CN111375382B - 一种so2吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SO2吸附材料及其制备方法，是以锌基金属有机骨架材料为基体，掺杂一定量氨基酸，在一定温度下进行碳化，得到SO2吸附材料。本发明所述的SO2吸附材料是采用上述本发明方法制备的。本发明SO2吸附材料是基于改性锌基金属有机骨架材料而得到的，具有较高的SO2吸附容量和选择性，特别有利于SO2的高效物理吸附。
Description
技术领域
本发明属于大气污染控制领域，具体涉及一种SO2吸附材料及其制备方法。
背景技术
SO2是主要的大气污染物之一，是酸雨的重要来源，SO2排放给人类的生活、健康和工业生产产生了一系列的危害。早在“十五”计划中，SO2就成为国家重点控制排放的主要污染物排放指标之一。
目前，广泛应用的脱硫技术分可为湿法脱硫技术和干法脱硫技术。干法脱硫技术主要是在吸附材料的作用下，吸附烟气中的SO2，待吸附饱和后脱附，可进一步回收利用。工业上广泛应用的活性炭（焦）材料具有较高的比表面积和孔结构，在活性炭材料上的金属活性中心的催化作用，通过化学反应可以使SO2转化为SO3后进一步与H2O反应，产生H2SO4，通过碱洗后实现烟气中的SO2脱除。但是对于高浓度含SO2烟气，如石油炼化行业S-Zorb烟气中SO2浓度>1%，更适于将SO2物理吸附后再脱附，以回收利用制硫磺。因此，具有化学反应吸附性能的活性炭（焦）等吸附材料并不适用。
金属有机骨架材料（MOFs）是以金属为中心节点，与有机配体通过配位作用结合为具有无限拓扑结构的大分子多孔材料，具有高比表面积、均一的孔结构和孔尺寸。但是MOFs含有金属氧化物，吸附SO2的同时易发生化学反应，因此适用于低浓度含SO2气体的化学吸附，不利于SO2的物理吸附。
发明内容
针对现有SO2吸附材料的不足，本发明提供了一种SO2吸附材料及其制备方法。本发明SO2吸附材料是基于改性锌基金属有机骨架材料而得到的，具有较高的SO2吸附容量和选择性，特别有利于SO2的高效物理吸附。
本发明提供的SO2吸附材料的制备方法，包括如下内容：以锌基金属有机骨架材料为基体，掺杂一定量氨基酸，在一定温度下进行碳化，得到SO2吸附材料。
本发明中，所述的锌基金属有机骨架材料可以选自MOF-5、MOF-74、ZIF系列等中的至少一种，优选MOF-5。所述的ZIF系列材料可以是ZIF-8、ZIF-20、ZIF-21等中的至少一种。进一步地，锌基金属有机骨架材料的比表面积为1500～1660m2/g，孔容为1.07～1.15 cm3/g。
本发明中，所述的氨基酸为碱性氨基酸，如可以是赖氨酸、精氨酸、组氨酸等中的至少一种，优选组氨酸。
本发明中，所述的氨基酸的用量为金属有机骨架材料质量的0.01%～5.0%，优选0.1%～2.0%。
本发明中，所述的碳化条件为：在氮气存在下，碳化温度为900～1150℃，碳化时间为5～10小时。
本发明所述的SO2吸附材料是采用上述本发明方法制备的。所制备SO2吸附材料的比表面积为1210～2650m2/g，孔容为0.95～3.8cm3/g，不含金属元素，SO2的物理吸附效果好。设定吸附出口浓度不高于50mg/m3时为穿透时间，在穿透时间内，0.1～0.3MPa下，SO2的吸附容量为120～175 mg/g，是商用活性炭的2倍以上，是MOFs材料的1.6倍以上。经过多次循环吸附-脱附后吸附量仍可以稳定在初始吸附容量的85%以上。
本发明所述的SO2吸附材料的应用，用于烟气中SO2的物理吸附，其中烟气中SO2的体积含量大于0.1%，一般为0.1%～5%。吸附条件为：压力为0.1～0.3 MPa，温度为5～25℃，体积空速为100～1000h-1。
本发明是基于MOFs材料改性而得到的SO2吸附材料，所述材料具有高比表面积和均一微孔结构，微孔结构比例较高，碳元素以外的杂元素含量低，有利于SO2的物理吸附存储，与商用活性炭相比表现出更优异的SO2物理吸附性能，为解决石油炼化行业烟气中SO2的脱除和进一步回收利用提供新的思路。本发明在MOFs材料碳化前掺杂一定量氨基酸对MOFs材料进行改性，有利于SO2的高效物理吸附。
附图说明
图1 是实施例1制备的吸附材料循环吸附-脱附SO2的效果图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明SO2吸附材料及其制备方法。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法。下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均从常规生化试剂商店购买得到。
本发明中材料的比表面积、孔容通过N2吸附仪测试吸附脱附曲线分析获得。金属元素含量通过ICP法分析。气体中SO2含量采用仪器分析（Emerson X-STREAM）。设定吸附出口浓度为50 mg/m3时为穿透时间，活性炭上SO2吸附容量，由下述公式计算获得：
式中：Q为硫容，mg/g；q为入口混合气体总流量，mL/min；C0为入口SO2浓度，mg/L；Ci为第i次采样出口SO2浓度，mg/L；t为第i次采样时间，min；n为吸附达到饱和或规定时间内的采样次数；m为吸附材料装填量，g。
实施例1
以MOF-5为基体，比表面积为1655 m2/g，孔容为1.13 cm3/g，Zn含量31.2%。掺杂占MOF-5质量1.0%的组氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为2642 m2/g，孔容为3.76 cm3/g，不含有金属元素。
实施例2
以MOF-5为基体，比表面积为1655 m2/g，孔容为1.13 cm3/g，Zn含量31.2%。掺杂占MOF-5质量1.0%的赖氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为2175 m2/g，孔容为3.27 cm3/g，不含有金属元素。
实施例3
以MOF-5为基体，比表面积为1655 m2/g，孔容为1.13 cm3/g，Zn含量31.2%。掺杂占MOF-5质量1.0%的精氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为2382 m2/g，孔容为3.65 cm3/g，不含有金属元素。
实施例4
以ZIF-8为基体，比表面积为1150 m2/g，孔容为0.82 cm3/g，Zn含量30.7%。掺杂占ZIF-8质量1.0%的精氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为1440 m2/g，孔容为1.52 cm3/g，不含有金属元素。
实施例5
以MOF-74为基体，比表面积为852 m2/g，孔容为1.02 cm3/g，Zn含量29.2%。掺杂占MOF-74质量1.0%的精氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为1210 m2/g，孔容为1.44 cm3/g，不含有金属元素。
实施例6
以MOF-5为基体，比表面积为1655 m2/g，孔容为1.13 cm3/g，Zn含量31.2%。掺杂占MOF-5质量0.1%的组氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为2471 m2/g，孔容为3.63 cm3/g，不含有金属元素。
实施例7
以MOF-5为基体，比表面积为1655 m2/g，孔容为1.13 cm3/g，Zn含量31.2%。掺杂占MOF-5质量2.0%的组氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为2519 m2/g，孔容为3.72 cm3/g，不含有金属元素。
实施例8
以MOF-5为基体，比表面积为1655 m2/g，孔容为1.13 cm3/g，Zn含量31.2%。掺杂占MOF-5质量5.0%的组氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为2320 m2/g，孔容为3.42 cm3/g，不含有金属元素。
比较例1
以MOF-5为基体，比表面积为1655 m2/g，孔容为1.13 cm3/g，Zn含量31.2%。在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为2164m2/g，孔容为3.22 cm3/g，不含有金属元素。
比较例2
以MOF-5为基体，比表面积为1655 m2/g，孔容为1.13 cm3/g，Zn含量31.2%。掺杂占MOF-5质量1.0%的谷氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为1336 m2/g，孔容为1.02 cm3/g，不含有金属元素。
比较例3
以MOF-5为基体，比表面积为1655 m2/g，孔容为1.13 cm3/g，Zn含量31.2%。机械混合掺杂占MOF-5质量1.0%的组氨酸，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为1202 m2/g，孔容为0.85 cm3/g，金属含量为30.8%。
比较例4
以活性炭为基体，比表面积为875 m2/g，孔容为0.51 cm3/g。掺杂占活性炭质量1.0%的组氨酸，在氮气存在下，1000℃碳化时间6小时，得到SO2吸附材料。经检测，所制备材料的比表面积为1025 m2/g，孔容为0.68 cm3/g。
下面对本发明实施例1-8和比较例1-4所制备的吸附材料进行吸附性能测试。其中，烟气中SO2的体积含量为5%。吸附条件为：吸附温度为20℃，体积空速为500 h-1，吸附压力为常压和0.2 MPa，以吸附出口浓度为50 mg/m3时作为穿透时间。结果如表1所示。
表1 实施例和比较例制备材料的SO2吸附容量 (mg/g)
对本发明实施例1所制备的吸附材料在不同压力和温度条件下进行吸附性能测试。其中，烟气中SO2的体积含量为2%。吸附条件为：体积空速为1000 h-1，以吸附出口浓度为50mg/m3时作为穿透时间。在加压条件下，吸附效率可提高1.4～3.4倍。在同一压力条件下，在5-25℃范围内，温度对SO2吸附量无明显影响。结果如表2所示。
表2 不同温度和压力下SO2吸附量 (单位：mg/g)
对实施例1的材料进行重复性测试，吸附条件为：吸附温度为20℃，吸附体积空速为400h-1，吸附压力为常压和0.2MPa，以吸附出口浓度为50mg/m3时作为穿透时间，经过30次吸附-脱附循环，SO2吸附量可以稳定在150mg以上，结果如图1所示。
Claims (12)
1.一种SO2吸附材料的制备方法，其特征在于包括以下内容：以锌基金属有机骨架材料为基体，掺杂一定量氨基酸，在一定温度下进行碳化，得到SO2吸附材料；所述的氨基酸为赖氨酸、精氨酸、组氨酸中的至少一种；所述的氨基酸用量为金属有机骨架材料质量的0.01%～5.0%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的锌基金属有机骨架材料为MOF-5、MOF-74、ZIF系列中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的锌基金属有机骨架材料为MOF-5。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的ZIF系列材料是ZIF-8、ZIF-20、ZIF-21中的至少一种。
5.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所述的锌基金属有机骨架材料的比表面积为1500～1660 m2/g，孔容为1.07～1.15 cm3/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氨基酸为组氨酸。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于：所述的氨基酸用量为金属有机骨架材料质量的0.1%～2.0%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碳化条件为：在氮气存在下，温度为900～1150℃，碳化时间为5～10小时。
9.一种SO2吸附材料，其特征在于是采用权利要求1-8任意一项所述方法制备的。
10.权利要求9所述SO2吸附材料的应用，其特征在于：用于烟气中SO2的物理吸附，其中烟气中SO2的体积含量大于0.1%。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于：烟气中SO2的体积含量为0.1%～5%。
12.根据权利要求10所述的应用，其特征在于：吸附温度为5～25℃，吸附体积空速为100～1000 h-1，吸附压力为0.1～0.3 MPa。
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