CN111367144A - 颜料粒子模板及其制作方法，及颜料分散液的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开一种颜料粒子模板及其制作方法，及颜料分散液的制作方法。所述颜料粒子模板的制作方法包含步骤：提供基板；形成共价有机骨架层在所述基板上，所述共价有机骨架层具有多孔网络结构；形成第一多孔有机层在所述共价有机骨架层上；及以第二多孔有机层取代所述基板。本申请通过利用共价有机骨架结构的尺寸可控性，及三明治结构的稳定性，有助于制作粒径可控和尺寸均一的纳米粒子。

Description

颜料粒子模板及其制作方法，及颜料分散液的制作方法
技术领域
本发明是有关于颜料领域，特别是有关于一种颜料粒子模板及其制作方法，及颜料分散液的制作方法。
背景技术
随着液晶显示技术的发展，对高色域，高穿透性和高对比度的要求越来越高，并且彩色膜光刻胶与色域、透射率和对比度直接相关，还越来越需要在彩色膜光致抗蚀剂中起主导作用的颜料。颜料的高热稳定性可以满足液晶显示器的制造工艺温度。颜料的粒径尺寸和粒径分布都是作为关键系数。
目前，制作纳米颗粒的方法是通过“自上而下”的方法获得的，即采用物理方法将大颗粒研磨并分散成纳米级颗粒。用这种方法制得的粒度不能均匀地分散，并且难以获得小尺寸(<50nm)的颜料。因此，随着液晶显示技术的发展和显示技术的发展，特别是高清技术(例如4K、8K画质)的应用和普及，对显示装置的色域，穿透性和对比度的要求越来越高。
故，有必要提供一种颜料粒子模板及其制作方法，及颜料分散液的制作方法，以解决现有技术所存在的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种颜料粒子模板及其制作方法，及颜料分散液的制作方法，有助于制作粒径可控和尺寸均一的纳米粒子。
本发明的主要目的在于提供一种颜料粒子模板及其制作方法，及颜料分散液的制作方法，其是利用具有三明治结构的共价有机骨架(Covalent Organic Frameworks,COF)制作颜料粒子。通过利用COF结构的尺寸可控性，及三明治结构的稳定性，有助于制作粒径可控和尺寸均一的纳米粒子。
在本发明的一实施例中，所述共价有机骨架层是通过溶解在一溶剂中的醛基材料与胺基材料反应形成在所述基板上。
在本发明的一实施例中，所述醛基材料包含2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛、
Figure BDA0002442288220000021
Figure BDA0002442288220000022
及
Figure BDA0002442288220000023
中的至少一种。
在本发明的一实施例中，所述胺基材料包含对苯二胺、
Figure BDA0002442288220000024
Figure BDA0002442288220000025
及
Figure BDA0002442288220000031
中的至少一种，其中n介于1至20之间。
在本发明的一实施例中，所述第一多孔有机层由多个纳米微球组成，其中所述多个纳米微球的材质包含聚苯乙烯(PS)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)及聚醚砜树脂(PES)中的至少一种。
在本发明的一实施例中，所述第二多孔有机层的材质包含聚乙烯氟(PVDF)。
在本发明的一实施例中，所述以第二多孔有机层取代所述基板的步骤包含：移除所述基板；及进行一转印步骤，将所述共价有机骨架层及所述第一多孔有机层转印至所述第二多孔有机层上，其中所述共价有机骨架层位在所述第一多孔有机层及所述第二多孔有机层之间。
在本发明的一实施例中，所述溶剂包含1,3,5-三甲基苯。
再者，本发明另一实施例提供一种颜料粒子模板，所述颜料粒子模板利用如上所述任一实施例的颜料粒子模板的制作方法制成。
再者，本发明又一实施例提供一种颜料分散液的制作方法，包含步骤：提供如上所述任一实施例的颜料粒子模板；静置所述颜料粒子模板在颜料溶液中，以使所述颜料溶液的颜料分子以溶液的形式在所述颜料粒子模板的多孔网络结构中结晶，形成颜料粒子；通过盐洗方式将所述颜料粒子从所述多孔网络结构中分离；及加入表面活性剂至所述颜料粒子以得到所述颜料分散液。
与现有技术相比较，本发明的颜料粒子模板及其制作方法，及颜料分散液的制作方法，其是利用具有三明治结构的共价有机骨架(COF；Covalent Organic Frameworks,COF)制作颜料粒子。通过利用COF结构的尺寸可控性，及三明治结构的稳定性，有助于制作粒径可控和尺寸均一的纳米粒子。
为让本发明的上述内容能更明显易懂，下文特举优选实施例，并配合所附图式，作详细说明如下：
附图说明
图1是本发明实施例的颜料粒子模板的制作方法的流程图；及
图2是本发明实施例的颜料分散液的制作方法的流程图。
具体实施方式
以下各实施例的说明是参考附加的图式，用以例示本发明可用以实施的特定实施例。再者，本发明所提到的方向用语，例如上、下、顶、底、前、后、左、右、内、外、侧面、周围、中央、水平、横向、垂直、纵向、轴向、径向、最上层或最下层等，仅是参考附加图式的方向。因此，使用的方向用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。
请参照图1，图1是本发明实施例的颜料粒子模板的制作方法10的流程图。本发明实施例的颜料粒子模板的制作方法10包含步骤11至14：提供基板(步骤11)；形成共价有机骨架层在所述基板上，所述共价有机骨架层具有多孔网络结构(步骤12)；形成第一多孔有机层在所述共价有机骨架层上(步骤13)；及以第二多孔有机层取代所述基板(步骤14)。
本发明实施例的颜料粒子模板的制作方法10的步骤11是：提供基板。在本步骤11，所述基板例如是硅基板。
本发明实施例的颜料粒子模板的制作方法10的步骤12是：形成共价有机骨架层在所述基板上，所述共价有机骨架层具有多孔网络结构。在本步骤12中，所述共价有机骨架层的厚度例如是10至50纳米。在一实施例中，所述共价有机骨架层可以是通过溶解在一溶剂中的醛基材料与胺基材料反应形成在所述基板上。在一范例中，所述醛基材料包含2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛、
Figure BDA0002442288220000041
Figure BDA0002442288220000051
及
Figure BDA0002442288220000052
中的至少一种。在另一范例中，所述胺基材料包含对苯二胺、
Figure BDA0002442288220000053
Figure BDA0002442288220000054
Figure BDA0002442288220000057
及
Figure BDA0002442288220000056
中的至少一种，其中n介于1至20之间。在另一范例中，所述溶剂例如包含1,3,5-三甲基苯。
要提到的是，通过醛基材料与胺基材料的组合，可以调整所述共价有机骨架层具有多孔网络结构的孔径尺寸，进而可使颜料形成对应尺寸的纳米粒子。例如，所述多孔网络结构的孔径尺寸介于10至50纳米之间。在一实施例中，所述共价有机骨架层是通过2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛和对苯二胺以1:1的摩尔比溶解在1,3,5-三甲基苯溶剂，在120℃下反应30分。反应后形成的共价有机骨架层的结构式如下式(1)所示：
Figure BDA0002442288220000061
上式(1)仅绘示出一部份的共价有机骨架层，实际上共价有机骨架层具有多个由醛基材料与胺基材料所环绕形成的孔洞。在一实施例中，采用特定的胺基材料，还可以调整上述孔洞的大小及/或共价有机骨架层的厚度。在一范例中，例如胺基材料是
Figure BDA0002442288220000062
其中可以通过调整n值(例如1至20之间)来改变孔洞的大小，进而调整纳米粒子形成时的尺寸。在一实施例中，n值越大，则孔洞越大；n值越小，则孔洞越小。在另一实施例中，n值越大，则共价有机骨架层的厚度越大；n值越小，则共价有机骨架层的厚度越小。
本发明实施例的颜料粒子模板的制作方法10的步骤13是：形成第一多孔有机层在所述共价有机骨架层上。在本步骤13中，所述第一多孔有机层由多个纳米微球组成，其中所述多个纳米微球的材质包含聚苯乙烯(PS)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)及聚醚砜树脂(PES)中的至少一种。在一实施例中，纳米微球的粒径可以为介于100nm至1000nm之间，第一多孔有机层的厚度可以介于1um至5um之间，平均孔隙可以介于为200至800nm之间。
本发明实施例的颜料粒子模板的制作方法10的步骤14是：以第二多孔有机层取代所述基板。在本步骤14中，所述第二多孔有机层的材质例如包含聚乙烯氟(PVDF)。在一实施例中，所述以第二多孔有机层取代所述基板的步骤包含：移除所述基板；及进行一转印步骤，将所述共价有机骨架层及所述第一多孔有机层转印至所述第二多孔有机层上，其中所述共价有机骨架层位在所述第一多孔有机层及所述第二多孔有机层之间。在一实施例中，所述第二多孔有机层的厚度可以介于3至5um之间，平均孔隙可以介于为200至800nm之间。
综上可知，本发明实施例的所制得的颜料粒子模板具有三明治结构，其中所述共价有机骨架层位在所述第一多孔有机层及所述第二多孔有机层之间。所述共价有机骨架层主要作为一颜料模板，可使颜料分子在共价有机骨架层的多孔网络结构中形成纳米粒子。另外，通过所述第一多孔有机层及所述第二多孔有机层的夹住所述共价有机骨架层以稳固所述颜料粒子模板的整体结构，有助于制作粒径可控和尺寸均一的纳米粒子。
在一实施例中，本发明的颜料粒子模板可以通过上述任一实施例的颜料粒子模板的制作方法制成。
请参照图2，图2是本发明实施例的颜料分散液的制作方法20的流程图。本发明实施例的颜料分散液的制作方法20包含步骤21至23：提供如上任一实施例颜料粒子模板(步骤21)；静置所述颜料粒子模板在颜料溶液中，以使所述颜料溶液的颜料分子以溶液的形式在所述颜料粒子模板的多孔网络结构中结晶，形成颜料粒子(步骤22)；及通过盐洗方式将所述颜料粒子从所述多孔网络结构中分离(步骤23)。
以下将举出数个实施例，以具体说明本发明实施例的制作方式。
实施例1：
首先提供一基板(例如采用硅基板)。在基板上形成共价有机骨架层，其中共价有机骨架层是通过2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛和对苯二胺以1:1的摩尔比溶解在1,3,5-三甲基苯溶剂，在约120℃下反应约30分形成，共价有机骨架层的材质的结构式如上式(1)所示。
在共价有机骨架层形成之后，涂布第一多孔有机层在所述共价有机骨架层上，其可以加固及保护共价有机骨架层的稳定性，其中第一多孔有机层是由由多个纳米微球组成，其中所述多个纳米微球的材质包含聚苯乙烯(PS)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)及聚醚砜树脂(PES)中的至少一种。
在第一多孔有机层形成后，利用酸溶液(例如氢氟酸，3wt％)蚀刻掉基板。之后，进行一转印步骤，将所述共价有机骨架层及所述第一多孔有机层转印至第二多孔有机层上，其中所述共价有机骨架层位在所述第一多孔有机层及所述第二多孔有机层之间。在本实施例中，所述第二多孔有机层的材质包含聚乙烯氟(PVDF)。所述第二多孔有机层的的厚度介于3至5um之间，平均孔隙介于为200至800nm之间。
通过上述步骤，可以获得具有三明治结构的颜料粒子模板，其中所述颜料粒子模板的共价有机骨架层具备尺寸可控性，以及通过形成三明治结构具备稳定性，有助于制作粒径可控和尺寸均一的纳米粒子。
实施例2：
首先，提供通过本发明的方法制成的颜料粒子模板。之后，静置所述颜料粒子模板在颜料溶液中，以使所述颜料溶液的颜料分子以溶液的形式在所述颜料粒子模板的多孔网络结构中结晶，形成颜料粒子。之后，通过盐洗方式(盐洗剂例如是氯化钠)将所述颜料粒子从所述多孔网络结构中分离。
利用上述颜料粒子模板制作粒径均匀(例如10至30nm之间)，尺度可控的高分散颜料。高分散颜料可以用作彩色光刻胶的颜料，具备高对比、高穿透等优良性能，并且可以满足高色域、高穿透及高对比的液晶显示器发展需求。高分散颜料例如可以是颜料红177、颜料红207、颜料红244、颜料红254、颜料红291、颜料红296、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿58、颜料绿59、颜料绿62、颜料绿63、颜料黄114、颜料黄126、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄150、颜料黄185、颜料蓝15:1，颜料蓝15:2，颜料蓝15:3，颜料蓝15:4，颜料蓝15:5，颜料蓝15:6及颜料紫23中的至少一种。
以上对本申请实施例所提供的一种颜料粒子模板及其制作方法，及颜料分散液的制作方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想。本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种颜料粒子模板的制作方法，其特征在于：所述颜料粒子模板的制作方法包含步骤：
提供基板；
形成共价有机骨架层在所述基板上，所述共价有机骨架层具有多孔网络结构；
形成第一多孔有机层在所述共价有机骨架层上；及
以第二多孔有机层取代所述基板。
2.如权利要求1所述的颜料粒子模板的制作方法，其特征在于：所述共价有机骨架层是通过溶解在一溶剂中的醛基材料与胺基材料反应形成在所述基板上。
3.如权利要求2所述的颜料粒子模板的制作方法，其特征在于：所述醛基材料包含2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛、
Figure FDA0002442288210000011
及
Figure FDA0002442288210000012
中的至少一种。
4.如权利要求2所述的颜料粒子模板的制作方法，其特征在于：所述胺基材料包含对苯二胺、
Figure FDA0002442288210000021
Figure FDA0002442288210000022
及
Figure FDA0002442288210000023
中的至少一种，其中n介于1至20之间。
5.如权利要求1所述的颜料粒子模板的制作方法，其特征在于：所述第一多孔有机层由多个纳米微球组成，其中所述多个纳米微球的材质包含聚苯乙烯(PS)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)及聚醚砜树脂(PES)中的至少一种。
6.如权利要求1所述的颜料粒子模板的制作方法，其特征在于：所述第二多孔有机层的材质包含聚乙烯氟(PVDF)。
7.如权利要求1所述的颜料粒子模板的制作方法，其特征在于：所述以第二多孔有机层取代所述基板的步骤包含：
移除所述基板；及
进行一转印步骤，将所述共价有机骨架层及所述第一多孔有机层转印至所述第二多孔有机层上，其中所述共价有机骨架层位在所述第一多孔有机层及所述第二多孔有机层之间。
8.如权利要求1所述的颜料粒子模板的制作方法，其特征在于：所述溶剂包含1,3,5-三甲基苯。
9.一种颜料粒子模板，其特征在于：所述颜料粒子模板利用如权利要求1至8任一项所述的颜料粒子模板的制作方法制成。
10.一种颜料分散液的制作方法，其特征在于：所述颜料分散液的制作方法包括步骤：
提供如权利要求9所述的颜料粒子模板；
静置所述颜料粒子模板在颜料溶液中，以使所述颜料溶液的颜料分子以溶液的形式在所述颜料粒子模板的多孔网络结构中结晶，形成颜料粒子；及通过盐洗方式将所述颜料粒子从所述多孔网络结构中分离。
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