CN111351871A - 一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法,涉及白酒香气测定技术领域。本发明包括样品的准备:准备500mL的酱香型白酒基酒酒样和已提纯的***萃取液和戊烷萃取液;样品的调节:量取250mLSS001步骤中的酒样,并在量取的酒样中滴加5%的HaHCO3,将量取的酒样PH调节为7.5,PH调节后,向酒样中加入20g的NaCl,并以设定速度搅拌直至NaCl完全溶解,以供待用;醚烷萃取:将SS002步骤中调节后的酒样倒入1L的分液漏斗中,酒样倒入后,向分液漏斗中加入25mL的饱和食盐水。本发明通过醚烷萃取、酒样的浓缩等步骤,能够以科学方法精确提取出酱香型白酒香气中的浓缩物质,通过浓缩物质的提取,从而便于对酱香型白酒香气成分的测定和研究。
Description
技术领域
本发明属于白酒香气测定技术领域,特别是涉及一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法。
背景技术
随着社会经济和科学技术的不断发展,对于白酒风味物质的研究越来越多,从早期的方法比如纸层析法一直到现在的气相色谱方法等,都被援引来对白酒进行定性和定量分析,相关研究表明,使白酒呈现出特有风味的物质包括比如醇、醛、酮等芳香族化合物和酸、硫化物、酚类化合物等。目前,相关白酒研究人员已经对于浓香型大曲白酒和清香型的大曲白酒的香气物质作出相当数量的研究,而且对于这两种香型的主体香已经有了大体的结论,但是,对于酱香型白酒,因为其成分较为复杂、制作流程较为繁琐,研究者对于香气物质的研究却不是很多,对其的定性和定量分析也较少,在这个背景下,研究酱香型白酒中香气物质的诸多问题,具有重要的现实意义;
在目前的各类香型白酒研究中,研究人员已经明确,浓香型白酒的主体香气是乙酸乙酯,而米香型白酒则很可能是乳酸乙酯、乙酸乙酯、β-苯乙醇。但是,因为酱香型的制作工艺较为繁琐,工艺较为复杂,对于影响白酒香气的特征性成分的研究还需要进行进一步的剖析探究,总结概括目前现有的研究成果,主要有以下几种论点,首先,是4-乙基创木酚说。4-乙基创木酚虽然在酱香型白酒中的含量较为丰富,但是,在清香型的汾酒和其他香型的药香白酒中,其含量也较高,而且对这种物质进行勾兑实验时,产生的白酒并没有酱香的气味,显然,其并不能构成酱香型白酒中主体香气物质。其次,是吡嗪及加热香气说;但是随着研究的深化,研究人员发现,这类化合物虽然能够使产品产生类似巧克力、菠菜、坚果等风味,但是却不能使白酒产生酱香味。即使这类加热香气与酱香型的白酒有联系,但是现存研究结果中并没有得到充分的证实。最后,是呋喃类和吡喃类衍生物。因为,糠醛的含量在酱香型的白酒中的含量很高,但是却不影响酒质,更不会出现杂味,这与糠醛在其他香型的白酒中,含量稍微高,就会出现闷杂味的现象完全不同。所以,这一推断不无依据。
这几个论点虽然已经得出较多的研究成果,但是因为酱香型白酒大部分物质均为痕量组分,研究者在进行检验时会遭到极大的阻碍,所以目前为止并没有得到实验证实,也没有足够的理论依据支撑;所以,对于酱香型白酒的主体香气物质,还没有确切的论断,还需要研究者和科学家引进更为先进的技术检测手段,不断更新自身的知识体系,实现理论和实践上的技术突破。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法,通过酒样的浓缩和白酒香气物质浓缩液的制备,解决了现有的酱香型白酒不便于提取酒香香气浓缩物质以便对白酒香气成分进行测定的问题。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明为一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法,包括以下步骤:
SS001、样品的准备:准备500mL的酱香型白酒基酒酒样和已提纯的***萃取液和戊烷萃取液;
SS002、样品的调节:量取250mLSS001步骤中的酒样,并在量取的酒样中滴加5%的HaHCO3,将量取的酒样PH调节为7.5,PH调节后,向酒样中加入20g的NaCl,并以设定速度搅拌直至NaCl完全溶解,以供待用;
SS003、醚烷萃取:将SS002步骤中调节后的酒样倒入1L的分液漏斗中,酒样倒入后,向分液漏斗中加入25mL的饱和食盐水,制得酒样混合物,取30mLSS001步骤中已提纯的***萃取液和30mL的戊烷萃取液,对制得的酒样混合物进行萃取,萃取后合并醚烷萃取液;
SS004、酒样的浓缩:采用250mL的饱和NaCl溶液对SS003步骤中的醚烷萃取液进行第一次洗涤,一次洗涤后,再用250mL的无菌水对一次洗涤后的醚烷萃取液进行第二次洗涤,二次洗涤后制得洗涤后的酒样液,采用120mL的5%NaOH溶液对洗涤后的酒样液再次萃取,以去除洗涤后酒样液中的酸性物质,萃取后溶液的有机相再用120的5%HCL溶液萃取,以去除洗涤后酒样液中的碱性物质,最终制得萃取液,将制得的萃取液的有机相水洗一次,水洗后,采用无水Na2SO4对水洗后的萃取液进行干燥,将干燥后的萃取液置于KD浓缩器中浓缩至0.1mL,最终制得酒样浓缩液;
SS005、白酒香气物质浓缩液的制备:采用50uL的注射器将SS004步骤中制得的0.1mL酒样浓缩液全部转移至8CM的表面皿中,使之涂于表面一层,涂覆后,使其自然挥发,2-3h后,用4mL的***萃取液和4mL的戊烷萃取液对其进行溶解,合并醚烷液于KD浓缩器中,浓缩至0.2mL,即制得白酒香气物质提取液;
SS006、色谱分析:采用色谱分析仪测得上述白酒香气物质提取液的色谱图,由色谱图提取白酒香气各色谱峰的气味特征。
进一步地,所述SS006步骤中色谱仪的色谱条件为10%FFAP+1%H3PO4,Chromosorbw80-100孔,2m×2mm不锈钢柱,汽化温度280℃,检测器温度270℃,柱温70-250℃,4℃/min程序升温,恒温20min,柱前压85kPa,载气N2。
进一步地,所述SS003步骤中酒样与NaCl的搅拌速度为120r/min。
本发明具有以下有益效果:
本发明通过醚烷萃取、酒样的浓缩等步骤,能够以科学方法精确提取出酱香型白酒香气中的浓缩物质,通过浓缩物质的提取,从而便于对酱香型白酒香气成分的测定和研究。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法的流程图;
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,本发明为一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法,包括以下步骤:
SS001、样品的准备:准备500mL的酱香型白酒基酒酒样和已提纯的***萃取液和戊烷萃取液;
SS002、样品的调节:量取250mLSS001步骤中的酒样,并在量取的酒样中滴加5%的HaHCO3,将量取的酒样PH调节为7.5,PH调节后,向酒样中加入20g的NaCl,并以设定速度搅拌直至NaCl完全溶解,以供待用;
SS003、醚烷萃取:将SS002步骤中调节后的酒样倒入1L的分液漏斗中,酒样倒入后,向分液漏斗中加入25mL的饱和食盐水,制得酒样混合物,取30mLSS001步骤中已提纯的***萃取液和30mL的戊烷萃取液,对制得的酒样混合物进行萃取,萃取后合并醚烷萃取液;
SS004、酒样的浓缩:采用250mL的饱和NaCl溶液对SS003步骤中的醚烷萃取液进行第一次洗涤,一次洗涤后,再用250mL的无菌水对一次洗涤后的醚烷萃取液进行第二次洗涤,二次洗涤后制得洗涤后的酒样液,采用120mL的5%NaOH溶液对洗涤后的酒样液再次萃取,以去除洗涤后酒样液中的酸性物质,萃取后溶液的有机相再用120的5%HCL溶液萃取,以去除洗涤后酒样液中的碱性物质,最终制得萃取液,将制得的萃取液的有机相水洗一次,水洗后,采用无水Na2SO4对水洗后的萃取液进行干燥,将干燥后的萃取液置于KD浓缩器中浓缩至0.1mL,最终制得酒样浓缩液;
SS005、白酒香气物质浓缩液的制备:采用50uL的注射器将SS004步骤中制得的0.1mL酒样浓缩液全部转移至8CM的表面皿中,使之涂于表面一层,涂覆后,使其自然挥发,2-3h后,用4mL的***萃取液和4mL的戊烷萃取液对其进行溶解,合并醚烷液于KD浓缩器中,浓缩至0.2mL,即制得白酒香气物质提取液;
SS006、色谱分析:采用色谱分析仪测得上述白酒香气物质提取液的色谱图,由色谱图提取白酒香气各色谱峰的气味特征。
其中,SS006步骤中色谱仪的色谱条件为10%FFAP+1%H3PO4,Chromosorb w80-100孔,2m×2mm不锈钢柱,汽化温度280℃,检测器温度270℃,柱温70-250℃,4℃/min程序升温,恒温20min,柱前压85kPa,载气N2。
其中,SS003步骤中酒样与NaCl的搅拌速度为120r/min。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (3)
1.一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
SS001、样品的准备:准备500mL的酱香型白酒基酒酒样和已提纯的***萃取液和戊烷萃取液;
SS002、样品的调节:量取250mLSS001步骤中的酒样,并在量取的酒样中滴加5%的HaHCO3,将量取的酒样PH调节为7.5,PH调节后,向酒样中加入20g的NaCl,并以设定速度搅拌直至NaCl完全溶解,以供待用;
SS003、醚烷萃取:将SS002步骤中调节后的酒样倒入1L的分液漏斗中,酒样倒入后,向分液漏斗中加入25mL的饱和食盐水,制得酒样混合物,取30mLSS001步骤中已提纯的***萃取液和30mL的戊烷萃取液,对制得的酒样混合物进行萃取,萃取后合并醚烷萃取液;
SS004、酒样的浓缩:采用250mL的饱和NaCl溶液对SS003步骤中的醚烷萃取液进行第一次洗涤,一次洗涤后,再用250mL的无菌水对一次洗涤后的醚烷萃取液进行第二次洗涤,二次洗涤后制得洗涤后的酒样液,采用120mL的5%NaOH溶液对洗涤后的酒样液再次萃取,以去除洗涤后酒样液中的酸性物质,萃取后溶液的有机相再用120的5%HCL溶液萃取,以去除洗涤后酒样液中的碱性物质,最终制得萃取液,将制得的萃取液的有机相水洗一次,水洗后,采用无水Na2SO4对水洗后的萃取液进行干燥,将干燥后的萃取液置于KD浓缩器中浓缩至0.1mL,最终制得酒样浓缩液;
SS005、白酒香气物质浓缩液的制备:采用50uL的注射器将SS004步骤中制得的0.1mL酒样浓缩液全部转移至8CM的表面皿中,使之涂于表面一层,涂覆后,使其自然挥发,2-3h后,用4mL的***萃取液和4mL的戊烷萃取液对其进行溶解,合并醚烷液于KD浓缩器中,浓缩至0.2mL,即制得白酒香气物质提取液;
SS006、色谱分析:采用色谱分析仪测得上述白酒香气物质提取液的色谱图,由色谱图提取白酒香气各色谱峰的气味特征。
2.根据权利要求1所述的一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法,其特征在于,所述SS006步骤中色谱仪的色谱条件为10%FFAP+1%H3PO4,Chromosorb w80-100孔,2m×2mm不锈钢柱,汽化温度280℃,检测器温度270℃,柱温70-250℃,4℃/min程序升温,恒温20min,柱前压85kPa,载气N2。
3.根据权利要求1所述的一种酱香型白酒香气浓缩物质的提取及测定方法,其特征在于,所述SS003步骤中酒样与NaCl的搅拌速度为120r/min。
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