CN111363259B - 一种丁基胶乳及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种丁基胶乳及其制备方法和应用。本发明包括以下质量百分含量的原料:固体丁基橡胶4‑6%,饱和烷烃33‑36%,主乳化剂0.1‑0.2%,助乳化剂0.1‑0.2%,稳定剂0.05‑0.15%,去离子水58‑62%,消泡剂0.01‑0.02%,pH调节剂0.01‑0.02%,复合助剂0.15‑0.25%;复合助剂为直链烯酸盐和/或直链烷基酸盐与烷基甜菜碱组成的混合物。本发明在丁基橡胶的胶液中引入特定的复合助剂,减少了乳化剂的用量,得到了乳化效果更好的聚合物乳液;所得胶乳聚合物分子量损失小,粒度分布均匀,稳定性高,由其制备的手套韧性好,拉伸强度优异,防护性能好,适合对蛋白质过敏人群使用。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶手套的技术领域,特别是指一种丁基胶乳及其制备方法和应用。
背景技术
丁基橡胶是合成橡胶的一种,由异丁烯和少量异戊二烯合成,具有良好的化学稳定性和热稳定性,最突出的特点就是气密性和水密性。由其所得的制成品不易漏气,一般用来制造轮胎。然而,将丁基橡胶乳化来制备水乳液,即丁基橡胶胶乳,简称丁基胶乳,可以扩大该橡胶的应用领域。丁基胶乳可用于生产乳胶手套、轮胎帘线浸渍胶等,并可用于织物处理、防潮布和食品包装纸的涂层等,也可作为高端胶黏剂使用,用作食品包装中的冷封胶。丁基胶乳在手套领域有些广泛的应用,丁基胶乳的性能大大影响着手套的性能。现有的橡胶手套无论透气性能、防护性能还是耐腐蚀的性能均不是非常理想,无法满足特殊领域的劳动防护需要。将丁基橡胶乳化后,用其胶乳替代天然胶乳用于浸渍手套制品,可以克服天然胶乳制品对人体的过敏副作用。
现有技术中丁基胶乳一般是通过乳液聚合或丁基橡胶的乳化而得到的。利用橡胶的乳化来制备丁基胶乳的方法,需要严格的乳化剂配比以及适宜的稳定剂,以保证乳化效果和胶乳的稳定性,否则会造成破乳以及保质期短等问题。另外,这种方法制备胶液所需的有机溶剂会对环境有一定的污染。乳液聚合也不是制备丁基胶乳的首选,将单体丁基在烃类溶剂中通过溶液聚合的方法制成丁基橡胶胶液,再加入水相通过反相乳化和脱除溶剂方法制备丁基胶乳,脱除溶剂后可形成较高固含量的丁基胶乳;丁基胶液经过反相乳化后,溶剂可蒸馏去除,也可用膜渗透法除去;但是,膜渗透法处理量有限,不能大规模用于工业生产;然而,通过蒸馏去除溶剂的过程中,由于加入了大量的表面活性剂,而使得蒸馏过程中产生大量的气泡无法消除而影响最终的脱除效果。因此,现有技术中丁基胶乳的乳化效果不太理想,所用乳化剂用量大,制备胶乳的过程中聚合物分子量损失较多。
发明内容
本发明提出一种丁基胶乳及其制备方法和应用,旨在解决现有技术中丁基胶乳的制备方法由于聚合物分子量损失较多而导致其稳定性差以及由其制备的手套存在耐腐蚀性能差的问题。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是这样实现的:
在一个方面,本发明的一种丁基胶乳包括以下质量百分含量的原料:固体丁基橡胶4-6%,饱和烷烃33-36%,主乳化剂0.1-0.2%,助乳化剂0.1-0.2%,稳定剂0.05-0.15%,去离子水58-62%,消泡剂0.01-0.02%,pH调节剂0.01-0.02%,复合助剂0.15-0.25%;所述复合助剂为直链烯酸盐和/或直链烷基酸盐与烷基甜菜碱组成的混合物,所述复合助剂中直链烯酸盐或直链烷基酸盐与烷基甜菜碱的质量比为1-20:1,所述复合助剂中直链烯酸盐、直链烷基酸盐、烷基甜菜碱的质量比为1-20:1-20:1。
本发明在丁基橡胶的胶液中引入了由直链烯酸盐和/或直链烷基酸盐与烷基甜菜碱组成的特定复合助剂,复合助剂的使用大大减少乳化剂的用量,得到了乳化效果更好的聚合物乳液,制备胶乳的过程中聚合物分子量损失小,所得胶乳的粒度分布均匀,具有较高的稳定性能,在手套生产过程中工艺稳定性好,由其制备的手套具有优异的拉伸强度,韧性好,防护性能好,适合对蛋白质过敏人群使用。
作为一种优选的实施方案,所述丁基胶乳的平均粒径为0.3-1.0μm,所述丁基胶乳中聚合物分子量损失小于3.0%。本发明所得的丁基胶乳的乳化效果好,分散性能高,粒度分布均匀,粒径大小适宜,稳定性好,储存稳定性达6个月以上。
作为一种优选的实施方案,所述直链烯酸盐为油酸盐,所述油酸盐为油酸钾或油酸钠,所述直链烷基酸盐为硬脂酸盐,所述硬脂酸盐为硬脂酸钾或硬脂酸钠。本发明选用由直链烯酸盐、直链烷基酸盐和烷基甜菜碱组成的特定复合助剂,将油酸盐、硬脂酸盐分别或同时与三甲基甘氨酸作用,主要通过调节乳液的粘度(可调节粘度在400-800mPa·s),大大减少乳化剂的用量,得到了乳化效果更好的聚合物乳液。
甜菜碱(三甲基甘氨酸),具有强酸和强碱两性,还具有独特的双亲性分子结构;三甲基甘氨酸的添加,一方面,增加了乳液分子的内聚力,使分子更易聚集和缠绕,增加了溶液的粘度;另一方面,使得分子在界面上排列更加紧密,界面分子间形成氢键网络,界面的分子不易脱附,具有更好的界面活性,界面膜更富有弹性,界面膜的粘度和强度更高,形成的乳状液更稳定。直链烯酸盐,例如:油酸钾(钠),可以有效增加乳化效果,使制备得到的胶乳更稳定。直链烷基酸盐,例如:硬脂酸钠(钾),可以增强乳化效果,具有一定的抗氧化性,延长胶乳的储存时间,还具有一定的粘度调节作用,降低胶乳的自粘性,减少表面的粘连。
作为一种优选的实施方案,所述饱和烷烃为正己烷或环己烷。本发明以固体丁基橡胶为原料,这种以固体形成存在的丁基橡胶稳定性好,方便储存和运输,这种固体丁基橡胶需要经过有机溶剂来溶剂,饱和烷烃作为有机溶剂时,溶解性好,所得丁基橡胶乳液性质稳定,同时,这种饱和烷烃易于除去,便于回收,有利于提高所得丁基乳胶的固含量,实现了溶剂再利用。
作为一种优选的实施方案,所述主乳化剂为12-20碳链的烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、醇醚羧酸盐、长链脂肪酸盐中的任意一种或几种。本发明的这些主乳化剂有利地促进了丁基橡胶乳液与乳化剂水溶液形成稳定的乳状液,乳化效果好,性质稳定,成本比较低,来源充足,水溶性好,即使在冷水中也可以溶解;使用少量便可达到很好的乳化效果;具有很好的起泡性、泡沫稳定性好,化学性质也比较稳定;主乳化剂优选为十二烷基苯磺酸钠。
作为一种优选的实施方案,所述助乳化剂为司盘、吐温、聚氧乙烯醚中的任意一种或几种。本发明的助乳化剂可以调节乳化剂的HLB值,降低了界面能,与主乳化剂配合使用,构成混合乳化剂,助乳化效果好,既可以满足复杂体系的要求,又可以大大增进乳化效果,形成更小的乳滴和更稳定的乳化体系,价廉易得;助乳化剂优选为失水山梨醇酯;本发明中乳化剂总的用量为干胶质量的5-8%。
作为一种优选的实施方案,所述稳定剂为乙二胺四乙酸、磷酸二氢钾、偏磷酸钠、对甲酚双环戊二烯聚丁基化物、月桂酸钾、歧化松香酸钾皂中的任意一种或几种。稳定剂的添加有效提高了丁基胶乳的稳定性能,延长了丁基胶乳的储存时间;这些稳定剂性能好,使用方便,不会对乳胶粒的的性能产生负面影响,如增塑作用;处理后的产品具有优良的抗氧化性能,储存周期长,产品质量稳定。稳定剂优选为歧化松香酸钾皂。
作为一种优选的实施方案,所述消泡剂为高级醇消泡剂、脂肪酸及其盐消泡剂、磷酸酯消泡剂、烃油消泡剂、聚醚消泡剂、有机硅聚合物消泡剂、酰胺消泡剂中的任意一种或几种。现有技术中丁基胶乳在制备过程中脱除溶剂时会产生大量发泡的问题,影响丁基胶乳的产率,消泡剂的添加可以消除丁基乳胶在制备过程中产生的气泡,这种消泡剂消泡能力强并有优异的持久性,而不会产生表面缺陷或影响漆膜的外观;消泡剂优选为FOAMASTERNDW,对各种合成乳液体系均有效,尤其适用于醋丙乳液,聚醋酸乙烯乳液和丙烯酸乳液体系。
作为一种优选的实施方案,所述pH调节剂为碳酸氢钾、磷酸氢钾、氢氧化钾、磷酸二氢钾和磷酸钾中的任意一种或几种。pH调节剂是用于调节乳化剂水溶液的pH值的,将调节乳化剂水溶液的pH值控制在合适的范围内,这些pH调节剂来源广,种类多,取材方便,价格低廉。
在另一个方面,本发明的一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:1)取固体丁基橡胶,溶解于50-60℃下的饱和烷烃中,溶解时间为8-12h,得丁基橡胶胶液;2)取主乳化剂、助乳化剂、稳定剂和复合助剂,加入到去离子水中,制成乳化剂水溶液;3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,预混1-3min,加入乳化机中,在2000-4800rpm的转速下乳化25-45min,加入消泡剂,加入pH调节剂,使其pH值为10-11,得O/W型聚合物乳液;4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液减压蒸馏,温度为40-80℃,真空度为50-70kPa,使聚合物乳液中饱和烷烃残余值小于0.1wt%;膜蒸馏,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至80ppm以下,得固含量为9-15%稀胶乳;5)将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为6000-9000rpm,离心浓缩的时间为10-20min,得丁基胶乳。
本发明的丁基胶乳的制备方法中,首先制备丁基橡胶胶液和乳化剂水溶液,然后,将丁基橡胶胶液和乳化剂水溶液混合,乳化,再添加消泡剂,经过减压蒸馏、膜蒸馏和离心浓缩而得到;本发明采取了复合助剂达到提高了丁基胶乳的收率,可以使丁基胶乳的收率达到90%以上,能够将所得丁基胶乳的固含量和粒径控制在合适的范围内;本发明采用“预混+乳化+均化”的乳化方式,胶乳中聚合物分子量损失小于3.0%;通过将溶液聚合所得丁基橡胶胶液直接进行乳化的方法制得丁基胶乳,省却了合成橡胶的凝聚、干燥和重新溶剂的步骤,能够显著节约能源,降低生产成本;本发明制备的丁基胶乳具有良好的乳化性能和分散性能,还具有较高的稳定性能,胶乳的储存稳定性达6个月以上,由该胶乳制成的乳胶手套韧性好,具有优异的拉伸强度,防护性能好,适合对蛋白质过敏人群使用。本发明将离心浓缩过程中产生的乳清中的橡胶回收,并将乳清中乳化剂的回用,最大限度地减少了胶乳生成过程中乳清废水的排放,节能环保。
作为一种优选的实施方案,所述丁基胶乳的固含量为60-89%,乳清固含量小于3.0%。本发明丁基胶乳的制备方法简单,工艺流程短,操作方便,所得丁基胶乳的固含量高,乳清中固含量少,丁基胶乳收率高。
作为一种优选的实施方案,所述步骤4)中,膜蒸馏为真空膜蒸馏或吹扫气膜蒸馏,所述真空膜蒸馏过程中的料液温度为50-70℃,真空度为60-85kPa。本发明优选采用真空膜蒸馏的方法进一步脱出稀胶乳中的有机溶剂,这种膜蒸馏方法温度低,效率高,能耗小,操作方便,易于实现产业化。
作为一种优选的实施方案,所述步骤4)中,减压蒸馏时采用氮气或空气作为吹扫气进行消泡,吹扫气在液位上侧1-10cm处进行吹扫;空气作为吹扫气时,空气为脱除了二氧化碳气体的空气。本发明在减压蒸馏时,在泡沫层引入氮气或空气进行物理消泡,可以明显减轻蒸馏时的发泡问题,实现胶乳中烃溶剂残余量低于80ppm,使有机溶剂的脱除率达到98%以上;本发明中氮气或空气作为吹扫气通常是通过气体分布管引入到蒸发釜液位上侧1-10cm处,当空气作为吹扫气时,先进入二氧化碳吸附器以脱除空气中二氧化碳。
作为一种优选的实施方案,所述步骤3)中,丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液的质量比为0.5-2.0。本发明中还可以控制丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液混合的油水比例,从而使丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液达到最佳配比,提高其乳化效果。
作为一种优选的实施方案,所述步骤3)中,丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液的质量比为0.1-1.5;优选地,所述步骤3)中,丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液的质量比为0.5-0.8。本发明中可以进一步调整丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液混合时的油水比例,若油水比过高,导致未脱除有机溶剂的丁基胶乳的固含量过高,体系不稳定,在脱除溶剂的过程中极易发生破乳漂油的现象;油水比的控制及其优化要求既能形成稳定的乳液体系,又能在后续提高固含量的工序中避免过多操作。
作为一种优选的实施方案,所述步骤2)中,乳化剂水溶液中,主乳化剂的质量浓度为0.1-0.6%,助乳化剂的质量浓度为0.1-0.6%,稳定剂的质量浓度为0.1-0.4%,复合助剂的质量浓度为0.008-1.6%。本发明可以进一步控制乳化剂水溶液中主乳化剂、助乳化剂、稳定剂和复合助剂的质量浓度,合理调整,使其达到最佳配比,从而提高其乳化性能;每种乳化剂都有特定的HLB值,单一乳化剂往往很难满足由多组分组成的体系的乳化要求,本发明将多种具有不同HLB值的乳化剂以不同质量浓度配比混合使用,构成混合乳化剂,既可以满足复杂体系的要求,又可以大大增进乳化效果。
作为一种优选的实施方案,所述步骤1)中,丁基橡胶胶液中丁基橡胶的质量浓度为10.0-15.0%。本发明控制丁基橡胶在饱和烷烃中的溶解时间,使其充分溶解,这种控制方法,操作简便,易于实现;本发明还进一步控制丁基橡胶胶液中丁基橡胶的质量浓度,使丁基橡胶的质量浓度达到最佳,从而有利于丁基橡胶乳液与乳化剂水溶液的混溶。
在再一个方面,本发明的一种丁基胶乳的应用,所述丁基胶乳用于制作乳胶手套。本发明的丁基胶乳在手套生产过程中工艺稳定性好,制备的手套具有优异的拉伸强度,韧性好,防护性能好,适合对蛋白质过敏人群使用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明在丁基橡胶的胶液中引入特定的复合助剂,大大减少乳化剂的用量,得到了乳化效果更好的聚合物乳液;所得胶乳聚合物分子量损失小,粒度分布均匀,稳定性高,胶乳的储存稳定性达6个月以上;本发明丁基橡胶的制备方法简单,操作方便,便于控制,易于实现产业化,所得丁基胶乳的收率高,能耗小,生产成本低;本发明的丁基胶乳在手套生产过程中工艺稳定性好,制备的手套具有优异的拉伸强度,韧性好,防护性能好,适合对蛋白质过敏人群使用。
附图说明
图1为本发明实施例一所得的丁基胶乳在透射电子显微镜下的照片图;
图2为对比例一所得的丁基胶乳在透射电子显微镜下的照片图;
图3为对比例二所得的丁基胶乳在透射电子显微镜下的照片图;
图4为对比例三所得的丁基胶乳在透射电子显微镜下的照片图;
图5为对照样的丁基胶乳在透射电子显微镜下的照片图;
图6为本发明实施例一所得的丁基胶乳的外观照片图;
图7为本发明实施例二所得的丁基胶乳的外观照片图;
图8为本发明实施例三所得的丁基胶乳的外观照片图;
图9为本发明实施例四所得的丁基胶乳的外观照片图;
图10为本发明实施例五所得的丁基胶乳的外观照片图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的一种丁基胶乳,包括以下质量百分含量的原料:固体丁基橡胶4-6%,饱和烷烃33-36%,主乳化剂0.1-0.2%,助乳化剂0.1-0.2%,稳定剂0.05-0.15%,去离子水58-62%,消泡剂0.01-0.02%,pH调节剂0.01-0.02%,复合助剂0.15-0.25%;所述复合助剂为直链烯酸盐和/或直链烷基酸盐与烷基甜菜碱组成的混合物,所述复合助剂中直链烯酸盐或直链烷基酸盐与烷基甜菜碱的质量比为1-20:1,所述复合助剂中直链烯酸盐、直链烷基酸盐、烷基甜菜碱的质量比为1-20:1-20:1。
优选地,所述丁基胶乳的平均粒径为0.3-1.0μm,所述丁基胶乳中聚合物分子量损失小于3.0%。
进一步地,所述直链烯酸盐为油酸盐,所述油酸盐为油酸钾或油酸钠,所述直链烷基酸盐为硬脂酸盐,所述硬脂酸盐为硬脂酸钾或硬脂酸钠。
具体地,所述饱和烷烃为正己烷或环己烷。
再次优选地,所述主乳化剂为12-20碳链的烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、醇醚羧酸盐、长链脂肪酸盐中的任意一种或几种。
再进一步地,所述助乳化剂为司盘、吐温、聚氧乙烯醚中的任意一种或几种。
再具体地,所述稳定剂为乙二胺四乙酸、磷酸二氢钾、偏磷酸钠、对甲酚双环戊二烯聚丁基化物、月桂酸钾、歧化松香酸钾皂中的任意一种或几种。
更优选地,所述消泡剂为高级醇消泡剂、脂肪酸及其盐消泡剂、磷酸酯消泡剂、烃油消泡剂、聚醚消泡剂、有机硅聚合物消泡剂、酰胺消泡剂中的任意一种或几种。
更进一步地,所述pH调节剂为碳酸氢钾、磷酸氢钾、氢氧化钾、磷酸二氢钾和磷酸钾中的任意一种或几种。
本发明的一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶,溶解于50-60℃下的饱和烷烃中,得丁基橡胶胶液;
2)取主乳化剂、助乳化剂、稳定剂和复合助剂,加入到去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,预混1-3min,加入乳化机中,在2000-4800rpm的转速下乳化25-45min,加入消泡剂,加入pH调节剂,使其pH值为10-11,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液减压蒸馏,温度为40-80℃,真空度为50-70kPa,使聚合物乳液中饱和烷烃残余值小于0.1wt%;膜蒸馏,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至80ppm以下,得固含量为9-15%稀胶乳;
5)将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为6000-9000rpm,离心浓缩的时间为10-20min,得丁基胶乳。
优选地,所述丁基胶乳的固含量为60-89%,乳清固含量小于3.0%。
进一步地,所述步骤4)中,膜蒸馏为真空膜蒸馏或吹扫气膜蒸馏,所述真空膜蒸馏过程中的料液温度为50-70℃,真空度为60-85kPa。
具体地,所述步骤4)中,减压蒸馏时采用氮气或空气作为吹扫气进行消泡,吹扫气在液位上侧1-10cm处进行吹扫;空气作为吹扫气时,空气为脱除了二氧化碳气体的空气。
再优选地,所述步骤3)中,丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液的质量比为0.1-1.5。
再进一步地,所述步骤3)中,丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液的质量比为0.5-0.8。
再具体地,所述步骤2)中,乳化剂水溶液中,主乳化剂的质量浓度为0.1-0.6%,助乳化剂的质量浓度为0.1-0.6%,稳定剂的质量浓度为0.1-0.4%,复合助剂的质量浓度为0.008-1.6%。
更优选地,所述步骤1)中,丁基橡胶在饱和烷烃中的溶解时间为8-12h,丁基橡胶胶液中丁基橡胶的质量浓度为10.0-15.0%。
本发明的一种丁基胶乳的应用,所述丁基胶乳用于制作乳胶手套。
实施例一
本发明的一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶74.625g和正己烷422.875g,将固体丁基橡胶溶解于50℃下的正己烷中,溶解10h,得丁基橡胶胶液,丁基橡胶胶液的质量浓度为15.0%;
2)取十二烷基苯磺酸钠1.5g、失水山梨醇脂1.5g、歧化松香酸钾皂1.25g和复合助剂3g,复合助剂由油酸钾1.5g和甜菜碱1.5g组成,加入到745g的去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,采用机械搅拌的方式预混2min,然后,转移至乳化罐中,利用乳化机,在2800rpm的转速下乳化15min,然后,在转速为4500rpm的条件下,均化20min,加入FOAMASTER NDW消泡剂0.125g进行消泡,加入氢氧化钾0.125g调节pH值,使其pH值为11,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液泵入蒸发釜内进行减压蒸馏,温度为50℃,蒸发釜内的真空度为55kPa,通过分布器在泡沫层引入氮气,氮气作为吹扫气,通过气体分布管引入到蒸发釜液位上侧10cm处,调节阀控制吹扫气的流速,进而调整物理消泡速度,减压蒸馏结束后,聚合物乳液中饱和烷烃残余值为0.1wt%;再泵入膜蒸馏装置,进行真空膜蒸馏,膜蒸馏过程中的料液温度为60℃,真空度为70kPa,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至80ppm以下,得固含量为9%稀胶乳;
5)采用卧式离心机将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为8000rpm,离心浓缩的时间为10min,得丁基胶乳和乳清,乳清可以进行回收利用。
本实施例的丁基胶乳中,各原料含量统计为:固体丁基橡胶4.80%,饱和烷烃35.0%,主乳化剂0.12%,助乳化剂0.12%,稳定剂0.10%,去离子水59.60%,消泡剂0.01%,pH调节剂0.01%,复合助剂0.24%。
实施例二
本发明的一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶50g和环己烷450g,将固体丁基橡胶溶解于60℃下的环己烷中,溶解8h,得丁基橡胶胶液,丁基橡胶胶液的质量浓度为10.0%;
2)取十二烷基硫酸钠1.25g、司盘1.25g、月硅酸钾0.625g和复合助剂2.5g,复合助剂由油酸钠2.38g和甜菜碱0.119g组成,加入到744g的去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,采用机械搅拌的方式预混1min,然后,转移至乳化罐中,利用乳化机,在2000rpm的转速下乳化10min,然后,在转速为4000rpm的条件下,均化15min,加入聚醚消泡剂0.25g进行消泡,加入磷酸氢钾0.25g调节pH值,使其pH值为11,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液泵入蒸发釜内进行减压蒸馏,温度为40℃,蒸发釜内的真空度为70kPa,通过分布器在泡沫层引入氮气,氮气作为吹扫气,通过气体分布管引入到蒸发釜液位上侧10cm处,调节阀控制吹扫气的流速,进而调整物理消泡速度,减压蒸馏结束后,聚合物乳液中溶剂残余值为0.01wt%;再泵入膜蒸馏装置,进行真空膜蒸馏,膜蒸馏过程中的料液温度为70℃,真空度为60kPa,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至60ppm,得固含量为15%稀胶乳;
5)采用卧式离心机将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为9000rpm,离心浓缩的时间为12min,得丁基胶乳和乳清,乳清可以进行回收利用。
本实施例的丁基胶乳中,各原料含量统计为:固体丁基橡胶4.0%,饱和烷烃36.0%,主乳化剂0.10%,助乳化剂0.10%,稳定剂0.05%,去离子水59.52%,消泡剂0.02%,pH调节剂0.02%,复合助剂0.20%。
实施例三
本发明的一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶80g和正己烷499.95g,将固体丁基橡胶溶解于55℃下的正己烷中,溶解12h,得丁基橡胶胶液,丁基橡胶胶液的质量浓度为13.8%;
2)取脂肪醇醚羧酸钠3.03g、吐温3.03g、乙二胺四乙酸2.27g和复合助剂3.79g,复合助剂由油酸钾2g、硬脂酸钾1.14g和甜菜碱0.65g组成,加入到922.33g的去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,采用机械搅拌的方式预混3min,然后,转移至乳化罐中,利用乳化机,在2000rpm的转速下乳化20min,然后,在转速为4800rpm的条件下,均化25min,加入高级醇消泡剂0.3g进行消泡,加入碳酸氢钾0.3g调节pH值,使其pH值为10.6,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液泵入蒸发釜内进行减压蒸馏,温度为80℃,蒸发釜内的真空度为50kPa,通过分布器在泡沫层引入空气,空气事先进入二氧化碳吸附器以脱除空气中二氧化碳然后再作为吹扫气,通过气体分布管引入到蒸发釜液位上侧1cm处,调节阀控制吹扫气的流速,进而调整物理消泡速度,减压蒸馏结束后,聚合物乳液中溶剂残余值为0.05wt%;再泵入膜蒸馏装置,进行真空膜蒸馏,膜蒸馏过程中的料液温度为50℃,真空度为85kPa,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至50ppm,得固含量为10%稀胶乳;
5)采用卧式离心机将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为6000rpm,离心浓缩的时间为20min,得丁基胶乳和乳清,乳清可以进行回收利用。
本实施例的丁基胶乳中,各原料含量统计为:固体丁基橡胶5.28%,饱和烷烃33.0%,主乳化剂0.2%,助乳化剂0.2%,稳定剂0.15%,去离子水60.88%,消泡剂0.02%,pH调节剂0.02%,复合助剂0.25%。
实施例四
本发明的一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶105g和环己烷615.65g,将固体丁基橡胶溶解于50℃下的环己烷中,溶解10h,得丁基橡胶胶液,丁基橡胶胶液的质量浓度为14.57%;
2)取烷基苯磺酸钠3.5g、聚氧乙烯醚3.5g、偏磷酸钠2.625g和复合助剂4.375g,复合助剂由硬脂酸钾3g和甜菜碱1.375g组成,加入到1015g的去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,采用机械搅拌的方式预混2min,然后,转移至乳化罐中,利用乳化机,在3500rpm的转速下乳化30min,加入磷酸酯消泡剂0.175g进行消泡,加入磷酸钾0.175g调节pH值,使其pH值为10,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液泵入蒸发釜内进行减压蒸馏,温度为60℃,蒸发釜内的真空度为60kPa,通过分布器在泡沫层引入氮气,氮气作为吹扫气,通过气体分布管引入到蒸发釜液位上侧5cm处,调节阀控制吹扫气的流速,进而调整物理消泡速度,减压蒸馏结束后,聚合物乳液中溶剂残余值为0.09wt%;再泵入膜蒸馏装置,进行真空膜蒸馏,膜蒸馏过程中的料液温度为60℃,真空度为70kPa,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至70ppm,得固含量为12%稀胶乳;
5)采用卧式离心机将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为7000rpm,离心浓缩的时间为15min,得丁基胶乳和乳清,乳清可以进行回收利用。
本实施例的丁基胶乳中,各原料含量统计为:固体丁基橡胶6.0%,饱和烷烃35.18%,主乳化剂0.2%,助乳化剂0.2%,稳定剂0.15%,去离子水58.0%,消泡剂0.01%,pH调节剂0.01%,复合助剂0.25%。
实施例五
本发明的一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶49.44g和正己烷400.08g,将固体丁基橡胶溶解于50℃下的正己烷中,溶解10h,得丁基橡胶胶液,丁基橡胶胶液的质量浓度为11.0%;
2)取十二烷基苯磺酸钠1.2g、失水山梨醇脂1.2g、对甲酚双环戊二烯丁基化物1.8g和复合助剂1.8g,复合助剂由油酸钾0.8g、硬脂酸0.6g和甜菜碱0.4g组成,加入到744g的去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,采用机械搅拌的方式预混2min,然后,转移至乳化罐中,利用乳化机,在2800rpm的转速下乳化15min,然后,在转速为4500rpm的条件下,均化20min,加入烃油消泡剂0.24g进行消泡,加入磷酸二氢钾0.24g调节pH值,使其pH值为11,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液泵入蒸发釜内进行减压蒸馏,温度为50℃,蒸发釜内的真空度为55kPa,通过分布器在泡沫层引入氮气,氮气作为吹扫气,通过气体分布管引入到蒸发釜液位上侧5cm处,调节阀控制吹扫气的流速,进而调整物理消泡速度,减压蒸馏结束后,聚合物乳液中溶剂残余值为0.04wt%;再泵入膜蒸馏装置,进行真空膜蒸馏,膜蒸馏过程中的料液温度为60℃,真空度为70kPa,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至50ppm,得固含量为10%稀胶乳;
5)采用卧式离心机将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为8000rpm,离心浓缩的时间为10min,得丁基胶乳和乳清,乳清可以进行回收利用。
本实施例的丁基胶乳中,各原料含量统计为:固体丁基橡胶4.12%,饱和烷烃33.34%,主乳化剂0.10%,助乳化剂0.10%,稳定剂0.15%,去离子水62.0%,消泡剂0.02%,pH调节剂0.02%,复合助剂0.15%。
对比例一
一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶60g和正己烷450g,将固体丁基橡胶溶解于50℃下的正己烷中,得丁基橡胶胶液;
2)取十二烷基苯磺酸钠1.5g、失水山梨醇脂1.5g、歧化松香酸钾皂1.25g和油酸钾2.5g,加入到733g的去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,采用机械搅拌的方式预混2min,然后,转移至乳化罐中,利用乳化机,在2800rpm的转速下乳化15min,然后,在转速为4500rpm的条件下,均化20min,加入有机硅聚合物消泡剂0.125g进行消泡,加入氢氧化钾0.125g调节pH值,使其pH值为10,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液泵入蒸发釜内进行减压蒸馏,温度为50℃,蒸发釜内的真空度为55kPa,使聚合物乳液中饱和烷烃残余值为0.1wt%;再泵入膜蒸馏装置,进行真空膜蒸馏,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至80ppm以下,得固含量为9%稀胶乳;
5)采用卧式离心机将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为8000rpm,离心浓缩的时间为10min,得丁基胶乳和乳清,乳清可以进行回收利用。
本实施例的丁基胶乳中,各原料含量统计为:固体丁基橡胶4.8%,饱和烷烃36.0%,主乳化剂0.12%,助乳化剂0.12%,稳定剂0.10%,去离子水58.64%,消泡剂0.01%,pH调节剂0.01%,助剂0.20%。
对比例二
一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶60g和正己烷450g,将固体丁基橡胶溶解于50℃下的正己烷中,得丁基橡胶胶液;
2)取十二烷基苯磺酸钠1.5g、失水山梨醇脂1.5g、歧化松香酸钾皂1.25g和甜菜碱2.5g,加入到733g的去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,采用机械搅拌的方式预混2min,然后,转移至乳化罐中,利用乳化机,在2800rpm的转速下乳化15min,然后,在转速为4500rpm的条件下,均化20min,加入有机硅聚合物消泡剂0.125g进行消泡,加入氢氧化钾0.125g调节pH值,使其pH值为10,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液泵入蒸发釜内进行减压蒸馏,温度为50℃,蒸发釜内的真空度为55kPa,使聚合物乳液中饱和烷烃残余值为0.1wt%;再泵入膜蒸馏装置,进行真空膜蒸馏,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至80ppm以下,得固含量为9%稀胶乳;
5)采用卧式离心机将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为8000rpm,离心浓缩的时间为10min,得丁基胶乳和乳清,乳清可以进行回收利用。
本实施例的丁基胶乳中,各原料含量统计为:固体丁基橡胶4.8%,饱和烷烃36.0%,主乳化剂0.12%,助乳化剂0.12%,稳定剂0.10%,去离子水58.64%,消泡剂0.01%,pH调节剂0.01%,助剂0.20%。
对比例三
一种丁基胶乳的制备方法,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶60g和正己烷450g,将固体丁基橡胶溶解于50℃下的正己烷中,得丁基橡胶胶液;
2)取十二烷基苯磺酸钠1.5g、失水山梨醇脂1.5g、歧化松香酸钾皂1.25g和硬脂酸钠2.5g,加入到733g的去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,采用机械搅拌的方式预混2min,然后,转移至乳化罐中,利用乳化机,在2800rpm的转速下乳化15min,然后,在转速为4500rpm的条件下,均化20min,加入有机硅聚合物消泡剂0.125g进行消泡,加入氢氧化钾0.125g调节pH值,使其pH值为10,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液泵入蒸发釜内进行减压蒸馏,温度为50℃,蒸发釜内的真空度为55kPa,使聚合物乳液中饱和烷烃残余值为0.1wt%;再泵入膜蒸馏装置,进行真空膜蒸馏,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至80ppm以下,得固含量为9%稀胶乳;
5)采用卧式离心机将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为8000rpm,离心浓缩的时间为10min,得丁基胶乳和乳清,乳清可以进行回收利用。
本实施例的丁基胶乳中,各原料含量统计为:固体丁基橡胶4.8%,饱和烷烃36.0%,主乳化剂0.12%,助乳化剂0.12%,稳定剂0.10%,去离子水58.64%,消泡剂0.01%,pH调节剂0.01%,助剂0.20%。
在本发明实施例一至实施例五以及对比例一至对比例三制备过程中,取50g稀胶乳,去离子水洗涤破乳,放入40℃的真空干燥箱内,处理24h,取出,测定聚合物的分子量损失,并对所得的丁基胶乳的固含量和乳清中的固含量进行测定,测定方法是置于梅特勒-托利多公司生产的HS153型号的快速水分测定仪上测定固含量,计算所得丁基胶乳的收率;另外,取现有的市售丁基胶乳作为对照样,测定采用同样的方法测定其固含量。实验结果如表1所示。
由表1可以看出,本发明的方法所得的丁基胶乳的聚合物分子量损失均在3.0%以下,然而,对比例一、对比例二和对比例三所得的丁基胶乳的聚合物分子量损失分别为24.5%、20.5%和28.0%,这说明本发明的方法所得的丁基胶乳的聚合物分子量损失小。本发明的方法所得的丁基胶乳的固含量为60-89%,同时,本发明的方法在制备丁基胶乳的过程中,乳清中的固含量均小于3.0%;然而,对比例一、对比例二和对比例三所得的丁基胶乳的固含量分别为56.5%、42.0%和35.0%,同时,对比例一、对比例二和对比例三在制备丁基胶乳的过程中,乳清中的固含量分别为15.0%、12.0%和18.0%;现有的市售丁基胶乳即对照样的固含量只有52.8%。这说明本发明的方法所得的丁基胶乳的固含量高,乳清中固含量少。本发明的方法所得的丁基胶乳的收率均在90%以上,然而,对比例一、对比例二和对比例三所得的丁基胶乳的收率分别为75.5%、79.5%和72.0%,这说明本发明的方法所得的丁基胶乳的收率高。
表1丁基胶乳和乳清中固含量测定结果
将本发明实施例一至实施例五以及对比例一至对比例三制备的丁基胶乳以及现有的市售丁基胶乳(对照样)分别置于德国卡尔蔡司公司生产的SIGMA500型号的扫描电子显微镜上进行测试,由图1可以看出,本发明的方法所得丁基胶乳的形状为圆形,并且,很规整,这些圆形颗粒的粒径很小,粒径大小为0.3-1.0μm,分布均匀。由图2-4可以看出,对比例一所得丁基胶乳的形状为圆形,并且,较为规整,粒径大小为0.9-3.0μm,分布较为不均;对比例二所得丁基胶乳的形状为圆形,并且,较为不规整,粒径大小为1.5-5.0μm,分布较为不均;对比例三所得丁基胶乳的形状为圆形和不规则图形,并且,不规整,粒径大小为3.0-5.0μm,分布不均;由图5可以看出,现有的市售丁基胶乳的形状为圆形,并且,较为规整,粒径大小为0.8-1.5μm,分布较为均匀。因此,本发明的方法所得丁基胶乳的粒径小,粒度分布均匀。
将本发明实施例一至实施例五制备的丁基胶乳分别取样于样品瓶中,观察其外观情况。由6图可以看出,1号样品瓶中丁基胶乳即实施例一所得的丁基胶乳颜色略偏黄,质地均匀,分散效果好,粘度适中;由7图可以看出,2号样品瓶中丁基胶乳即实施例二所得的丁基胶乳颜色略偏黄,表面有少量气泡,质地均匀,分散效果好,粘度适中;由8图可以看出,3号样品瓶中丁基胶乳即实施例三所得的丁基胶乳呈乳白色,质地均匀,分散效果好,有少量挂壁,粘度适中;由9图可以看出,4号样品瓶中丁基胶乳即实施例四所得的丁基胶乳呈乳白色,质地均匀,分散效果好,有少量挂壁,粘度适中;由10图可以看出,5号样品瓶中丁基胶乳即实施例五所得的丁基胶乳颜色偏黄,质地均匀,分散效果好,粘度适中。
将本发明实施例一至实施例五以及对比例一至对比例三制备的丁基胶乳以及现有的市售丁基胶乳(对照样)分别测定其储存性能,在常温常压下储存,避免暴晒和冰冻;实验结果表明,本发明的方法所得丁基胶乳在储存期内稳定性好,储存稳定性达6个月以上。对比例一所得丁基胶乳在储存期内表面产生一层胶皮,胶皮有发霉现象,胶乳内良好,储存稳定性为5个月;对比例二所得丁基胶乳在储存期内发生破乳现象,储存稳定性为3个月;对比例三所得丁基胶乳在储存期内胶皮上发霉,胶乳内有少量破乳,储存稳定性为4个月;现有的市售丁基胶乳(对照样)在储存期内较为稳定,胶乳内有少量破乳,储存稳定性为6个月。因此,本发明的方法所得丁基胶乳稳定性高,胶乳的储存稳定性达6个月以上。
将本发明实施例一至实施例五以及对比例一至对比例三制备的丁基胶乳以及现有的市售丁基胶乳(对照样)分别按照现有的乳胶手套生产方法制备乳胶手套,并对所得的乳胶手套进行性能测试,包括拉伸强度、断裂伸长率和刺穿强度,其中,拉伸强度和断裂伸长率是由Labthink兰光公司生产的C610H型号的智能电子拉力试验机测定,刺穿强度是由Labthink兰光公司生产的PARAM博每XLW型号的500N-薄膜电子拉力试验机测定,本次测试依据GB/T24541-2009《手部防护机械危害防护手套》中的方法进行检测,测试结果列入表2。
由表2可以看出,本发明的方法所得丁基胶乳所制备的乳胶手套拉伸强度的平均值为33.64MPa,断裂伸长率的平均值为893.6%,刺穿强度的平均值为161N;然而,对比例一所得丁基胶乳制备的乳胶手套的拉伸强度为23.9MPa,断裂伸长率为711%,刺穿强度为120N;对比例二所得丁基胶乳制备的乳胶手套的拉伸强度为22.1MPa,断裂伸长率为760%,刺穿强度为130N;对比例三所得丁基胶乳制备的乳胶手套的拉伸强度为25.6MPa,断裂伸长率为685%,刺穿强度为80N;对照样的丁基胶乳制备的乳胶手套的拉伸强度为20.2MPa,断裂伸长率为842%,刺穿强度为135N。因此,本发明的丁基胶乳制备的手套具有优异的拉伸强度,韧性好,防护性能好,适合对蛋白质过敏人群使用。乳胶手套在使用过程中易出现破损,为了延长使用寿命,减少破损率,乳胶手套应具有良好的拉伸性能、抗撕裂性能、抗穿刺性能等物理机械性能,以提高其对接触物、环境等因素所产生的拉伸力、撕裂力及穿刺力等破坏作用的耐受能力。所受应力如勾力、指尖力、尖锐工具所施加的力、异物或戴手套操作的设备。本发明制成的乳胶手套,产品抗撕裂和耐刺穿能力较好,能满足日常工作生产的需要。
表2乳胶手套的性能测试结果
样品名称 | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(%) | 刺穿强度(N) |
实施例一 | 37.5 | 903 | 165 |
实施例二 | 33.5 | 898 | 150 |
实施例三 | 37.2 | 896 | 165 |
实施例四 | 29.1 | 908 | 160 |
实施例五 | 30.9 | 863 | 165 |
对比例一 | 23.9 | 711 | 120 |
对比例二 | 22.1 | 760 | 130 |
对比例三 | 25.6 | 685 | 80 |
对照样 | 20.2 | 842 | 135 |
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明在丁基橡胶的胶液中引入特定的复合助剂,大大减少乳化剂的用量,得到了乳化效果更好的聚合物乳液;所得胶乳聚合物分子量损失小,粒度分布均匀,稳定性高,胶乳的储存稳定性达6个月以上;本发明丁基橡胶的制备方法简单,操作方便,便于控制,易于实现产业化,克服了现有技术存在的发泡的问题,制备工艺更加完善简洁,有机溶剂的脱除率达到98%以上,所得丁基胶乳的收率高,丁基胶乳的收率可达到90%以上,能耗小,生产成本低;本发明的丁基胶乳在手套生产过程中工艺稳定性好,制备的手套具有优异的拉伸强度,韧性好,防护性能好,适合对蛋白质过敏人群使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种丁基胶乳,其特征在于,包括以下质量百分含量的原料:
固体丁基橡胶4-6%,饱和烷烃33-36%,主乳化剂0.1-0.2%,助乳化剂0.1-0.2%,稳定剂0.05-0.15%,去离子水58-62%,消泡剂0.01-0.02%,pH调节剂0.01-0.02%,复合助剂0.15-0.25%;
所述主乳化剂为12-20碳链的烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、醇醚羧酸盐、长链脂肪酸盐中的任意一种或几种,所述助乳化剂为司盘、吐温、聚氧乙烯醚中的任意一种或几种;
所述复合助剂为直链烯酸盐和/或直链烷基酸盐与烷基甜菜碱组成的混合物,所述复合助剂中直链烯酸盐或直链烷基酸盐与烷基甜菜碱的质量比为1-20:1,所述复合助剂中直链烯酸盐、直链烷基酸盐、烷基甜菜碱的质量比为1-20:1-20:1,所述直链烯酸盐为油酸盐,所述油酸盐为油酸钾或油酸钠,所述直链烷基酸盐为硬脂酸盐,所述硬脂酸盐为硬脂酸钾或硬脂酸钠。
2.根据权利要求1所述的丁基胶乳,其特征在于:
所述丁基胶乳的平均粒径为0.3-1.0μm,所述丁基胶乳中聚合物分子量损失小于3.0%。
3.根据权利要求1或2所述的丁基胶乳,其特征在于:
所述饱和烷烃为正己烷或环己烷。
4.根据权利要求1或2所述的丁基胶乳,其特征在于:
所述稳定剂为乙二胺四乙酸、磷酸二氢钾、偏磷酸钠、对甲酚双环戊二烯聚丁基化物、月桂酸钾、歧化松香酸钾皂中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的丁基胶乳,其特征在于:
所述消泡剂为高级醇消泡剂、脂肪酸及其盐消泡剂、磷酸酯消泡剂、烃油消泡剂、聚醚消泡剂、有机硅聚合物消泡剂、酰胺消泡剂中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的丁基胶乳,其特征在于:
所述pH调节剂为碳酸氢钾、磷酸氢钾、氢氧化钾、磷酸二氢钾和磷酸钾中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的丁基胶乳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取固体丁基橡胶,溶解于50-60℃下的饱和烷烃中,溶解时间为8-12h,得丁基橡胶胶液;
2)取主乳化剂、助乳化剂、稳定剂和复合助剂,加入到去离子水中,制成乳化剂水溶液;
3)将步骤1)所得的丁基橡胶胶液添加至步骤2)所得的乳化剂水溶液中,预混1-3min,加入乳化机中,在2000-4800rpm的转速下乳化25-45min,加入消泡剂,加入pH调节剂,使其pH值为10-11,得O/W型聚合物乳液;
4)将步骤3)所得的O/W型聚合物乳液减压蒸馏,温度为40-80℃,真空度为50-70kPa,使聚合物乳液中饱和烷烃残余值小于0.1wt%;膜蒸馏,使聚合物乳液中残余的溶剂脱除至80ppm以下,得固含量为9-15%稀胶乳;
5)将步骤4)所得的稀胶乳离心浓缩,离心浓缩的转速为6000-9000rpm,离心浓缩的时间为10-20min,得丁基胶乳。
8.根据权利要求7所述的丁基胶乳的制备方法,其特征在于:
所述丁基胶乳的固含量为60-89%,乳清固含量小于3.0%。
9.根据权利要求7所述的丁基胶乳的制备方法,其特征在于:
所述步骤4)中,膜蒸馏为真空膜蒸馏或吹扫气膜蒸馏,所述真空膜蒸馏过程中的料液温度为50-70℃,真空度为60-85kPa。
10.根据权利要求7所述的丁基胶乳的制备方法,其特征在于:
所述步骤4)中,减压蒸馏时采用氮气或空气作为吹扫气进行消泡,吹扫气在液位上侧1-10cm处进行吹扫;空气作为吹扫气时,空气为脱除了二氧化碳气体的空气。
11.根据权利要求7所述的丁基胶乳的制备方法,其特征在于:
所述步骤3)中,丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液的质量比为0.1-1.5。
12.根据权利要求11所述的丁基胶乳的制备方法,其特征在于:
所述步骤3)中,丁基橡胶胶液与乳化剂水溶液的质量比为0.5-0.8。
13.根据权利要求7所述的丁基胶乳的制备方法,其特征在于:
所述步骤2)中,乳化剂水溶液中,主乳化剂的质量浓度为0.1-0.6%,助乳化剂的质量浓度为0.1-0.6%,稳定剂的质量浓度为0.1-0.4%,复合助剂的质量浓度为0.008-1.6%。
14.根据权利要求7所述的丁基胶乳的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)中,丁基橡胶胶液中丁基橡胶的质量浓度为10.0-15.0%。
15.根据权利要求1-6中任意一项所述的丁基胶乳的应用,其特征在于:
所述丁基胶乳用于制作乳胶手套。
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