CN111351829B - 一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法 - Google Patents

一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及药物分析领域中的一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其采用库仑滴定法，具有检测速度快、自动化程度高、准确度高、重复性好，无需添加催化剂等特点。

Description

一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法。
技术背景
硫糖铝(Sucralfate)，无味，有引湿性。本品是有效的抗消化性溃疡药，具有保护溃疡面，促进溃疡愈合的作用。其作用机制是在酸性环境下，本品解离出硫酸蔗糖复合离子，复合离子聚合成不溶性的带负电荷的胶体，能与溃疡面带正电荷的蛋白质渗出物相结合，形成一层保护膜覆盖于溃疡面，促进溃疡愈合。还具有吸附胃蛋白酶和胆汁酸作用；促进内源性***素的合成以及吸附表皮生长因子(EGF)，使之在溃疡处浓集利于粘膜再生。
硫糖铝分子结构复杂，没有一个固定的分子式。其硫元素的含量指标是控制硫糖铝含量的一项重要质量指标，中国药典规定，其硫含量应在9.0％～12.5％。传统化学滴定法样品前处理步骤繁琐，测量过程复杂，方法的耐用性差，导致精密度和准确度不良。因此，亟待研制开发一种精密度和准确度高、简便快捷的测定硫糖铝中硫元素含量的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其具有检测速度快、自动化程度高、准确度高、重复性好、无需添加催化剂等特点。
本发明的目的是这样实现的：一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，所述方法为库仑滴定法，所述方法包括如下步骤：
(1)仪器条件
库仑测硫仪；
(2)测定方法
采用干燥失重法测量样品水分；将所述库仑测硫仪开机预热，设置管式高温炉温度，称取样品于称样舟中，将称样舟放入送样的托盘中，开启送样程序控制器，样品即自动进入炉内，库仑滴定随即开始；仪器测量结束后，获取测量数值，计算结果；
(3)计算公式
Figure BDA0002433243070000021
S干基——样品硫元素的浓度，％
S全基——全基样品(含水)硫元素的浓度，％
m1——测得硫的重量，mg
m——样品重量，mg
S水——样品中水分含量(干燥失重法)，％；
所述管式高温炉的温度为800-1000℃；所述管式高温炉的温度为850-950℃；所述库仑测硫仪选自微机智能生物质燃料油品定硫仪；所述微机智能生物质燃料油品定硫仪的型号为TRDL-9E；所述称取样品的称取量为10-100mg，优选的所述称取样品的称取量为30-50mg；所述库仑测硫仪的库仑滴定电解池搅拌速度为400-600r/min，电解液pH值为1-3，空气流速为1300-1700mL/min，所述样品的粒度为300目-100目；所述库仑测硫仪的库仑滴定电解池搅拌速度为500r/min，空气流速为1500mL/min。
本发明的要点在于采用的是库仑滴定法测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其库仑滴定法的原理是：(1)硫糖铝在空气流中燃烧分解，硫糖铝中硫元素生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算硫糖铝中硫元素含量。(2)搅拌转子的速度以400r-600r/min较为适宜，搅拌转子的转速搅拌过快,容易造成转子失步，在电解池中乱跳,损坏电解电极。过慢的搅拌速度,不能及时将电解出的碘迅速扩散,电解池中的SO2,也不能被充分吸收,使测定结果偏低。(3)电解液pH应大于1，随着电解液多次重复使用，电解液的酸度不断增加，当电解液呈强酸性后,碘离子光敏反应增强,生成碘单质，由于这些碘单质是非电解产生的，导致完全反应所需电解电量降低，测量结果偏低，因此pH为1-3更适合进行测定。(4)供气量应维持在1300-1700ml/min，过少的通气量会导致样品不能充分燃烧，过高的通气量会导致样品中硫单质生成三氧化硫。两种情况都会导致测量结果偏低。
一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法与传统方法相比，其具有检测速度快(本申请方法5分钟，传统方法1小时)、自动化程度高、准确度高、重复性好、无需添加催化剂等特点。
附图说明
图1测定硫糖铝中硫元素含量的测量流程。
具体实施方式
下述实例将有助于对本发明的了解，但这些实施例仅为了对本发明加以说明，本发明并不限于这些内容。
实施例一
库仑滴定法(有无催化剂结果对比)
干燥失重法测量水分：
取硫糖铝约1g，在105℃干燥3小时，测得干燥失重为S水＝12.28％
将库仑测硫仪(微机智能生物质燃料油品定硫仪，型号TRDL-9E，鹤壁市天润电子科技有限公司，下同)开机预热，设置管式高温炉温度分别到750℃、850℃、950℃、1050℃。称取样品(经传统化测法测量含硫量为11.36％)约40mg于称样舟中，样品的粒度在300目-100目，分别覆盖10mg三氧化钨、5mg三氧化钨和不加入三氧化钨催化剂；设置库仑滴定电解池搅拌速度为500r/min，电解液pH值保持在1-3之间，空气流速为1500mL/min；将称样舟放入送样的托盘中，开启送样程序控制器，样品即自动进入炉内，库仑滴定随即开始，检测周期5分钟，仪器测量结束后，获取测量数值，计算结果。结果对比如下：
Figure BDA0002433243070000041
实验结论
1.各温度下是否添加三氧化钨催化剂对测定值和精密度无显著影响。
2.在850℃、950℃时测定值无显著差距，精密度均较高；在1050℃时，测定值偏低，精密度变差；在750℃，测定值显著偏低，精密度变差，可能是燃烧不充分导致。
鉴于能耗、试剂消耗等因素考量，不添加催化剂、850℃为较适宜的实验温度。
实施例二
库仑滴定法
干燥失重法测量水分：
取硫糖铝约1g，在105℃干燥3小时，测得干燥失重为S水＝12.28％。
1.精密度：
将库仑测硫仪开机预热，设置管式高温炉温度到850℃。称取样品约40.068mg、40.504mg于称样舟中，样品的粒度在300目-100目；设置库仑滴定电解池搅拌速度为500r/min，电解液pH值保持在1-3之间，空气流速为1500mL/min；将称样舟放入送样的托盘中，开启送样程序控制器，样品即自动进入炉内，库仑滴定随即开始，检测周期5分钟。仪器测量结束后，获取测量数值为S1全基＝9.66％、S2全基＝9.71％，计算结果。
计算
Figure BDA0002433243070000051
Figure BDA0002433243070000052
平均值为11.04％，偏差为0.3％
2.准确度(回收率)：
将库仑测硫仪开机预热，设置管式高温炉温度到850℃。称取样品约40.423mg、40.902mg于称样舟中，样品的粒度在300目-100目；第一份样品(即40.423mg的样品)中加入干燥后的硫单质1.053mg(不计入样品重)；设置库仑滴定电解池搅拌速度为500r/min，电解液pH值保持在1-3之间，空气流速为1500mL/min；将称样舟放入送样的托盘中，开启送样程序控制器，样品即自动进入炉内，库仑滴定随即开始，检测周期5分钟。仪器测量结束后，获取测量数值为S全基(标+样)＝12.39％、S2全基(样)＝9.74％，计算结果。
计算
Figure BDA0002433243070000053
实施例三
传统化测法(对比试验)
干燥失重法测量水分：
取硫糖铝约1g，在105℃干燥3小时，测得干燥失重为12.28％
化学滴定测硫含量：
1.精密度：
分别称取硫糖铝0.9999g、0.9998g，置于烧杯中，各加硝酸(1→2)溶液10ml、加水10ml，缓缓煮沸10分钟。各加氨试液至碱性，再加5ml氨试液，煮沸1分钟，放冷。分别移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分别用干燥滤纸过滤，弃初滤液约20ml，精密量取续滤液10ml，置于250ml锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液中和，使溶液呈酸性后，再多加3滴，精密加入氯化钡-氯化镁溶液10ml，摇匀，放置片刻，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)15ml、三乙醇胺溶液(1→2)5ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05095mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
测得空白消耗的体积分别为V空白1＝19.50ml和V空白2＝19.55ml，平均值为19.45ml。
样品消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液体积为V样1＝13.24ml和V样2＝13.47ml。
计算硫含量
Figure BDA0002433243070000061
Figure BDA0002433243070000062
平均值为11.36％，偏差为1.9％。
2.准确度(回收率)：
分别称取硫糖铝1.0012g、1.0023g，第一份加入干燥后的硫单质0.0172g(不计入样品重)，置于烧杯中，各加硝酸(1→2)溶液10ml、加水10ml，缓缓煮沸10分钟。各加氨试液至碱性，再加5ml氨试液，煮沸1分钟，放冷。分别移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分别用干燥滤纸过滤，弃初滤液约20ml，精密量取续滤液10ml，置于250ml锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液中和，使溶液呈酸性后，再多加3滴，精密加入氯化钡-氯化镁溶液10ml，摇匀，放置片刻，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)15ml、三乙醇胺溶液(1→2)5ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05095mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
测得空白消耗的体积分别为V空白1＝19.50ml和V空白2＝19.60ml，平均值为19.55ml
样品消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液体积为V标+样1＝12.54ml和V样2＝13.77ml
计算硫含量
Figure BDA0002433243070000071
Figure BDA0002433243070000072
Figure BDA0002433243070000073

Claims (9)

1.一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其特征在于：所述方法为库仑滴定法，所述方法包括如下步骤：
(1)仪器条件
库仑测硫仪；
(2)测定方法
采用干燥失重法测量样品水分；将所述库仑测硫仪开机预热，设置管式高温炉温度，称取样品于称样舟中，将称样舟放入送样的托盘中，开启送样程序控制器，样品即自动进入炉内，库仑滴定随即开始；仪器测量结束后，获取测量数值，计算结果；
(3)计算公式
Figure FDA0004053927190000011
或
Figure FDA0004053927190000012
S干基——样品硫元素的浓度，％
S全基——含水全基样品硫元素的浓度，％
m1——测得硫的重量，mg
m——样品重量，mg
S水——采用干燥失重法测量的样品中水分含量，％。
2.根据权利要求1所述的一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其特征在于：所述管式高温炉的温度为800-1000℃。
3.根据权利要求2所述的一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其特征在于：所述管式高温炉的温度为850-950℃。
4.根据权利要求1所述的一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其特征在于：所述库仑测硫仪选自微机智能生物质燃料油品定硫仪。
5.根据权利要求4所述的一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其特征在于：所述微机智能生物质燃料油品定硫仪的型号为TRDL-9E。
6.根据权利要求1所述的一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其特征在于：所述称取样品的称取量为10-100mg。
7.根据权利要求6所述的一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其特征在于：所述称取样品的称取量为30-50mg。
8.根据权利要求1所述的一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其特征在于：所述库仑测硫仪的库仑滴定电解池搅拌速度为400-600r/min，电解液pH值为1-3，空气流速为1300-1700mL/min，所述样品的粒度为300目-100目。
9.根据权利要求8所述的一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法，其特征在于：所述库仑测硫仪的库仑滴定电解池搅拌速度为500r/min，空气流速为1500mL/min。
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