CN111351871A - 一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法 - Google Patents

一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111351871A
CN111351871A CN201911298358.6A CN201911298358A CN111351871A CN 111351871 A CN111351871 A CN 111351871A CN 201911298358 A CN201911298358 A CN 201911298358A CN 111351871 A CN111351871 A CN 111351871A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
liquor
extract
wine sample
aroma
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911298358.6A
Other languages
English (en)
Inventor
卢大庆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Renhuai Maotai Yantai Liquor Co ltd
Original Assignee
Guizhou Renhuai Maotai Yantai Liquor Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou Renhuai Maotai Yantai Liquor Co ltd filed Critical Guizhou Renhuai Maotai Yantai Liquor Co ltd
Priority to CN201911298358.6A priority Critical patent/CN111351871A/zh
Publication of CN111351871A publication Critical patent/CN111351871A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52—Physical parameters
    • G01N30/54—Temperature
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Seasonings (AREA)

Abstract

本发明公开了一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法，涉及白酒香气测定技术领域。本发明包括样品的准备：准备500mL的酱香型白酒基酒酒样和已提纯的***萃取液和戊烷萃取液；样品的调节：量取250mLSS001步骤中的酒样，并在量取的酒样中滴加5％的HaHCO3，将量取的酒样PH调节为7.5，PH调节后，向酒样中加入20g的NaCl，并以设定速度搅拌直至NaCl完全溶解，以供待用；醚烷萃取：将SS002步骤中调节后的酒样倒入1L的分液漏斗中，酒样倒入后，向分液漏斗中加入25mL的饱和食盐水。本发明通过醚烷萃取、酒样的浓缩等步骤，能够以科学方法精确提取出酱香型白酒香气中的浓缩物质，通过浓缩物质的提取，从而便于对酱香型白酒香气成分的测定和研究。

Description

一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法
技术领域
本发明属于白酒香气测定技术领域，特别是涉及一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法。
背景技术
随着社会经济和科学技术的不断发展，对于白酒风味物质的研究越来越多，从早期的方法比如纸层析法一直到现在的气相色谱方法等，都被援引来对白酒进行定性和定量分析，相关研究表明，使白酒呈现出特有风味的物质包括比如醇、醛、酮等芳香族化合物和酸、硫化物、酚类化合物等。目前，相关白酒研究人员已经对于浓香型大曲白酒和清香型的大曲白酒的香气物质作出相当数量的研究，而且对于这两种香型的主体香已经有了大体的结论，但是，对于酱香型白酒，因为其成分较为复杂、制作流程较为繁琐，研究者对于香气物质的研究却不是很多，对其的定性和定量分析也较少，在这个背景下，研究酱香型白酒中香气物质的诸多问题，具有重要的现实意义；
在目前的各类香型白酒研究中，研究人员已经明确，浓香型白酒的主体香气是乙酸乙酯，而米香型白酒则很可能是乳酸乙酯、乙酸乙酯、β-苯乙醇。但是，因为酱香型的制作工艺较为繁琐，工艺较为复杂，对于影响白酒香气的特征性成分的研究还需要进行进一步的剖析探究，总结概括目前现有的研究成果，主要有以下几种论点，首先，是4-乙基创木酚说。4-乙基创木酚虽然在酱香型白酒中的含量较为丰富，但是，在清香型的汾酒和其他香型的药香白酒中，其含量也较高，而且对这种物质进行勾兑实验时，产生的白酒并没有酱香的气味，显然，其并不能构成酱香型白酒中主体香气物质。其次，是吡嗪及加热香气说；但是随着研究的深化，研究人员发现，这类化合物虽然能够使产品产生类似巧克力、菠菜、坚果等风味，但是却不能使白酒产生酱香味。即使这类加热香气与酱香型的白酒有联系，但是现存研究结果中并没有得到充分的证实。最后，是呋喃类和吡喃类衍生物。因为，糠醛的含量在酱香型的白酒中的含量很高，但是却不影响酒质，更不会出现杂味，这与糠醛在其他香型的白酒中，含量稍微高，就会出现闷杂味的现象完全不同。所以，这一推断不无依据。
这几个论点虽然已经得出较多的研究成果，但是因为酱香型白酒大部分物质均为痕量组分，研究者在进行检验时会遭到极大的阻碍，所以目前为止并没有得到实验证实，也没有足够的理论依据支撑；所以，对于酱香型白酒的主体香气物质，还没有确切的论断，还需要研究者和科学家引进更为先进的技术检测手段，不断更新自身的知识体系，实现理论和实践上的技术突破。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法，通过酒样的浓缩和白酒香气物质浓缩液的制备，解决了现有的酱香型白酒不便于提取酒香香气浓缩物质以便对白酒香气成分进行测定的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法，包括以下步骤：
SS001、样品的准备：准备500mL的酱香型白酒基酒酒样和已提纯的***萃取液和戊烷萃取液；
SS002、样品的调节：量取250mLSS001步骤中的酒样，并在量取的酒样中滴加5％的HaHCO3，将量取的酒样PH调节为7.5，PH调节后，向酒样中加入20g的NaCl，并以设定速度搅拌直至NaCl完全溶解，以供待用；
SS003、醚烷萃取：将SS002步骤中调节后的酒样倒入1L的分液漏斗中，酒样倒入后，向分液漏斗中加入25mL的饱和食盐水，制得酒样混合物，取30mLSS001步骤中已提纯的***萃取液和30mL的戊烷萃取液，对制得的酒样混合物进行萃取，萃取后合并醚烷萃取液；
SS004、酒样的浓缩：采用250mL的饱和NaCl溶液对SS003步骤中的醚烷萃取液进行第一次洗涤，一次洗涤后，再用250mL的无菌水对一次洗涤后的醚烷萃取液进行第二次洗涤，二次洗涤后制得洗涤后的酒样液，采用120mL的5％NaOH溶液对洗涤后的酒样液再次萃取，以去除洗涤后酒样液中的酸性物质，萃取后溶液的有机相再用120的5％HCL溶液萃取，以去除洗涤后酒样液中的碱性物质，最终制得萃取液，将制得的萃取液的有机相水洗一次，水洗后，采用无水Na2SO4对水洗后的萃取液进行干燥，将干燥后的萃取液置于KD浓缩器中浓缩至0.1mL，最终制得酒样浓缩液；
SS005、白酒香气物质浓缩液的制备：采用50uL的注射器将SS004步骤中制得的0.1mL酒样浓缩液全部转移至8CM的表面皿中，使之涂于表面一层，涂覆后，使其自然挥发，2-3h后，用4mL的***萃取液和4mL的戊烷萃取液对其进行溶解，合并醚烷液于KD浓缩器中，浓缩至0.2mL，即制得白酒香气物质提取液；
SS006、色谱分析：采用色谱分析仪测得上述白酒香气物质提取液的色谱图，由色谱图提取白酒香气各色谱峰的气味特征。
进一步地，所述SS006步骤中色谱仪的色谱条件为10％FFAP+1％H3PO4，Chromosorbw80-100孔，2m×2mm不锈钢柱，汽化温度280℃，检测器温度270℃，柱温70-250℃，4℃/min程序升温，恒温20min，柱前压85kPa，载气N2。
进一步地，所述SS003步骤中酒样与NaCl的搅拌速度为120r/min。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过醚烷萃取、酒样的浓缩等步骤，能够以科学方法精确提取出酱香型白酒香气中的浓缩物质，通过浓缩物质的提取，从而便于对酱香型白酒香气成分的测定和研究。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法的流程图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明为一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法，包括以下步骤：
SS001、样品的准备：准备500mL的酱香型白酒基酒酒样和已提纯的***萃取液和戊烷萃取液；
SS002、样品的调节：量取250mLSS001步骤中的酒样，并在量取的酒样中滴加5％的HaHCO3，将量取的酒样PH调节为7.5，PH调节后，向酒样中加入20g的NaCl，并以设定速度搅拌直至NaCl完全溶解，以供待用；
SS003、醚烷萃取：将SS002步骤中调节后的酒样倒入1L的分液漏斗中，酒样倒入后，向分液漏斗中加入25mL的饱和食盐水，制得酒样混合物，取30mLSS001步骤中已提纯的***萃取液和30mL的戊烷萃取液，对制得的酒样混合物进行萃取，萃取后合并醚烷萃取液；
SS004、酒样的浓缩：采用250mL的饱和NaCl溶液对SS003步骤中的醚烷萃取液进行第一次洗涤，一次洗涤后，再用250mL的无菌水对一次洗涤后的醚烷萃取液进行第二次洗涤，二次洗涤后制得洗涤后的酒样液，采用120mL的5％NaOH溶液对洗涤后的酒样液再次萃取，以去除洗涤后酒样液中的酸性物质，萃取后溶液的有机相再用120的5％HCL溶液萃取，以去除洗涤后酒样液中的碱性物质，最终制得萃取液，将制得的萃取液的有机相水洗一次，水洗后，采用无水Na2SO4对水洗后的萃取液进行干燥，将干燥后的萃取液置于KD浓缩器中浓缩至0.1mL，最终制得酒样浓缩液；
SS005、白酒香气物质浓缩液的制备：采用50uL的注射器将SS004步骤中制得的0.1mL酒样浓缩液全部转移至8CM的表面皿中，使之涂于表面一层，涂覆后，使其自然挥发，2-3h后，用4mL的***萃取液和4mL的戊烷萃取液对其进行溶解，合并醚烷液于KD浓缩器中，浓缩至0.2mL，即制得白酒香气物质提取液；
SS006、色谱分析：采用色谱分析仪测得上述白酒香气物质提取液的色谱图，由色谱图提取白酒香气各色谱峰的气味特征。
其中，SS006步骤中色谱仪的色谱条件为10％FFAP+1％H3PO4，Chromosorb w80-100孔，2m×2mm不锈钢柱，汽化温度280℃，检测器温度270℃，柱温70-250℃，4℃/min程序升温，恒温20min，柱前压85kPa，载气N2。
其中，SS003步骤中酒样与NaCl的搅拌速度为120r/min。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (3)

1.一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
SS001、样品的准备：准备500mL的酱香型白酒基酒酒样和已提纯的***萃取液和戊烷萃取液；
SS002、样品的调节：量取250mLSS001步骤中的酒样，并在量取的酒样中滴加5％的HaHCO3，将量取的酒样PH调节为7.5，PH调节后，向酒样中加入20g的NaCl，并以设定速度搅拌直至NaCl完全溶解，以供待用；
SS003、醚烷萃取：将SS002步骤中调节后的酒样倒入1L的分液漏斗中，酒样倒入后，向分液漏斗中加入25mL的饱和食盐水，制得酒样混合物，取30mLSS001步骤中已提纯的***萃取液和30mL的戊烷萃取液，对制得的酒样混合物进行萃取，萃取后合并醚烷萃取液；
SS004、酒样的浓缩：采用250mL的饱和NaCl溶液对SS003步骤中的醚烷萃取液进行第一次洗涤，一次洗涤后，再用250mL的无菌水对一次洗涤后的醚烷萃取液进行第二次洗涤，二次洗涤后制得洗涤后的酒样液，采用120mL的5％NaOH溶液对洗涤后的酒样液再次萃取，以去除洗涤后酒样液中的酸性物质，萃取后溶液的有机相再用120的5％HCL溶液萃取，以去除洗涤后酒样液中的碱性物质，最终制得萃取液，将制得的萃取液的有机相水洗一次，水洗后，采用无水Na2SO4对水洗后的萃取液进行干燥，将干燥后的萃取液置于KD浓缩器中浓缩至0.1mL，最终制得酒样浓缩液；
SS005、白酒香气物质浓缩液的制备：采用50uL的注射器将SS004步骤中制得的0.1mL酒样浓缩液全部转移至8CM的表面皿中，使之涂于表面一层，涂覆后，使其自然挥发，2-3h后，用4mL的***萃取液和4mL的戊烷萃取液对其进行溶解，合并醚烷液于KD浓缩器中，浓缩至0.2mL，即制得白酒香气物质提取液；
SS006、色谱分析：采用色谱分析仪测得上述白酒香气物质提取液的色谱图，由色谱图提取白酒香气各色谱峰的气味特征。
2.根据权利要求1所述的一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法，其特征在于，所述SS006步骤中色谱仪的色谱条件为10％FFAP+1％H3PO4，Chromosorb w80-100孔，2m×2mm不锈钢柱，汽化温度280℃，检测器温度270℃，柱温70-250℃，4℃/min程序升温，恒温20min，柱前压85kPa，载气N2。
3.根据权利要求1所述的一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法，其特征在于，所述SS003步骤中酒样与NaCl的搅拌速度为120r/min。
CN201911298358.6A 2019-12-17 2019-12-17 一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法 Pending CN111351871A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911298358.6A CN111351871A (zh) 2019-12-17 2019-12-17 一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911298358.6A CN111351871A (zh) 2019-12-17 2019-12-17 一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111351871A true CN111351871A (zh) 2020-06-30

Family

ID=71192140

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911298358.6A Pending CN111351871A (zh) 2019-12-17 2019-12-17 一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111351871A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105784875A (zh) * 2016-05-11 2016-07-20 北京工商大学 一种用于白酒中成分分析的前处理方法及检测方法
CN109917033A (zh) * 2019-03-15 2019-06-21 贵州茅台酒股份有限公司 一种测定酱香型白酒中羟基吡嗪类化合物的方法
CN109959734A (zh) * 2019-03-21 2019-07-02 湖北工业大学 一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法
WO2019217269A1 (en) * 2018-05-08 2019-11-14 Epc Natural Products Co., Ltd. A tasteful natural sweetener and flavor

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105784875A (zh) * 2016-05-11 2016-07-20 北京工商大学 一种用于白酒中成分分析的前处理方法及检测方法
WO2019217269A1 (en) * 2018-05-08 2019-11-14 Epc Natural Products Co., Ltd. A tasteful natural sweetener and flavor
CN109917033A (zh) * 2019-03-15 2019-06-21 贵州茅台酒股份有限公司 一种测定酱香型白酒中羟基吡嗪类化合物的方法
CN109959734A (zh) * 2019-03-21 2019-07-02 湖北工业大学 一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
季克良 等: "全二维气相色谱/飞行时间质谱用于白酒微量成分的分析", 《酿酒科技》 *
程青 等: "酱香型酒香气成分研究--1．珍酒、茅台酒空杯香分离及官能色谱探索", 《分析测试学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101762658B (zh) 一种测定白酒中挥发性成分的方法
CN103105437B (zh) 同时测定玩具中8种酯类致敏性芳香剂残留量的方法
Wang et al. Ultrasonic nebulization extraction coupled with headspace single drop microextraction and gas chromatography–mass spectrometry for analysis of the essential oil in Cuminum cyminum L.
CN105954454A (zh) 一种分离测定唾液中有机酸和脂肪酸物质的方法
CN106501420B (zh) 一种烟草中新植二烯的提取纯化和检测方法及其应用
CN112595786A (zh) 酒醅中挥发性风味物质的定量检测方法
CN104931605B (zh) 一种基于成分分析的花椒粉质量检测方法
Jiang et al. Ultrasonic nebulization headspace ionic liquid-based single drop microextraction of flavour compounds in fruit juices
CN108693257A (zh) 直接检测茶叶糖苷结合态香气前体物质的方法
CN106198832B (zh) 一种强力枇杷露的生产质量控制方法
CN103713066B (zh) 一种奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的提取和检测方法
CN106749143A (zh) 一种从烟草中提取东莨菪内酯化合物的方法
CN113354610A (zh) 一种天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分的方法及其工艺优化方法
CN104792895A (zh) 一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法
CN103558319A (zh) 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法
CN111351871A (zh) 一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法
CN109212094B (zh) 万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法
CN105259266A (zh) 检测啤酒和麦汁中的四种麦香类风味物质的方法
CN103214530B (zh) 一种苹果渣中根皮苷的分离纯化方法
CN107827939A (zh) 一种葡萄糖苷及其制备方法与它的用途
CN109613141B (zh) 一种烟用滤嘴爆珠液中γ-内酯和δ-内酯类化合物的检测方法
WO2023011102A1 (zh) 亚麻籽粕中多种成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法
CN104749283B (zh) 采用微波萃取‑气相色谱/质谱法对热熔胶中的苯及苯系物进行测定的方法
CN115389666A (zh) 一种高效同时检测化妆品中麦角硫因和依克多因的方法
CN102650621B (zh) 一种从蚕体提取的墨蝶呤的鉴定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination