4.根据权利要求1所述的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以金属粉末Fe、Co、Ni、Cu、Y、Sm、Nd和非金属粉末B为原料，按照FeCoNi1.5CuBmREn的配比称重，混粉；
(2)将配比好的混合粉末放入球磨罐中球磨，采用机械合金化的方法制备高熵合金粉末，球磨时抽真空，并通入氩气进行保护；
(3)将制得的高熵合金粉末进行真空干燥处理，将所述高熵合金粉末和基体铝或铝合金粉末混合，采用球磨机低能球磨，得到混合粉末，球磨时抽真空，通氩气进行保护；
(4)将所述复合粉末利用冷等静压工艺成型，制成块状固体复合材料；
(5)将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结技术进行烧结固化，得到高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
5.根据权利要求4所述的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，金属粉末、非金属粉末B的粉末纯度为99.99wt％，粉末粒径≤30μm。
6.根据权利要求4所述的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，球磨过程实验参数为：球料质量比为10:1～15:1，球磨分为干磨和湿磨，先进行干磨，后进行湿磨，湿磨用无水乙醇作为过程控制剂，质量分数为10％～20％；其中干磨转速100～300r/min，时间20～40h；湿磨转速200～400r/min，时间10～20h；球磨后的粉末粒径范围为0.1～5μm，球磨结束后将粉体真空干燥40～60h后取出。
7.根据权利要求4所述的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，球磨参数为：球料质量比为5:1～10:1，湿磨10～30h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数15～25％，转速120～180r/min。
8.根据权利要求4所述的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，压制成型过程的实验参数为：保压时间1～5min，成型压强为200～300Mpa。
9.根据权利要求4所述的磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为400℃～600℃，保温30～40min，升温速率50℃/min～80℃/min，真空度<20Pa。
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