CN111366589A - 一种碳化硅单晶位错检测方法 - Google Patents

一种碳化硅单晶位错检测方法 Download PDF

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杨祥龙
徐现刚
王垚浩
于国建
陈秀芳
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Abstract

本申请提供了一种碳化硅单晶位错检测方法，利用氢等离子体或者氧等离子体的刻蚀特性，刻蚀碳化硅晶圆表面，得到碳化硅单晶中的位错缺陷，既可以选择对C面刻蚀、也可以对Si面刻蚀，不采用强碱熔融作为腐蚀液，安全且高效，另外，由于微波等离子体腔体较大，无需额外制样，可实现小片或者全片观察位错类型、密度和分布情况。

Description

一种碳化硅单晶位错检测方法
技术领域
本申请涉及碳化硅单晶缺陷检测技术领域，尤其设计一种碳化硅单晶位错检测方法。
背景技术
随着SiC单晶生长技术的发展，对SiC单晶中的缺陷密度要求也越来越高。目前，SiC单晶中微管的密度得到了有效的控制，然而，在SiC晶体中仍然存在其它大量的其他缺陷，比如位错、堆垛层错。而位错的存在对于器件而言，会降低器件的性能，且影响其长期可靠性。
因此，目前越来越多的研究关注位错的形成机制，并想法办法降低位错密度。要达到此目的，表征和测量位错的密度工作非常重要，常见的测量方法包括X射线衍射、X射线形貌术、熔融KOH湿法腐蚀。然而，X射线衍射方法是非直接观察位错的方法，只能定性表征位错，无法定量分析。X射线形貌观察样品位错，对X射线要求极高且分析过程繁琐，针对硬脆的SiC材料，透射电镜制样难度较，且只能局部观察位错，无法衡量全片位错分布。熔融KOH湿法腐蚀，虽然无需额外制样，但是该需要将衬底全部放置溶液中，SiC的Si面和C面都会发生反应。其中，Si面是选择性腐蚀，在位错露头点形成腐蚀坑，而C面的腐蚀速率快，是层状腐蚀，导致无法观察到位错。并且，腐蚀后的SiC衬底材料需要进行抛光清洗才能使用，即该方法是一种有损的位错刻蚀方法。
发明内容
针对上述问题，本申请实施例提供了一种碳化硅单晶位错检测方法。
本实施例提供的碳化硅单晶位错检测方法，主要包括：
将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体内；
对所述微波等离子体腔体内进行抽真空处理，直至所述微波等离子体腔体内的压力达到预设压力值；
向所述微波等离子体腔体通入氢气、氧气和甲烷中的一种或多种刻蚀气体；
打开微波，使通入所述微波等离子体腔体内的刻蚀气体形成氢等离子体或者氧等离子体，以利用所述氢等离子体或者氧等离子体刻蚀所述碳化硅晶圆。
可选地，将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体内，包括：
将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体的底部，其中，所述碳化硅晶圆的硅面与所述微波等离子体腔体的底部相接触。
可选地，将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体内之前，所述方法还包括：
对所述碳化硅晶圆进行清洗处理。
可选地，通入所述微波等离子体腔体内的刻蚀气体的流量为50-1000sccm。
可选地，通入所述微波等离子体腔体内的刻蚀气体的流量为100-500sccm。
可选地，利用所述氢等离子体或者氧等离子体刻蚀所述碳化硅晶圆的过程中，所述微波等离子体腔体内压力为50～400torr、温度为800～1200℃。
可选地，利用所述氢等离子体或者氧等离子体刻蚀所述碳化硅晶圆的过程中，所述微波等离子体腔体内压力为150～400torr、温度为900～1200℃。
本实施例提供的碳化硅单晶位错检测方法，利用氢等离子体或者氧等离子体的刻蚀特性，刻蚀碳化硅晶圆表面，得到碳化硅单晶中的位错缺陷，既可以选择对C面刻蚀、也可以对Si面刻蚀，不采用强碱熔融作为腐蚀液，安全且高效，另外，由于微波等离子体腔体较大，无需额外制样，可实现小片或者全片观察位错类型、密度和分布情况。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种碳化硅单晶位错检测方法的基本流程示意图；
图2为本申请实施例提供的衬底温度随刻蚀功率的变化曲线图；
图3a为本申请实施例提供的碳化硅晶圆在熔融KOH中腐蚀后形成的腐蚀坑；
图3b为图3a中碳化硅晶圆的碳面经等离子体刻蚀后形成的位错腐蚀坑；
图4为本申请实施例提供的碳化硅晶圆的碳面经等离子体刻蚀后形成的位错腐蚀坑；
图5为本申请实施例提供的碳化硅晶圆的硅面经等离子体刻蚀后形成的位错腐蚀坑。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
图1为本申请实施例提供的一种碳化硅单晶位错检测方法的基本流程示意图。如图1所示，该方法主要包括如下步骤：
S110：将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体内。
取任意晶型(如3C、4H、6H)的碳化硅晶圆，其尺寸可以根据微波等离子体腔体的大小，选为任意值，放入微波等离子体腔体下方。其中，根据刻蚀目的，可选择碳面朝上、即碳化硅晶圆的硅面与微波等离子体腔体的底部相接触，或者硅面朝上、即碳化硅晶圆的碳面与微波等离子体腔体的底部相接触，进一步的，由于SiC材料同质或者异质外延均在Si面生长，因此优选地进行C面的刻蚀，以保证Si面高平整和高完整性。
为了保证碳化硅晶圆表面的洁净度，在将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体前，可以先对碳化硅晶圆进行清洗处理，其中，清洗方式可酒精超声清洗、硫酸双氧水热浸泡、丙酮浸泡超声清洗等多种方式。
S120：对所述微波等离子体腔体内进行抽真空处理，直至所述微波等离子体腔体内的压力达到预设压力值。
封闭腔体，对微波等离子体腔体内进行抽真空，直至腔体内的压力达到预设压力值、如10-1torr，以去除腔体内的空气。
S130：向所述微波等离子体腔体通入氢气、氧气和甲烷中的一种或多种刻蚀气体。
优选地，通入的刻蚀气体为可以产生H等离子或者O等离子的气体，如可以为H2、O2、CH4或者上述两种或三种气体的混合气体。气体流量由气体质量流量计控制，流量可以为50-1000sccm，优选地，通入气体流量为100-500sccm，可以保证刻蚀效果的同时，不浪费刻蚀气体。
S140：打开微波，使通入所述微波等离子体腔体内的刻蚀气体形成氢等离子体或者氧等离子体，以利用所述氢等离子体或者氧等离子体刻蚀所述碳化硅晶圆。
打开微波，以使通入所述微波等离子体腔体内的刻蚀气体形成氢等离子体或者氧等离子体，然后，可以增加微波功率，提高压力至预设刻蚀压力和预设温度，其中，升温步长10℃/min-2℃/min、升压步长10torr/min-2torr/min。图2为本申请实施例提供的衬底温度随刻蚀功率的变化曲线图，由于腔体内的压力、温度对等离子形态有影响，进而影响刻蚀效率。如2图所示，同样的微波功率，高压下(300torr)等离子体积小，具有高的能量密度，从而导致衬底的温度高于同功率低压(200torr)状态，有效的进行刻蚀工作，因此本实施例中，预设刻蚀压力可以为50～400torr，优选地，压力高于150torr；预设温度可以为800～1200℃，优选的温度为900-1200。然后，待完成刻蚀后，关闭气体，抽压力至真空，保持10min，通入空气打开腔体，取出碳化硅晶圆即可。
基于上述刻蚀方法，下面将对具体的样品进行刻蚀分析。
实施例一
先将碳化硅晶圆放入熔融KOH中腐蚀后，再用等离子体刻蚀碳面，以对照KOH和等离子刻蚀位错坑情况。首先，碳化硅晶圆在熔融KOH中腐蚀后，利用激光显微镜观察Si面的腐蚀坑，如图3a所示为本申请实施例提供的碳化硅晶圆在熔融KOH中腐蚀后形成的腐蚀坑。然后，将上述碳化硅晶圆放入微波等离子腔体中，C面向上，以刻蚀C面。由于Si面朝下，等离子体对其无作用。其中，设定刻蚀的温度为1050℃、腔体内压力为200torr，通入腔体的氢气流量为300sccm、刻蚀时间为1.5h。刻蚀完毕后，观察碳面的位错腐蚀坑，如图3b所示为图3a中碳化硅晶圆的碳面经等离子体刻蚀后形成的位错腐蚀坑。从图3a和3b中，可看出等离子C面腐蚀坑与KOH熔融腐蚀Si面位错坑为一一对应关系，进而等离子体刻蚀可以作为有效的腐蚀位错的手段。
实施例二
将碳化硅晶圆的C面向上、即对C面进行刻蚀，其中，设定刻蚀的温度为1100℃、腔体内压力为180torr，通入腔体的氢气流量为300sccm、甲烷流量8sccm，刻蚀时间为6h。刻蚀完毕后，采用激光显微镜观察碳面的位错腐蚀坑剖面图。图4为本申请实施例提供的碳化硅晶圆的碳面经等离子体刻蚀后形成的位错腐蚀坑。如图4所示，位错腐蚀坑存在三种不同的剖面图，由上至下依次为：第一类为三角形剖面，深度0,3-0.5um，宽度30-60um；第二类为平底剖面，深度0.1um，宽度15-30um；第三类为两者的结合体，深度0.3-0.6um，宽度40um-60um，三类腐蚀坑分别对应螺位错、刃位错和基平面位错。
实施例三
将碳化硅晶圆的Si面向上、即对Si面进行刻蚀，其中，设定刻蚀的温度为1100℃、腔体内压力为150torr，通入腔体的氢气流量为300sccm，刻蚀时间为1.5h。刻蚀完毕后，采用激光显微镜观察碳面的位错腐蚀坑剖面图。图5为本申请实施例提供的碳化硅晶圆的硅面经等离子体刻蚀后形成的位错腐蚀坑。如图5所示，位错腐蚀坑剖面均为三角形，可以通过深度和大小来明确缺陷类型。由上至下依次为：第一类深度1.9um，宽度14um；第二类为深度0.6um，宽度10um；第三类深度0.2um，宽度7um。以上三类缺陷分别对应螺位错、刃位错和基平面位错。
通过上述实施例一和实施例二，可以证明采用等离子体刻蚀可以实现Si面和C面有效腐蚀且分辨出不同类型位错缺陷。
基于上述实施例，可看出本实施例提供的碳化硅单晶位错检测方法，具有如下优点：)可选择碳化硅晶圆的Si面或者C面进行单面刻蚀；可以有效辨别各类位错缺陷，无需额外制样；可以只针对C面刻蚀，而不损伤Si面，刻蚀后无需额外处理Si面不影响在Si面的外延及后续器件制备工作；采用强碱熔融作为腐蚀液，安全且高效；可实现小片或者全片观察位错类型、密度和分布情况；有效的去厚方式，可以用于器件制备工艺。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里申请的公开后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (7)

1.一种碳化硅单晶位错检测方法，其特征在于，包括：
将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体内；
对所述微波等离子体腔体内进行抽真空处理，直至所述微波等离子体腔体内的压力达到预设压力值；
向所述微波等离子体腔体通入氢气、氧气和甲烷中的一种或多种刻蚀气体；
打开微波，使通入所述微波等离子体腔体内的刻蚀气体形成氢等离子体或者氧等离子体，以利用所述氢等离子体或者氧等离子体刻蚀所述碳化硅晶圆。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体内，包括：
将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体的底部，其中，所述碳化硅晶圆的硅面与所述微波等离子体腔体的底部相接触。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将碳化硅晶圆放入微波等离子体腔体内之前，所述方法还包括：
对所述碳化硅晶圆进行清洗处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通入所述微波等离子体腔体内的刻蚀气体的流量为50-1000sccm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通入所述微波等离子体腔体内的刻蚀气体的流量为100-500sccm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用所述氢等离子体或者氧等离子体刻蚀所述碳化硅晶圆的过程中，所述微波等离子体腔体内压力为50～400torr、温度为800～1200℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用所述氢等离子体或者氧等离子体刻蚀所述碳化硅晶圆的过程中，所述微波等离子体腔体内压力为150～400torr、温度为900～1200℃。
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