CN111363069B - 一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,属于引发剂制备技术领域。本发明的复合引发剂的制备方法如下:先将复合引发剂原料、碱液及环己烷导入管道静态混合器进行反应,合成有机过氧化酯类或过氧化酰类复合引发剂,然后再向反应所得引发剂中加入异十二烷配制得到溶液型混合引发剂。采用本发明的技术方案能够有效解决现有聚氯乙烯树脂引发剂单一合成、工艺复杂、生产周期较长且不易控制的不足,同时所得混合引发剂的收率相对较高。
Description
技术领域
本发明属于引发剂制备技术领域,更具体地说,涉及一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法。
背景技术
PVC曾是世界上产量最大的通用塑料,在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。PVC的生产方法通常有本体聚合法、乳液聚合法、悬浮聚合法、微悬浮聚合法、溶液聚合法等。随着国内PVC行业的快速发展,PVC生产用引发剂的品种和需求量也迅速提升。引发剂的加入能够使得PVC的聚合生产兼具反应平稳,产品质量稳定、引发快速、放热均匀等优点。
引发剂,又称自由基引发剂,指一类容易受热分解成自由基(即初级自由基)的化合物,可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应,也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。目前,现有的PVC聚合引发剂合成工艺都是单一合成的,合成周期长,合成过程不易控制;合成过程需多次水洗,由于引发剂不易分水,因此会产生大量废水,污染环境,不易处理。此外,成品还需下游客户按比例进行复配,给客户带来极大不便。
如,中国专利申请号为:201710086687.9,申请日为:2017年02月17日,发明创造名称为:一种乳液型过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯引发剂及其应用。该申请案公开了过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯引发剂的制备方法,其具体过程如下:将分散剂、离子型乳化剂、防冻剂和脱盐水按质量比1:(1.5~3.0):(12~14):(55~57)混合均匀,制得均化液;将过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯与所述均化液混合后进行乳化处理,得到乳液型过氧化二碳酸(2-乙基己)酯引发剂。但是,该申请案的引发剂的合成工艺为单一合成,仍然存在合成周期长,合成过程不易控制的问题。
发明内容
1.要解决的问题
本发明的目的在于克服现有聚氯乙烯树脂引发剂多为单一合成,工艺复杂、生产周期较长且不易控制的不足,提供了一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法。采用本发明的技术方案能够有效解决上述不足,且所得混合引发剂的收率相对较高。
2.技术方案
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
本发明的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,先将复合引发剂原料和碱液混合进行反应,合成有机过氧化酯类或过氧化酰类混合引发剂,然后再向反应所得引发剂中加入异十二烷配制得到溶液型混合引发剂;其中,所述复合引发剂原料包括酰氯、氯甲酸酯的化合物、有机氢过氧化物和过氧化氢的衍生物;在复合引发剂原料和碱液混合进行反应时添加环己烷。
更进一步的,所述复合引发剂原料和碱液引入混合器中进行反应,且控制反应物流的温度为1℃-50℃。
更进一步的,制备时,所述混合器采用管道静态混合器,该管道静态混合器包括三段,每段静态混合器上均设有冷却装置,且管道静态混合器上至少设有4个进料口。
更进一步的,制备所得复合引发剂为过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化异丙苯酯和过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)的任意组合;复合引发剂的制备过程具体为:首先,将碱液、有机氢过氧化物和过氧化氢的衍生物导入管道静态混合器的第一段,加料速度分别为280mol/min-300mol/min、50mol/min-57.8mol/min和55mol/min-65mol/min;然后,将氯甲酸酯的化合物按60mol/min-75mol/min的加料速度导入管道静态混合器的第二段,控制温度为10℃-20℃;最后,将酰氯有机化合物和环己烷分别按40mol/min-50mol/min和5mol/min-7.5mol/min的加料速度导入管道静态混合器的第三段,控制温度为20℃-30℃,即得到复合引发剂。
更进一步的,所述酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种。
更进一步的,所述氯甲酸酯的化合物优选为氯甲酸二乙基己酯。
更进一步的,所述有机氢过氧化物优选为过氧化氢,所述碱液优选质量百分数为10%-50%的氢氧化钾溶液。
更进一步的,所述过氧化氢的衍生物优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种。
更进一步的,反应完成后,采用分水装置对制备所得复合引发剂进行分水。
更进一步的,所述分水装置采用聚结器,且其优选为波纹板式液液聚结器。
3.有益效果
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
(1)本发明的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,通过将复合引发剂原料和碱液混合进行反应,合成有机过氧化酯类或过氧化酰类复合引发剂,再向反应所得引发剂中加入异十二烷配制得到溶液型混合引发剂,一方面,较现有引发剂的单一合成而言,本发明的复合引发剂合成周期较短,从而有利于降低生产成本;另一方面,通过模拟客户体系,按客户成品复配比例,直接合成等比的引发剂,然后配制成溶剂型引发剂,直接供客户使用,简单便捷。同时,在合成过程中,通过向反应物中加入特定物质环己烷,一方面能够使引发剂在合成过程中反应更彻底,从而显著提高反应速率,降低生产时间;另一方面,环己烷的加入,在多种物料进行混合反应时,能够有效避免体系中副产物的产生,从而使多种类的引发剂混合合成得以实现,并且进一步提高引发剂的收率。
(2)本发明的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,通过采用管道静态混合器,该管道静态混合器由三段组成,使得反应在三段静态混合器中进行,静态混合器中会形成湍流和涡流,使反应物料接触更充分,反应更彻底,从而能够显著加快反应速率;同时,每段静态混合器上均设有各自独立的冷却装置,能够通过控制每一段的反应温度来控制反应的进行,从而一方面能够有效保证反应的充分发生,另一方面,能够避免副产物的生成,保证所得复合引发剂的质量。
(3)本发明的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,通过对特定种类的酰氯、氯甲酸酯的化合物、有机氢过氧化物及过氧化氢的衍生物组分的具体选择,从而能够更大程度地发挥各组分之间的协同配合作用,有利于进一步确保所得复合引发剂的收率;同时,通过对各组分之间的添加顺序及加料速度进行优化设计,从而进一步提高了反应速率,合成过程易于控制。
(4)本发明的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,采用分水装置对制备所得复合引发剂进行分水,优选型号为TB 6*56的波纹板式液液聚结器,采用该聚结器能够对合成的引发剂产品进行有效分水,油水分离效果较佳,可使产品含水率小于0.1%,从而能够满足分水要求。
具体实施方式
本发明的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,该方法主要是先将复合引发剂原料和碱液混合进行反应,合成有机过氧化酯类或过氧化酰类混合引发剂,然后再向反应所得引发剂中加入异十二烷,配制成质量百分数为60%-80%的溶液型混合引发剂,较现有引发剂的单一合成,本发明能够同时合成多种引发剂,大大缩短了生产周期,从而有利于降低生产成本。
具体的,上述复合引发剂原料包括酰氯、氯甲酸酯的化合物、有机氢过氧化物和过氧化氢的衍生物。其中,所述酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种。所述氯甲酸酯的化合物优选为氯甲酸二乙基己酯。所述有机氢过氧化物优选为过氧化氢。所述过氧化氢的衍生物优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种。所述碱液优选质量百分数为10%-50%的氢氧化钾溶液。制备所得有机过氧化酯类或过氧化酰类混合引发剂具体为过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)EHP过氧化新癸酸叔丁酯CNP、过氧化异丙苯酯TND和过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)B355的任意两个组合。
上述有机过氧化酯类混合引发剂的合成原理如下:
叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化氢分别与氢氧化钾反应,生成叔丁基过氧化钾、异丙苯过氧化钾和过氧化钾,然后过氧化钾与氯甲酸二乙基己酯反应生成过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)EHP,叔丁基过氧化钾与新癸酰氯反应生成过氧化新癸酸叔丁酯CNP;异丙苯过氧化钾与新癸酰氯反应生成过氧化异丙苯酯TND。
上述有机过氧化酰类混合引发剂的合成原理如下:
过氧化氢与氢氧化钾反应,生成过氧化钾,过氧化钾与异壬酰氯反应生成过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)B355。
需要说明的是,在过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)EHP与过氧化新癸酸叔丁酯CNP、过氧化异丙苯酯TND与过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)B355的混合反应过程中,由于复合引发剂原料的化学性质相似,所以,存在交叉反应的情况,容易生成其他副产物,从而将会影响所得引发剂产品的质量。同时,现有合成引发剂的过程中,需要进行多次水洗,由于所得引发剂不易分水,因此极易造成产生大量废水,污染环境,不易处理。申请人通过大量实验研究,一方面通过对特定种类的酰氯、氯甲酸酯的化合物、有机氢过氧化物及过氧化氢的衍生物组分的具体选择,使其能够更大程度地发挥各组分之间的协同配合作用;另一方面,通过对各组分之间的添加顺序及加料速度进行优化设计,进一步提高了反应速率。尤其是在反应物进行化学反应时,首先,通过向反应物中添加特定物质环己烷,从而能够使引发剂在合成过程中反应更彻底,进而显著提高反应速率,缩短产品合成周期。与此同时,环己烷的加入,在多种物料进行混合反应时,能够有效避免体系中副产物的产生,从而使多种类的引发剂混合合成得以实现,并且进一步提高引发剂的收率。其次,将上述复合引发剂原料和碱液经流量泵计量引入管道静态混合器中进行反应,控制反应物流的温度在1℃-50℃。其中,管道静态混合器的设置,能够使反应物在静态混合器中形成湍流和涡流,从而使反应物料接触更充分,反应更彻底,进而显著加快反应速率。再者,所述管道静态混合器由三部分组成:外壳管、管内部混合单元和两端法兰,管道静态混合器由三段静态混合器组成,每段静态混合器上均设有各自独立的水冷夹套及由水冷夹套组成的冷却装置,从而能够通过控制每一段静态混合器内的反应温度来控制反应的进行,进而一方面能够有效保证反应的充分发生;另一方面,能够避免副产物的生成,保证所得复合引发剂的质量。最后,管道静态混合器上至少设有4个进料口,分别为A-D投料口。添加各物料时,可以分别控制各物料的进料速度,从而实现对反应过程的控制,提高反应速率,缩短引发剂合成周期。
此外,本发明还通过采用分水装置对制备所得复合引发剂进行分水,优选型号为TB 6*56的波纹板式液液聚结器,该型号的聚结器聚结填料彼此相邻的流体通道交错贯通,使得填料内部流体交错流动,大大增加了油滴的聚结机率,提高了油水分离效率;尤其是在聚结填料后方加大稳流空间,从而有利于进一步提高油水两相的分离效果,且分水后引发剂的含水率在0.01%-0.1%范围内,较一般聚结器而言,分水效果更显著。
本发明的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其制备过程具体如下:
(1)由A投料口投入质量百分数为10%-50%的氢氧化钾溶液,控制温度在5℃-15℃时,由B投料口投入过氧化氢及过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)。然后将氢氧化钾溶液、过氧化氢及过氧化氢衍生物分别以280mol/min-300mol/min、50mol/min-57.8mol/min和55mol/min-65mol/min的加料速度导入第一段反应区(对应于管道静态混合器的第一段,需要说明是,此处的“第一”仅表示管道静态混合器中任一段,无其他具体限定)进行反应;
(2)由C投料口将氯甲酸酯的化合物(优选为氯甲酸二乙基己酯)按60mol/min-75mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在5℃-15℃;
(3)由D投料口将酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以40mol/min-50mol/min和5mol/min-7.5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为20℃-30℃,对反应完全后的物料进行冷却,循环冷却水温度控制在7℃-12℃,对所得混合物通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.01%-0.1%范围内,所得混合引发剂的收率为80%-90%。
此外,还可通过模拟客户体系,按客户成品复配比例,直接合成等比的引发剂半成品,然后配制成溶剂型引发剂,直接供客户使用,从而满足市场需求,为客户节省了人力物力。具体的,碱液1-10份,过氧化氢1-10份,过氧化氢衍生物0.5-10份,氯甲酸酯的化合物1.5-20份,酰氯有机化合物0.5-10份,反应形成过氧化新癸酸叔丁酯CNP与过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)EHP或者过氧化异丙苯酯TND与过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)B355;两组物料的混合比例均为1:1.0-8.0,并控制反应物的流速在0.1-10L/小时,进行分水处理,使其含水率在0.01%-0.1%范围内,所得混合引发剂的收率为80%-90%。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
将质量百分数为45%的氢氧化钾溶液、过氧化氢及过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以300mol/min、57.8mol/min和65mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在10℃;然后将氯甲酸酯的化合物按75mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在10℃;最后将酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以50mol/min和7.5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为20℃,循环冷却水温度控制在7℃。反应后所得混合物通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.01%范围内,所得混合引发剂的收率为80%。
实施例2
将质量百分数为45%的氢氧化钾溶液、过氧化氢及过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以300mol/min、57.8mol/min和65mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在15℃;然后将氯甲酸酯的化合物按75mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在15℃;最后将酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以50mol/min和7.5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为25℃,循环冷却水温度控制在10℃。反应后所得混合物通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.1%范围内,所得混合引发剂的收率为87%。
实施例3
将质量百分数为45%的氢氧化钾溶液、过氧化氢及过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以300mol/min、57.8mol/min和65mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在5℃;然后将氯甲酸酯的化合物按75mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在15℃;最后将酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以50mol/min和7.5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为30℃,循环冷却水温度控制在12℃。反应后所得混合物通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.05%范围内,所得混合引发剂的收率为90%。
实施例4
将质量百分数为50%的氢氧化钾溶液、过氧化氢及过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以280mol/min、50mol/min和55mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在10℃;然后将氯甲酸酯的化合物按60mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在5℃;最后将酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以40mol/min和5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为20℃,循环冷却水温度控制在8℃。反应后所得混合物通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.02%范围内,所得混合引发剂的收率为90%。
实施例5
将质量百分数为10%的氢氧化钾溶液、过氧化氢及过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以290mol/min、55mol/min和60mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在10℃;然后将氯甲酸酯的化合物按65mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在10℃;最后将酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以45mol/min和6mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为25℃,循环冷却水温度控制在8℃。反应后所得混合物通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.06%范围内,所得混合引发剂的收率为85%。
实施例6
取3份质量百分数为45%的氢氧化钾溶液、1.5份过氧化氢、1.5份过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以300mol/min、57.8mol/min和65mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在10℃;然后取0.9份氯甲酸酯的化合物按75mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在10℃;最后取5份酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以50mol/min和7.5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为20℃,循环冷却水温度控制在7℃。反应后所得混合引发剂的混合比例为1:2.0,控制混合物的流速在0.5L/h通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.01%范围内,所得混合引发剂的收率为90%。
实施例7
取5份质量百分数为45%的氢氧化钾溶液、3.5份过氧化氢、1.5份过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以300mol/min、57.8mol/min和65mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在15℃;然后取2.6份氯甲酸酯的化合物按75mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在15℃;最后取5份酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以50mol/min和7.5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为25℃,循环冷却水温度控制在10℃。反应后所得混合引发剂的混合比例为1:5.5,控制混合物的流速在0.8L/h通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.01%-0.1%范围内,所得混合引发剂的收率为85%。
实施例8
取5.8份质量百分数为45%的氢氧化钾溶液、4.2份过氧化氢、1.5份过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以300mol/min、57.8mol/min和65mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在5℃;然后取3.1份氯甲酸酯的化合物按75mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在15℃;最后取5份酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以50mol/min和7.5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为30℃,循环冷却水温度控制在7℃-12℃。反应后所得混合引发剂的混合比例为1:7.0,控制混合物的流速在1.0L/h通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.05%范围内,所得混合引发剂的收率为90%。
实施例9
取1份质量百分数为45%的氢氧化钾溶液、1份过氧化氢、0.5份过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以300mol/min、57.8mol/min和65mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在10℃;然后取20份氯甲酸酯的化合物按75mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在5℃;最后取10份酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以50mol/min和7.5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为20℃,循环冷却水温度控制在8℃。反应后所得混合引发剂的混合比例为1:8.0,控制混合物的流速在0.5L/h通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.02%范围内,所得混合引发剂的收率为87%。
实施例10
取10份质量百分数为45%的氢氧化钾溶液、7份过氧化氢、10份过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以280mol/min、50mol/min和55mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在10℃;然后取1.5份氯甲酸酯的化合物按60mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在10℃;最后取0.5份酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以40mol/min和5mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为25℃,循环冷却水温度控制在8℃。反应后所得混合引发剂的混合比例为1:1.0,控制混合物的流速在10L/h通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.1%范围内,所得混合引发剂的收率为80%。
实施例11
取7份质量百分数为10%-50%的氢氧化钾溶液、10份过氧化氢、5份过氧化氢衍生物(优选为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种)分别以290mol/min、55mol/min和60mol/min的加料速度导入第一段反应区,并控制温度在10℃;然后取10份氯甲酸酯的化合物按70mol/min的加料速度导入第二反应区,控制温度在10℃;最后取2份酰氯(酰氯优选为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种)和环乙烷分别以45mol/min和7mol/min的加料速度导入第三反应区,控制温度为20℃,循环冷却水温度控制在6℃。反应后所得混合引发剂的混合比例为1:5.0,控制混合物的流速在5L/h通过波纹板式聚结器分水,使其含水率在0.01%-0.1%范围内,所得混合引发剂的收率为85%。
Claims (10)
1.一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:先将复合引发剂原料和碱液混合进行反应,合成有机过氧化酯类或过氧化酰类复合引发剂,然后再向反应所得引发剂中加入异十二烷配制得到溶液型混合引发剂;其中,所述复合引发剂原料包括酰氯、氯甲酸酯的化合物、有机氢过氧化物和过氧化氢的衍生物;在复合引发剂原料和碱液混合进行反应时添加环己烷;其中,制备所得复合引发剂为过氧化二碳酸双 (2-乙基己酯)、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化异丙苯酯和过氧化双(3,3,5-三甲基己酰)的任意组合。
2.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:所述复合引发剂原料和碱液引入混合器中进行反应,且控制反应物流的温度为1℃-50℃。
3.根据权利要求2所述的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:制备时,所述混合器采用管道静态混合器,该管道静态混合器包括三段,每段静态混合器上均设有冷却装置,且管道静态混合器上至少设有4个进料口。
4.根据权利要求3所述的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:复合引发剂的制备过程具体为:首先,将碱液、有机氢过氧化物和过氧化氢的衍生物导入管道静态混合器的第一段,加料速度分别为280mol/min-300mol/min、50mol/min-57.8mol/min和55mol/min-65mol/min;然后,将氯甲酸酯的化合物按60mol/min-75mol/min的加料速度导入管道静态混合器的第二段,控制温度为10℃-20℃;最后,将酰氯有机化合物和环己烷分别按40mol/min-50mol/min和5mol/min-7.5mol/min的加料速度导入管道静态混合器的第三段,控制温度为20℃-30℃,即得到复合引发剂。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:所述酰氯为新癸酰氯和异壬酰氯中任一种。
6.根据权利要求5所述的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:所述氯甲酸酯的化合物为氯甲酸二乙基己酯。
7.根据权利要求6所述的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:所述有机氢过氧化物为过氧化氢,所述碱液质量百分数为10%-50%的氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求7所述的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:所述过氧化氢的衍生物为叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中任一种。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:采用分水装置对制备所得复合引发剂进行分水。
10.根据权利要求9所述的一种聚氯乙烯树脂复合引发剂的制备方法,其特征在于:所述分水装置采用聚结器,且其为波纹板式液液聚结器。
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